在原子发射光谱分析中存在的干扰效应会对样品的测量结果产生系统误差或偶然误差。干扰现象依据产生的机理可分为光谱干扰和非光谱干扰两类，光谱干扰是指待测元素分析线的信号和干扰物产生的辐射信号分辨不开的现象;非光谱千扰包括物理干扰、化学干扰和电离干扰。　　一、光谱干扰　　原子发射光谱仪工作时，由于激发光源的能量高，在200～1000nm波长范围会产生10万～1000万条谱线，平均在0. lmm宽度就分布上百条谱线，因而几乎每个元素的分析线都会受到不同程度的谱线干扰。当使用ICP光谱仪时，比其它光源会出现更强的谱线重叠干扰，而成为ICP-AES中的主要干扰。　　光谱干扰可分为谱线重叠干扰和背景干扰两类。　　1、谱线重叠干扰　　它是指被测定元素的分析线上被另外一个元素的谱线重叠或部分重叠，分为两种情况：　　(1)谱线直接重叠即干扰线与分析线完全重合。　　此时可用干扰系数法进行校正，它是指千扰元素所造成分析元素浓度的增加与干扰元素浓度的比值。　　如测定地质样品中的Cr元素，当用Cr的分析线205.552nm进行测定时，大量Fe的存在会产生干扰，若Fe的质量浓度为1000mg/L时造成Cr的质量浓度增加0.2 mg/ L，此时Fe对Cr的干扰系数K为：　　被测元素分析受干扰时测得的浓度为表观浓度cs，其用干扰系数校正后，即得真实浓度cT：　　CT=CS-KcD　　式中，CD为干扰元素的浓度。　　使用干扰系数法应满足以下几点：　　①必须已知干扰元素的浓度，并在被测元素分析浓度范围内，保持为常数。　　②干扰系数K与光谱仪的分辨能力相关，使用不同的仪器，测得K值也不相同，文献资料中的K值只作为参考，多数情况应自行测定。　　在ICP光谱分析中，对常见元素分析线产生的干扰线波长以及常见元素干扰系数，可从ICP光谱分析专著中查阅。　　(2)复杂谱线重叠分析线和两条或两条以上的干扰线重叠或部分重叠。此时若使用干扰系数法会得到错误结果，因此时干扰系数K不是常数，需使用多谱线拟合程序来进行校正。　　在现代原子发射光谱仪中，由于高分辨技术的应用，减少了光谱干扰，特别是中阶梯光栅和全息光栅的广泛应用，大大降低了杂散光，提高了色散率，有效地消除和减少了光谱干扰。　　2、背景干扰　　它是指有连续发射形成的带状光谱叠加在分析线上而形成的干扰。背景干扰分为四种情况，如图所示。　　光谱背景干扰的几种情况　　(a)简单平滑光谱背景;(b)斜坡背景;(C)弯曲背景;(d)复杂结构背景　　(1)简单平滑光谱背景分析线谱峰被平滑背景叠加后，平行向上移动，可采用离峰单点校正，即从含背景的峰值强度中扣除背景强度值：　　IA=IAB=ICB　　(2)斜坡背景分析左右背景强度随波长发生渐变，但变化是线性的，可用离峰两点校正，即在谱峰两侧等距离处，测定此两点背景强度，取其平均值，再从含背景的峰值强度中扣除背景平均值：　　(3)弯曲背景分析线位于与其共存元素高强度谱线的一侧，形成渐变弯曲的斜坡背景，如果分析线强度较大，则仍可按线性斜坡背景的离峰两点校正方法进行，若分析线强度较低，则此法校正的误差较大，会给出不正确的测定数据。对这种光谱背景校正，用空白背景校正法，即用不含待测元素的溶液测出空白对应的谱线强度，再用被测元素测得的谱线强度(表观强度)减去空白对应的谱线强度，即完成校正。　　(4)复杂结构背景这种光谱背景通常由分子光谱谱带或谱线混合叠加而成。对这种背景采用空白溶液校正法是最合适的。　　背景于扰的存在会影响分析结果的准确度，应予以扣除，但采用的扣除方法又会引入附加的误差，因而应依据背景产生的原因尽量减弱或抑制背景，当然zui好应选用不受干扰的分析线再进行谱线强度测定。　　二、非光谱干扰　　在原子发射光谱分析中，非光谱干扰有物理干扰、化学干扰和电离干扰。　　1、物理干扰　　分析试液物理特性，如黏度、密度和表面张力的差异，影响ICP雾化效率，引起谱线强度的变化，称物理干扰或物性干扰，它又分为酸效应和盐效应两类：　　(1)酸效应在ICP分析中，样品需经酸溶解制成试样溶液，由于酸的类型和浓度的不同，会产生对谱线强度的影响。通常随酸度增加会显著降低谱线强度，无机酸对谱线强度的影响会按下述顺序递增：HCI　　酸效应是以在酸存在时的谱线强度与无酸存在时(去离子水溶液)谱线强度的比值来表示的(I酸/I水)。　　(2)盐效应当试样浓度增加(含盐量增加)，其黏度、表面张力等物性均会增大，从而影响进样量，雾化效率和气溶胶传输效率降低，并进而影响分析线的谱线强度的降低。　　消除物理干扰的根本方法是采用基体匹配法，即保持标准溶液和分析试样溶液及空白溶液中的酸度和盐含量相同。　　2、化学干扰　　化学干扰又称“溶剂蒸发效应”，是原子吸收法和火焰光度法普遍存在的干扰效应。如测Ca时，磷酸根或Al会产生干扰，此时应加入释放剂来降低化学干扰，在ICP光谱分析中，其影响较小，但仍存在。　　3、电离干扰对易电离的元素，其挥发进入火焰中，随电离的发生，使电子密度增加，会使电离平衡MM++e-向中性原子方向偏移，也会使谱线强度下降，因而在火焰光度法中，电离干扰是很严重的。在ICP光谱分析中，电离干扰要弱许多，但仍存在。　　电离干扰对钠元素光谱的影响有如下规律：　　(1)电离干扰对Na的离子线会降低谱线强度，对Na原子线会增强谱线强度。　　(2)提高对炬焰的观测高度达15mm时，Na原子浓度高达1700ug/mL时，可降低Na对Ca(422.673nm)谱线的电离干扰。但在一般情况下，提高观测高度，电离干扰会增强，这可能是由于在较高观测高度，ICP炬焰的温度会降低而使谱线强度下降。　　为消除电离干扰，可采用基体匹配法，或在定量分析时，使用标准加入法。　　三、基体效应　　基体效应是指样品中主要成分发生变化时，对分析线谱线强度和光谱背景的影响，它也是光谱分析中干扰效应的一种。　　基体效应的产生，实质上是各种干扰效应的总和。基体效应主要是非光谱干扰，但也包括光谱干扰中的背景干扰和激发于扰。　　激发干扰是指由于样品成分变化，导致ICP光源温度、电子密度、原子及离子在光源中分布发生变化，而引起分析线谱线强度和光谱背景变化的现象。　　由上述可知基体效应是多种干扰效应产生综合作用的结果。　　基体效应与干扰元素的种类、含量(浓度)相关，也受ICP光谱分析条件，如高频功率、载气流量，观测高度的影响。　　基体效应可用存在基体效应时分析线的谱线强度IB与无基体(空白)效应存在时分析线的谱线强度INB的比值B来表示。　　B=IB/INB　　当B>1时，基体效应增强，B　　为了降低光谱分析时基体效应的影响，可采用以下几种方法：　　(1)采用稳健性(robust)分析条件又称强化条件。在ICP光谱分析中，应采用较高的高频功率、较低的载气流量、适中的观测高度，可以抑制基体效应。　　(2)采用基体匹配法在配制标准溶液系列时，要加入与分析样品溶液相同量的基体成分，使标准溶液系列的主要成分与分析样品溶液相匹配。　　(3)标准加入法当采用基体匹配法时，加入的基体成分要比分析试样的纯度高1.2个数量级，有时难于获得，此时可采用标准加入法，而无须使用基体成分材料。　　(4)化学分离法待分离出基体成分后，再对样品溶液进行ICP光谱分析。

　　我国固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法目前主要有三种，分别是重量法、微量振荡天平法和β射线法，三者的原理和使用各不相同，一定要认真选择。　　颗粒物是我国重点控制的主要污染物之一，是大多数固定污染源必测的污染因子，颗粒物是指燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物质在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。颗粒物的产生分为自然源和人为源，人为源主要来自煤的燃烧、机动车排放和一些工业生产过程。　　随着环境管理日趋严格及环境污染治理技术不断进步，尤其是全国大气污染源自动监测工作已全面展开，针对脱硫后管道内颗粒物浓度低、温度低、湿度高的“二低一高”状况，环保部于2017年发布实施了《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》。现阶段，颗粒物监测分析方法有《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《锅炉烟尘测试方法》和《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》。　　河北省等个别省市已发布相关便携式颗粒物监测方法标准《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》，山东省生态环境厅也于日前组织编制了地方环境标准《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》，现已发布了征求意见稿。　　β射线吸收法测定颗粒物已广泛应用于环境空气中PM10、PM2.5的监测，且技术已较为成熟。　　重量法、微量振荡天平法和β射线法的原理介绍及比较　　1 重量法　　我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的质量差和采样体积，计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是，计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下(0℃、101.3kPa)的体积，对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。　　环境空气监测中采样环境及采样频率要按照HJ.T194的要求执行。　　2 微量振荡天平法　　微量振荡天平法TEOM微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管，在其振荡端安装可更换的滤膜，振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜，其中的颗粒物沉积在滤膜上，滤膜的质量变化导致振荡频率的变化，通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量，再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。　　微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后，成为符合技术要求的颗粒物样品气体。　　样品随后进入配置有滤膜动态测量系统(FDMS)的微量振荡天平法监测仪主机，在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定，另一端装有滤膜的空心锥形管，样品气流通过滤膜，颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态，它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化，仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量，然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。　　3 β射线　　β射线仪则是利用Beta射线衰减的原理，环境空气由采样泵吸入采样管，经过滤膜后排出，颗粒物沉淀在滤膜上，当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时，β射线的能量衰减，通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。　　β射线法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。　　在样品动态加热系统中，样品气体的相对湿度被调整到35%以下，样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了β射线源和β射线检测器。随着样品采集的进行，在滤膜上收集的颗粒物越来越多，颗粒物质量也随之增加，此时β射线检测器检测到的β射线强度会相应地减弱。　　由于β射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化，仪器通过分析β射线检测器的颗粒物质量数值，结合相同时段内采集的样品体积，最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后，仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物，使最终报告数据得到有效补偿，理接近于直实值。

　　在日常检测中，任何物理量的测定，都不可能是jue对准确的，无论设备多么精密，方法多么正确，工作多么认真，所得的检验结果中或多或少总会有误差，但是别急，误差是客观存在的，可用来衡量检测结果准确度，误差越小，检测结果的准确度越高。　　系统误差的定义　　系统误差(systematic error)又叫做规律误差。　　它是在一定的测量条件下，对同一个被测尺寸进行多次重复测量时，误差值的大小和符号(正值或负值)保持不变;或者在条件变化时，按一定规律变化的误差;在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量。　　产生系统误差的原因　　系统误差是由固定不变或因素或按确定规律变化的因素所造成，主要包括以下几个方面的因素：　　1.仪器和装置方面的因素　　因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差，如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。　　或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点，如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差;由仪器零件制造和安装不正确，如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。　　2.环境因素　　待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。　　3.测定方法方面的因素　　是由测定方法本身造成的误差，或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。　　4.人员因素　　由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作，如在刻度上估计读数时，习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。　　5.使用试剂方面的因素　　由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。　　系统误差的减小和消除方法　　1.从产生误差的根源上消除系统误差　　在测定之前，要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析，必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源，并设法消除或尽量减弱其影响。　　例如，测量前对仪器本身性能进行检查，使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定;对仪器在使用前进行正确的调整;严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差;为防止因仪器长期使用而使其精度降低，及时送计量部门进行周期检定。　　2.用校正方法来消除系统误差　　这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具，在测量前进行修正，做出校正曲线或误差表，测量后对实际测量值进行修正，从而避免或消除因此而产生的系统误差。　　3.用空白实验来消除系统误差　　空白试验是指在不加试样的情况下，按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。　　空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值，zui后从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果，这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。　　4.采用对照试验消除系统误差　　对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。　　5.不变系统误差消除方法　　对测量过程中存在固定不变的系统误差，可以采用以下消除方法：　　①交换法：　　根据误差产生的原因，将引起系统误差的某些条件相互交换，其他条件保持不变，使产生系统误差的因素对测量结果起相反的作用，从而消除系统误差。　　如用等臂天平称量时，由于天平左右两个臂长有微小差别，称量时会产生恒值系统误差。如果将被称量物品与砝码在天平左右称盘上交换，称量两次，取两次测量结果的平均值为被测物品的最终测量结果，就可以消除天平两臂不等而带来的系统误差。　　②抵消法：　　即要求进行两次测量，改变测量中的某些条件，如测量方向、电压极性等，使前后两次测量的系统误差大小相等、符号相反，取两次测量结果的平均值即可消除系统误差。　　③代替法：　　这种方法是在不改变测量条件的前提下，用已知的标准量代替被测量，再次进行测量，得出被测量与标准值的差值，即被测量等于标准值加差值，从而达到消除系统误差的目的。　　④零示法：　　为了消除指示仪表不准而造成的系统误差，在测量过程中使被测量对指示仪表的作用与已知的标准量对它的作用相互平衡，使指示仪表示零，这时被测量的量值就等于标准量值，这就是零示法。例如，电桥电路、电位差计等等都是用这种方法来消除指示仪表不准引起的系统误差。　　6.变化系统误差的消除法　　①半周期消除法：　　对于周期性误差，可以相隔半个周期进行一次测量，然后以两次读数的算术平均值作为测量值，即可以有效地消除周期性系统误差。　　例如，指针式仪表，若刻度盘偏心所引出的误差，可采用相隔180°的一对或几对的指针标出的读数取平均值加以消除。　　②对称测量消除法：　　对称测量法可以有效消除随时间变化而产生的线性系统误差。　　如用电压表进行电压测量时，在测量前先将电压表校准调零后，再对电压源的电压进行测量，随着测量时间的推移，电压表的零点逐渐漂移而产生线性系统误差，为了求得待测电压源与标准电源的电压之差，可以进行等时间间隔测量，则电压表所示的待测电压与标准电压之差不受系统误差的影响。　　我们应根据具体的实验条件，掌握系统误差的特点，找出产生系统误差的主要原因，采取适当措施降低它的影响。

