固相萃取柱比较方案

实验针对动物性食品中达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物残留量检测，采
用高效液相色谱-荧光检测法测定。选取空白鸡肉样品作为基质按不同添加水平进行试验，
添加浓度分别为50 μg/kg、100 μg/kg 和200 μg/kg，每个水平5 次重复，计算回收率及批内
标准偏差。对照组采用菲罗门公司polyclean x-hlb 60mg/3ml 与waters 公司oasis hlb（60
mg，3cc）固相萃取柱，其余步骤相同。
1. 方法提要
实验前处理方法参照农业部 1025 号公告-14-2008，称取2±0.05 g 样品用20 ml 磷酸缓
冲液（ph 7.0）匀浆提取，正己烷去脂，经离心后取10 ml 提取液过hlb 固相萃取柱净化，
2 ml 流动相洗脱，过0.22μm 滤膜后上机测定，外标法定量。
2. 仪器测定
2.1 仪器型号：waters h-class 超高效液相色谱仪，配flr 荧光检测器;
2.2 色谱柱：菲罗门ace excel c18 柱（2.1×50 mm，2 μm）;
2.3 流动相：乙腈——0.05 mol/l 磷酸/三乙胺溶液（13.5+86.5，v/v）;
2.4 流速：0.15 ml/min;
2.5 柱温：35℃；
2.6 进样体积：2 μl；
2.7 检测波长：激发波长280 nm，发射波长450 nm；
3. 实验结果
样品按不同添加水平进行试验，每个水平 5 次重复，计算回收率及批内相对标准偏差。

评价意见：菲罗门公司polyclean x-hlb 60mg/3ml 与waters 公司oasis hlb（60 mg，3cc）
固相萃取柱基本无差异！------某重点省级农业科学院