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南京科捷分析仪器有限公司

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原子荧光光谱的产生及其类型

【科捷仪器】原子荧光光谱仪知识:原子荧光光谱的产生及其类型。当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被激发到较高能态,接着又以辐射形式去活化,就可以观察到原子荧光。原子荧光可分为三类:共振原子荧光、非共振原子荧光与敏化原子荧光。   1、共振原子荧光   原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射,产生共振原子荧光。若原子经热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。如In451.13nm就是这类荧光的例子。只有当基态是单一态,不存在中间能级,没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生,才能产生共振原子荧光。共振原子荧光产生的过程如图3.15(a)所示。   2、非共振原子荧光   当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时,产生非共振原子荧光。非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线荧光与反斯托克斯荧光,它们的发生过程分别见图3.15(b)、(c)、(d)。   直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光,如Pb405.78nm。只有基态是多重态时,才能产生直跃线荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光;或者是原子受辐射激发到中间能态,再经热激发到高能态,然后通过辐射方式去活化回到低能态而发射的荧光。前一种阶跃线荧光称为正常阶跃线荧光,如Na589.6nm,后一种阶跃线荧光称为热助阶跃线荧光,如Bi293.8nm。反斯托克斯荧光是发射的荧光波长比激发辐射的波长短,如In 410.18nm。   3、敏化原子荧光   激发原子通过碰撞将其激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射荧光,此种荧光称为敏化原子荧光。火焰原子化器中的原子浓度很低,主要以非辐射方式去活化,因此观察不到敏化原子荧光。   在上述各类原子荧光中,共振原子荧光最强,在分析中应用最广。   南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪、光谱仪、比表面测定仪、 超声波处理器、超声波清洗器以及其他分析仪器的高科技企业,下属有上海吉理科学 仪器有限公司、湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。 经过多年的发展,公司已拥有一批长期从事分析仪器开发及分析仪器技术应用的高 级工程师、教授以及享有国务院特殊津贴专家,在色谱及光谱类仪器的研制、维护、 应用等方面具有雄厚的技术力量。 公司地址:江苏南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼一楼                                          联系电话:025-83312752/83738955/ 84372482/84372469                                                                     传    真:025-83738955           QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com

标准

2013.11.22

气相色谱仪-检测系统

【科捷仪器】1.热导检测器热导检测器   ( Thermal coductivity detector,简称 TCD ),是气相色谱仪(http://www.kj17.com)应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无 机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器   氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时 ,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2及H2S等。 3.气相色谱仪电子捕获检测器 电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极,另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时,受多射线的辐照发生电离,生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离子,生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此,样品经过检测器,会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一,其灵敏度高,选 择性好。主要缺点是线性范围较窄。   南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪、比表面测定仪、超声波处理器、超声波清洗器以及其他分析仪器的高科技企业,下属有上海吉理科学仪器有限公司、湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。经过多年的发展,公司已拥有一批长期从事分析仪器开发及分析仪器技术应用的高级工程师、教授以及享有国务院特殊津贴专家,在色谱及光谱类仪器的研制、维护、应用等方面具有雄厚的技术力量。   公司地址:江苏南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼一楼                                           联系电话:025-83312752/83738955/ 84372482/84372469                                                                  传    真:025-83738955           QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com http://www.kj17.com

标准

2013.11.21

液化石油气中二甲醚分析仪

【科捷仪器】目前,在我国液化石油气供不应求、国内液化石油气价格不断上涨的情况下, 二甲醚单独作为新型清洁能源的民用燃料或与液化石油气混合成复合燃料,已经大量进入市场。但是,在液化石油气钢瓶中掺入二甲醚后会出现液化石油气钢瓶阀门漏气等安全隐患。这是因为:二甲醚(DME)是一种极性有机溶剂,根据相似相溶原理,普通的液化石油气钢瓶橡胶密封圈会被二甲醚腐蚀,从而导致泄漏,存在发生爆炸的危险。而对液化石油气组分测定的行业标准(《GBT 10410-2008》)中并未对二甲醚组分进行检测。因此,建立液化石油气中二甲醚含量的测定方法具有重要意义。  南京科捷针对二甲醚的分析制定了相应的检测方法:采用带有热导检测器(TCD)的气相色谱仪(GC5890T),通过使用材质为不锈钢的气体六通阀进样器进样,在选定的色谱工作条件下,经气相色谱的分离作用,使液化石油气中的二甲醚得到良好的分离。以下为检测液化石油气中二甲醚的标准仪器配置:   产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪   GC5890T TCD,填充柱进样系统,六通阀进样系统,液晶显示、三阶程序升温、智能后开门 1台 色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1台    色谱柱   3米二甲醚分析柱2m×3mm 1根 气源   氢气发生器 1台   GC5890T产品特性 ☆ 十三阶程序升温,能满足样品多组分的分析需求。 1)主控电路采用全新集成数字电子电路,温控精度可达0.01℃,性能更加稳定; 2)程序升温:十三阶,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min; ☆ 检测系统稳定性好,灵敏度高。 高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度。 ☆ 柱箱的设计进一步改善,利于仪器快速降温。 1)容积较大,且为智能后开门系统,缩短了程序升/降温后系统稳定的平衡时间;2) 加热炉系统的温度变化范围为+7℃~400℃; 3)用户可以重新校正炉温,并自行设定最高温度及加热炉温度平衡时间。 ☆ 仪器操作界面简单易学,功能齐全,设计更为人性化。   1)仪器采用大屏幕LCD液晶屏,显示直观,易于操作; 2)具有开机自诊断功能; 3)秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能; 4)停电储存保护功能; 5)键盘锁定功能。 ☆ 检测器TCD 敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 基线噪声:≤30μV(载气为99.999的氢气) ☆ 应用范围 该仪器配置不仅能对液化石油气其中二甲醚进行分析,还能用于城镇居民、商业和工业企业用的城镇燃气的二甲醚分析,以及石油气、燃气中丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正/异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷等有机组分。

标准

2013.11.21

高效液相色谱仪的维护

【科捷仪器】1.高效液相色谱仪的日常操作条件: 温度:10—30℃; 相对湿度《80%; 最好是恒温、恒湿, 远离高电干扰、高振动设备。   2.泵的保养:        1)使用流动相尽量要清洁;        2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;       3)流动相交换时要防止沉淀;       4)避免泵内堵塞或有气泡;   3.进样器的保养:        每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;   4.柱的保养:         1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;        2)当柱子和色谱仪联结时, 阀件或管路一定要清洗干净;       3)要注意流动相的脱气;        4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;       5)进样样品要提纯;       6)严格控制进样量;        7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;       8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;       9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;   5.检测器(UV)的保养:        1)紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。        2)样品池要保养。     高效液相色谱日常简易保养及维护     1、流动相的抽作要求:   高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤; 流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头:   特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、单向阀: 如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗! 4、泵头:   泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等) 5、过滤器:   当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀:   此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器:   平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。 8、流通池:   在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。 9、工作站:   出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 南京科捷分析仪器有限公司 地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 电话:025-83312752 传真:025-83738955

标准

2013.11.20

气相色谱仪的操作规程

【科捷仪器】气相色谱仪的操作规程 一、开机前准备 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 四、 注意事项 1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa; 2、必须严格检漏; 3、严禁无载气气压时打开电源。 南京科捷分析仪器有限公司 地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 电话:025-83312752 传真:025-83738955

标准

2013.11.19

原子吸收光谱分析技术的应用

1.      在环境监测方面的应用 环境监测数据是进行环境科学研究和制定环境战略、政策和规范的基础资料与依据。环境研究中经常关注的一些元素正是原子吸收光谱分析法所擅长测定的元素。因此,原子吸收分光光度计在环境监测方面获得了相当广泛的应用。 (1)水环境的监测 原子吸收分光光度计广泛应用于水环境中重金属的监测。例如,可以采用FAAS单标准连续稀释校正法测定了水样中的镁,免除了标准系列的配制,提高了分析速度;测定水环境中Cu、Cd、Pb和Zn的含量;采用STPF(StabilizedTemperaturePlatformFurnace恒温平台炉)技术能够分析海洋悬浮物Cu、Pb、Cd的化学状态,测定它们在可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机硫化物态和残渣态中的含量。 (2)大气环境质量分析 例如,用一定气孔性石墨探针收集大气中的微粒物质,采用GFAAS直接测定样品中的铟和镉,方法简便、灵敏。 (3)土壤和固体物分析 用GC-GFAAS测定土壤中的铅、镉;用FAAS法测定土壤中的铜、锌。 2.      医学卫生方面的应用 人体内的微量元素含量很低,但在保持人体生命活力方面,微量元素与人类健康有着密切关系。它们的摄入量过多或不足都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。原子吸收分光光度计能够检测微量元素,其监测结果是辅助医疗诊断的重要资料。 例如,用原子吸收光谱法检验微量元素简便快速,已用来测定铬、锰、铜、锌、铁、钙等。血液基体复杂,使用基体改进剂能更有效地进行测定。用脉冲进样技术火焰原子吸收光谱法能够测定血清中的结合态与非结合态锌。 3.      食品分析方面的应用 原子吸收分光光度计在农产品分析方面应用也很广,例如,能够用来测定大米中的铜,玉米粉中的钴,镁和镉,大米、茶叶和蒜头中的硒。微量进样测定松花蛋中的铅。原子吸收分光光度计也常用来测定饮料和营养品中的微量元素。 南京科捷分析仪器有限公司 地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 电话:025-83312752 传真:025-83738955

标准

2013.11.14

液相色谱柱的平衡与保护

【科捷仪器】高效液相色谱仪的使用过程中,若遇到使用不当的情况,会大大缩短色谱柱的使用寿命。为了延长色谱柱的使用寿命,应对色谱柱进行适当的保护。 反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈-水中的;由于色谱柱在储存或运输过程中固定相可能会干掉,这会引起键合相的空间结构发生变化。因此,新的色谱柱在用来分析样品之前,请一定要充分平衡色谱柱。反相色谱柱的平衡方法是:以纯乙腈或甲醇作流动相,首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜(请注意断开检测器!),然后,将流速增加到0.8mL/min冲洗30min以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。平衡过程中,将流速缓慢地提高直到获得稳定的基线,这样可以保证色谱柱的使用寿命,并且保证在以后的使用中,获得分析结果的重现性。请一定确保所使用的流动相和乙腈-水互溶。如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意首先用20倍柱体积的5%的乙腈-水流动相“过渡”,然后使用分析样品的流动相直至得到稳定的基线。 对于正相色谱柱来讲,硅胶柱或极性色谱柱需要更长的时间来平衡。这些色谱柱在出厂测试后是保存在正庚烷中的,如果极性色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。当使用乙醇、异丙醇、乙酸等粘度大的流动相时,色谱柱的平衡时间要延长,甚至要加倍。