　　1.准确度accuracy：　　分析检测值与真值或可接受参考值间的符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之比率%表示。　　2.精密度precision：　　样品重复分析检测多次，其检测值间的符合程度。可用样品重复多次检测值计算相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)或是计算二次重复分析测值之相对差异(Relative percent difference，RPD)来表示。　　3.基质matrix：　　组成样品之主要物质。　　4.空白blank：　　每次分析检测时应同时分析，以其目的分为三种：　　①方法空白methodblank，或叫试剂空白：　　目的：确认样品在分析检测过程是否受到污染。通常以试剂为样品，以与待测样品相同之检测方法处理分析，所测得之值为方法空白值。　　②运送空白tripblank：　　检测有机物的样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂装入与样品相同的容器密封带至采样地点，再随同样品运回实验室。视为同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。　　在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同的采样瓶内，将瓶盖旋紧携至采样地点，但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室，并以待测样品相同的前处理、分析步骤检测之;由运送空白样品的分析结果可判知样品在运送过程是否遭受污染。　　③野外空白Fieldblank，也叫现场空白：　　在采样地点开始采样时，将此试剂瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧，则此试剂为现场空白样品。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同的采样瓶内，将瓶盖旋紧携至采样地点，在现场开封并仿真采样过程，但不实际采样，密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同的前处理、分析步骤检测之;由现场空白样品的分析结果可判知样品在采样过程是否遭受污染。　　空白样品分析，检验室可依实际需求执行野外空白及运送空白样品分析。但检验室至少应伴随同一批次的样品分析时，执行一个试剂空白的样品分析，所测得的结果为检验室空白值。除另有规定外，通常至少每10个样品应执行一个试剂空白样品分析，若每批次样品数少于10个，则每批次应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期、空白测定值。　　重量法之空白样品分析是以滤纸空重取代之，不需另外操作单独空白样品分析。利用重量法分析样品时，每一样品均应分析至少两次以上，才能出具报告。　　试剂空白样品分析与检量线零点的意义不同，于部份检测方法中(如:六价铬)不得以检量线零点代替试剂空白样品分析，必须另外进行乙组试剂空白样品分析，且空白样品分析吸光度不得予以扣除。　　5.重复分析duplicate：　　重复样品分析指将一样品等分为二，依相同前处理及分析步骤，针对同批次中的同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤)，藉此可确定操作程序的精密度。重复分析的样品应为可定量之样品，除检测方法另有规定外，通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析，若每批次样品数少于10个，则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。　　6.样品加标matrix spike：　　添加已知浓度的浓缩标准品到样品中，与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率，可检测样品的基质效应与检测方法之误差。　　7.实验室质量控制样品laboratorycontrol sample：　　一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可用浓度确定的样品。　　8.方法检测极限methoddetection limit(MDL)：　　为一个在99%可信度下，可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之，执行前先了解使用仪器的检测极限IDL。　　9.仪器检测极限instrumentdetection limit(IDL)：　　仪器可以探测到的最小的极限。一般仪器讯号为杂讯的2.5~5.0倍时，或在检量线范围中明显的感度转折点。通过测试未经样品制备过程的样品得到。　　10.批次Batch：　　为品管之基本单元，指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内，以相同前处理、分析步骤一起检测的样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。　　11.查核样品QualityCheck Sample：　　指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加与样品相似的基质中，所配制成的样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之，藉此可确定分析结果的准确度。　　12.加标样品SpikedSample：　　为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当，将样品等分为二，一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之，另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之，后者即称之为加标样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。　　由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算添加标准品之回收率，若回收率落于管制范围以外，应立即诊断原因，且同批次的所有测定值应视为不可靠，在采取纠正措施后重行分析。藉此可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。　　除检测方法另有规定外，通常至少每10个样品应同时执行一个添加样品分析，若每批次样品数少于10个，则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、添加样品编号、添加标准品浓度(量)、未添加样品浓度(量)及添加样品之浓度(量)、添加回收率。　　13.校准曲线CalibrationCurve：　　指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值，所绘制而成的相关曲线。　　14.校准曲线确认Verificationof Calibration Curve：　　标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性，该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后，应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性，标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。　　于同一工作日如系连续操作，则每12小时亦应进行标准曲线确认。由仪器上的感应讯号值，利用已建立标准曲线求得浓度，比对测定值与标准曲线确认用标准溶液浓度，求其相对误差值。　　15.查核样品分析：　　指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。　　除检测方法另有规定外，通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品，若每批次样品数少于10个，则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。　　16.zui佳浓度范围Optimumconcentration range：　　以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使范围向下延伸;高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。　　17.灵敏度Sensitivity：　　原子吸收光谱法AA：以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP：以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。　　18.干扰检查样品Interferencecheck sample，ICS：　　含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液，可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。　　19.最初校正确认标准品Initialcalibration verification (ICV) standard：　　用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。　　20.持续校正确认标准品Continuingcalibration verification，CCV：　　用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少，必须于样品分析之前和样品分析完成后，各分析一次持续校正确认标准品，其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。　　21.校正标准品Calibrationstandard：　　一系列已知浓度的待测物标准溶液，用来校正仪器(即，制备检量线)。　　22.线性范围Lineardynamic range：　　检量线呈线性的浓度范围。　　23.方法空白Methodblank：　　试剂水经由与样品相同制备程序者。　　24.校正空白Calibrationblank：　　试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。　　25.实验室品管标准品Laboratorycontrol standard：　　于试剂水中添加已知浓度的待测物，并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。　　26.标准添加法Methodof standard addition，MSA：　　标准添加法系针对未知样品，及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品，分别进行分析。　　27.样品有效期限Sampleholding time：　　于指定的保存和储存条件下，样品采集后至样品分析前的有效期间。　　检量线须每天制备，至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后，须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内，此检量线才可认为有效。　　28.稀释测试：　　每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释，以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。　　先测定未稀释样品的粗浓度后，稀释至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍，则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在，则不需使用标准添加法分析。　　29.回收率测试：　　假如稀释测试的结果不符合上述的要求，则表示干扰可能存在，此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品，加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍;假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限，则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。　　分析该添加样品，并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%，则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。　　30.标准添加法：　　标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差(样品之斜率不同于检量线的)现象，但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一种新样品基质之分析。　　31.光谱干扰可分为：　　①不同元素光谱的重叠;　　②分子光谱无法解析的重叠;　　③由光谱连续现象造成之背景;　　④因高浓度元素迷光造成干扰。　　光谱的重叠可单独测定干扰元素，再对重叠光谱加以修正。子光谱之重叠则需选择不同波长来源。至于背景值与高浓度光谱可经由基线的调整得到修正。多元素同时测定时定样仪器侦测频道中无元素间造成之光谱干扰，由于每一仪器系统不同。　　32.物理干扰：　　在样品雾化及传送过程中，因黏度及表面张等性质之改变，尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时，则易造成明显之分析误差，利用蠕动泵将可降低这类干扰;若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。　　此外，含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果，可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之zui好使用流量控制器。　　33.化学干扰：　　指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著，但若仍存在时，则可改变操作条件(如，入射功率，观测位置)或加入适当缓冲品、适当基质或使用标准添加法，使干扰减至zui低。

　　色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么，如何有效地提高色谱柱的柱效呢?　　在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。　　如何提高HPLC柱效?　　要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。　　1、提高液相色谱柱柱效的方法　　要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。　　(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。　　(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。　　(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。　　(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。　　(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。　　(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。　　从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到zui佳的工作条件。　　2、对柱效值进行跟踪测算应注意的问题　　我们也应记住柱效值并不足以预测在所有条件下的柱性能，对大多数色谱工作者来说,柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力,而仅仅有高柱效并不能保证这种分离能力。　　不管用什么特定的测试方法,都会有几个参数影响柱效的测定。这些参数包括:洗脱液的成分和粘度及其线流速,测定塔板数所用的溶质,温度,柱长,填料装填方式,颗粒度,还有所选用的测量和计算方法。而测量和计算方法对柱效值的确定起着极大的作用。　　3、几种测量和计算柱效值的方法　　因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为:　　式中：tR为色谱峰的保留时间;　　σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;　　a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数,　　ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。　　假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)。　　在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性最敏感的计算方法最适合。如果目的仅仅是要监测色谱柱从第yi次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择最简便的方法。　　如何提高气相色谱柱柱效?　　在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。　　所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。　　1、载气流速的选择　　气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。　　由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。　　经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。　　2、进样技术的选择　　在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。　　进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。　　注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。　　保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。　　进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。　　进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。　　3、气化室温度的选择　　气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中zui高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

