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北京某公园土壤重金属定量测定As元素-SPECTROSCAN GF2E小型波长色散扫描XRF光谱仪-2018年1月
2018/11/24 14:33
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方案摘要：
产品配置单：
GF2E型波长色散扫描型X射线荧光光谱仪
型号： SPECTROSCAN МАКС-GF2E
产地： 俄罗斯
品牌： 斯别科特罗斯卡讷
¥38万
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方案详情：
本次试验实现了土壤中19 种无机元素和氧化物的测定，包括砷（As）、钡（Ba）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、铌(Nb)、镍（Ni）、铅（Pb）、铷（Rb）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、钇（Y）、锌（Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钙（CaO）。并且对分析结果分别按厂家的方法和HJ 780-2015方法进行了重现性评价，另外通过未参加标准曲线的GBW07455国家土壤标准物质进行了应用SPECTROSCAN GF2E光谱仪的土壤重金属检测方法方法准确度的验证。
表1 北京某公园土壤重金属定量测定结果（下表第345列）以及对其重复性的验证(下表从6到11列)
成分 | 单位 | 1号双样 测定值 | 2号双样 测定值 | 双样 平均值 | 依俄方法判定检测结果的 重复性: 实测重复性< r值 | 依HJ 780判定检测结果的重复性: 相对偏差RE<最大允许值 | ||||
C1 | C2 | C平 | 重复性 | r值(俄) | 结论 | RE | 最大值 | 结论 | ||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
Ti | ppm | 3426.20 | 3232.57 | 3329.4 | 96.82 | 327 | 符合 | 2.9% | 5% | 合格 |
V | ppm | 79.20 | 84.14 | 81.7 | 2.47 | 12 | 符合 | 3.0% | 10% | 合格 |
Cr | ppm | 61.79 | 52.53 | 57.2 | 4.63 | 9 | 符合 | 8.1% | 10% | 合格 |
Mn | ppm | 690.00 | 711.33 | 700.7 | 10.67 | 42 | 符合 | 1.5% | 5% | 合格 |
Fe2O3 | % | 4.37 | 4.53 | 4.4 | 0.08 | 0.15 | 符合 | 1.8% | 5% | 合格 |
Co | ppm | 11.80 | 9.35 | 10.6 | 1.22 | 4 | 符合 | 11.6% | 10% | 准合格 |
Ni | ppm | 37.27 | 39.44 | 38.4 | 1.08 | 10 | 符合 | 2.8% | 10% | 合格 |
Cu | ppm | 46.93 | 50.45 | 48.7 | 1.76 | 21 | 符合 | 3.6% | 10% | 合格 |
Zn | ppm | 108.09 | 114.16 | 111.1 | 3.04 | 6 | 符合 | 2.7% | 5% | 合格 |
Sr | ppm | 272.74 | 264.92 | 268.8 | 3.91 | 18 | 符合 | 1.5% | 5% | 合格 |
Pb | ppm | 95.10 | 99.15 | 97.1 | 2.03 | 21 | 符合 | 2.1% | 10% | 合格 |
CaO | % | 5.21 | 5.28 | 5.2 | 0.04 | 0.13 | 符合 | 0.7% | 5% | 合格 |
Rb | ppm | 94.03 | 92.54 | 93.3 | 0.74 | 6.4* | 符合 | 0.8% | 10% | 合格 |
Ba | ppm | 521.87 | 466.86 | 494.4 | 27.50 | 155* | 符合 | 5.6% | 5% | 合格 |
Zr | ppm | 222.13 | 233.43 | 227.8 | 5.65 | 10.6* | 符合 | 2.5% | 5% | 合格 |
Nb | ppm | 14.61 | 18.32 | 16.5 | 1.86 | 11* | 符合 | 11.3% | 20% | 合格 |
As | ppm | 12.37 | 14.49 | 13.4 | 1.06 | 10 | 符合 | 7.9% | 10% | 合格 |
