使用氧氮氢分析仪分析碳化硅中的氧氮氢元素

1 绪言：检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。 当前，行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。

低合金钢中铬的测定 一、主要试剂 1、硝酸：1+1 2、高氯酸：70% 3、磷酸：5+95 4、二苯偕肼溶液：0.5%，称取4克邻苯二甲酸酐，置于250ml烧杯中，加入100ml无水乙醇，若难溶可水浴加热溶解，再称取0.5克二苯偕肼溶于上述冷却溶液中。 二、分析操作 称取样品20mg投入150ml锥形瓶中，瓶中预预置2ml高氯酸、（1+1）硝酸8滴，且已预热，加热溶解后，蒸发至冒高氯酸烟出瓶口，取下立即加入磷酸（5+95）95ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

普碳钢及低合金钢中Si、Mn、P的分析操作流程====== 南京同普公司中心试验室====== 一、 Mn的测定：银盐催化-过硫酸铵氧化光度法称样40mg 溶样 加过硫酸铵 稀释 比色试剂及其配制： 1、 硝酸银溶液：（0.2%）：100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸银0.2g。 2、 过硫酸铵：（15%） 100ml水中溶解过硫酸铵15g。分析操作：称取试样40mg于150ml干燥的锥形瓶中，加入10ml硝酸-硝酸银溶液于电炉上加热溶解至无小气泡产生，取下即加10ml过硫酸铵溶液，摇匀，在电炉上煮沸至冒大气泡。取下，加40ml水稀释，摇匀，于第一通道比色，（水作参比）。二、 P的测定:氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法称样50mg 溶解 滴加高锰酸钾 酒石酸钾钠 氟化钠-氯化亚锡还原 比色。试剂及其配制： 1、 酒石酸钾钠：（10%） 2、 钼酸铵：（10%） 3、 酒-钼混和液：1、2试剂等体积混匀 4、 氟化钠：2.4% 5、 氯化亚锡-氟化钠混和液：1g的氯化亚锡溶解于500ml氟化钠溶液中，混匀，（当天配）。 1 6、 高锰酸钾溶液：4% 7、 硝酸：1+3 分析操作：称取50mg试样于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml 1+3的硝酸，于电炉上加热溶解至无小气泡产生时，滴加4滴高锰酸钾至有棕色二氧化锰沉淀生成，取下，加入10ml酒石酸钾钠，摇匀后即加入氟化钠-氯化亚锡混和液，摇匀后，立即于第二通道，以水作参比，测其含量。三、 Si的测定：亚铁还原-硅钼蓝光度法，操作流程：称样30mg 溶解 滴加高锰酸钾 碱性钼酸铵 草酸 硫酸亚铁铵 比色试剂及其配制： 1、 硝酸：1+4 2、 碱性钼酸：18%的碳酸钾和9%的钼酸铵等体积混和 3、 草酸：2.5% 4、 硫酸亚铁铵：1.5% 5、 高锰酸钾：4% 分析步骤：称取30mg样品于干燥的150ml锥形瓶中，加入10ml HNO3，加热溶至无小气泡产生，滴加高锰酸钾至红色不褪，取下加10ml碱性钼酸铵，摇匀，加40ml草酸，摇匀后立即加入40ml硫酸亚铁，摇匀后于第三通道，水作参比，测其含量。

摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源。试验表明：空白值的主要来源是坩埚、氧气、助熔剂。 关键词：空白；氧气；坩埚；助熔剂 在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时，除材料自身外，参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空白，另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体，在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响。因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值