乙醇红外光谱图测试方法探讨及解决方案 2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图，以鉴定其真伪及纯度。 乙醇属于液体，一般是95%的酒精度，里面含有5%的水及其他物质，在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄，厚了是绘制不出峰来的。 天津天光光学仪器有限公司红外培训部近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究，使用了各种窗片材料及膜层厚度进行了反复多次红外测试，最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的说明书中有极为详细的叙述，保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。 一.. 对于正规的乙醇红外光谱图，国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试，那么必须使用天津天光光学仪器有限公司为你准备的低成本溴化钾密封液体池----- HF-9B 乙醇密封液体池 每只2000元。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户，一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适，其优点是：波长范围符合药典规定4000-400cm-1，透过率高，大于90%，不会损失仪器能量，图谱完全符合国家标准。缺点是：溴化钾窗片容易潮解，对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片，增加了使用成本，更换一对新窗片大约需要400元左右。 二.. 对于经常需要对乙醇进行测试的用户，可以使用天津天光光学仪器有限公司为你准备的长久使用的密封池------ HF-9C 乙醇专用硒化锌密封池 每只3500元。其优点是：可以反复长久使用。缺点是：波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1，透过率稍低，在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量，对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷，会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。 三.. 对于真正只想对乙醇进行测试结果，而不是为了上交图谱的用户，可以使用天津天光光学仪器有限公司为你准备的只看结果密封池------- HF-9D 乙醇专用氟化钙密封池 每只2400元。其优点是：可以反复长久使用，而且完全可以测试出乙醇的特征峰，因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1，透过率高，在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是：波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1，所以不能作为国家药典规定的标准图谱

在1983年之前国内的红外光谱市场还是一片空白，全部依赖进口.我天津天光光学仪器有限公司（天津市光学仪器厂）洞察先机，准备弥补这一空白.我厂励精图治安排10几名工程师和日本日立公司合作经过数月的研究、探讨成功的研制出国内的第一台型号为TJ270-30型红外分光光度计该仪器的原理是由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的频率所调制，形成交变信号，然后两束光和为一束，并交替通过入射狭缝进入单色器中，经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上，色散并通过出射狭缝之后，被滤光片滤除高级次光谱，再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号，经放大器进行电压放大后，转入A/D转换单位，计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。成功的弥补了国内在红外光皮市场上的空白！当时的部件以及接收器50%还是进口，当时的红外没有软件，只是连接专用的计算机和专用的热敏纸打印机。.在1986年我厂又成功的把红外分光光度计升级，可以和PC机连接，可以在DOS系统上操作，可以使用波数检索、放大、拉伸等功能。但是所用的功能都需要指令，对于计算机不熟的人还是很困难的。

我们这里所说的溴化钾是指具有较低红外吸收系数的单晶。在ＫＢｒ原料中，适量添加ＫＢｒ３，可利用ＫＢｒ３在热分解过程中产生的游离溴去除ＫＢｒ原料中的含氧基团，纯化原料。用提拉法在大气环境中也能生长出低吸收系数的大尺寸优质ＫＢｒ单晶。其红外吸收系数在１×１０ˉｃｍˉ¹数量级。比用普通方法生长的ＫＢｒ单晶的吸收系数降低２个数量级。这些都必须通过高压釜经过连续保温才能生长出合格的溴化钾单晶。 而普通化工溴化钾含有较多杂质，提取方法也不同。

随着科学技术的发展，国内对使用红外光谱仪进行鉴别分析成分的需求量越来越大。首先是药厂的GMP认证所必备，尤其是2010版药典的完善，对一些医药原料的鉴别越来越严格，而有许多原料都是固体粉末状的，如果想绘制出这种原料的光谱图，就必须找到一种载体作为溶剂，与样品按1:200的比例混合在一起压成一个透红外的小薄片，在红外光谱仪上绘制出一张合格的样品光谱图，这就必须要求这个载体在整个红外波段内本身绝对不能有任何其他吸收峰，并具有很高的透过率，所以真正的光谱纯溴化钾晶体就能满足这个条件，在整个红外波段是一条完全的直线光谱，无任何吸收峰。这样才能得到一张真正的属于样品的吸收光谱。如果是液体如对乙醇的测试等等。需要消耗大量的溴化钾窗片。其次是各大专院校，科研机构。对红外光谱仪的需求也越来越广泛，则消耗的溴化钾窗片也越来越广泛。光谱纯 溴化钾晶体具有较高的透过率和较宽的透射波段，广泛用于红外光谱仪，分光光度计及红外装置的分光棱镜，透射窗口和透镜。

看谱分析法: 一、 固定电极的选择： 分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极，分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。 二、 分析条件： 1) 激发光源：一般常见金属元素采用电弧光源，分析硅等难激发元素采用火花光源。 2) 电极距离：分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。 三、谱线的识别： 光谱的不同部分有着不同的颜色区别，每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度，仔细观察光谱时，在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组，记住这些特征组合后，个别谱线的查找也就比较方便了。 铁光谱是看谱分析最基本的光谱图，无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱，并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间，集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。

看谱分析法: 一、 固定电极的选择： 分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极，分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。 二、 分析条件： 1) 激发光源：一般常见金属元素采用电弧光源，分析硅等难激发元素采用火花光源。 2) 电极距离：分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。 三、谱线的识别： 光谱的不同部分有着不同的颜色区别，每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度，仔细观察光谱时，在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组，记住这些特征组合后，个别谱线的查找也就比较方便了。 铁光谱是看谱分析最基本的光谱图，无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱，并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间，集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线