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北京某公园土壤重金属定量测定Cu元素-SPECTROSCAN GF2E小型波长色散扫描XRF光谱仪-2018年1月

2018/11/24 14:33

阅读：196

应用领域：

环保

发布时间：

2018/11/24

检测样品：

土壤

检测项目：

（类）金属及其化合物

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参考标准：

HJ 780-2015土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法

方案摘要：

本次试验实现了土壤中19 种无机元素和氧化物的测定，包括砷（As）、钡（Ba）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、铌(Nb)、镍（Ni）、铅（Pb）、铷（Rb）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、钇（Y）、锌（Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钙（CaO）。并且对分析结果分别按厂家的方法和HJ 780-2015方法进行了重现性评价，另外通过未参加标准曲线的GBW07455国家土壤标准物质进行了应用SPECTROSCAN GF2E光谱仪的土壤重金属检测方法方法准确度的验证

产品配置单：

分析仪器

GF2E型波长色散扫描型X射线荧光光谱仪

型号： SPECTROSCAN МАКС-GF2E

产地：俄罗斯

品牌：斯别科特罗斯卡讷

¥38万

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方案详情：

spectroscam.cn-new-foto.png

表1 北京某公园土壤重金属定量测定结果（下表第345列）以及对其重复性的验证(下表从6到11列)

成分	单位	1号双样测定值	2号双样测定值	双样平均值	依俄方法判定检测结果的重复性: 实测重复性< r值			依HJ 780判定检测结果的重复性: 相对偏差RE<最大允许值
		C₁	C₂	C_平	重复性	r值(俄)	结论	RE	最大值	结论
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Ti	ppm	3426.20	3232.57	3329.4	96.82	327	符合	2.9%	5%	合格
V	ppm	79.20	84.14	81.7	2.47	12	符合	3.0%	10%	合格
Cr	ppm	61.79	52.53	57.2	4.63	9	符合	8.1%	10%	合格
Mn	ppm	690.00	711.33	700.7	10.67	42	符合	1.5%	5%	合格
Fe₂O₃	%	4.37	4.53	4.4	0.08	0.15	符合	1.8%	5%	合格
Co	ppm	11.80	9.35	10.6	1.22	4	符合	11.6%	10%	准合格
Ni	ppm	37.27	39.44	38.4	1.08	10	符合	2.8%	10%	合格
Cu	ppm	46.93	50.45	48.7	1.76	21	符合	3.6%	10%	合格
Zn	ppm	108.09	114.16	111.1	3.04	6	符合	2.7%	5%	合格
Sr	ppm	272.74	264.92	268.8	3.91	18	符合	1.5%	5%	合格
Pb	ppm	95.10	99.15	97.1	2.03	21	符合	2.1%	10%	合格
CaO	%	5.21	5.28	5.2	0.04	0.13	符合	0.7%	5%	合格
Rb	ppm	94.03	92.54	93.3	0.74	6.4*	符合	0.8%	10%	合格
Ba	ppm	521.87	466.86	494.4	27.50	155*	符合	5.6%	5%	合格
Zr	ppm	222.13	233.43	227.8	5.65	10.6*	符合	2.5%	5%	合格
Nb	ppm	14.61	18.32	16.5	1.86	11*	符合	11.3%	20%	合格
As	ppm	12.37	14.49	13.4	1.06	10	符合	7.9%	10%	合格
SiO2	%	35.08	33.89	34.5	0.59	1.3	符合	1.7%	10%	合格
Y	ppm	32.23	33.35	32.8	0.56	4.6*	符合	1.7%	10%	合格

1 土壤重金属检测过程：一、采取表层土壤，风干，玛瑙研钵磨碎，过250目尼龙筛；二、取少许样品分成两份，分别装于两个样品池供进行双样测定；三、把两个样品池置于光谱仪自动进样器里面，启动自动定量测定软件；四、获得两个双样分析结果，见表1第3、4列。

1 未知土壤样品分析结果重复性的验证：未知样的测定结果是否可靠可以通过测定的重现性来判断。为此把同一个样品分两份分别进行测定，获得两组数据（表1第3、4列），再计算两组数据之间的相差即重复性并确认其值是否在允许范围之内。表1分别列出了俄罗斯标准方法（表1第7列）以及中国 HJ 780-2015 标准方法（表1第10列）对重现性的要求（最大值）。所测定的结果均符合中国和俄罗斯标准方法的要求。

1 为验证俄罗斯方法和仪器性能，取了中国土壤标准物质GBW07455并进行了测定，对实测值和有证标准物质之差根据俄罗斯标准方法以及中国HJ 780-2015标准相差结果列于表2。应该指出，这次俄罗斯标准曲线没有来得及采用中国标准物质，只采用了俄罗斯标准物质，但是结果仍然能满足俄罗斯标准方法和中国HJ 780-2015标准方法对准确度的要求。

1 本方法最初期的版本早在1995年已列入俄罗斯、波兰国家行业标准，做过国际环比试验，多种国际土壤重金属研究工作都参考本方法获得原始数据。本案例采用代号为М-049-П/16俄罗斯最新的方法版本。

表2 用土壤标准物质GBW07455验证SPECTROSCAN GF2E光谱仪的工作性能

成分	单位	GBW07455标准物质	测量值平均值	依俄方法判定检测准确度: 实测数据\|C_cert -C_平均\| < Δ			依据HJ-780判定检测准确度: ΔlgC_(GBW)<最大值
		标准C_cert	C_平均	\|C_cert -C_平均\|	Δ	结论	ΔlgC_(GBW)	最大值	结论
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Ti	ppm	4100	4023.3	76.7	470.1	合格	0.008	0.1	合格
V	ppm	72	83.1	11.1	18.2	合格	0.062	0.1	合格
Cr	ppm	61	64.3	3.3	16.3	合格	0.023	0.1	合格
Mn	ppm	561	584.3	23.3	54.5	合格	0.018	0.1	合格
Fe₂O₃	%	4	4.2	0.2	0.4	合格	0.019	0.07	合格
Co	ppm	11.2	8.6	2.6	6.8	合格	0.117	0.1	准合格
Ni	ppm	26	33.7	7.7	10.8	合格	0.113	0.1	合格
Zn	ppm	62	59.8	2.2	11.1	合格	0.015	0.1	合格
Sr	ppm	184	187.0	3.0	59.8	合格	0.007	0.1	合格
Pb	ppm	21	18.6	2.4	17.5	合格	0.053	0.1	合格
CaO	%	4.59	4.5	0.1	-	可控	0.011	0.07	合格
Rb	ppm	91	81.4	9.6	-	可控	0.048	0.1	合格
Ba	ppm	504	414.5	89.5	-	可控	0.085	0.1	合格
Zr	ppm	277	270.3	6.7	-	可控	0.011	0.1	合格
Nb	ppm	14.9	5.3	9.6	-	可控	0.451	0.1	合格
As	ppm	8.9	13.9	5.0	13.6	合格	0.193	0.1	合格
SiO₂	%	66.15	68.1	1.9	2.2	合格	0.012	0.07	合格
Y	ppm	27	29.3	2.3	-	可控	0.036	0.1	合格

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北京某公园土壤重金属定量测定As元素-SPECTROSCAN GF2E小型波长色散扫描XRF光谱仪-2018年1月

北京某公园土壤重金属定量测定Pb元素-SPECTROSCAN GF2E小型波长色散扫描XRF光谱仪-2018年1月