　　检测实验室常见的仪器与耗材标准，实验室安全仪器标准，以及食品实验室标准等等，共94个!你一定用得到!　　实验室常见的仪器与耗材标准　　1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求;　　2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用;　　3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管;　　4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头;　　5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶;　　6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒;　　7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管;　　8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶;　　9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗;　　10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管;　　11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿;　　12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶;　　13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶;　　14.GB/T11165-2005实验室pH计;　　15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪;　　16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求;　　17.GB12803-1991实验室玻璃仪器:量杯;　　18.GB12807-1991实验室玻璃仪器:分度吸量管;　　19.GB12808-1991实验室玻璃仪器:单标线吸量管;　　20.GB21549-2008实验室玻璃仪器:玻璃烧器的安全要求;　　21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶;　　22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器:量筒;　　23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器:滴定管;　　24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器:单标线容量瓶;　　25.GB/T 12807-1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管　　26GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管　　27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器:玻璃量器的设计和结构原则;　　28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器:玻璃量器的容量校准和使用方法;　　29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器:互换球形磨砂接头;　　30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器:干燥器;　　31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器:烧杯;　　32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器:双口、三口球形圆底烧瓶;　　33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器:磨口烧瓶;　　34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器:互换锥形磨砂接头;　　35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器:试管;　　理化仪器类　　1.GBT1914-2007化学分析滤纸;　　2.GB24789-2009用水单位水计量器具配备和管理通则;　　3.GBT11007-2008电导率仪试验方法;　　4.GBT11165-2005实验室pH计;　　5.GBT12519-2010分析仪器通用技术条件;　　6.GBT13743-1992直流磁电系检流计;　　7.GBT13979-2008质谱检漏仪;　　8.GBT16631-2008高效液相色谱法通则;　　9.GBT17764-2008密度计的结构和校准原则;　　10.GBT18809-2002空气离子测量仪通用规范;　　11.GBT21186-2007傅立叶变换红外光谱仪;　　12.GBT21187-2007原子吸收分光光度计;　　13.GBT21191-2007原子荧光光谱仪;　　14.GBT21388-2008游标、带表和数显深度卡尺;　　15.GBT26792-2011高效液相色谱仪;　　16.GBT27500-2011pH值测定用复合玻璃电极;　　17.GBT30099-2013实验室离心机通用技术条件;　　18.GBT30430-2013气相色谱仪测试用标准色谱柱;　　19.GBT30431-2013实验室气相色谱仪;　　20.GBT4946-2008气相色谱法术语;　　21.GBT6040-2002红外光谱分析方法通则;　　22.GBT6041-2002质谱分析方法通则;　　23.GBT6315-2008游标、带表和数显wan能角度尺;　　24.GBT8322-2008分子吸收光谱法：术语;　　25.GBT9008-2007液相色谱法术语：柱色谱法和平面色谱法;　　26.QBT1676-1992手动脂肪测定仪;　　微生物类　　1.GBT22056-2008显微镜 物镜和目镜的标志;　　2.GBT22058-2008显微镜 体视显微镜的标志;　　3.GBT22059-2008显微镜 放大率;　　4.GBT2609-2006显微镜 物镜;　　5.GBT2985-2008生物显微镜;　　6.GBT9246-2008显微镜 目镜;　　7.GBT9247-2008显微镜 聚光镜;　　8.QBT2296-1997培养皿;　　天平　　1.GBT25106-2010 扭力天平;　　2.GBT4167-2011 砝码;　　3.GBT4168-1992 非自动天平杠杆式天平;　　4.QBT2087-1995 架盘天平;　　实验室安全篇　　GB/T 27476.1-2014检测实验室安全　　第1部分：总则　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)安全的通用要求。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室，其他场所的实验室可参照使用，但是,可能需要附加要求。　　GB/T27476.2-2014检测实验室安全　　第2部分：电气因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)与电气因素有关的安全要求，以提高实验室的电气安全，将人员伤害降到zui低并防止财产损失。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用,本部分适用于固定场所。　　GB/T27476.3-2014检测实验室安全　　第3部分：机械因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)与机械因素有关的安全要求。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室，其他场所的实验室可参照使用，但是，可能需要附加要求。　　GB/T27476.4-2014检测实验室安全　　第4部分：非电离辐射因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)与非电离辐射因素相关的安全要求。本部分给出了非电离辐射的限值要求并提出了详细的建议，以防止这些辐射引起的伤害或者由于使用这些辐射引起的其他伤害。　　GB/T27476.5-2014检测实验室安全　　第5部分：化学因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)中与化学因素有关的安全要求。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室，其他场所的实验室可参照使用，但可能需要附加。　　实验室良好管理规范篇：　　GB/T32146.3-2015检验检测实验室设计与建设技术要求。　　食品实验室　　GB/T32146的本部分规定了食品实验室设计与建设的总体规划、功能设计、建筑设计、环境设施、安全防护等方面的技术要求。本部分适用于新建、改建和扩建的食品实验室的设计和建设。　　GB15193.2-2014食品安全国家标准食品毒理学实验室操作规范　　本标准代替GB15193.2-2003《食品毒理学实验室操作规范》。　　本标准与GB15193.2-2003相比，主要变化如下：　　——标准名称修改为“食品安全国家标准食品毒理学实验室操作规范”;　　GB/T31190-2014实验室废弃化学品收集技术规范　　本标准规定了实验室废弃化学品的术语和定义、实验室废弃化学品分类要求、一般要求、对实验室废弃化学品产生者的要求、实验室废弃化学品收集、贮存要求和安全。　　GB/T 29471-2012食品安全检测移动实验室通用技术规范　　本标准规定了食品安全检测移动实验室的分类与代号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于陆地使用的可进行食品安全检测的移动实验室。　　GB/T27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示　　本标准规定了测量结果不确定度的四种评定方法,本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定。　　GB/T27407-2010实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能　　本标准规定了统计质量控制(SQC)程序的设计和操作方案，用于持续监控被测分析测量系统的稳定性、精密度和偏倚性能。　　GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范　　本标准规定了消费类产品中有毒有害物质检测实验室应满足的技术要求，包括:人员、设施和环境、样品管理、样品拆分和制备、仪器设备、检测方法及方法确认等关键环节。　　GB/T24777-2009化学品理化及其危险性检测实验室安全要求　　本标准规定了化学品理化及其危险性检测实验室的安全要求。本标准适用于化学品理化及其危险性检测实验室。　　GB/T23621-2009农业植物检疫实验室基础条件　　本标准规定了各级农业植物检疫实验室在人员配备、检验用房、设施、环境条件及仪器设备等方面的基础条件要求，本标准适用于各级农业植物检疫实验室建设。　　GB19489-2008实验室生物安全通用要求　　本标准代替GB19489-2004《实验室生物安全通用要求》。本标准规定了对不同生物安全防护级别实验室的设施、设备和安全管理的基本要求。　　GB/T 13868-2009感官分析建立感官分析实验室的一般导则　　本标准规定了建立感官分析实验室的一般条件，实验室区域(检验区、准备区和办公室等)的布局，以及不同区域的建设要求和应达到的效果。本标准的规定不专门针对某种产品检验类型。　　GB/T22272-2008良好实验室规范建议性文件建立和管理符合良好实验室规范原则的档案　　本标准旨在帮助试验机构，使其档案管理符合良好实验室规范原则的要求。本标准不取代国家法规和/或法律中的相关要求，如，档案保存期限的要求。　　GB/T22274.1-2008良好实验室规范监督部门指南第1部分：良好实验室规范符合性监督程序指南　　GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分，本部分为GB/T22274的第1部分。GB/T22274的本部分规定了良好实验室规范中监督部门的行政管理、保密性、人员和培训、GLP符合性计划、试验机构检查和研究审核的后续工作、申诉程序，本部分适用于在我国境内设立的GLP监督部门。　　GB/T22274.2-2008良好实验室规范监督部门指南第2部分：执行实验室检查和研究审核的指南　　GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分，GB/T22274的本部分规定了的监督部门的试验机构检查、检查程序、研究审核、检查或研究审核的完成。本部分适用于在我国境内设立的GLP监督部门。　　GB/T22274.3-2008良好实验室规范监督部门指南第3部分：良好实验室规范检查报告的编制指南　　GB/T 22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分，本部分为GB/T22274的第3部分。本部分等同采用经济合作与发展组织(OECD)良好实验室规范(GLP)原则和符合性监督系列文件No.9:《良好实验室规范检查报告的编制指南》[OCDE/GD(95)114]。GB/T22274的本部分规定了良好实验室规范下检查报告的要求、其他信息和批准。本部分适用于我国在境内设立的GLP监督部门。　　GB/T22275.1-2008良好实验室规范实施要求第1部分：质量保证与良好实验室规范　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，GB/T22275的本部分规定了GLP原则下质量保证活动的具体内容和要求，包括:质量保证人员的责任、质量保证人员与管理者的联系、质量保证人员资质及参与标准操作程序和研究计划的制定过程的情况、质量保证检查、质量保证活动的计划和对质量保证活动及方法的论证、质量保证检查的报告、数据和最终报告的审核、质量保证声明、质量保证与非监管研究和小型试验机构中的质量保证。本部分适用于GLP原则下的质量保证活动。　　GB/T22275.2-2008良好实验室规范实施要求第2部分：良好实验室规范研究中项目负责人的任务和职责　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，GB/T22275的本部分规定了项目负责人的任务、任命、培训、职责、资质、法律地位。除了国家立法的明确豁免，本部分所规定的GLP原则适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括:医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22275.3-2008良好实验室规范实施要求第3部分：实验室供应商对良好实验室规范原则的符合情况　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，本部分为GB/T22275的第3部分。GB/T22275的本部分规定了GLP原则下的实验室供应商的要求，包括以下方面：标准和合格评定计划、试验系统、动物的饲料、垫料和水、带有放射性标记的化学品、计算机系统，应用软件、参照物质、仪器、无菌材料、常规试剂、清洁剂和消毒剂、微生物学检验需要的产品。本部分适用于GLP原则下对实验室供应商的要求。　　GB/T22275.4-2008良好实验室规范实施要求第4部分：良好实验室规范原则在现场研究中的应用　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，本部分为GB/T22275的第4部分。GB/T22275的本部分规定了现场研究的试验机构的组织和人员、质量保证计划、试验设施、仪器、原料、试剂、试验系统、试验样品和参照物、标准操作程序、研究结果的报告、记录和材料的存储和保留。除了国家立法的明确豁免，本部分所规定的良好实验室规范原则(以下简称GLP原则)适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括:医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22275.5-2008良好实验室规范实施要求第5部分：良好实验室规范原则在短期研究中的应用　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，本部分为GB/T22275的第5部分。GB/T22275的本部分规定了短期研究的试验机构的组织和人员、质量保证计划、设施、试验系统、试验样品和参照物、标准操作程序、研究的实施和研究结果的报告。除了国家立法的明确豁免，本部分所规定的良好实验室规范原则(以下简称GLP原则)适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22275.6-2008良好实验室规范实施要求第6部分：良好实验室规范原则在计算机化的系统中的应用　　GB/T22275的本部分规定了GLP原则下计算机化的系统的应用与管理，包括:各部门的责任、相关的培训、设备和仪器的要求、计算机化的系统的维护与灾难恢复、数据的记录与处理、计算机化的系统的安全、计算机化的系统的确认程序、关于其开发、确认、操作和维护的文档要求。本部分适用于GLP原则下计算机化的系统的应用。　　GB/T22275.7-2008良好实验室规范实施要求第7部分：良好实验室规范原则在多场所研究的组织和管理中的应用　　本标准规定了多场所研究的管理和控制、质量保证、主进度表、研究计划、研究的实施、研究结果的报告、标准操作程序、记录和材料的存储和保管。除了国家立法的明确豁免，本标准所规定的良好实验室规范原则(以下简称GLP原则)适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括:医药、杀虫剂、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22278-2008良好实验室规范原则　　本标准等同采用经济合作与发展组织(OECD)良好实验室规范(GLP)原则和符合性监督系列文件No.1:《OECD GLP原则》[ENV/MC/CHEM(98)17]。　　GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法　　本标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。　　GB/T19495转基因产品检测实验室技术要求　　本标准规定了转基因产品检测实验室总体技术要求和检验质量控制的基本要求。本部分适用于以核酸扩增技术和免疫学方法检测转基因产品的实验室，也适用于基因工程等其他相关领域的实验室。

（会议现场） 2019年5月16日，为期2天的中国国际VOCs监测与治理峰会在南京成功举行，本次会议聚集了众多学界专家、学者、及业内人士，邀请了中国工程院院士刘文清、生态环境部大气综合规划室主任宁淼、华南理工大学环境与能源学院院长叶代启、中国环境监测总站研究员齐文启等专家作精彩报告，并以小组讨论形式对VOCs的监测技术与治理进行交流。与会人员共计300余人。北京诚驿恒仪科技有限公司（简称：诚驿科技）作为展商，推出德国J.U.M.公司的VOCs监测系列产品，并吸引众多客户及业界人士驻足参观。 （诚驿科技展台） 德国 J.U.M.专注于VOCs监测设备的研发与生产四十余年，拥有便携式、24小时在线、机架式等多种型号的仪器，可满足在线监测、实验室检测、燃煤电厂、车企、固废污染源等多领域对VOCs监测的需要。du家代理商，多年来一直致力于J.U.M.的系列产品在中国的推广，并提供完善的售前指导及售后服务，目前J.U.M.产品在中国已经得到许多用户的信赖。 （诚驿科技展台） 本次展会，诚驿科技还展出了自主研发产品：汽车内饰件挥发性有机物浓度（VOC）分析系统、在线烟气中挥发性有机物浓度（VOC）监测系统、烟气中挥发性有机物浓度（VOC）监测/分析移动工作站。诚驿科技为不断提升公司的综合服务能力，在不断引入国外高新技术之余，也通过自主研发、战略合作等形式，丰富自己的产品，今后我们将会更加努力，为推动中国环境监测发展贡献自己的力量！

　　【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。　　常见问题及解决方法　　一、柱压问题　　柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。　　1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，　　1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。　　(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;　　(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;　　(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。　　2、流速设定不正确：可重新设定正确流量。　　3、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。4、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。　　2压力过低　　1、一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。拆下柱子加适当力拧紧或衬四氟薄膜。　　2、泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。　　3、无流动相流出：检查储液瓶中有无流动相，沉子是否浸在流动相中，泵是否运行。　　4、参比阀未关闭：将流速降低后关闭参比阀。一般降至0.1～0.2mL/min后关闭参比阀。　　基线问题　　1基线漂移基线漂移是色谱工作者普遍遇到的问题,在实际工作中,我们经常能遇到基线漂移的情况,特别是在梯度洗脱的时候,基线漂移是常有的事。一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要30min的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：　　1、柱温波动 控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。　　2、(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。　　3、流通池被污染或有气体 用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(应断开柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。　　4、紫外灯能量不足 更换新的紫外灯　　5、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。 检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。　　2基线噪音　　对于紫外检测器, 氘灯光源打开后要预热30 min以上, 基线才能稳定。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化, 分短期噪声和长期噪声两种。　　氘灯用的过久, 接近寿命期时( 氘灯的寿命约1 000 h) , 会使基线噪音明显增加, 应及时更换氘灯。除光源外, 流路中的气泡也会产生噪音。对于判断基线噪声增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡的问题, 可将泵关上, 继续走基线, 如果噪声立即停止, 基线呈一条直线, 说明基线噪声来自流动相中的气泡, 应设法排气; 若停泵后仍有噪音出现, 应考虑是灯的问题。　　基线噪音(规则的)　　产生基线噪音的原因有：在流动相、检测器或泵中有空气;漏液;流动相混合不完全;温度影响(柱温过高,检测器未加热);在同一条线上有其他电子设备;泵振动。　　了避免基线噪音,在正式进样之前,需要对流动相脱气;冲洗系统以除去检测器或泵中的空气;检查管路接头是否松动;泵是否漏液;是否有盐析出和不正常的噪音,如有必要,更换泵密封;用手摇动使溶剂混合均匀或使用低粘度的溶剂减少差异或加上热交换器;有其他电子设备时断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正;泵振动时在系统中加入脉冲阻尼器。　　基线噪音(不规则的)　　(1) 漏液：检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封,检查流通池是否漏液。　　(2) 流动相污染、变质或由低质溶剂配成：检查流动相的组成。　　(3) 流动相各溶剂不相溶：选择互溶的流动相。　　(4) 检测器/记录仪电子元件的问题：断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。　　(5) 系统内有气泡：用强极性溶液清洗系统;检测器内有气泡,清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器。　　(6) 流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音) :用硝酸清洗流通池;　　(7) 检测器灯能量时不足更换灯;　　(8) 色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。　　(9) 流动相混合不均匀或混合器工作不正常:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,不建议使用泵的混合装置。　　保留时间　　保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种常见的原因和解决方法如下：　　1色谱柱平衡　　如果观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。通常平衡需要10～20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。　　2固定相稳定性　　固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性较好,水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。　　3色谱柱污染　　保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质,如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加,可以通过使用固相提取( SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响,避免色谱柱污染简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解, DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。　　4流动相组成　　流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等,应防止流动相由于蒸发、反应等等原因造成的变化。　　保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性。　　峰型异常问题　　峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。　　1.色谱图中未出峰　　系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。　　2.一个峰或几个峰是负峰　　流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。　　3.所有峰均为负峰　　信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。　　4.所有峰均为宽峰　　系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。　　5.所出峰比预想的小　　样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。　　6.出现双峰或肩峰　　进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。　　7.前伸峰　　进样量或样品浓度高，溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。　　①柱温低：升高柱温;②样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂;③样品过载：降低样品含量;④色谱柱损坏：更换柱子。　　8.拖尾峰　　柱超载，降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰，对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢;加在线过滤器，对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大，将连接点降至低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降，更换柱子;采用保护柱，对柱子进行再生。　　9.出现平头峰　　检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。　　10.出现鬼峰　　进样阀残余峰，可能为上次样品的残余。在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物，改进样品的预处理;流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用HPLC级试剂;流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。　　11.峰分叉　　①保护柱或分析柱污染：取下保护柱再进行分析,如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。②样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。　　12.峰变形　　样品过载，减少样品载量。　　13.早出的峰变形　　样品溶剂选择不恰当 ①减少进样体积 ②运用低极性样品溶剂　　14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰　　柱外效应 ①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) ②使用小体积的流通池　　15.酸性或碱性化合物的峰拖尾　　缓冲不合适①使用浓度50～100 mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液　　16.额外的峰　　(1)样品中有其他组分：正常现象;　　(2)前一次进样的洗脱峰：①增加运行时间或梯度斜率②提高流速;　　(3)空位或鬼峰：①检查流动相是否纯净 ②使用流动相作为样品溶剂 ③减少进样体积。　　小结　　以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析，当然在我们实际应用当中还会遇到更多的其它问题，在故障排除时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，避免浪费;养成良好的记录习惯，这是成功进行故障排除的关键。总之，在使用液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养。

