食品中总汞和有机汞含量测定

原子荧光光谱分析法

原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼qing化钾或硼qing化钠还原成原子态汞，由载气(氢气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

试剂：硝酸(HNO3)、过氧化氢(H2O2)、硫酸(H2SO4)、氢氧化钾(KOH) 、硼qing化钾(KBH4)：分析纯。

仪器和设备：原子荧光光谱仪、天平（感量为0.1 mg和1mg）、微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(50℃一300℃)、控温电热板(50℃— 200℃ ) 、超声水浴箱。

冷原子吸收光谱法

原理：汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。

试剂和材料：试剂、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、过氧化氢(H202)(30%)、无水氯化钙(CaCl2)：分析纯、高锰酸钾(KMnO4)：分析纯、重铬酸钾(K2Cr2O7)：分析纯、氯化亚锡(SnCl2·2H2O)：分析纯。

仪器和设备：测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)，或全自动测汞仪。天平（感量为0.1 mg和1mg）、微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(200℃一300℃)、控温电热板(50℃— 200℃ ) 、超声水浴箱。

液相色谱一原子荧光光谱联用方法

原理：食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼qing化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性，外标法峰面积定量。

试剂：甲醇(CH3OH)：色谱纯、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 、硼qing化钾(KBH4)：分析纯、过硫酸钾(K2S2O8)：分析纯、乙酸钱(CH3COONH4)：分析纯、盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、L一半胧氨酸(L-HSCH2CH(NH)2COOH)：分析纯。

仪器和设备：液相色谱一原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。天平（感量为0.1 mg和1.0 mg）、组织匀浆器、高速粉碎机、冷冻干燥机、离心机：最大转速10 000r/min、超声清洗器。