标准

2013.11.13

变压器油溶解气分析

【科捷仪器】变压器是电网系统的核心设备之一,它的运行状态对系统安全具有重要影响。变压器油分析中溶解气的含量是反映变压器油电气性能的重要指标,是330k及以上电压等级变压器的必检项目。 油浸电力变压器在正常运行中和发生故障后,在热、电的作用下,其绝缘油及有机绝缘材料会分解出H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO和CO2等气体,这些气体可用于判断故障类型及故障部位。对特定油中溶解气体进行定性定量分析,可以直观、高效地预判出电力变压器的潜伏故障。例如,乙炔是放电性故障的特征气体,正常运行的变压器,油中不应产生乙炔,因此普遍认为,当发现乙炔从无(仪器检测不到)到有时,就应引起重视,进行跟踪和查找原因。 随着对变压器运行维护要求的不断提高,利用气相色谱法检测变压器油中溶解气在诊断技术的研究工作得到了越来越多的关注。根据《GB/T 17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、《GB/T 7252-2001变压器油 中溶解气体分析和判断导则》的要求,南京科捷制定出相应的检测方案,配备FID、TCD的气相色谱仪,能检测出氢气(H2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H 6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等可能存在在变压器油中的气体物质。 相关仪器配置: 产品名称 型号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890Y FID、TCD,填充柱进样系统、转化炉系统,液晶显示,程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 专用工作站 色谱柱 专用分析柱 3m×2mm专用分析柱 气体发生器 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min 自动振荡仪     标气 标准 含所分析全组分 变压器是电网系统的核心设备之一,它的运行状态对系统安全具有重要影响。变压器油分析中溶解气的含量是反映变压器油电气性能的重要指标,是330k及以上电压等级变压器的必检项目。 油浸电力变压器在正常运行中和发生故障后,在热、电的作用下,其绝缘油及有机绝缘材料会分解出H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO和CO2等气体,这些气体可用于判断故障类型及故障部位。对特定油中溶解气体进行定性定量分析,可以直观、高效地预判出电力变压器的潜伏故障。例如,乙炔是放电性故障的特征气体,正常运行的变压器,油中不应产生乙炔,因此普遍认为,当发现乙炔从无(仪器检测不到)到有时,就应引起重视,进行跟踪和查找原因。 随着对变压器运行维护要求的不断提高,利用气相色谱法检测变压器油中溶解气在诊断技术的研究工作得到了越来越多的关注。根据《GB/T 17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、《GB/T 7252-2001变压器油 中溶解气体分析和判断导则》的要求,南京科捷制定出相应的检测方案,配备FID、TCD的气相色谱仪,能检测出氢气(H2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H 6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等可能存在在变压器油中的气体物质。 相关仪器配置: 产品名称 型号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890Y FID、TCD,填充柱进样系统、转化炉系统,液晶显示,程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 专用工作站 色谱柱 专用分析柱 3m×2mm专用分析柱 气体发生器 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min 自动振荡仪     标气 标准 含所分析全组分 变压器是电网系统的核心设备之一,它的运行状态对系统安全具有重要影响。变压器油分析中溶解气的含量是反映变压器油电气性能的重要指标,是330k及以上电压等级变压器的必检项目。 油浸电力变压器在正常运行中和发生故障后,在热、电的作用下,其绝缘油及有机绝缘材料会分解出H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO和CO2等气体,这些气体可用于判断故障类型及故障部位。对特定油中溶解气体进行定性定量分析,可以直观、高效地预判出电力变压器的潜伏故障。例如,乙炔是放电性故障的特征气体,正常运行的变压器,油中不应产生乙炔,因此普遍认为,当发现乙炔从无(仪器检测不到)到有时,就应引起重视,进行跟踪和查找原因。 随着对变压器运行维护要求的不断提高,利用气相色谱法检测变压器油中溶解气在诊断技术的研究工作得到了越来越多的关注。根据《GB/T 17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、《GB/T 7252-2001变压器油 中溶解气体分析和判断导则》的要求,南京科捷制定出相应的检测方案,配备FID、TCD的气相色谱仪,能检测出氢气(H2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H 6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等可能存在在变压器油中的气体物质。 相关仪器配置: 产品名称 型号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890Y FID、TCD,填充柱进样系统、转化炉系统,液晶显示,程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 专用工作站 色谱柱 专用分析柱 3m×2mm专用分析柱 气体发生器 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min 自动振荡仪     标气 标准 含所分析全组分 变压器是电网系统的核心设备之一,它的运行状态对系统安全具有重要影响。变压器油分析中溶解气的含量是反映变压器油电气性能的重要指标,是330k及以上电压等级变压器的必检项目。 油浸电力变压器在正常运行中和发生故障后,在热、电的作用下,其绝缘油及有机绝缘材料会分解出H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO和CO2等气体,这些气体可用于判断故障类型及故障部位。对特定油中溶解气体进行定性定量分析,可以直观、高效地预判出电力变压器的潜伏故障。例如,乙炔是放电性故障的特征气体,正常运行的变压器,油中不应产生乙炔,因此普遍认为,当发现乙炔从无(仪器检测不到)到有时,就应引起重视,进行跟踪和查找原因。 随着对变压器运行维护要求的不断提高,利用气相色谱法检测变压器油中溶解气在诊断技术的研究工作得到了越来越多的关注。根据《GB/T 17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、《GB/T 7252-2001变压器油 中溶解气体分析和判断导则》的要求,南京科捷制定出相应的检测方案,配备FID、TCD的气相色谱仪,能检测出氢气(H2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H 6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等可能存在在变压器油中的气体物质。 相关仪器配置: 产品名称 型号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890Y FID、TCD,填充柱进样系统、转化炉系统,液晶显示,程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 专用工作站 色谱柱 专用分析柱 3m×2mm专用分析柱 气体发生器 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min 自动振荡仪     标气 标准 含所分析全组分 变压器是电网系统的核心设备之一,它的运行状态对系统安全具有重要影响。变压器油分析中溶解气的含量是反映变压器油电气性能的重要指标,是330k及以上电压等级变压器的必检项目。 油浸电力变压器在正常运行中和发生故障后,在热、电的作用下,其绝缘油及有机绝缘材料会分解出H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO和CO2等气体,这些气体可用于判断故障类型及故障部位。对特定油中溶解气体进行定性定量分析,可以直观、高效地预判出电力变压器的潜伏故障。例如,乙炔是放电性故障的特征气体,正常运行的变压器,油中不应产生乙炔,因此普遍认为,当发现乙炔从无(仪器检测不到)到有时,就应引起重视,进行跟踪和查找原因。 随着对变压器运行维护要求的不断提高,利用气相色谱法检测变压器油中溶解气在诊断技术的研究工作得到了越来越多的关注。根据《GB/T 17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、《GB/T 7252-2001变压器油 中溶解气体分析和判断导则》的要求,南京科捷制定出相应的检测方案,配备FID、TCD的气相色谱仪,能检测出氢气(H2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H 6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等可能存在在变压器油中的气体物质。 相关仪器配置: 产品名称 型号 规格及说明 气相色谱仪 GC5890Y FID、TCD,填充柱进样系统、转化炉系统,液晶显示,程序升温、智能后开门 色谱工作站 KJ5890 专用工作站 色谱柱 专用分析柱 3m×2mm专用分析柱 气体发生器 HGT-300 氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min 自动振荡仪     标气 标准 含所分析全组分  

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2013.11.13

原子吸收光谱仪的样品前处理方法

【科捷仪器】如何找到高效、 快速、 操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法, 是原子吸收光谱法和其他分析方法中的重要课题。原子吸收光谱法中常用的样品前处理方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解, 无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。 (1)微波消解:由于微波具有较强的穿透能力,频率高,可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞, 导致加热物体内部的温度激烈升高, 即所谓“内加热”,样品消解时,样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解,不断产生新的表面与酸反应, 促使样品迅速溶解。并且微波消解是在完全封闭的情况下进行的, 在可充分消解基础上,还可防止易挥发元素的损失, 减少了不必要的分析误差, 是原子吸收光谱法的一种委很理想的前处理方法。 (2)悬浮液技术:悬浮液技术是当今非常方便和快捷的土壤样品前处理手段。样品在(105±2)℃下烘干4h,研磨过 200目筛,加入1. 5g/L琼脂悬浮剂10mL 和适量硝酸,使样品呈0.2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡, 直接上机测定。 (3)在线富集:在线富集是现代前处理发展的重要方向,样品一边处理一边直接进样减少了测量中的二次污染,是非常好的一种前处理手段。 (4)浊点萃取:表面活性剂在水溶液中,当温度升到一定值时,溶液出现浑浊, 而不完全溶解的现象, 此时该温度称为浊点温度(Cloud Point简称CP),这是表面活性的一个重要特性。对于非离子表面活性剂, 当温度升高时, 乙氧链绕着 C-C键和C-O上旋转, 导致乙氧链构型发生变化, 亲水能力下降, 破坏水分子的网络结构, 疏水基和亲水基的平衡被打破, 非表面活性剂(NS) 从水相到油相发生分离。当温度低于CP时, 乙氧基上的氧原子重新和水分子形成键, 溶液又变均匀透明, 恢复为原有的胶束状态。浊点萃取技术给环境样品的前处理带来了非常多的便捷,被广泛地应用于环境样品的前处理。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com 湖南分公司——湖南创特科技发展有限公司 地址:长沙市万家丽中路一段227号腾达家园一栋0848室 电话:0731-85716019 传真:0731-85716019