5月16日，2019年中国国际VOCs治理与监测产业创新峰会将在南京上秦淮假日酒店开幕。届时，诚驿科技将如期赴约，展位号--A01，期待您的光临。 北京诚驿科技恒仪科技有限公司将展出VOC监测系列产品，涉及汽车内饰件挥发性有机物浓度（VOC）分析、在线烟气中挥发性有机物浓度（VOC）监测、烟气中挥发性有机物浓度（VOC）监测/分析移动工作站、移动式烟道气汞监测仪、及环保实验室耗材等多类产品。 欢迎亲临现场了解产品详情，届时工作人员也会为您答疑解惑，提供zui优质的服务，给您zui舒适的参观体验。       诚驿科技--展位号：A01   展会期间，诚驿科技为到场观众特别设计了有奖问答活动，奖品包括特制晴雨伞、充电宝、精制数显笔筒等...... 诚挚邀请您作为特邀观众莅临参观！

　　(1)提出问题 FID的主要部件是离子化室，内有由正极(极化极)和负极(收集极)构成的电场，由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品被载气(N2)带人氢火焰中燃烧的喷嘴。在FID使用过程中，有时会出现检测器积水的现象，而且组分在燃烧后的某些产物极易玷污喷嘴和集电极，在使用一定时间后也应进行清洗，否则会降低灵敏度。所以需要对FID进行拆解后清洗，那么在拆解FID时应注意哪些问题？　　（2）分析原因 检测器受污染后，需要对FID进行拆解，以下三种情况容易造成检测器受污染。　　①积水导致检测器污染一是检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝；二是关机顺序不恰当，先把检测器温度关闭，而没有关闭检测器处的空气和氢气，导致生成的水在检测器处冷凝。　　②分析样品燃烧不充分导致检测器污染当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小，都会导致样品燃烧不充分，未完全燃烧的组分在检测器处沉积，污染检测器。　　③离子头内的喷嘴和收集极，在使用一定时间后进行清洗，否则燃烧后的灰烬会玷污喷嘴和集电极，而降低灵敏度。　　(3)解决方案拆解FID应注意的问题　　②FID拆解时应注意的问题：　　a．设定FID到50℃，在进行拆解以前要待它冷下来。在激活的方法中关掉FID的电路和加热炉的电源。　　b．关闭气体，包括尾吹、氢气和空气。　　c．从检测器上的探头处断开信号电缆和点火电缆。　　d．从检测器上拆卸信号探头和点火探头。注意不要在从探头插座上拆卸探头的时候旋转探头。将探头放在一清洁的地方例如实验室棉纸上。　　e．将组件从检测器加热炉上拆下，竖直举起，直到露出火焰喷嘴。从检测器塔拆下收集器和绝缘体。应当避免污染陶瓷绝缘体和探头。如果检测器没有完全冷，用一金属工具(例如镊子或者一钩状的线)从组件上取下这些零件。将零件放在清洁的擦拭纸上，不要放在油漆的表面。注意用镊子拿取陶瓷绝缘和探头，以避免污染。　　f．从检测器基座上拆下火焰喷嘴。拆下时动作要小心，不要损坏陶瓷的喷嘴、Vespel／石墨混合的或者纯石墨的压环。　　g．从检测器基座拆除并抛弃铝垫圈，每次重新组装FID，都要用一个新的铝垫圈。注意在检测器从基座上拆下来的时候，铝垫圈可能会留在检测器上。

高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列出几个常见故障现象，并附可能性建议，让你把故障挨个排除。 现象1：出现基线不平的现象，后经过冲洗正常，后又出现柱塞杆漏液，换了密封圈后正常，接着测样品时，泵发出很大的噪音，立即停止泵的运行，对泵进行了润滑后，噪音消失，进样后又发现出的峰峰高都特别低，又试了几次之后然什么峰也不出了，为什么? 建议：1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的 现象2：液相色谱六合进样器，最近堵住了，启动泵进样阀就开始漏液，有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了，我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗，而漏液什么原因? 建议：其实要知道六通阀有没有堵，你可以在停泵的状态下，用有机相来清洗，如果能够正常清洗的话，那应该没堵，如果溶剂打不进去，那应该是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。现象3：使用液相色谱，将一个样品连进六针，峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么? 建议：1、进样器有的时候会出现气泡，如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题；然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实，说到底一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下；如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。 附常见故障排除方法，不收藏就太亏了： 1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。 2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，zui好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头。 3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱。 4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完。 5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶。 6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。 7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换。 8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定。 9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定。 10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当。 11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定。 12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染。 13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解。 14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞)。 15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化。 16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏。 17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效。 18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误。 19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

　　理论上讲，色谱峰应符合高斯曲线分布，然而实际上任何色谱峰都对高斯曲线分布存在一定的偏离，亦即不对称。峰拖尾可以用不对称因子(As)或USP拖尾因子(Tf)来衡量，显然不对称因子的说法更准确，因为色谱峰存在前延、完美对称、拖尾三种形态。一般来说，制药行业以USP拖尾因子作为评测标准，而其他行业则多采用As来测定峰形。　　对于药物分析，通常有明确的规定，Tf应处于某一范围之间，比如我国药典规定某些药物的拖尾因子应处于0.95~1.05之间。其他行业尚无较为明确的规定。　　美国药典　　拖尾因子是美国药典规定用于评价峰形对称性的一个参数，其计算公式为Tf=(A+B)/2A。拖尾因子的计算公式中A和B的数值如图所示，从色谱峰的顶点作一条直线与基线垂直，再于峰高5%处做一条与基线平行的直线，与垂线相交于O，与峰的两边分别相交于点a和b，以A表示oa的长度，以B表示ob的长度。　　不队称因子的概念与拖尾因子接近，两者的区别主要是有两个：1)计算公式不同As=B/A;2)用于计算的A和B的取值方位不同，不对称因子是以峰高10%处来计算的。下图可清楚说明他们之间的关系。　　图为拖尾因子与不对称因子的区别与联系。　　拖尾因子：Tailing factor常用Tf表示，以峰高5%处计算;　　不对称因子：Asymmetry factor常用As表示，以峰高10%处计算;　　对称因子：Symmetry factor常用S表示，与不对称因子As互为倒数关系　　拖尾因子与不对称因子的对应关系如下表　　中国药典　　药典2005附录VD 高效液相色谱法(征求意见稿)：　　从图中，我们可以看到，W0.05h指5%峰高处的峰宽，以峰顶点做垂线到5%峰宽，分为两份，其中前一份为d1，假如前半峰d1=后半峰，则拖尾因子为1.00.也就是前后半峰5%处宽度相等，说明峰对称 。如果前半峰d1小于后半峰，则Tailing factor 大于1，则峰后拖尾，反之是前拖。　　显然，药典中并没有提到不对称因子的概念。那么，我们常说的“不对称因子“又是指的什么呢?　　不对称因子(asymmetry)：我们可以定义一个不对称因子As来定量地表示色谱峰的不对称程度，将10%峰高处前半峰的宽度设为a, 同高度处后半峰的宽度设为b，将b与a的比值定义为不对称因子As。当As大于1时为拖尾峰(tailing peak)，当As小于1时前延峰(leading peak或fronting peak)。　　对称因子在0.95~1.05范围内是比较好的，当T大于1即为拖尾。　　如果排除溶剂因素和物质吸附或键合相尾部效应等因素，单纯从色谱柱填充效果来看，如果色谱柱前面填的紧密，后面填的疏松，即便有效塔板数合格，那么峰显示处后拖尾;如果色谱柱前面填得疏松，后面紧密，则峰显示前拖。所以，中国药典要求色谱柱拖尾因子要在【0.95，1.05】之间。　　有人也许会有疑问，还有对称因子啊。因为在我国一般用拖尾因子即可，《中国药典》上的对称因子是在10%峰高处测得，实际上是人工画出的结果(主观因素大)，并且认为0.95~1.05的峰是对称的;但欧洲药典的标准是机器作的(色谱工作站计算)，要精确的多，所以定义为“对称峰”的范围也宽的多。　　对称因子及10%峰高处峰宽比较对称性，只是不同国家定义不同要求不同而已，具体可以参考一些书籍。在色谱工作站，也有拖尾因子计算，我们选择5%峰高处计算即可。

  ·数值孔径(NA)　　数值孔径简写NA，数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数，是判断两者(尤其对物镜而言)性能高低的重要标志。其数值的大小，分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。它是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率(n)和孔径角(u)半数的正弦之乘积。用公式表示如下：NA=nsinu/2。它与分辨率成正比，与放大率成正比，与焦深成反比，NA值增大，视场宽度与工作距离都会相应地变小。　　·数值孔径(NA) 分辨率　　·分辨率　　显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的最小间距，又称"鉴别率"。其计算公式是σ=λ/NA 式中σ为最小分辨距离;λ为光线的波长;NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定。　　·放大率和有效放大率　　经过物镜和目镜的两次放大，所以显微镜总的放大率是物镜放大率和目镜放大率的乘积,显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。　　·焦深　　焦深为焦点深度的简称，即在使用显微镜时，当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分的厚度就是焦深。焦深大, 可以看到被检物体的全层，而焦深小，则只能看到被检物体的一薄层.　　·焦深 目镜的视场　　·视场直径　　所看到的明亮的圆形范围叫视场，它的大小是由目镜里的视场光阑决定的。视场直径也称视场宽度，是指在显微镜下看到的圆形视场内所能容纳被检物体的实际范围。视场直径愈大，愈便于观察。　　视场直径=目镜视场数/物镜倍率　　·覆盖差　　由于盖玻片的厚度不标准，光线从盖玻片进入空气产生折射后的光路发生了改变，从而产生了相差，这就是覆盖差.国际上规定，盖玻片的标准厚度为0.17mm，许可范围在0.16-0.18mm，在物镜的制造上已将此厚度范围的相差计算在内。物镜外壳上标的0.17，即表明该物镜所要求的盖玻片的厚度。　　·工作距离(WD)　　工作距离也叫物距，即指物镜前透镜的表面到被检物体之间的距离。　　工作距离 

VOCs、TVOCs、TVOC、NMHC、HC 和THC，其实都是对有机大气污染物中特定种类的名称。不同的使用场合，不同的环境保护标准中，使用不同的名称。 定义 VOCs VOCs具有多种定义，一般指挥发性有机化合物；VOCs 的范围相对较广，基本上包含了所有的挥发性有机污染物。TVOCs指的是总挥发性有机化合物。 TVOC TVOC是在《室内空气质量标准》( GB /T18883－2002) 中提出的“总挥发性有机化合物”的简称。主要指C6到C16之间的挥发性有机化合物。 VOC是挥发性有机化合物的简称。它是非工业环境中最常见的空气污染物之一。常见VOC有苯乙烯、丙二醇、甘烷、酚、甲苯、乙苯、二甲苯等。 非甲烷总烃（NMHC） 非甲烷总烃又称非甲烷烃。根据《大气污染物综合排放标准》( GB16297－1996)以及《大气污染物排放标准详解》，非甲烷总烃指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分，实际上是指具有C2－C12的烃类物质。《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定—气相色谱法》( HJ /T38－1999) 将非甲烷总烃定义为“除甲烷以外的碳氢化合物( 其中主要是C2－C8) 的总称”。烃类物质在通常条件下，除甲烷外多以液态或固态存在。 HC HC是总烃，包含烷烃、烯烃、芳烃等，很少用。 THC 总碳氢有机气体，一般用在燃油车辆、燃油工程机械的废气排放中使用，也指排放的气体中含有碳氢化合物的总量。 相关的评价标准 《环境空气质量标准》和《工业企业设计卫生标准》( TJ36－79) 目前均没有规定TVOC、VOCs 和非甲烷总烃的环境空气质量标准，在环境影响评价中应根据《大气污染物综合排放标准详解》要求确定环境空气控制标准。 非甲烷总烃主要参照《大气污染物综合排放标准详解》的解释，以2mg/m3 作为非甲烷总烃的小时浓度均值限值，TVOC 和VOCs 主要参照《室内空气质量标准》(GB /T18883－2002) 标准限值。《清洁生产标准—汽车制造业（涂装）》（HJ/T293-2006）规定了汽车制造业（涂装）VOCs的限值。 非甲烷总烃的排放标准执行《大气污染物综合排放标准》( GB16297－1996) 中的新污染源大气污染物排放限值（有行业排放标准按照行业排放标准执行，如《石油炼制工业污染物排放标准》（GB31570—2015,2015年7月1日实施）、《橡胶制品工业污染物排放标准》( GB632－2011) 、《储油库大气污染物排放标准》( GB 20950－2007) 、《加油站大气污染物排放标准》( GB 20952－2007)等) 。 所以，石油炼制工业、石油中转站、联合站废气污染物可以写作VOCs，但尽量写成非甲烷总烃（NMHC）为好，特别是监测因子、预测因子、评价因子等涉及标准限值的千万要写作非甲烷总烃（NMHC），不能写作VOCs。 《汽油运输大气污染物排放标准》没做规定。汽车行业清洁生产标准有VOCs指标。TVOC、VOCs 首先选择执行行业污染物排放标准( 如《合成革与人造革工业污染物排放标准》( GB21902－2008) 等) ，但《大气污染物综合排放标准》( GB16297－1996) 未对其它行业的VOCs 和TVOC 排放标准作出明确规定，应按照《制定地方大气污染物排放标准的技术方法》( GB /T13201－91) 中提出的核算公式进行核算。 在现阶段的环境影响评价中，针对排气筒排放废气中的VOCs以及厂界环境空气中的VOCs，以“非甲烷总烃”和几种特定的单项物质（如苯、甲苯、二甲苯等）作为控制指标；针对包括逸散性排放在内的VOCs总量排放控制，以单位产品向环境中排放的有机溶剂质量作为控制指标。苯系物既属于非甲烷总烃类,又属于TVOCs类，苯系物（苯、甲苯、二甲苯等）隶属于非甲烷总烃类，在污染源强分析、污染源监测、环境空气质量监测等过程中，单独关注并评价苯系物环境影响的同时，应注意二者的相互关系。

