一步法快速萃取、净化、检测食物样品中的二噁英、呋喃、多氯联苯、多氯芳烃以及其他的持久性有机污染物

Sadeghi Kambiz, Germansderfer Phil, Shirkhan Hamid

FMS - Fluid Management Systems Booth 1432

56 Felton St, Waltham MA 02453

American Chemical Society

234 th National Meeting & Exposition

August 19-23, 2007

摘要

氯代物和溴化物即使在ppt级别和ppq级别也是具有相当强的毒性，因此其萃取物和纯净物的检测成为了一种相当艰难的挑战。比如说6个样品的检测就需要耗费长达3天之久并不能保证没有大量潜在性人工误差、存在人体直接接触污染物的情况、常因检测周期而导致不能按时完成检测等问题。另外在检测过程中如何保存中间的萃取物、净化物也是一个很大的问题。事实上，能影响到萃取物、纯净的因素有很多，从空气到周遭的环境，从PCB到其他化学物质等都会使样品中的POPs超标。因此可以考虑使用一台PLE与多柱净化器来同时连续完成一系列的操作，这种一体化的机器可以在2小时内同时进行6个样品的检测，并且可以达到相当高的重复率以及减少人为因素导致的人工误差。总而言之，这样的一步式方法不仅可以提高样品前处理时间，也降低了人体直接接触的几率，更能使得POP检测的自动化得到实现。

Introduction

近年来，这类能集萃取净化浓缩三者合一的一步式全自动仪器的技术的发展浪潮越来越猛烈。它不仅能加快检测的速度，更能大幅提高检测的准度。依靠这些仪器，研究人员们如今已有能力对PCDD/Fs，PCBs，Pesticides和PANs这类物质在很短的时间内进行快速地检测分析。

过去几年里，FMS公司已经完成了PLE和净化一体的系统开发。系统中使用了完全自动化操作和一次性的柱子来完成一体化操作。这个PLE一体系统能自动记录数据，实时测温测压并可同时进行多个净化，并有模块化、可拓展化的特点。

图2显示的是PLE系统

One Step Extraction & Clean-up  一步萃取与净化

根据样品的尺寸和所需净化量的多少，PLE分为两种方案。一种是罐式净化，一种单线式净化。

PLE Extraction with In-Cell Clean-up  PLE罐式萃取净化

这个方案中的萃取罐可以使用碳柱或者硅胶柱，能在整个过程中达到快速萃取和净化的目的。

图1显示了5~250ml容量的构造，两边是加热壁。

表1显示的是用PLE萃取罐对PAH进行检测分析的回收数据

PLE-Extraction with In-line Column Clean-up  PLE单线式萃取净化

单线式萃取模块可以接在萃取罐之后以作为样品在进入气液相色谱前的前处理。这可以节约不少的财力和时间，并同时可保证回收率和精确的抒抉结果。FMS目前支持许多不同的一次性特氟龙管。

图3显示的是PLE萃取柱与净化柱。这种技术对于脂质样品的分离是最好的选择。

表2显示的是利用单线式萃取净化对PAH分析的结果

图4和图5是2种不同的一体机的模块搭配

详细实验结果列表见附件