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2013.11.04

气相色谱在食品安全检测中的应用

【南京科捷】食品是人类赖以生存的必须品,自古就有“民以食为天”之说。近年来食品安全事件频发。食品安全包括食品卫生、食品质量、食品营养等相关方面的内容,涵盖了食品(食物)种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等环节。随着食品资源的不断开发、品种的增加、生产规模的扩大,加工、贮藏、运输等环节的增多,使保障食品安全变得更为 艰巨和复杂。因此,有关食品安全的检测技术及应用显得尤为重要,气相色谱技术是十分重要的技检测术之一。 影响食品安全的因素主要来自以下几个方面:(l)微生物、寄生虫等生物污染;(2)环境污染;(3)农用、兽用化学物质的残留;(4)自然界存在的天然毒素;(5)营养素不平衡;(6)食品加工和贮藏过程中产生的毒素;(7)食品添加剂的使用;(8)食品掺伪;(9)新开发的食品资源及新工艺产品;(10)食品包装材料。 气相色谱新型的检测器的产生、以及与其他分析技术如IR、MS的联用,使GC法成为食品质量安全检测的有力工具。例如,近年来毛细管气相色谱法以其分离效率高,分析速度快、样品用量少等特点,在食品农药残留等的GC分析检测上独树一帜。 气相色谱法在食品安全检测领域中的应用主要有以下几个方面: 食品中农药兽药残留的分析 在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和鱼肉类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前,利用GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留,利用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留,GC/FPD气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等分析技术已经很成熟。 1.2多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析 多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境和食品污染物,其中很多种具有致突变性和致癌性。食品中的PAHs污染多存在于烟熏和烧烤类食品中,采用GC/MS技术可迅速检测与分析常见的20多种PAHs;利用GC//FID气相色谱检测食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加剂含量;使用GC/ECD气相色谱检测油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。 1.3发酵饮料产品中风味组分的分析 白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。甲醇是白酒中主要有害成分,为了精确测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。采用GC/FID气相色谱能检测白酒中甲醇及杂醇油含量。 啤酒、葡萄酒和饮料中有许多挥发性化合物和风味物质,可以通过顶空进样的气相色谱分析( HS-GC)技术监控啤酒中的硫化物等有害组分、有害色素及挥发性气体。 1.4食品包装袋有害物质的检测 食品包装袋中添加了大量增塑剂,其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯(邻苯二甲酸酯,PAEs)。酞酸酯在接触到食品中的油脂时,特别是在加热的条件下便会溶解出来,对动物和人体均有慢性毒性,具有致突变、致癌作用。利用GC/FID气相色谱技术可对塑料食品袋及包装食品中的5种酞酸酯,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (D EP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DE-HP)进行准确分离和检测。 1.5食用油的浸油溶剂残留及脂肪酸组成分析 国家标准规定以6号溶剂油为标准物配制标准溶液,以顶空气相色谱法 ( HS-GC)测定食用植物油中的残留溶剂。该方法能实现对C 6~C8烷烃及芳香烃类化合物进行有效分离及检测。采用GC/FID法还可以检测食用植物油中的30多种脂肪酸,主要是检测分析芥酸的含量,因为芥酸可能对人体的营养状况产生不良影响,具有引起甲状腺肥大等副作用。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.11.01

LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。   一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵:2台 SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套    (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支     (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支     (50ul/100ul)    进样支架  :1只     (进样阀用)   二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点   LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   主要特点    丰富的功能——符合客户对分析的不同需求    硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。    卓越的性能——满足客户对仪器的严格要求    检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。    VI2010工作站符合多种法规要求。   可靠的结果——满足客户对结果的准确要求    与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。   简便的操作——便于客户对软件的熟练操作    软件采用多窗口模式,操作方便。    精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求    外形精美,带来视觉上的享受。技术指标   LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi 流量设定范围 0.001~9.999ml/min   (以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 ≤0.5% 流量稳定性误差 ≤0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi   (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260×H130×D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃                   SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器  波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 ≤±1nm 波长重复性误差 ≤±0.1nm 动态噪声 ≤ ±0.75×10-5AU  (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态噪音 ≤ ±0.5×10-5AU  (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 动态基线漂移 ≤±1×10-4AU/h   (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态基线漂移 ≤0.5×10-4  (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 线性范围 ≥104 最小检测浓度 ≤1×10-9g/mL  (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6≤ 0.1% 定量重复性 RSD6≤ 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8μL 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260×H130×D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃   三、实验   1 仪器与试剂   南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵   SPD-10Tvp紫外检测器   超声波清洗仪   反相色谱柱C18   固相萃取柱   泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制   乙腈、正己烷均为优级纯   其它试剂均为分析纯   实验用水均为二次蒸馏水   新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购   2 色谱条件   C18反相色谱柱   柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm   3 标准溶液的配制及标准曲线的制备   分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。   4 样品处理   将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。   5样品净化   将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。   6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1—20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测   本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg)  四、结论    我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。    南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询! 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.31

高效液相色谱法的实验技术

【南京科捷】当使用液相色谱仪进行高效液相色谱分析时,除了解高效液相色谱法的基本理论外,还应掌握必需的实验技术,这样才能获得理想的分离效果。 在高效液相色谱分析中,当色谱柱的选择确定后,应采用适合组成的流动相进行实验,在实验过程准确控制流动相的流量,防止微米数量级机械杂质阻塞流路,保持较低的柱压力降是实验操作中的关键。为此,色谱工作者应当掌握以下的实验技术: 溶剂的纯化技术。 在高效液相色谱分析中,正相色谱以己烷作为流动相主体,二氯甲烷、氯仿、乙醚作为改性剂;反相色谱以水作为流动相主体,以甲醇、乙腈、四氢呋喃作为改性剂。通常使用分析纯、优级纯试剂,可以满足高效液相色谱分析的要求,但为了防止微粒杂质堵塞流路或柱入口垫片,流动相都需要用G4微孔玻璃漏斗过滤,或用0.45μm的微孔滤膜过滤后再使用。 色谱柱的填充技术。 填充色谱柱的方法,根据固定相微粒的大小有干法和湿法两种。微粒大于20μm的可用干法填充,要边填充边敲打和振动,要填得均匀扎实。直径10μm以下的柱,不能用干法填充,必须采用湿法。 色谱柱的保护与再生技术。 高效液相色谱柱填充了高效全多孔球形微粒固定相,并用高压匀浆法填充,其售价较贵,若使用不当,会出现柱理论塔板数下降、色谱峰形变坏、柱压力降增大、保留时间改变等不良现象,从而大大缩短色谱柱的使用寿命。 梯度洗脱技术。 在HPLC分析中,梯度洗脱功能相似于气相色谱分析中的程序升温,它对改善色谱分离效果,增加峰容量,可发挥重要的作用。 色谱柱前和柱后的衍生化检测技术。 当前在高效液相色谱法,最常用的高灵敏度检测器是荧光检测器和紫外检测器,但它们只能检测有紫外吸收或在紫外光照射下产生荧光的、具有特定化学结构的化合物。 为了使在这些检测器上响应值很小的化合物也能被检测出来,通过与衍生化试剂反应,使胺、氨基酸、羧酸、醇、醛、酮等有机物生成可吸收紫外光或产生荧光的化合物。 样品的预处理技术。 对组成复杂的样品或受外界条件(日光照射、受热、电磁辐射、氧化等)作用而发生变化的不稳定样品,都需经过预处理才能进行色谱分析。     掌握上述各种技术,就可更自主的开展工作,并为进一步从事微柱液相色谱分析或二维液相色谱分析创造良好的前提工作条件。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.31

GC5890F气相色谱仪室内空气检测仪器

【南京科捷】  检测室内空气中总挥发性有机物的方法 1、室内空气检测仪器(气相色谱仪)检测室内空气中总挥发性有机物的方法提要  1.1 原理   选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。   2、室内空气检测仪器(气相色谱仪)检测室内空气中总挥发性有机物的适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。   3、室内空气检测仪器(气相色谱仪)检测室内空气中总挥发性有机物的试剂和材料   分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。   4、室内空气检测仪器(气相色谱仪)检测室内空气中总挥发性有机物的仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器;可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器;可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:GC5890F气相色谱仪,双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升,智能后开门  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.30

氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项

【科捷仪器】氢火焰离子化检测器(FID: flame ionization detector),简称氢焰检测器,是气相色谱仪常用的一种检测器,在使用过程中我们应注意以下几点:    1.FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 2.FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3.FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1,如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min,氮气30-40mL/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。 4.为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积炭(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.30