　　气质联用技术已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。　　调谐的故障及排除　　1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。　　　　2.故障现象：调谐时，需过高的离子能量　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;　　b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。　　　　3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显　　产生故障的可能原因及排除方法：　　离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。　　　　4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。　　　　5.故障现象：调谐时，无参考峰出现　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;　　b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗;　　c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。　　　　6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝;　　c.质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。　　　　7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况;　　b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;　　c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;　　d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。　　　　8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源;　　b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。　　　　9.故障现象：调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示　　产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。　　校准和灵敏度的故障排除　　10.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃;　　c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;　　d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。　　　　11.故障现象：灵敏度低　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度;　　e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度;　　f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀;　　g.柱效降低，排除方法是更换柱子;　　h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管　　i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V　　j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　12.故障现象：质量色潜图中无噪音　　产生故障的可能原因及排除方法：　　检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。　　　　13.故障现象：噪音过多　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。　　谱图的故障及排除　　14.故障现象：出现平失峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品;　　b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。　　　　15.故障现象：保留时间不稳定　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;　　b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况;　　c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。　　　　16.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度;　　b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;　　c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。　　　　17.故障现象：峰拖尾　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;　　b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度;　　c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速;　　d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。　　　　18.故障现象：出现歪斜峰或变型峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;　　b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件;　　c. 质普仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　　　19.故障现象：同位素比例不正确　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪;　　c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　20.故障现象：分广离广峰太弱　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流;　　b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。　　　　21.故障现象：质谱图中同位素峰丢失　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压;　　e.检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。　　　　22.故障现象：质谱的重现性不好　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;　　b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器;　　c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝;　　d. 质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;　　e.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;　　f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　23.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置;　　b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气;　　c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。　　　　24.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子;　　b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。　　　　25.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀;　　b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。　　　　26.故障现象：色谱峰过宽　　产生故障的可能原因及排除方法：　　a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;　　b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样;　　c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

       2019年诚驿科技成立13周年， 4月正值春暖花开的季节，让我们团坐一起享受美食和劳动后的快感，无限畅谈，增进同事之间的情谊，增强团队凝聚力，提升团队间的协作能力。4月17日，诚驿科技在朝阳区望和公园开展了义务植树团建活动。大家一起植树九宫格合影留念 在本次团队建设活动中，诚驿科技的小伙伴们一起挖土、栽树、浇水，合理分工、团结协作，充分发挥了诚驿科技一丝不苟、努力创新、合作共赢的精神。本次活动充分调动了大家的积极性和主动性，相信在以后的工作中，大家共同努力，明天诚驿科技会更好！2019年，我们一起加油！

　　ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素，特别是对金属元素分析擅长，他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器，其中ICP-MS的检测限低，可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4%，每个元素的测定时间仅为10s,非常适合多元素的同时测定分析。　　那么，对于ICP-MS，我们特地为大家搜集一些小TIPS,以问答的形式呈现给大家，希望能对您的实验起到参考作用：　　一.针对环境样品，使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些?　　1.采用高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等;　　2.微波消解或酸浸取，视样品和元素而定，如果作同位素丰度,用浸取就够了;　　3.视哪种环境样品而定，水样用酸固定就可以了，土壤比较难做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。　　二.使用ICP-IES做土壤中金属的含量时。预处理用微波消解仪，先把土壤风干，然后用磨成粉，再过筛，后大约称取0.2g左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差达到有200%是什么原因?　　1. 如果所有的元素含量测出的平行性都不好的话，说明是制样或消解过程有问题，如果是个别元素，比如铁元素，则可能是由于污染引起的;　　2. 有可能是样品不均匀造成;　　3.微波消解过程很可能造成平行性不好。　　三.ICP-MS测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，它们之间有互相干扰么 ?　　1. 砷\硒要用CCT(或DRC);　　2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,zui好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;　　3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;　　4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,使用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题;　　5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解，Se和As应用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做，ICP-MS不适合。　　四.ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?　　1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物;　　2. 一般的浓度是10ppm，这样就能比较好的清洗Hg的残留了;　　3. 用ICP-MS作汞应不要作高浓度的，汞容易挥发，一般作　　4. 用0.1%巯基乙醇 ;　　5. 用金溶液是经验溶液，效果比较好。　　五、ICP-MS测Hg效果如何?检测含量范围有多大?　　ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大;测Hg很麻烦,主要是记忆，用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做，用金来洗比较好。　　六、用ICP-MS可以做血样中微量元素吗?做的结果Fe总是偏低，内标Sc的回收率低，且不能固定选一个内标进行元素的测定，比方说，今天用209做Pb的内标，质控值很好，但隔天做Pb的质控值就低很多。什么原因?　　1. 血样重点看消化过程，一般基体影响不太大，Fe用冷焰做的话，Sc本身电离的不好，信号不是很稳定的，至于209内标校正Pb的测定不稳定，或者是仪器的质量数有所漂移，或者是Bi的溶液水解导致不稳定。　　2. 血样直接稀释测定，有机质没有被消化，粘度较大，导致进样管道记忆效应严重，测定效果不好。应该用HNO3封闭溶样消化有机质，这样稀释倍数可以降低，测试效果好。　　3. 我做血清，现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。　　4. 用1%的硝酸不会有沉淀，但很多元素的日间精密度很差。　　七、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择？　　1. 酸化，过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏， 一般采用十倍稀释的方法来做。　　2. 你测的是重金属 不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反应池对85以下质量数效果比较好。cd 111 会受MOZr等氧化物干扰，可以编辑校正方程，Pb应用206+207+208 ,Hg 202。　　八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时，消解液很清亮，可是当移入容量瓶加超纯水后，溶液就浑浊了(可以排除其他污染)随着加入的水增加溶液浑浊度增加。后溶液的酸度为6%左右。是什么原因?如何解决?　　1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水，然后过滤，滤液应不会再浑浊,注意将滤纸多洗几次后定容.。　　2. 原来消解生物样品的时候，如果消解不完全，加水会有浑浊出现，你把酸量加大一些试试，看是不是没有消解完全。　　九、近用ICP做矿石样，用标准加入法测得线性还可以，但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且很多定量分析都用内标法。采用标准加入法的多不多呢?　　1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题，矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些，对于背景简单的样品内标法简便一些。　　2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中不含有你选择的作为内标的元素。　　3. 个人认为应该选内标法，实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦，样品多的话就没辙了。　　十、有机质谱禁止无机的东西进去，因为无机盐类不挥发，会污染质谱。那么无机质谱又是怎么克服这个问题呢?　　1. 无机质谱的样品处理一般经过消解，有机物残留很少，经过ICP会完全分解。　　2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少，而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的，这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。　　3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的，有机质谱和无机质谱的离子源温度不同，有机质谱离子源温度较低，无机盐无法分解，因此沉积现象会非常严重。无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离，但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近，因此接口需要经常清洗。

　　在对各类食品、农产品、水产品中的农残、半挥发性有机物分析时，在有机样品萃取物中一般会含有大分子物质。如果不去除这些物质,则导致色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命缩短,进而影响数据分析结果。因此，在农残、半挥发性有机物的样品分析前必须进行有效的净化前处理。而传统的前处理过程耗时长、溶剂消耗量大，所以，前处理技术的微量化是一个必然趋势。　　GPC凝胶净化和SPE固相萃取技术，是食品样品前处理常用的技术　　GPC和SPE净化原理　　GPC的原理　　凝胶渗透色谱(GPC)作为样品过滤的手段之一，已经被证明是适应各种有机样品的最通用、最便捷的样品净化过滤技术。相对于其他吸附净化技术，GPC净化能让样品损失低，重现性好;样品经过GPC净化后，可提高分析结果的精确度，获得更低的检测限，降低分析设备的使用成本和维护成本。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC)，其原理是空间尺寸排阻的分离机理，根据样品中各组分分子大小不同，流经不同大小的多孔填料时，在填料滞留时间不同而达到分离，实现不同分子量大小物质的分离。GPC技术已成为美国环保局(EPA),食品与医药品管理(FDA)，美国分析化学协会(AOAC)及欧州(EN)法定方法。EPA3640A方法明确地描述了GPC净化技术的操作规范，并已经成熟地应用到食品安全、环保等领域。　　SPE的原理　　SPE全自动固相萃取系统是一种用途广泛的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取(LLE)基础之上，是结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。　　两种技术的配合使用及微量化　　有很多样品基质复杂，使用单一的净化手段，并不能满足净化的要求，必须使用多种净化手段进行处理，而GPC和SPE两种技术配合使用，有很多的应用，例如绿叶蔬菜中农残检测，先用CPC去除分子量较大的色素，如叶绿素，再用SPE去除分子量与农残分子接近的色素，如叶黄素等，通过两种技术的处理，就能将复杂基质中的干扰物去除的比较干净，对后续的分析仪器也是一种保护。　　然而，传统常量的前处理技术也有着明显的局限，比如，GPC凝胶净化的试剂消耗量非常大，而GPC微量化技术，能将传统上百甚至几百毫升的消耗量，可以缩减到1?mL，上样量也能从传统的5~10?mL，减少到100微升，这样不仅节省了样品、试剂，也大大提高了样品前处理的工作效率。(见图1)图1 几种GPC技术的对比　　同样，SPE技术也得到了微量化，常量的SPE技术，从活化到洗脱，也有几十毫升的消耗量，而到了微量的SPE，(见图2)可以把样品量和试剂消耗量都缩到微升级别。配合微量GPC，就可以做到多种处理方法连续配合的处理样品，并且可以处理之后直接在线向分析仪器进样。图2 微量SPE小柱

　　固相萃取技术广泛应用在体内药物分析中。由此充分学习固相萃取基本原理、填料种类和自动化操作等，可以更好的帮助我们进行药物分析。　　近年来,由于高效液相色谱,特别是反相高效液相色谱的成功应用,人们利用色谱理论,采用装有不同填料的小柱进行样本制备的固相萃取(亦称液2固萃取)技术( SPE)日益受到重视。由此充分学习固相萃取基本原理、填料种类和自动化操作等，可以更好的帮助我们进行药物分析。　　SPE基本原理　　将不同的填料作为固定相装入微型小柱,当含有药物的生物样品溶液通过时,由于受到“吸附”或“分配”或“离子交换”或其它亲和力作用,药物或杂质被保留在固定相上,用适当的溶剂洗除杂质,再用适当溶剂洗脱药物。　　洗脱方式有两种:一种是药物比杂质与固定相之间的亲和力更强,因而被保留,然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱;　　另一种是杂质较药物与固定相之间亲和力更强,则药物被直接洗脱。通常使用的是前一种模式。　　SPE填料种类及萃取机制　　SPE技术的核心是填料,填料种类繁多,可分成亲脂型、亲水型和离子交换型3类。根据所采用固相萃取剂的种类,可将固相萃取法分为3类:正相、反相和离子交换固相萃取。在生物药物分析中,常用的是反相和离子交换固相萃取。固相萃取的作用机制主要包括非极性作用(色散作用) 、极性作用(氢键作用、偶极矩和诱导偶极作用等) 、离子作用和共价作用等。目前随着新固相萃取剂的应用,由于可以综合应用多种作用机制,从而提高了各种固相萃取方法的应用范围。　　SPE技术的进展　　SPE技术固有的优势使其在生物样本分析中有着越来越广泛的应用,关于其新型固定相萃取剂和自动化操作设备的研究与应用方面有了一定的新进展。　　1.新型固相萃取剂　　扩大萃取剂的适用范围,即提高固相萃取的通用性。因此,将极性、非极性基团、离子(阴、阳)交换基团或高分。　　固相萃取的填料更具有选择性。苯基硼酸( PBA)键合相硅胶被用于选择性地萃取血浆中的一系列β2拮抗剂。其作用机理在于药物与填料以共价键结合,较为专属地保留该类含醇羟基的药物。　　2.SPE自动化操作　　众所周知,体内药物分析中的样品量相当大,这就决定了如果不设法实现自动化,大量的重复操作不可避免的由人工完成,这个过程是繁杂、费时而又耗费人力的。因此,即使是SPE这种单个操作相对省时的前处理技术,大力开发其自动化技术,也是十分必要的。　　早期的自动化固相萃取系统是逐个连续进样的,当一个样品完成洗脱过程后,另一个样品才可以进样,耗时较长。进入上世纪90年代以后,自动化的平行操作固相系统得到了推广。使用这样的装置,固相萃取的速度远远超过了人工操作。自动化程度高、可与HPLC或LC2MS联用,从而实现样品在线预处理的特点使得固相萃取技术在组合化学、药物筛选等高通量领域得以广泛应用。　　SPE在体内药物分析中的应用　　随着技术的日益完善,固相萃取以其高效、萃取率高、作简便等优点在体内药物分析中应用不断增多,丰富了生物样品预处理的方法。SPE与液一液萃取相比,操作简单,耗时短,节省试剂,无污染,因此,很多分析工作者尝试采用这种方法,获得了良好的效果。　　(1)测定人血浆中地赛米松浓度时,使用Oasis HLB C18固相萃取小柱预处理血浆样品,简便、快速,只需要经过简单的固相萃取,每一样品的分析时间只需9分钟,并且节省试剂,回收率高,符合临床上对人血浆中的地赛米松的浓度测定要求。　　(2)血浆中皮质醇研究时,没有采用国内普遍应用的二氯甲烷提取标本,放射免疫法测定含量的方法,由于工作人员接触有毒试剂,同位素也会污染环境,而且只能单一测一种物质,改用固相萃取技术,应用高效液相色谱方法可同时测定血浆中的可的松和皮质醇两种物质,分离效果令人满意。进行生物样本预处理时引入杂质少、回收率高是SPE的优点之一。　　(3)测定血浆中的抗癫痫药物时,采取了固相萃取的预处理方法,较之传统的液一液萃取方法简单,用时少:比较同一血浆经两种方法提取后的含量测定色谱图,可见SPE的样品杂质明显减少,因此可减轻对色谱柱的污染,延长其使用寿命。　　SPE技术的出现使生物样本处理过程大为简化,自动化SPE的使用真正实现了生物样本的在线分析,以其高效、高选择性、高度自动化的特点广泛用于体内药物分析中各种生样品的分离和纯化。但是,应该看到的是,固相萃取技术在使萃取剂更具有选择性和通用性方面仍然存在一定差距,自动化的预处理技术的应用还不够广泛,应该进一步研究。随着这项技术的逐渐成熟,在体内药物分析样本处理中所处的地位会越来越要。

