甲基an非他命及其衍生物的检测方法

　　作用：

　　对du品种类的鉴定具有否定作用,即只能对du品的种类进行初步鉴定和筛选，能及时地为缉毒部门是否对被检查人采取有关强制措施提供科学依据。但是,du品现场快速检验一般不具有认定作用,若要认定某可疑du品是何种du品、含有哪些成分、含量是多少以及来源于何处等，都必须送实验室进行全面科学的检验后,才能给出鉴定结论,最终作为诉讼及定罪的依据。

　　方法：

　　一般有外观观察法和化学显色法两类方法。前者是主要依据各种du品不同的物理特性(如气味、物态及外观形态等)对du品的种类进行初步认定的一种方法。该类方法存在着较大局限性,其主要原因是即使同一种类的du品其外观形态也会有差异。

　　后者是根据不同du品与不同化学试剂发生化学反应(即显色反应)所呈现出的颜色,进行du品种类初步认定的一类方法。这类方法同样也存在着局限性,由于显色反应一般都不属于专一反应,因而会出现错误鉴定结论的情况。

　　du品的实验室检测方法

　　1.化学筛选法

　　在实验室中使用该类方法的主要目的是:对可疑du品进行分类,在缩小范围的基础上进行确证性检验。就一般而言,du品的化学筛选反应可分为五组:马改氏试剂与鸦pian、吗啡、海luo因及

　　an非他明的反应;亚硝基铁qing化钠、碳酸钠试剂与甲基an非他明的反应;快兰B试剂与大麻的反应;硫氰酸钻试剂与可ka因的反应;硝酸钴、异丙胺试剂与巴比妥类药物的反应。

　　2.蒲层色谐分析法(TLC)

　　定性检验du品的一种常规分析方法。具有设备简单、操作容易、灵敏度高及可靠性强等特点。可用于各类du品的检验。

　　3.相色谐法(GC)

　　是检验du品最常用的仪器分析方法。属无损分析,具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快及可靠性强等特点。可用于各类du品的定性及定量分析

　　4.红外光谙法(IR)

　　主要用于du品的定性分析。属无损分析,且有快速、准确等优点,但对检材的纯度要求相对较高。

　　5.紫外一可见光谱法(UV)

　　可用于部分du品(具有双键和共轭体系结构)的定性及定量分析。具有快速等特点。

　　6.高效液相色谐法〔HPLC)

　　主要用于热稳定性差、挥发性低及分子量较大的du品定性、定量分析。其分析的du品范围正好与气相色谱法的分析范围形成互补,且分离效能要比气相色谐法高。

　　7.气相色谐一质谐联用分析法(GC-MS)

　　气相色谐一质谐联用分析法和气相色谱一傅立叶红外光谐联用分析法。是目前专门用于分析尚无标准品或成分复杂的混合du品的理想方法。既有分离和结构测定双重功能,又有快速、灵敏度高及可靠性强等特点。

　　8.其他分析方法等

　　甲基an非他命及其衍生物的检测方法

　　1.化学筛选法

　　①马改氏实验：an非他明、甲基an非他明呈橙—棕色

　　②没食子实验：MDA和MDMA呈亮暗绿色。

　　2.薄层色谐法

　　①溶液配制,用甲醇或乙醇制备标准溶液和检材溶液

　　②展开剂,乙酸乙脂:甲醇:浓氨水=85:10:50

　　③显色剂,碘花铋钾试剂

　　3.气相色法

　　①分析祭件:

　　毛细管柱:DB-5(相当于S-54);25m×0.25mm弹单性石英毛细管柱;

　　FID检测器;

　　检测度:280℃;进样温度:250℃;

　　升温程序：柱温:110℃，保持1分钟(以10℃/min的升温速率)→150℃(以30℃/min的升温速率)→270℃，保持10分钟;

　　②标准溶液及检材溶液的配制

　　內标溶液、单一纯品溶液及含內标的混合纯品溶液皆用乙酸乙醋制备,内标物为1-禁胺

　　③定性分析：

　　分別吸取单一纯品溶液、混合纯品及检材溶液各1-2ul注入色谱仪中,各进样2-3次,记录各RT值，并据其得出结论。

　　定量分析：

　　分別吸取含内标的混合纯品溶液、检材溶液各1-2ul注入色谐中，各进样2-3次，记录各峰面积值,根据du品含量公式计算各成分的含量。

　　4.高效液相色谐法

　　①正相梯度技术分析条件:

　　流动相:甲醇:硝酸铵缓冲溶液(90:10)

　　速率:2.0mL/min

　　检洲器:254nm UV

　　进样体积:1-5 ul。

　　②色谐溶液的配制:标准溶液和检材溶液均用甲醇制备。

　　③定性分析:测定可疑检材的保留时间或分离比,并与标准品加以比对,得出鉴定结。

　　5.红外光谱法

　　①分析条件:

　　缝隙:1mm扫描

　　速度:3分/全程

　　②样品制备:其一为溴化钾压片法;其二是液膜法

　　③定性分析:测定可疑检材的紅外吸收光谱图,通过与标准谱图比对,得岀鉴定结论。