酒驾后血中(酒精)乙醇的气相色谱仪测定方法

【南京科捷】 1 气相色谱仪检测乙醇原理 血样经知悉离心分享交货后直接进样,经GDX-102或PorapakQ,或柱效相当的色谱柱分享,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 2 气相色谱仪检测乙醇仪器 2.1 离心机(300R/MIN). 2.2 气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。 色谱柱L柱长2m,内径内径2mm不锈钢柱或玻璃柱。 内填(80-100目)GDX 102高分子有机担体或PorapakQ高分子有机担体。 柱温150℃ 进样器180℃ 检测器200℃ 载气为N2 35ml/min 燃气为氢气H2 40ml/min 3.(色谱法,色谱仪)血中乙醇的气相色谱测定方法 试剂和溶液 乙醇(色谱纯) 3.2  草酸铵(分析纯) 蒸馏水 1%草酸铵(W/V)溶液:称取1.0g草酸铵于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。 标准贮备液:取适量乙醇(精确至0.1mg),用蒸馏水配成10.0mg/ml的标准储备液(0℃-4℃置)。 4.气相色谱仪检测乙醇采样   取受试者静脉血适量于2ml真空搞凝管尽量充满,血样于0℃-4℃保存尽快分析。或用取血管采集手指末梢血100ul,直接稀释分析。 (色谱法,色谱仪)血中乙醇的气相色谱测定方法 5.气相色谱仪检测乙醇分析 5.1 标准曲线的绘制bc标准贮备液用1%的草酸铵稀释配制成深度分别为0,5,10,20,40mg/100ml的标准系列,依据方法要示,在上述仪器条件下,取1ul 直接进样分析,每个浓度重复3次,以峰高或峰面积平均什对乙醇含量(mg/100ml)作图,绘制标准曲线。 5.2 样品处理:将血样用1%划酸铵抗凝稀释10倍,以3000r/min离心后,取上清液1ul直接进样分析,保留时间定性,峰面积定量。 5.3测定:在与校准系列同样条件下测定样品,由测得的样品峰高或峰面积,由标准线查得乙醇的浓度(mg/100ml) 6.   说明 6.1 在本实验条件下,血中乙醇的最小检出浓度为0.5mg/100ml(稀释倍数为10)。 6.2 在0-40mg/100ml范围,重复条件下获得的两次独立测定结果的相对相差不超过10%。 6.3 样品于0℃-4℃可保存10天。 6.4采集血样消毒时不使用洒精消毒,以防止带来污染。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.29

气相色谱仪使用中进样口的选择

【南京科捷】气相色谱仪的仪器配置要根据分析目的、样品的性质以及所选色谱柱来确定。而其中进样口的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影响。特别是毛细管柱柱容量小,进样口性能的影响更为明显,在选择进样口和操作参数时应注意以下问题: 样品的稳定性 对于热稳定的样品,分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定的样品、或者有易分解组分的样品,就必须考虑进样口温度的设置以及汽化室的惰性问题。进样口温度高,或者汽化室内表面有活性催化点(如金属或玻璃表面的金属离子),就可能引起样品组分的分解。采用不分流进样时,更容易发生样品的讲解,从而使色谱图上出现更多的峰,使分析准确度下降。因此,在保证样品有效汽化的前提下,进样口温度低一些有助于防止样品的分解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱活化处理都是防止样品降解的措施。如采用这些措施后样品仍然会分解,就应考虑用冷柱上进样技术。 进样口对峰展宽的影响 对于填充柱来说,这个问题可以忽略。而对于分离效率极高的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。原则上讲,消除进样口对峰展宽的影响就是要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般地讲,进样量小一些、进样口温度高一些,载气流速快一些、汽化室体积小一些、分流比大一些,都对窄的初始谱带宽度有利。此外,还可利用进样过程中的聚焦技术来减小初始谱带宽度。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.29

松节油分析检测专用气相色谱仪成功案例分享

【南京科捷】松松节油的定义及主要成分?    松节油的主要成分为a蒎烯, 蒎烯,含量达90%以上,蒎烯经催化加氢后可得蒎烷。蒎烷有顺式和反式两种立体舁构,其沸点很接近.仅差1~2 L1j,用普通的分析方法甚至气相色谱的填充柱都难以将其分离。有关松节油、松香及松脂化学成分的分析,国内外均有报道_2 J,但氢化松节油的化学成分分析目前尚未见有报道。 此方案完全参照GBT 12902-91 松节油分析方法标准,如下,可下载: GBT 12902-91 松节油分析/松节油检测方法标准 南京科捷气相色谱仪检测松节油仪器配置表:   产 品 名 称 型号 主要配置 数量 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32   1根 色谱工作站 N2000 双通道含软件   不含电脑打印机 1套 氮氢空发生器 HGT-300E 氮氢空三气一体机 1台 带阀气体净化器   带阀三管气体净化器     GC通用 1台 检测松节油分析主要仪器介绍及特点: GC5890C气相色谱仪主要配置:FID、TCD、毛细管进样系统、 填充柱进样系统 、13阶程序升温、 智能后开门  松节油分析GC5890C气相色谱仪主要特性: 1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便; 2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃. 3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。 4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. 6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。 松节油分析GC5890C气相色谱仪技术指标:   温控 检测器FID 控温范围:室温上6℃-400℃(增量0.1℃) 程升阶数:13阶 程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃) 检测限:≤8×10-12g/s(正十六烷) 基线噪声:≤2×10-13A/H 线性范围:≥106 稳定时间:小于20min 检测器TCD 检测器 FPD 敏感度:≥5000mV·ml/mg(正十六烷) 基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气) 检测限:≤5×10-12g/s(N) 基线噪声:≤2×10-13A/H 检测器ECD 检测器 NPD 检测限:≤5×10-12g/s(N) (r-666) 基线噪声:≤2×10-13A/H 检测限:≤5×10-12g/s(N) 基线噪声:≤2×10-13A/H 节油的定义及主要成分?    松节油的主要成分为a蒎烯, 蒎烯,含量达90%以上,蒎烯经催化加氢后可得蒎烷。蒎烷有顺式和反式两种立体舁构,其沸点很接近.仅差1~2 L1j,用普通的分析方法甚至气相色谱的填充柱都难以将其分离。有关松节油、松香及松脂化学成分的分析,国内外均有报道_2 J,但氢化松节油的化学成分分析目前尚未见有报道。 此方案完全参照GBT 12902-91 松节油分析方法标准,如下,可下载: GBT 12902-91 松节油分析/松节油检测方法标准 南京科捷气相色谱仪检测松节油仪器配置表:   产 品 名 称 型号 主要配置 数量 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32   1根 色谱工作站 N2000 双通道含软件   不含电脑打印机 1套 氮氢空发生器 HGT-300E 氮氢空三气一体机 1台 带阀气体净化器   带阀三管气体净化器     GC通用 1台 检测松节油分析主要仪器介绍及特点: GC5890C气相色谱仪主要配置:FID、TCD、毛细管进样系统、 填充柱进样系统 、13阶程序升温、 智能后开门  松节油分析GC5890C气相色谱仪主要特性: 1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便; 2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃. 3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。 4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. 6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。 松节油分析GC5890C气相色谱仪技术指标:   温控 检测器FID 控温范围:室温上6℃-400℃(增量0.1℃) 程升阶数:13阶 程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃) 检测限:≤8×10-12g/s(正十六烷) 基线噪声:≤2×10-13A/H 线性范围:≥106 稳定时间:小于20min 检测器TCD 检测器 FPD 敏感度:≥5000mV·ml/mg(正十六烷) 基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气) 检测限:≤5×10-12g/s(N) 基线噪声:≤2×10-13A/H 检测器ECD 检测器 NPD 检测限:≤5×10-12g/s(N) (r-666) 基线噪声:≤2×10-13A/H 检测限:≤5×10-12g/s(N) 基线噪声:≤2×10-13A/H

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2013.10.28

液相色谱仪脱气

流动相在使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。若在低死体积检测池中,存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度下降,而无法进行分析。 此外,溶解在流动相中的氧气,会造成荧光猝灭,影响荧光检测器的检测,还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降解而改变的分离柱能。 液相色谱仪常用的脱气方法有如下几种: 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1MPa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法适用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少。 加热回流法 此法的脱气效果较好。 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系,每种溶剂应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。 超声波脱气法 将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波振荡10-15min。但此法的脱气效果最差。 在线真空脱气法(on line degrasser) 以上几种方法均为离线(off-line)脱气操作,其会随流动相存放时间的延长又会有空气重新溶解到流动相中。现在使用的在线真空脱气技术,把真空脱气装置串接到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com  

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2013.10.28

静态顶空分析法

顶空分析( Headspace analysis) 的想法源自于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机挥发性物质,可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成。气相色谱仪适用于分析挥发性和半挥发性的化合物,所以顶空分析不但可以作为独立的一种样品处理技术,也是一种非常适合与气相色谱进行联用的分析方法。 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分,与液-液萃取和固相萃取方法相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失,又降低了共提取物所引起的噪音,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 现代顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系,主要可分为三类: 1. 静态顶空分析( Static headspace analysis);2. 动态顶空分析或者叫吹扫捕集(dynamic headspace analysis or purge andtrap analysis);3. 顶空-固相微萃取( Headspacesolid-phase micro-extraction analysis)。 顶空气体直接进样系统配有气密性的气体取样针,一般在气体取样针的外部套有温度控制装置。这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点,适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品。加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,以便尽可能地消除系统的记忆效应。 静态顶空分析法的主要缺点是有时必须进行大体积的气体进样,这样挥发性物质的色谱峰的初始展宽较大会影响色谱的分离效能。如果样品中待分析组分的含量不是很低时,较少的气体进样量就可以满足分析的需要时,静态法仍是一种非常简便而有效的分析方法。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.26

高效液相色谱法的优点

【南京科捷】高效液相色谱法(HPLC)具有以下特点: 分离效能高 由于新型高效微粒固定相填料的使用,液相色谱填充柱的柱效可达5×103~3×104块/m理论塔板数,远远高于气相色谱填充柱103块/m理论塔板数的柱效。 选择性高 由于液相色谱柱具有高柱效,并且流动相可以控制和改善分离过程的选择性。因此,高效液相色谱法不仅可以分析不同类型的有机化合物及其同分异构体,还可分析在性质上极为相似的旋光异构体,并已在高疗效的合成药物和生化药物的生产控制分析中发挥了重要作用。 检测灵敏度高 在高效液相色谱法中使用的检测器大多数都具有较高的灵敏度。如被广泛使用的紫外吸收检测器,最小检出量可达10-9g;用于痕量分析的荧光检测器,最小检出量可达10-12g。 分析速度快 由于高压输液泵的使用,相对于经典液相(柱)色谱,其分析时间大大缩短,当输液压力增加时,流动相流速会加快,完成一个样品的分析时间仅需几分钟到几十分钟。 高效液相色谱法具有以上特点外,它的应用范围也日益扩展。由于它使用了非破坏性检测器,样品被分析后,在大多数情况下,可除去流动相,实现对少量珍贵样品的回收,亦可用于样品的纯化制备 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.25

原子吸收分光光度计在环境领域中的应用

Hg、Cd、Pb、Cr( VI )、As是我国第一批立法颁布的需重点控制的环境污染物,这类污染物具有强毒性、生物浓缩倍数大等特点,在人体内有长期积蓄会产生一定的毒害作用。 原子吸收分光光度计在环境分析中的应用是非常广泛的,也是国内外环境分析中最常使用的仪器之一。目前,已从常规的火焰原子吸收方法(FAAS)体系,发展到以石墨炉原子吸收方法(GFAAS)为主的方法体系,前者主要用于污水、土壤消解液和固体废物浸出液的重金属分析,也可用于K、Na、Ca、Mg、Fe等常量金属元素分析,而石墨炉法多用于地表水、饮用水源地表水及大气颗粒物中重金属元素的监测分析。随着我国原子吸收应用技术的发展,原子吸收分光光度计不仅用于无机金属化合物的监测分析,亦可用于NO-3、NO-2、S2-等阴离子的监测分析。 不论使用空气-C2H2火焰还是N2O- C2H2火焰,FAAS法只能测定水溶液中的金属元素,而在环境科学研究领域中要分析测试的对象除水和污水以外,往往还有土壤、固体废物、烟尘和大气颗粒物、粮食、蔬菜及毛发、血液、人体组织等。这类环境试样都要通过消解处理才能成为可供 FAAS甚至 GFAAS 测定的样品 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com。

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2013.10.24

液相色谱仪的安装环境要求

高效液相色谱系统使用多是易燃、易爆、有毒化学溶剂,因此仪器所处的环境必须通风良好;否则。溶剂蒸气会引起中毒或燃烧并引起火灾。   高效液相色谱系统使用大量的易燃化学溶剂,确保仪器所在房内无任何能引发火灾的火花产生源(如明火、吸烟或其它可产生火花、明火的设备),否则容易引起火灾安全事故。   3、由于是配合液相柱使用,形成高压流体输送仪器系统,溶剂的压缩性与泵头压力易受到外界温湿度的影响,为确保流量精确度的高可靠性,请安装空调或其他调温调湿设备予以控温控湿。   4、由于有机溶剂的危险性,房间内应配置消防设备,房间附近应配备处理溶剂所能引发对人体伤害时的应急措施(自来水、清洁液、急救电话等)。   5、确保仪器的安装平台水平稳固,足以承受仪器以及其它相关设备的重量,安装平台的宽度、长度能确保仪器的正常安装与使用。   6、本仪器是高精度仪器,请勿将仪器安装在粉尘颗粒较多、噪音较大、易振动的地方,会对影响仪器的正常使用与仪器的寿命,甚至可能导致仪器产生严重的损坏及其它故障。   注意:  本仪器的重心不很均衡,重心处于仪器的前半部分(靠近前置面板一端),因此,搬动仪器时需加以小心,确保仪器不会翻倒、跌伤。在搬动时,应将所有与该单元连接的部件已被拆卸(外接溶剂管路,电源线,通信线等)。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.24