实验室快速测汞仪测量原理：首先含汞的样品随着气流进入熔融石英材质的光学测量池，通过波长为254nm的UV吸收进行汞的定量分析。这种测量方法叫：冷蒸气原子吸收法（CVAAS）。实验室快速测汞仪LabAnalyzer 254的优点快速测量：即使样品中汞含量很高，也无需延长冲洗时间。一次测量包括冲洗过程在内，一般用时为60s-100s。在整个测量过程中，测量信号在显示器上连续显示。一次测量结束后，仪器会自动报警提示。除了显示测量信号曲线外，仪器还另外标出峰值和各点对应的汞浓度。为了便于实验室进行质量控制，仪器还能自动存储实验数据。在需要查看时可以随时调用，也可以选择自动打印。实验室快速测汞仪应用领域：用于液体样品或样品消解溶液中汞元素的定量检测。水样：饮用水、废水、地下水、地表水、海水土壤和沉积物地质地矿样品废弃物：玻璃、建筑废弃物、废液、木料焚化厂监测：烟气吸收液、烟气分析（如：VDI 3868-2 VE）食品厂监控临床样品：尿液、唾液化工行业：环境保护和质量监控石油石化行业科学研究实验室快速测汞仪技术参数：测量原理:UV-吸收波长:254 nmUV光源:无电极低压汞灯（EDL）, 温度控制型UV检测器:硅板，紫外加强型，温度控制型稳定方法:双光束法 （参比光）光学样品池:熔融石英 （透明）, 长23 cm样品池温度:70°C测量范围:zui低测量范围: 0-1 μg/L zui高测量范围: 0-100 mg/l泵:长寿命隔膜泵气体流速:30 l/h, 可调测量范围:0.01 μg/l-10 μg/l （10 ppt-10 ppb） for 10 ml灵敏度:5 ng/l or 0.05 ng样品体积:2-10 ml还原溶剂:SnCl2或 or NaBH4读数方式:带读数和图示的LCD 显示信号输出:4-20 mA模拟输出, USB / RS 232 计算机输出, 并行打印机输出电源:230 VAC/ 50-60 Hz （optional 115 VAC / 50-60Hz）电源功率:35 W仪器尺寸:45 x 15 x 35 cm （ H x D） 光学部分              24 x 48 x 27 cm （ H x D） 反应瓶部分空间要求:约70 x 50 cm （W x D）重量:约10 kg

　　无机质谱仪实验室建设既要满足国家洁净间的规范要求，同时还需要满足特定的要求。实验室需要考虑装饰装修、净化通风系统、电路系统、自控系统、气路系统以及工艺设备等。　　由于无机质谱仪很多测试样品含量都在超痕量甚至更低，所以对环境要求就非常高，要求整个分析过程流程中都保持非常高的洁净环境，所以在部分ICP-MS、高分辨质谱以及同位素质谱仪的实验室都需要为仪器量身定做洁净实验室。　　无机质谱仪发展迅速，目前广泛用于地质学、矿物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工、考古、空间技术等领域的分析测试。　　对实验室的要求是：　　1、保持极低的无机空白。　　2、由于仪器精密，保证仪器不容易出故障。　　实验室基本结构　　无机质谱仪超净实验室一般包括更衣室、风淋室、前处理间、天平间、仪器间和辅助设备间等。不同房间装饰、洁净度、换气次数以及温湿度要求不一定相同。　　实验室基本参数　　设计基本要求　　(1)保证实验室整体美观，以人为本，设计合理。　　(2)选用材料要求防酸、碱、耐有机溶剂。　　(3)洁净室符合洁净实验室建设规范和相关条例，满足用户需求。　　(4)防静电，不积尘，坚固耐用便于使用维护。　　装饰装修　　装饰装修材料必须保证尽量低的无机本底，一般采用彩钢板、PVC壁布和地板或抗倍特板等无机本底极低的装饰材料。前处理间隔断与吊顶一般采用PVC材料或抗倍特板材，地面采用自流平贴抗静电免维护耐酸碱同质透心PVC地板。实验室门，框架为塑钢型材，门锁、把手与铰链为无机材料。实验室固定窗，窗框架由塑钢制作，玻璃为5mm浮法玻璃。实验室内墙面、吊顶与地面之间的阴角处采用ABS圆弧角过渡，避免积尘死角、便于清扫维护、改善气流组织。　　净化通风空调系统　　净化空调系统结构：初效过滤器、中效过滤器、高效过滤器、净化精密空调。气流组织采用乱流，高效送风口分散均匀分布或集中布置，侧墙回风。　　为了避免低洁净度房间与高洁净度房间之间的气流造成高洁净房间尘埃粒子超标，应使高洁净度房间与相邻相通的低洁净度房间保证一定的正压，一般不低于5Pa;洁净房间与相邻相通非洁净房间之间保证不小于10Pa的压差。压力梯度由新风量和排风量的大小控制，新风量根据实验要求来确定，排风量则由室内可能产生的污染气体、其它通风设备的排风量以及压力梯度共同确定。新风由室外引入净化空调系统，间接送至室内，需经粗效和中效过滤器进行过滤处理，视情况添减辅助电加热系统。　　安全柜排风经废气处理后高空排放。净化通风空调系统需要考虑消防要求，风管穿越空调机房与洁净区的隔墙处均需加装70℃防火阀。实验室需要考虑夏冬季以及过渡季节情况。前处理与仪器室净化通风空调系统分开设置，避免互相干扰、交叉污染。独立的安全柜送风系统，同时与安全柜排风系统及安全柜联动，均为变频控制，保证每一台安全柜开启与关闭时，送风系统和排风系统均能及时响应。仪器室排风独立设置，每台仪器独立的排风系统。　　电气系统　　所有净化区域内的照明灯具均采用专用吸顶净化灯，具有防水和气密性特点。实验室内照度不小于300Lx。实验室设有专业控制箱，电源有漏电检测报警装置。根据仪器以及配套设备情况考虑专业用电负荷。用电设备外壳与专用接地保护线(PE)可靠连接，所有用电设备不带电的金属部分与PE线连接。需要考虑质谱仪接地要求，接地电阻不大于1欧姆或4欧姆。　　自动控制系统　　自动控制系统是这个洁净实验室的核心，将对洁净区的空调设备如冷热设备、新风、空调机组、等系统进行信号采集和控制，实现洁净区空调设备管理系统的自动化，起到集中管理、分散控制、节能降耗、洁净级别保证的作用。　　采用通信、传感和计算机技术来实现对洁净空调设备过程监控，甚至无人操作的一种新兴控制技术，设计结构完整、先进又开放的智能楼宇监控系统是楼宇自动化项目的核心。每套系统由一套PLC控制器控制，并最终连接成一套网络，连接在一台彩色触摸屏上，放置在操作室，同时对系统的各种操作和显示在此界面上完成，控制显示界面上控制每套系统的各种实验室工艺设备的工作状态、粗效过滤器、中效过滤器过滤器的工作状态显示、空调机组的各种报警、系统的温、湿度显示和控制、白天和夜晚的控制模式的自动转换、排风补风系统联动控制、各种报警功能。　　实验室工艺设备　　实验室工艺设备是指实验室内必须配备的除实验仪器以外为质谱仪服务的专业设备，主要有PP化学安全柜、PP通风柜、实验台，水盆台，试剂柜，更衣柜、鞋柜、紧急冲淋等装备，是实验室工程建设中不可缺少的重要一环。　　气路系统　　仪器用气需要专业设计，保证气源供气充足和稳定。由于仪器不断电带气长期工作，需要保证气路系统带气切换不断气。一般采用二级减压供气方式，316LBA级不锈钢材质管路。气源采用钢瓶或者液氩的钢瓶，zui好液氩钢瓶。

