南京科捷浅谈气相色谱仪的操作技巧

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的 操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验 拟出气相色谱仪的操作技巧．供同行们参考 　　1 加热 　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言 　　1 1 过温定位法 　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置 　　1．2 分步递进定位法 　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒 　　温在工作温度上， 　　2 调池平衡 　　调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而 　　言 　　第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置； 　　第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况； 　　第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处； 　　第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况； 　　第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。 　　3 点火 　　氢焰气相色谱仪 开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火 然而．我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧．供同行们相试 　　3．1 加大氢气流量法 　　先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况 此法通用 　　3．2 减少尾吹气流量法 　　先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况 　　4 气比的调节 　　氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节： 　　(1）氮气流量的调节 　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止 　　(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量 在调节空气流量时．要观察基流的改变情况 只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止 最后．再将氢气流量上调少许。 　　5 进样技术 　　在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象 　　5．1 进样量 　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品 　　一般为0．1～ 10毫升 在定量分析中．应注意进样量读数准确 　　（1)排除注射器里所有的空气 　　用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。 　　还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子．空气 　　就会被排掉。 　　（2)保证进样量的准确 　　用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走 　　5．2 进样方法 　　双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片．洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞) 　　5．3 进样时间 　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率 因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟。