现在测量材料的水分含量的方法主要有三种： 1、卡尔菲休水份测定仪；容易使用，费时短，准确度高，不易被其他成分所妨碍，而影响其测量值；许多标准把改方法作为测量标准方法（例JIS K0113）。 2、干燥減量法 容易使用，但是测量费时长，含低沸点成分的样品易产生误差。 3、红外水分测定仪 容易使用，费时短，准确度低，甲醇等含 OH基之样品，易产生误差。 卡尔菲休水分测定仪的原理如下列反应式所示，卡式试剂中的碘遇到水（份） 即产生定量化学反应。利用此种反应测量水份的方法，称之为卡尔菲休水份滴定法。 H2O＋ CH3OH＋ I2＋SO2＋3RN→[RNH]SO4CH3＋2[RNH]I 卡尔菲休水分测定仪有两种类型：容量法卡尔菲休水分测定仪与库仑法卡尔菲休水分测定仪。

1 范围 本标准规定了水分的测定方法。 本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中水分的测定。 2 方法提要 将样品放入102℃±2℃的烘箱中加热，直至恒量，所失去的质量即为水分含量。 3 仪器 常用实验室仪器及： 3．1 分析天平：灵敏度为0.1mg。 3．2 适当的皿：最好是铝、镍、不锈钢或玻璃皿，配有移动盖，直径为50-70mm，高度为25mm。 3．3 干燥器：配有有效干燥剂。 3．4 鼓风式烘箱：可控制恒温在102℃±2℃，烘箱中的温度应均匀。 3．5 带密封盖的瓶子：用于混合乳粉。

1 适用范围 本标 准 适 用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿 物质除外。 2 原理 试样 在 1 05士20C 烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 3 仪器设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛:孔径0.45mm (40目)。 3.3 分析天平:感量O.0001g。 3.4 电热式恒温烘箱:可控制温度为105120Co 3.5 称样皿:玻璃或铝质，直径40m m以上，高25m m以下。 3.6 干燥器:用抓化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。

本标准参照采用国际标准ISO 939—1980《香辛料和调味品水分含量的测定》 1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定。 2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 3 原理 在试样中加入有机溶剂，采用共沸蒸馏法，将试样中水分分离。按分离出水分的容量，计算试样中水分含量。

本标准规定了用常压加热干燥法、减压加热干燥法和蒸馏法测定食品中水分的方法。 本标准的常压加热干燥法适用于谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等食品中水分的测定；减压加热干燥法适用于食糖、糖果、巧克力、糕点等食品中水分的测定；蒸馏法适用于含有易挥发物质食品中水分的测定，如香辛料、油脂等。

1、表面活性剂 加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入0.3…0.5g样品，测定水分，已分析的物质有：甜菜碱，杀藻胺，氯化十六烷基吡啶，二 基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。 按以下步骤测定十二烷基苯磺酸（以及残余硫酸的混合物）中的水分：加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中，滴定至无水（预滴定）。加入约1g样品，测地水分。

卡尔费休滴定法是极好的测定气体样品水分的方法。这类样品水分含量通常很低，最好采用库仑法。如果是用容量法，应配置等体积比的甲醇／乙二醇混合溶剂为吸收溶液。 这样需特别注意。最好间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的，已预滴定的滴定杯中。 常规步骤 最好通过毛细管将气体直接导入滴定杯，毛细管应尽可能深的插入KF溶液液面下，在气路上安装一个流量计，通过控制阀调节流量。流量从50mLmin到250ml/min（3…15L/h）. 应使用样品充分冲洗气路（10…30min）,以获得稳定的平衡。可以安装三通阀，在通气冲洗过程样品不经过滴定杯。 必须测定样品导入滴定杯的时间，用于随后计算水分含量。 进样量主要取决于水分含量大小，采用的方法（库仑法或容量法）合要求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断挥发，需时时补充。如果是高压容器中的液体样品，则样品必须一直处于液态形式—即通过改变容器转换成液相—由于蒸发过程中大部分水分存在于液相，气相的水分含量低。 气体体积=通气时间×气体流量 举例：以100mL/min的气体流量通气15min，获得的气体样品量1.5L。 气体在273K时的摩尔体积为22.4L。但是，通常都在更高的温度下测定，必须考虑样品的温度膨胀系数。 如果水分含量以﹪计，则需知道导入滴定杯中的气体的质量。可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量。 V=气体体积 T=KF试剂的滴定度（mgH2O/mL） A=滴定仪读数（ｕH2O或mL KF试剂体积） 水分含量，容量法=（A×t）/V 水分含量，库仑法=A/V 如： 22C下，0.75L甲烷在库仑水分仪测得的水分为240ｕg。 M（CH4）=16.043G/mol 甲烷样品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪ 497mgCH4包含0.24mg（240ｕg）H2O 因此样品的水分含量为0.24/497=0.048×10 可以按这种方法测定以下气体样品的水分含量： 丁烷，天然气，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧气，氮气。

近日，有些用户在反映用红外或卤素水分仪在测试固体样品中的水分含量的时候，与用户或供应商提供的水分测试报告的结果有一定的误差，他们在怀疑仪器的准确性的同时，也怀疑测试水分分析方法的合理性。经与我公司技术人员沟通后，基本判断问题和症结所在： 1、 经过不同型号快速水分测定仪对同一样品的测试，其结果在正常的误差范围之内，这样基本排除了仪器准确性的怀疑。 2、 仔细询问与其它用户水分测试结果存在误差，发现对方测试的方法是用的卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分。其结果往往比较低。 3、 用户也不能判断样品中是否除了水分，还存在着其它的挥发性溶剂。 综上所述，我们对用户的样品测试过程中存在的误差，基本原因是用户的样品除了水分外，还存在着其它挥发性的溶剂，同时，根据测试温度的不同，其它会出现不同的变化。 我们知道，红外或卤素快速水分测定仪的测试原理是加热减重法，是通过加热到一定的温度，挥发样品的水分，从而根据电子天平的计算功能，计算出样品的水分百分含量，其结果和精度是根据电子天平的精度而定，当然，加热方式的速度、均匀度，也一定影响了样品测试水分的准确性。目前，由于卤素加热器的加热速度主和均匀度均 优先于红外加热方式，价格上也没有很大的差别，卤素快速水分测定仪逐步得到推广。 如果样品存在着其它的挥发性的溶剂，我们在加热挥发水分的同时，也挥发其中的挥发性溶剂，所以减重的部分并不代表着水分的准确含量，所以，这个时候，采用快速水分测定仪测定样品的水分是不准确的，挥发性溶剂含量越高，误差就越大。 如果碰到这种情况，我们建议用户采用卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分，由于卡尔费休试剂只对水分产生化学反应，从而避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。通过这种方法测试出来的结果应该是准确的，当然，根据固体样品性能的不同，可以采取不同的方法。如果样品溶解于甲醇，那相对来说采用容量法来的方便。如果固体样品不溶解于甲醇，采用库仑法，另外再加装固体气化器配合使用。 当然，红外或卤素水分测定仪广泛应用于各种行业中，由于其快速、方便，精度度高得到大家的认可。但由于对样品要求，而使其有一定的局限性。所以用户在选择水分测定仪的时候，最好能够了解自己所要测试的样品物理和化学性能，是否有的杂质，以减少在购置仪器所造成不必要的麻烦。

使用岛津HPLC法测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的残留 1、试剂 1.1 甲醇：色谱纯。 1.2 乙腈：色谱纯。 1.3 氨水：浓度25%-28% 1.4 混合性阳离子交换固相萃取柱：60mg，3mL。 1.5 三氯乙酸溶液10g/L：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。 1.7 乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。 1.8 滤膜：0.45um，有机相。 1.9 甲醇溶液：200mL甲醇（1.1）加入800mL一级水，混匀。 1.10 流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈（1.2）。 1.11三聚氰胺标准品（纯度＞99%）。

纯水系统使用注意事项 纯水系统水源 纯水系统（反渗透及蒸馏水系统）需使用普通城市自来水作为供水。由于自来水在供水过程中存在二次污染或者自来水水源受到严重污染，可以导致用户管道的供水水质极度下降，为了有效的防止这种污染对纯水系统的关键元件造成不可逆的破坏，需要根据用户的管道供水水质选择适当的预过滤保护装置。装置的主要净化功能应该包括： 降低污泥指数，降低余氯含量，降低水硬度（令LSI为负值） 此装置也可以有效地降低用户的纯水系统使用成本。用户需要及时更换预过滤保护装置的过滤元件，确保装置的有效性。 纯水系统电源 纯水系统应该安装在电源稳定的场所。如果电源不稳定，可能对系统功能造成不利影响，严重时可能会烧毁系统主板......

离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。