　　《标准样品常用术语和定义》和参照采用该导则的GB/T15000.2中是这样定义标准样品的：　　具有一种或多种足够均匀的和足够好确定了特性的材料和物质，它用以对仪器的校准、对检测(分析)方法的评定和对材料的赋值。　　有证标准样品的定义为：　　附有证书的标准样品，它的一种或多种特性值是按一个特定的程序确定的。这个程序可以确定每个特性值能够溯源到可以准确地实现表示其特性值测量单位，并且每个被确认的特性值都附有规定置信区间的不确定度限值。　　由定义可以看出：标准样品是一种与待测样料相同或相似的、但带有经过溯源性确认并具有规定测量不确定度标准值的材料。这种标准材料主要用来开发(制订)各类文字技术标准、检验确认有关实验室使用文字技术标准的能力、检验文字技术标准在技术上的有效性等。因此，它是标准化技术发展到一定阶段的产物，是确保文字技术标准有效实施的技术依据。每一个从事标准化工作的技术人员对此必须有足够的认识，并在实际制定和应用相应的文字技术标准时科学合理地采用和研制相应的标准样品。　　标准样品的第yi个ISO导则6《在国际标准中关于标准样品陈述》及参照采用该导则的国家标准GB/T15000.1《标准样品工作导则，在技术标准中陈述标准样品的一般规定》中是这样规定的：技术标准中规定的各种技术指标以及标准分析试验方法，凡需要标准样品相配合才能确保这些技术标准应用效果在不同时间、地点的一致性时，都应规定研制和使用相应的标准样品。由此规定可以知道：标准样品是配合文字技术标准有效实施的，是文字技术标准的一个不可分割的组成部分。　　1.它可以用来评定确认标准分析检测方法(包括国际、国家、行业文字技术标准及某个专业技术领域中公认的分析检测方法)的有效性(即检测分析结果的溯源性和离散性)。　　2.它可以用来校准检测分析仪器，以确保该检测分析仪器示值的有效性(即检测分析结果的溯源性和离散性)。　　3.它可以用来给材料赋值，以确保该量值的有效性(即检测分析结果的溯源性和离散性)。　　4.并可以进一步扩展到用其评定实验室的技术能力、考核分析操作人员技术水平、开发制订新的标准检测分析方法等。　　标准品的分类　　从字面的定义来分类，一般可分为：a.国际标准品;b.国家标准品;c.企业内部标准品;d.其他标准品;　　标准品按特性值的学科特点分类方法，这种分类方法是根据特性量所反应的学科特点及所应用的学科进行分类的，通常分为：　　a.化学成分或纯度标准物质;　　b.物理(物理化学)特性标准物质;　　c.工程技术特性标准物质;　　d.生物化学量标准物质。　　比较典型的有国际实验室认可合作组织(ILAC)的分类，它将标准物质的特性分为五大类：　　1.化学成分类：标准物质，纯的化合物或是有代表性的基体样品，天然的或添加(被)分析物的(如，用作农药残留分析的添加了杀虫剂的动物脂肪)，以一种或多种化学或物理化学特性值表征。　　2.生物和临床特性类：与目录A相似的标准物质，但以一种或多种生化或临床特性值表征，如酶活性。　　3.物理特性类：以一种或多种物理特性值表征的标准物质，如熔点、粘性和密度。　　4.工程特性类：以一种或多种工程特性值表征的标准物质，如硬度、拉伸强度和表面特性。　　5.其他特性。　　标准品按标准物质的应用领域分类方法，此种分类方法是根据标准物质所预期的应用领域或学科进行分类。国际标准化组织标准物质委员会(IsO/REMc0)对标准物质的分类就是采用了这种方法，ISO/REMCO将标准物质分为十七大类：　　1.地质学　　2.核材料、放射性材料　　3.有色金属　　4.塑料、橡胶、塑料制品　　5.生物、植物、食品　　6.临床化学　　7.石油　　8.有机化工产品　　9.物理学和计量学　　10.物理化学　　11.环境　　12.黑色金属　　13.玻璃、陶瓷　　14.生物医学、药物　　15.纸　　16.无机化工产品　　17.技术和工程　　我国也是按照这种方法将标准物质分为十三个大类。　　标准品按标准物质的物理形态特征分类方法，这种分类方法是根据物质的基本物理形态将标准物质分为三种类型：　　1、气态标准物质　　2、液态标准物质　　3、固态标准物质　　物质有三种基本的形态：气体、液体或固体;标准物质在一般环境条件下也可以以这三种形态存在，标准物质的每一种状态都有其固有的特征和特别要关注的技术问题。　　气态标准物质，常称为标准气体或校准气体，主要应用于气体分析，包括气体混合物成分分析、纯气体中痕量杂质的分析和气体物理化学特性的测量，如气体燃料的热值。在操作和处置气态标准物质时，应牢记气体的挥发性几乎是无形物质的特性，它们只可在封闭体系内进行处置。　　液态标准物质常常是包含规定量的单个或多个特定(被)分析物的水溶液，如重金属离子溶液。它们典型的用途是校准分析仪器，如对原子吸收分光光度计的校准，不过校准溶液不仅xian于元素分析。其中，痕量有机化合物在有机溶剂中的溶液用于环境分析，血清物质的溶液用于临床分析，无机盐溶液用于电导的测量。　　固态标准物质有许多种不同的形式，从金属圆盘到奶粉;固态标准物质不仅要提供整体特性，而且还要提供局部特性，如表层成分;或者提供空间分布特性，如多孔物质中的孔径分布。固态标准物质的应用范围同样很广，既有从金属到食品成分量的分析，又包含对各种物理化学特性的测量，虽然局部特性的重要性日益增长，仍仅局限于固态标准物质整体化学成分的特征。　　除以上的分类来外，如果通过测定方法为标准品进行分类那就是这样的三种，这种分类法是以国际标准化委员会进行的。　　1、 一级标准品　　一级标准品(原级参考物)是已经确定的稳定而均一的物质，它的数值已由决定性方法确定，或由高度准确的若干方法确定，所含杂质也已经定量;它可用于校正决定性方法，评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值;一级标准品都有证书，在美国由国家标准局(NBS)发给合格证书，并指明它的性质和有关数据。　　2、 二级标准品　　二级标准品(次级标准品)或是纯溶液(医|学教育网搜集整理水或有机溶剂的溶液)，或存在于相似基质中;这类标准品可由实验室自己配制或为商品，其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定，主要用于常规方法的标化或为控制物定值。　　3、 控制物　　控制物有冻干的或溶液，可以用适当的标准品(一级或二级)以参考方法定值，用于质量控制，不用于标化(除经准确定值者)。　　不管是哪种标准品的分类方法，但要切记一点，标准品和对照品是有区别的，我们不排除说有些产品既是标准品也是对照品，但这只是针对个别产品而言，大部分的标准品和对照品是完全不一样的，不仅是性质不一样，用途，适用范围及其他参数都是不一样的。　　标准品：化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。　　在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由ISO/REMCO组织负责这一工作。中国的计量系统将“Reference Materials”称为“标准物质”，多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，多以效价单位(U)表示。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。　　对照品：和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。　　将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定，是药品检验中经常出现但未引起重视的重大问题。　　尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性，但并不完全相同，有时差别会很大。　　如，英国Glaxo公司提供的头孢呋肟酯对照品，HPLC标定为96.9%，供含量测定用;UV为98.8%，供溶出度测定。　　虽然，中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法，由于：　　(1)卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽，大多无对照品质量要求及标定方法;　　(2)对对照品或标准品的正确使用缺乏认识;　　(3)日常科研中极难找到相应的对照品;　　(4)中国药典正文中也常存在对照品混用的问题，如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查，而含量测定方法与溶出度分析方法又不同，故极容易引起混用。　　标准物质GBW和标准样品GSB的区别　　1.管理机构的区别　　标准物质GBW和标准样品GSB都是由国际技术监督局标准司批准，国家技术监督局发布，但是标准物质是由全国标准物质管理委员会组织和审查，而标准样品则由全国标准样品技术委员会组织和审查。　　2.代号不同　　标准物质的代号是GBW，标准样品的代号则是GSB。　　3.定义不同　　标准物质是具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定其特征量值的物质或材料。用于校准仪器、评价测量方法或确定物料的量值;　　标准样品是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征，经过技术鉴定，并附有有关性能数据证书的一批样品。　　4.制备过程的区别　　标准样品制备要经过制备物料，对成品物料进行均匀性检验、定值，稳定性检验，包装，审查，批准，发布等步骤;　　标准物质的制备过程与标准样品基本相同，只是要求要高很多。　　5.用途不同　　标准样品是为实施和制定标准的需要而制定，一般只在标准所涉及的范围使用，它在实物标准(相对文字标准而言)不能用作计量的传递;　　标准物质是计量标准，可以作计量的传递，用于校正仪器、评价测量方法、确定物料的量值，只要适宜可以代替标准样品在制定、实施标准中使用。　　以上是标准物质和标准样品的五点区别，此外，标准物质分为一级标准物质GBW和二级标准物质GBW(E)。　　在国外，标准物质和标准样品是没有区别的。标准物质是作为量值的传递的工具和手段。标准样品则是为了保证国家标准或行业标准的实施制定的国家实物标准。如一些产品的技术性能指标，难以用文字叙述清楚，需要用实物作为文字标准的补充，例酒、颜料的外观、颜色色光等。

2019年3月29日，诚驿科技携美国Savillex质谱进样系列产品及高性能实验室专用PFA耗材亮相2019年北京质谱年会。本次会议邀请了来自科研院所、高校、第三方检测实验室的业内专家作质谱前沿技术与应用新进展报告，与会人员共计400余人。（会议现场） 本届展会，诚驿科技携美国Savillex全线产品亮相，可谓是产品丰富、阵容强大，包括酸纯化器、耐腐蚀高温加热板、及雾化器、雾化室、清洗罐、溶样瓶、试剂瓶、滤器、冲击瓶等PFA耗材，其中涵盖了地质地矿、半导体、环境保护、食品安全、医学诊断等多个领域。丰富的产品，前瞻的专业技术吸引了众多老师和行业学者前来咨询，探讨产品细节，交流应用经验。 （诚驿科技展台） 美国Savillex酸纯化器通过亚沸蒸馏过程提取高纯酸，并广泛应用于痕量金属分析领域。·可置于通风橱中，无人看管·外观设计精巧，占地面积小·可将1ppb级金属元元素原酸转化成10ppt级高纯酸·DST-1000可以一次纯化1L原酸，约12个小时内蒸馏出500ml高纯酸·DST-4000可以一次纯化4L原酸，约12个小时内蒸馏出1L高纯酸·用于：硝酸、盐酸、氢氟酸、水的纯化蒸馏 （DST系列酸纯化器）·采用低孔隙率的优质石墨，提高加热面板的光滑度·多个加热腔设计，温度均匀·电路过热自保护，zui大程度保障用户安全·开放式设计，维修简单，无需返厂·zui高温度240（HPX系列耐腐蚀加热板） ·Savillex在氟聚合物成型方面有30多年的经验，在PFA制品的设计和成型方面拥有无可比拟的专业知识，并有自已的洁净实验室。·Savillex PFA雾化器具有效率高、灵敏度高、背景值极低、无死角、应用范围广、优异的化学惰性、重复性能稳定、使用寿命长等优势。适用于全球各大品牌的ICP-MS,ICP-OES及自动进样品等仪器，包括：Thermo fisher，Agilent，CETAC，ESI，Nu，LGR……，并为部分品牌提供订制服务。·PFA气旋雾室(CSC)通用于ICP-OES和ICP-MS，具有出色的稳定性和灵敏度。（ICP-MS 进样系列） 关于北京诚驿恒仪科技有限公司：简称诚驿科技，专业从事进口仪器设备的引进。公司主要面对石油化工、地质和新材料等高新技术领域提供先进的分析仪器设备和相应的试剂耗材。目前公司主要代理：德国J.U.M.在线总烃、甲烷和非甲烷监测仪；德国Mercury Instruments汞分析/监测仪；美国Savillex酸蒸馏器、等离子质谱雾化器及其他PFA材质的实验室器具；德国Accurion（Halcyonics）高精度主动减震系统；德国Müller-BBM主动磁场补偿系统MACOM II ®；德国Behr环保、农业、食品分析仪器；新西兰Rocklabs破碎、研磨系统及含金参比物；NIST、USGS、ISOFLEX标准物质。 

　　1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵)，可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。　　推荐使用的流动相和添加剂：　　有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷　　正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳　　缓冲液： 乙酸铵/甲酸铵　　酸：甲酸/乙酸/三氟yi酸(正离子)　　碱：氨水　　不推荐使用/尽量不用的：　　有机溶剂： 四氢fu喃　　缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐　　酸： 硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸　　碱：季胺/强碱/三乙胺　　其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐　　2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时，峰往往比峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。　　3、胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。　　4、质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。　　5、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。　　1)你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。　　2)检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。　　3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。　　4)多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。　　6.质谱维护经验交流：做样前-检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度…　　1)不用直接进样(容易污染离子源)。　　2) 做联用时分流(a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命)。　　3) 使用在线切换阀，降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。　　4 )开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater)。　　5) 待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。　　6) 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。　　7) 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。　　8 )如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。　　9) 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。　　10)不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。　　11 )如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。　　12) 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。　　13) 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟yi酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。　　7、理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。　　对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。　　可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。　　除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。

2019年3月，北京诚驿恒仪科技有限公司（以下简称”诚驿科技”）与德国Muller-BBM GmbH（以下简称MBBM）签署代理协议，成为“主动磁场补偿系统MACOM Ⅱ®”在中国境内的唯yi合作伙伴，全权负责该产品在中国境内的销售、技术支持及售前售后服务等相关事宜。MBBM成立于1962年，总部坐落于德国慕尼黑，在声学、建筑物理、环境保护等领域的咨询服务、测试和规划等方面均处于全球领xian地位。本次诚驿科技与MBBM的合作，是MBBM的“主动磁场补偿系统MACOM Ⅱ®”首次进入中国市场。“主动磁场补偿系统MACOM Ⅱ®”是MBBM公司极具代表性的成熟产品，首次面市至今已有超过15年的时间，产品经过数次迭代更新，如今的MACOM Ⅱ®拥有全球领xian的独jia专利技术，享誉全球各大精密仪器实验室。诚驿科技一贯秉承为中国用户带来全球领xian产品的理念，相信MACOM Ⅱ®必将成为中国精密实验室更好的选择。德国MBBM主动磁场补偿系统MACOM Ⅱ®产品简介：MACOMII®可自动补偿干扰磁场，在调试期间正确设置后，系统无需进一步维护。MACOMII®有一个显示屏用于操作系统并监控其功能，如有必要，可以在其上查看和调整所有参数。在操作期间，显示器显示所有三zui佳的磁场条件。专利技术专利传感器使系统能够在0HZ到50千HZ之间的非常大的频率范围内工作。因此，能最有效地减少非常缓慢的磁场波动，例如有轨电车或车辆引起的波动，或由50赫兹的能源工厂引起的磁场及其相应的谐波引起的波动。也可以将非常快的磁场波动完美地最小化，例如建筑物供电网络中的开关操作所产生的波动。MACOMII®的应用扫描电子显微镜和透射电子显微镜电子束光刻系统磁场共振断层扫描系统任何需要高磁场稳定性的装置诚驿科技作为一家专业的科学仪器耗材服务商，公司还代理以下产品，欢迎新老用户咨询：美国Savillex酸蒸馏器、耐腐蚀加热板、雾化器及实验室PFA耗材德国Accurion（Halcyonics）高精度主动减震系统德国J.U.M.在线总烃、甲烷和非甲烷监测仪德国Mercury Instruments汞分析/监测仪德国Behr环保、农业、食品分析仪器新西兰Rocklabs破碎、研磨系统及含金参比物 