水中多种挥发性卤代烃气相色谱仪检测

【南京科捷】 GC-5890气相色谱仪主要特性:   1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。   4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。   5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   可用检测仪器:GC气相色谱仪,顶空进样器   关键字:顶空法 毛细管气相色谱 挥发性卤代烃   目的:建立水中多种挥发性卤代烃的测定方法.   方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中碘甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8种卤代烃.   结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为82.56%~113.69%,变异系数为1.23%~7.84%.最低检测限为0.00045-48.79μg/L.对自来水的分析中有5种卤代烃检出.   结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定.   顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白,该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。     南京科捷有限公司提供销售的气相色谱仪在全国:北京、上海、天津、重庆、广东、广西、海南、河南、湖北、湖南、浙江、江苏、福建、山东、安徽、江西、四川、云南、贵州、西藏、黑龙江、吉林、辽宁、山西、河北、内蒙古、陕西、甘肃、宁夏、新疆、青海匀有销售。详情请来电咨询:尹先生 13382072845 13951792301  公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.23

液相色谱仪使用中基线漂移的原因及对应的解决方法

南京科捷顶空进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。 对于样品基体能够直接进样的分析,顶空气相色谱法常显示出它的优点: 样品预处理步骤减少,甚至完全不用。土壤、乳剂、软膏或液体通常可以直接放入顶空样品瓶中,无需进行繁琐的预提取步骤; 加热样品可达150℃,使样品上方气体中挥发性化合物的浓度提高,以提高分析灵敏度; 气体迸样,避免了在直接的液体或固体取样时使复杂的样品基体成分一起被带入分析仪器系统的可能性,从而消除了由基体成分的带人对样品中挥发性成分的分析所造成的影响和干扰。因此,不会因直接注入水样或非挥发性组分而沾污或损坏色谱柱。 不引入有机溶剂,减小了溶剂的干扰。 诸如气相色谱的1ml顶空气相当于1ul原液进样量。例如对于某些特殊分析成分,当气液平衡其气相浓度与同体积液相中的浓度相等时,1ml顶空气相当于500ul原液的进样量; 色谱溶剂峰很小,甚至完全消失; 由于所分析的样品全部是挥发性的,即使色谱柱比较长,分析时间仍比较短,柱温很少使用高温; 对于挥发性大的组分,因其蒸气压高,在气相中的含量较其他组分高,提高了挥发性组分的检测灵敏度。动态顶空法因具有富集功能而实现了更高的检测灵敏度,适用于痕量组分的分析。 自动阀和定量取样管以及样品瓶系统精确恒温,因而获得高的分析重复性。       专业的色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪)及配件制造与销售商-南京科捷,为您提供性价比优越的气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪、顶空进样器让您的分析工作省时而高效.欢迎致电:尹先生 13382072845 13951792301 南京科捷对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年,终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户电话,及时响应。如有需要,及时上门解决问题。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.22

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

【南京科捷】   南京科捷专业维修各类进口和国产的液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询!      气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:      A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。      B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。     C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。      D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。      E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。      F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。   南京科捷专业维修各类进口和国产的液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询! 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.22

色谱仪器-气相色谱仪有哪些应用行业、领域和用途

【科捷仪器】南京科捷针对目前气相色谱仪在各行业中的使用,总结气相色谱仪的应用领域及相关用途,有不全面的地方后续补充,尽请参考。 气相色谱仪广泛应用于以下行业 ①室内环境检测行业; ②烟酒食品行业; ③科研及事业单位; ④石油化工行业; ⑤医药卫生行业。   气相色谱仪的应用领域 ①石油和石油化工分析 ②环境分析 ③食品分析 ④药物和临床分析 ⑤农药残留物分析 ⑥精细化工分析 ⑦聚合物分析 ⑧合成工业   气相色谱仪有哪些用途 ①天然气常量分析 ②人工煤气分析 ③液化石油气分析 ④炼厂气分析 ⑤车用和航空汽油中苯及甲苯分析 ⑥汽油中某些醇类和醚类分析 ⑦蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析 ⑧食品用酒精 ⑨白酒中有关醛、醇、酯的分析 ⑩植物油中残留溶剂的检测 ⑪室内空气检测分析 ⑫变压器油裂解产物气相色谱分析 ⑬食品添加剂及食品中农药残留分析 ⑭烟草及烟草制品检测分析 ⑮其它 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

百态

2013.10.21

南京气相色谱仪检测分析石油液化气中二甲醚物质分析

 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。石油液化气中二甲醚分析气相色谱仪GC5890T仪器配置方案: 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890T TCD、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 1台 色谱工作站   (电脑、打印机自配) 1台 填充色谱柱     2根 氢气发生器 GH-300A   1台 六通进样阀     1只 石油液化气中二甲醚分析气相色谱仪GC5890T仪器特点:    1、 以国产最新一代高性能、高稳定性GC5890T气相色谱仪为基础,运行可靠稳定。   2、可同时测定H2S组分含量,烃类组分最低可测至PPm级浓度。   3、配有三阶程序升温,便于优化色谱分离条件,缩短分析时间,提高分析效率。   4、 采用双气体六通阀,双填充柱分离,手动进样,实现一次进样即可对以上所有成份进行全分析。   5、也可采用单丝微型热导检测器(TCD)检测,大口径0.53mmPLOT毛细柱分离。   6、 配有8升铝瓶装专用标准混合气,方便分析定量。   7、 双通道色谱工作站,支持Windows98/2000/XP操作系统,色谱分析谱图储存、数据处理、报告打印随心所欲。 石油液化气中二甲醚分析气相色谱仪GC5890T技术指标:  温度控制:室温+7℃~400℃  TCD灵敏度:S≥10000mV.ml/mg 石油液化气中二甲醚分析气相色谱仪GC5890T适用领域:  液化石油气生产质量控制,液化石油气进出口商品质量检验,液化石油气质量检验;分析结果符合GB10410.3-89。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com  