SiO2 | % | 35.08 | 33.89 | 34.5 | 0.59 | 1.3 | 符合 | 1.7% | 10% | 合格 |
Y | ppm | 32.23 | 33.35 | 32.8 | 0.56 | 4.6* | 符合 | 1.7% | 10% | 合格 |
1 土壤重金属检测过程：一、采取表层土壤，风干，玛瑙研钵磨碎，过250目尼龙筛； 二、取少许样品分成两份，分别装于两个样品池供进行双样测定；三、把两个样品池置于光谱仪自动进样器里面，启动自动定量测定软件；四、获得两个双样分析结果，见表1第3、4列。
1 未知土壤样品分析结果重复性的验证：未知样的测定结果是否可靠可以通过测定的重现性来判断。为此把同一个样品
分两份分别进行测定，获得两组数据（表1第3、4列），再计算两组数据之间的相差即重复性并确认其值是否在允
许范围之内。表1分别列出了俄罗斯标准方法（表1第7列）以及中国 HJ 780-2015 标准方法（表1第10列）对重现性的要求（最大值）。所测定的结果均符合中国和俄
罗斯标准方法的要求。
1 为验证俄罗斯方法和仪器性能，取了中国土壤标准物质GBW07455并进行了测定，对实测值和有证标准物质之差根据俄罗斯标准方
法以及中国HJ 780-2015标准相差结果列于表2。应该指出，这次俄罗斯标准曲线没有来得及采用中国标准物质，只采用了俄罗斯标准
物质，但是结果仍然能满足俄罗斯标准方法和中国HJ 780-2015标准方法对准确度的要求。
1 本方法最初期的版本早在1995年已列入俄罗斯、波兰国家行业标准，做过国际环比试验，多种
国际土壤重金属研究工作都参考本方法获得原始数据。本案例采用代号为М-049-П/16俄罗斯最新的方法版本。
表2 用土壤标准物质GBW07455验证SPECTROSCAN GF2E光谱仪的工作性能
成分 | 单位 | GBW07455标准物质 | 测量值 平均值 | 依俄方法判定检测准确度: 实测数据|Ccert
-C平均| < Δ | 依据HJ-780判定检测准确度: ΔlgC(GBW)<最大值 | ||||
标准Ccert | C平均 | |Ccert -C平均| | Δ | 结论 | ΔlgC(GBW) | 最大值 | 结论 | ||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Ti | ppm | 4100 | 4023.3 | 76.7 | 470.1 | 合格 | 0.008 | 0.1 | 合格 |
V | ppm | 72 | 83.1 | 11.1 | 18.2 | 合格 | 0.062 | 0.1 | 合格 |
Cr | ppm | 61 | 64.3 | 3.3 | 16.3 | 合格 | 0.023 | 0.1 | 合格 |
Mn | ppm | 561 | 584.3 | 23.3 | 54.5 | 合格 | 0.018 | 0.1 | 合格 |
Fe2O3 | % | 4 | 4.2 | 0.2 | 0.4 | 合格 | 0.019 | 0.07 | 合格 |
Co | ppm | 11.2 | 8.6 | 2.6 | 6.8 | 合格 | 0.117 | 0.1 | 准合格 |
Ni | ppm | 26 | 33.7 | 7.7 | 10.8 | 合格 | 0.113 | 0.1 | 合格 |
Zn | ppm | 62 | 59.8 | 2.2 | 11.1 | 合格 | 0.015 | 0.1 | 合格 |
Sr | ppm | 184 | 187.0 | 3.0 | 59.8 | 合格 | 0.007 | 0.1 | 合格 |
Pb | ppm | 21 | 18.6 | 2.4 | 17.5 | 合格 | 0.053 | 0.1 | 合格 |
CaO | % | 4.59 | 4.5 | 0.1 | - | 可控 | 0.011 | 0.07 | 合格 |
Rb | ppm | 91 | 81.4 | 9.6 | - | 可控 | 0.048 | 0.1 | 合格 |
Ba | ppm | 504 | 414.5 | 89.5 | - | 可控 | 0.085 | 0.1 | 合格 |
Zr | ppm | 277 | 270.3 | 6.7 | - | 可控 | 0.011 | 0.1 | 合格 |
Nb | ppm | 14.9 | 5.3 | 9.6 | - | 可控 | 0.451 | 0.1 | 合格 |
As | ppm | 8.9 | 13.9 | 5.0 | 13.6 | 合格 | 0.193 | 0.1 | 合格 |
SiO2 | % | 66.15 | 68.1 | 1.9 | 2.2 | 合格 | 0.012 | 0.07 | 合格 |
Y | ppm | 27 | 29.3 | 2.3 | - | 可控 | 0.036 | 0.1 | 合格 |
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