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2013.10.21

科捷分析气相色谱仪器系统—气路系统

【科捷仪器】  科捷分析气相色谱仪器系统—气路系统 无论无论气相色谱怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。 各单元功能如下:  1)气源系统   气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。  2)进样系统  引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。  3)柱系统 试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。  4) 检测系统  对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。  5)  数据采集及处理系统  采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。  6)温控系统  控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。       所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。 一 气路系统      气相色谱法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。图a为气体流路的主要配置。图中各部分作用分述如下。   1.1气源系统       它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。        通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O2<2~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般气相色谱分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。 1.2净化系统      净化器的功能是帮助我们保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺”,尤其对特殊检测器(例如ECD、PID)影响更为显著,极端情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体容器的表面和气体管路内,它不仅会影响组分的分离,还会使固定相降解,缩短柱的寿命。氧的破坏作用最严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏柱性能和柱寿命,氧化物还会引起基线噪声的飘移,并随柱温升高破坏性急剧增大,对特殊检测器及高灵敏度检测器氧的破坏作用更加明显,尤其是TCD和GC/MS,氧会直接烧坏热丝和灯丝。      为了保护色谱柱及检测器和获得稳定的基流,必须对载气及辅助气进行严格的脱水、脱氧、脱碳氢合物。考虑到硅胶价格便宜,活化再生方便的特点,通常采用室温下用硅胶初步脱水、分子筛进一步深脱水;用活性炭脱除除甲烷外的碳氢化合物;用脱氧剂脱除氢或氮中的微量氧气。一般气体净化后纯度要达到99.99%以上方可使用,特殊检测器如ECD对电负性较强组分的脱除要求更高,其载气和吹扫气中的氧含量必须低于0.2μl/L,否则检测器会出现基流太低无法运行.当然与检测器的灵敏度与分析检测限有关.      由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、5A、10X、13X)达到不同的净化要求(在脱水的同时脱除其他的杂质),这方面可以参考产品说明书,活化条件也随之而异。但总的来说,活化后残留的水量会影响脱水的效率,残留的水越少,则脱水的效率就越高,反这亦然。所以活化的完全程度决定脱水的深度,在基本没有残留水条件下,脱水深度可以达到露点在—900C以下(<0.08mg/m3的水=;同样可以理解,在使用时,分子筛失效3/4~4/5后就必须重新活化,否则就会影响净化的效果。       各公司都提供不同形式的净化管(又称捕集器)。其净化容量与净化深度各不相同,用户可以根据各种不同分析要求的需要选择合适的捕集器。  净化管材质一般采用金属和有机玻璃。采用有机玻璃时,要注意空气中氧气和水的渗透,净化管采用有机玻璃时,净化后出口气体大约含0.5μl/L的氧气和水。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好,以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统,损害阀件的性能和色谱性能。净化管中所用的吸附剂(硅胶、分子筛、活性炭)及催化剂(脱氧剂)用前必须活化,失活后可再生重复使用,催化剂的活化必须用专用设备,一般可送回厂家再生,其他吸附剂再生方法见表1。 吸附剂 活化处理方法 活性炭 160℃烘烤2h后冷至室温装净化器 硅胶 160℃烘烤至全部变天蓝色后冷至室温装净化器 分子筛 500℃烘烤3h,冷却至200℃左右放入干燥容器内冷至室温后快速装净化器,或350℃通无水的N22h,冷却至室温快速装净化器   表 1   常用吸附剂再生方法   一般情况下GC仪使用的各种气体净化要求见表2。 系  统 气  体 净化对象 填充柱配置FID,TCD 填充柱配置ECD,FPD,NPD,MSD或其它选择性的检测器 毛细管柱配置任何检测器 吹扫气 载气纯度>99.99﹪ 载气纯度>99.99﹪   载气纯度>99.99﹪ ECD吹扫气 FID上空气 FID上氢气 ELCD反应气 烃、水分、O2(一般脱O2就可) 烃、水分、O2(严格脱氧)     烃、水分、O2(严格脱氧) 除O2(严格脱氧)、水 烃 烃 烃   表2   GC通用气体的净化指标     实际上,载气和辅助气的净化纯度还与分析检测限的要求有关,对通用的检测器可见表3。从表3可以看出检测样品的浓度愈低,对气体的纯度要求就愈高。对于特殊的检测器,气体纯度的要求比通用的检测器更高。 图2-1 气相色谱净化器的安装顺序 1.3阀件系统       毛细管柱配置FID检测器的流程在气相色谱仪的流程中具有典型意义,图2-2是单柱单气路的基本流程图。从图看出为了提供稳定压力和流量的载气和辅助气,从气源出来的气需经减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、调流阀(辅助气),国外先进的气相色谱仪,从气源出来的气体经减压阀直接进EPC(电子气路控制)转化成数字控制,只要设定柱前压及总流量、输入柱参数(柱长、柱内径),则柱流量就自动调整,其精度准确性可以达到很高水平,这样可以提高色谱定性、定量的精度和准确度。由于流量可以数字化控制,因此可以降低分析温度、减少分析时间、延长柱寿命。  气相色谱仪的气路系统是一个密闭的气流连续运行系统,毛细管柱与填充柱的主要差异是:毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路,避免色谱柱过载;柱后进检测器前有一路尾吹,用以减少柱后死体积(例如TCD)或提供检测器所需的辅助气(例如FID)。分流的大小及稳定性直接影响定量的结果,尾吹气及其他辅助气(例FID中的空气)的大小及稳定性不仅影响检测器性能的稳定性,而且尾吹气还会直接影响柱后谱带的扩宽。所以气路稳定性的设计很重要。     载气流速的变化对柱分离效能及检测器灵敏度的影响尤其突出,所以保证载气流速的稳定性是色谱定性、定量分析可靠性的极为重要的条件。从图2-2可以看出载气气路一般采用稳压阀、稳流阀串联组合来完成流速的调节和稳定。在使用过程必须保证上游有足够的压力以保证载气流速的稳定性,一般稳压阀和稳流阀的进出口压力差不应低于0.05MPa。       在先进的气相色谱仪上为了保证压力和流量的高度稳定性一般都采用电子压力控制器(EPC)代替一般阀件,例HP-6890采用13路的EPC,全部气路采用数字控制,定性和定量的结果可以大大提高。这在程序升温时表现尤其突出:因为色谱柱的阻力随温度升高而增加,在柱前压不变的前提下,柱流速迅速降低,使分析时间明显增加,柱效随之降低。例如:毛细管色谱柱柱温从400C程序升温至3000C时,柱出口流速将减少到初速的36%,这时若采用EPC恒流操作,即可保证流速的稳定性和重复性,这在节省分析时间、提高分离效能上是很明显的,而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

标准

2013.10.21

科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析

【科捷仪器】  随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。    采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单:   随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。    采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 色谱仪器配置 色谱柱及试剂   FID检测器、 色谱柱:30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 (电脑1台自备) 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器  GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只

标准

2013.10.19

GC5890A南京科捷气相色谱仪之石油液化气检测仪、石油液化气分析仪

【科捷仪器】  南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪(液化石油气分析气相色谱仪/天然气分析气相色谱仪)、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、顶空进样器等分析仪器的优质高科技企业!液化石油气的相关实事:   由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时,掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益,同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚,虽可燃烧(性质和液化气相似)但热值低于液化石油气,对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生爆炸等安全隐患。 液化石油气检测仪、液化石油气分析仪方法解密:   南京科捷分析仪器有限有限公司经过研究,提供液化石油气分析的解决方案,本方法适用于天然气、液化石油气、煤气、人工合成燃气等所有燃气的组成分析,燃气热值华白数测定,锅炉、灶具、燃气热水器等燃器具燃烧效率测定,也可用于燃气燃烧前后组成变化分析。结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 13610-2003天然气的组成分析气相色谱仪标准  http://www.kj17.com/html/yexiangweixiu_1298_1592.html 液化石油气检测分析仪之气相色谱仪配置表: 色谱仪器配置 色谱柱及其它配件 GC5890型气相色谱仪 FID检测器、 TCD检测器, 配填充柱进样系统 色谱柱:天然气专用填充柱 2m*3mm2根(南京科捷)   N2000色谱工作站 (电脑1台自备) 标准气(南京科捷)         氮氢空发生器  GX-300A 1台或高纯氩气、氢气、空气钢瓶各一瓶 六通进样阀2只 液化石油气检测分析仪GC5890A气相色谱仪技术指标:            温    控                                      检测器FID 控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)        检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷) 程升阶数:三阶                                基线噪声:≤6×10-12A/H 程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)           线性范围:≥105 稳定时间:    检测器TCD 敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼                                          联系电话:025-84372572 84372573 83312752                                                                     传    真:025-83738955 QQ:175227100  E-mail: kj17@21cn.com   njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com

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2013.10.17

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