　　甲 醛　　1.化学性质　　外观与性状：常温下为无色，具有刺激性和窒息性的气体。　　主要用途：是一种重要的有机原料，也是炸药、染料、医药、农药的原料，也用作杀菌剂、消毒剂等。　　2.健康危害　　危害途径：甲醛主要是通过呼吸、食入、皮肤吸收进入人体。　　健康危害：甲醛对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。接触甲醛蒸气可引起眼部灼烧灼感、流泪、结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎,重者发生喉痉挛、声门水肿和肺炎等，。对皮肤有原发性刺激和致敏作用，可致皮炎;浓溶液可引起皮肤凝固性坏死。口服灼伤口腔和消化道，可发生胃肠道穿孔，休克，肾和肝脏损害。长期接触低浓度甲醛蒸汽，可有头痛、软弱无力等症状，长期接触低浓度甲醛可有轻度眼、鼻、咽喉刺激症状，皮肤干燥、皲裂、甲软化等。　　3.主要来源　　室内甲醛主要来源于建筑材料、家具、各种粘合剂、涂料、合成制品等。　　(1)人造板材：目前生产人造板使用的胶粘剂大多为以甲醛为主要成分的脲醛树脂，因为甲醛具有较强的粘合性，还具有加强板材的硬度及防虫、防腐的功能，所以用来合成多种粘合剂，如脲醛树酯，三聚氰氨甲醛，胺基甲醛树脂，酚醛树酯等。板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，是形成室内空气中甲醛的主体。　　(2)地毯等合成织物：地毯中的粘合剂及贴墙布、贴墙纸、泡沫塑料等室内装饰材料散发甲醛。　　(3)其它来源：燃料、烟叶的不完全燃烧，化妆品、清洁剂、杀虫剂、防腐剂的使用等都会释放出甲醛。但比起室内家装建材而言，生活用品的甲醛释放量就微乎其微了。　　苯、甲苯、二甲苯　　1.化学性质　　苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯均为无色浅黄色透明油状液体，具有强烈芳香 体，易挥发为蒸气，易燃有毒。　　2.健康危害　　危害途径：苯、甲苯和二甲苯是以蒸气状态存在于空气，中毒作用一般是由于吸入蒸气或皮肤所致。　　健康危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒，主要表现有：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态;严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒，主要表现有神经衰弱综合征、造血系统改变、白细胞血小板减少，重者出现再生障碍性贫血，少数病li在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥皲裂、皮炎。可致月经量增多与经期延长。　　甲苯对皮肤、黏膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。短时间内吸入较高浓度可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。　　二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。短时间内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。长期接触有神经衰弱综合症，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。　　3.主要来源　　苯和甲苯常用作漆料的溶剂，还常用于建筑、装饰材料及人造板家具的溶剂、添加剂和粘合剂。苯乙烯主要用于制造一些绝缘材料及漆料的溶剂。所有的液体清洁剂中都含有甲苯。着色剂、塑料管中也含有甲苯和二甲苯。　　《民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2001)》中规定，民用建筑工程室内装修所采用的稀释剂和溶剂，严禁使用苯;不应使用苯、甲苯、二甲苯和汽油进行除油和清除旧油漆作业。　　挥发性有机物　　1.化学性质　　挥发性有机气体VOC是指在常压下，沸点在50-260℃之间的各种有机化合物。VOC按其化学结构，可进一步分为：烷类(如三氯甲烷)、芳烃类(如苯、甲苯)、烯类(如三氯乙烯)、卤烃类(如1211—哈龙灭火剂)、酯类(如二异氰酸甲苯脂)、醛类(如甲醛)、酮类(如丙酮)等。它的特点是：种类多、成份复杂、长期低剂量释放、对人体危害大。　　2.健康危害　　关于挥发性有机气体VOC的毒性和危害的研究远不及其它气态污染物。因为VOC并不是单一的化合物，各化合物之间的协同作用(相加、相乘、拮抗和独立作用)关系较难了解;VOC的组分在不同的地点、时间是不相同的。　　挥发性有机化合物可刺激眼睛和皮肤，引起困倦、咳嗽和打喷嚏。而另一些挥发性有机化合物(例如通过汽油废气释放的苯和1，3-丁二烯)也是致癌物质，可引起白血病。　　一般认为，正常的、非工业性的室内环境VOC浓度水平还不至于导致人体的肿瘤和癌症。当VOC浓度为3.0-25毫克每立方米时，会产生刺激和不适，与其它因素联合作用时，可能出现头痛;当VOC浓度大于25毫克每立方米时，除头痛外，可能出现其它的神经毒性作用。　　3.主要来源　　总体来说，挥发性有机化合物的释放主要是使用了大量有机溶剂的溶剂型涂料以及家装使用的各种板材粘合剂，主要包括：快干漆、涂料、胶粘剂、化妆品、清洁剂;地面、墙面装饰材料;家具、地毯、地板蜡;空调管道衬套等。　　放射性氡气　　1.化学性质　　氡是由放射性元素镭衰变产生的自然界唯yi的天然放射性惰性气体，它没有颜色，也没有任何气味。氡在空气中的氡原子的衰变产物被称为氡子体，为金属粒子。　　2.健康危害　　众所周知，一些天然石材具有放射性危害，它对健康的危害主要有两个方面，即体内辐射和体外辐射。体内辐射主要来自于放射性辐射在空气中的衰变，从而形成的一种放射性物质氡及其子体。氡是自然界唯yi的天然放射性气体，氡在作用于人体的同时会很快衰变成人体能吸收的核素，进入人体的呼吸系统造成辐射损伤，诱发肺癌。体外辐射主要是指天然石材中的辐射体直接照射人体后产生一种生物效果，会对人体内的造血器官、神经系统、生殖系统和消化系统造成损伤。　　常温下氡及子体在空气中能形成放射性气溶胶而污染空气，由于它无色无味，很容易被人们忽视，但它却容易被呼吸系统截留，并在局部区域不断累积。长期吸入高浓度氡zui终可诱发肺癌。氡对人类的健康危害主要表现为确定性效应和随机效应：　　(1)定性效应表现为：在高浓度氡的暴露下，机体出现血细胞的变化。氡对人体脂肪有很高的亲和力，特别是氡与神经系统结合后，危害更大。　　(2)随机效应主要表现为肿瘤的发生。由于氡是放射性气体，当人们吸入体内后，氡衰变产生的阿尔法粒子可在人的呼吸系统造成辐射损伤，诱发肺癌。专家研究表明，氡是除吸烟以外引起肺癌的第十大因素，世界卫生组织(WHO)的国际癌症研究中心(IARC)以动物实验证实了氡是当前认识到的19种主要的环境致癌物质之一。　　3.主要来源　　室内氡的来源主要有以下几方面：　　(1)从地基上场所中析出的氡：在地层深处含有铀、镭、钍的土壤和岩石中人们可以发现高浓度有氡。这些氡可以通过地层断裂带，进入土壤，并沿着地的裂缝扩散到室内。一般而言，低层住房室内氡含量较高。　　(2)从建筑材料中析出的氡：1982年联合国原子辐射效应科学委员会的报告指出，建筑材料是室内氡的zui主要来源，如花岗岩、砖沙、水泥及石膏之类，特别是含有放射性元素的天然石材，易释放出氡。各种石材由于产地、地质结构和生成年代不同，其放射性也不同。国家质量技术监督局曾对市场上的天然石材进行了监督抽查，从检测结果看，其中花岗岩超标较多，放射性较高。我国生产的一些釉面砖也会使室内空气中放射性氡浓度增高。　　(3)从户外空气带入室内的氡：在室外空气中氡的辐射剂量是很低的，可是一旦进入室内，就会在室内大量地积聚。室内氡还具有明显的季节变化：通过实验可得，冬季zui高，夏季zui低。可见，室内通风状况直接决定了室内氡气对人体危害性的大小。　　(4)从日常用水以及用于取暖和厨房设备的天然气中释放出的氡。　　氨气　　1.化学性质　　氨是一种无色且具有强烈刺激性臭味的气体，比空气轻(比重为0.5)。　　2.健康危害　　氨通常以气体形式吸入人体进入肺泡内，氨被吸入肺后容易通过肺泡进入血液，与血红蛋白结合，破坏运氧功能。氨的溶解度极高，所以主要对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，减弱人体对疾病的抵抗力。少部分氨为二氧化碳所中和，余下少量的氨被吸收至血液可随汗液、尿或呼吸道排出体外。部分人长期接触氨可能会出现皮肤色素沉积或手指溃疡等症状;短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难，可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重者可发生肺水肿、成人呼吸窘迫综合症，同时可能发生呼吸道刺激症状。所以碱性物质对组织的损害比酸性物质深而且严重。　　3.主要来源　　室内空气中氨的来源主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂，特别是在冬季施工过程中，在混凝土墙体中加入尿素和氨水为主要原料的混凝土防冻剂。这些含有大量氨类物质的外加剂在墙体中随着温湿度等环境因素的变化还原成氨气并从墙体中缓慢释放出来，造成室内空气中氨的浓度大量增加。另外，室内空气中的氨也可来自装饰装修材料中的添加剂和增白剂。但是，这种污染释放期比较快，不会在空气中长期大量积存，对人体的危害相应小一些。　　二异氰酸甲苯酯(TDI)　　1.化学性质　　TDI是二异氰酸酯类化合物中毒性zui大的一种，它有特殊气味，挥发性大，不溶于水，易溶于丙酮、醋酸乙酯、甲苯等有机溶剂中。　　2.健康危害　　TDI的刺激性很强，特别是对呼吸道的刺激，可能引起哮喘性气管炎或支气管哮喘。表现为眼睛刺激、眼结膜充血、视力模糊、喉咙干燥。长期低剂量接触时可能引起肺功能下降，有时可能引起皮肤炎症。　　3.主要来源　　(1)由于TDI主要用于生产聚氨酯树脂和聚氨酯泡沫塑料，且具有挥发性，所以一些新购置的含此类物质的家具会释放出TDI。　　(2)一些装修材料会释放出TDI，如一些用作墙面绝缘材料的含有聚氨酯的硬质板材;用于密封地板、卫生间等处的聚氨酯密封膏;一些含有聚氨酯的防水涂料。　　这些途径释放的TDI都会通过呼吸道进入人体，尽管浓度不高，但是往往释放期是比较长的，故对人体是长期低剂量的危害。　　噪声　　1.噪声污染特点　　噪声污染是一种物理污染，是指人们不需要的和令人厌烦的声音。与水、气和固体废物的污染相比具有以下特点：　　(1)污染面大，噪声源分布广，污染轻重不一。　　(2)就某一个单一污染源来讲，其污染具有局限性。一般的噪声源只能影响其周围的一定区域，它不会像大气中的飘尘，能扩散到很远的地方。　　(3)噪声源停止，污染随即消失。　　(4)噪声污染在环境中不会造成积累，声能量zui后完全转变成热能散失掉。　　2.健康危害　　(1)噪声引发听力损伤　　噪声引起的听力损伤，主要是内耳的接收器官受到损害而产生的，过量的噪声刺激可以造成感觉细胞和接收器官整个破坏，噪声性耳聋与噪声的强度、噪声的频率及接触的时间有关，噪声强度越大，接触时间越长，耳聋的发病率越高。通常认为足以引起听力损失的噪声强度必须在85dBA以上。　　(2)噪声引发人体生理变化　　大量研究、调查和统计结果表明，人体多种疾病的发展和恶化与噪声有着密切的关系。　　噪声会使大脑皮层的兴奋和抑制平衡失调，导致神经系统疾病。长期接触噪声的人，常常会产生头疼、脑胀、婚芸、耳鸣、多梦、失眠、嗜睡、心慌、记忆力减退和全身疲乏无力等临床症状，这些症状，医学上统称为神经衰弱症候群。　　噪声还会导致交感神经紧张，代谢或微循环失调，引起心血管系统疾病，使人产生心跳加快、心律不齐、血管痉挛、血压变化等症状。不少人认为，20世纪生活中的噪声，是造成心脏病的重要原因之一。　　噪声作用于人的中枢神经系统时，会影响人的消化系统，导致肠胃机能阻滞、消化液分泌异常、胃酸度降低、胃收缩减退、造成消化不良、食欲不振、胃功能紊乱等症状。　　zui新的科学研究证实，噪声还会伤害人的眼睛。当噪声作用于人的听觉器官后，由于神经传入系统的相互作用，使视觉器官的功能发生变化，引起视力疲劳和视力减弱，如对蓝色和绿色光线事业增大，对金红色光线视野缩小。　　3.主要来源　　(1)社会生活噪声　　社会生活噪声主要是指社会活动和家庭生活所引起的噪声。它包括家用电器噪声、人们生活中的喧闹声音、公寓楼房内设备和生活噪声等。公寓楼内噪声包括两个方面，邻里之间的相互影响和各种公用设施运行产生的噪声，如高楼的电梯、高位水箱的水泵换热器等设施。　　(2)交通噪声　　随着城市化和交通事业的发展，交通噪声在整个噪声污染中所占比重越来越大。如飞机、火车、汽车等交通工具作为活动污染源，不仅污染面广，而且噪声级高，尤其是航空噪声和汽车的喇叭声。　　(3)建筑施工噪声　　建筑施工噪声虽然是一种临时性的污染，但其声音强度很高，又属于露天作业，因此，污染也十分严重。有检测结果表明，建筑工地的打桩声能传到数公里以外。　　(4)工业噪声　　工业噪声主要包括空气动力噪声、机械噪声和电磁噪声三种。空压机、发动机、燃气轮机和高炉排气等都可产生空气动力噪声。机械设备在运行过程中，其金属板、轴承、齿轮等通过撞击、摩擦、交变机械应力等作用而产生机械噪声。电磁噪声是由电动机、发电机和变压器的交变磁场中交变力相互作用而产生的。　　电磁辐射　　1.主要来源　　电磁辐射危害人体的机理　　(1)热效应：人体70%以上是水，水分子受到电磁波辐射后相互摩擦，引起机体升温，从而影响到体内器官的正常工作。　　(2)非热效应：人体的器官合组织都存在微弱的电磁场，它们是稳定和有序的，一旦受到外界电磁场的干扰，处于平衡状态的微弱电磁场即将遭到破坏，人体也会遭受损伤。　　(3)累计效应：热效应和非热效应作用于人体后，对人体伤害尚未来得及自我修复之前，再次受到电磁波辐射的话，其伤害程度就会发生累积，久之会成为永就病变，危及生命。对于长期接触电磁波辐射的群体，即使功率很小，频率很低，也可能会诱发想不到的病变，应引起警惕。　　多种频率电磁波特别是高频段和较强的电磁场作用人体的直接后果是在不知不觉中导致人的精力和体力减退，容易产生白内障、白血病、脑肿瘤，心血管疾病、大脑机能障碍以及妇女流产和不孕等，甚至导致人类免疫机能的低下，从而引起癌症等病变。　　权威统计数字表明：经常在显示器前工作的人群中，上述疾病的发病率明显高于普通人群，电磁辐射是主要原因之一。

买买新体验--不花钱！参与者均有奖品1.参与资格：不论新老客户，只需在“驿来商城”成功下单即可参与本次活动声明：本次活动所有订单均为虚拟订单，非真实购买行为。成功提交订单即可，无需付款。2.活动规则：·活动期间，同一账户可多次下单；·单笔订单每款产品选购1件即可，如选购多件视同为1件；·收货人信息请务必准确填写，活动结束后奖品将直接邮寄至获奖者提交的收货人地址；·活动结束后，按照同一账户的订单进行统计。3.评奖规则：zui佳买手：1名活动期间同一账户订单数及订购产品种类合计最多者进阶买手：4名活动期间同一账户订单数第1，2名单个订单选购产品种类数量第1，2名幸运星：凡参与本次活动的账户4.奖品：zui佳买手：价值￥2500元的BOSE蓝牙耳机进阶买手：价值￥500元的碧然德净水壶幸运星 ：价值￥58元的驿来商城代金券5.活动时间：即日起至3月31日操作步骤如下：跳转至支付页面大功告成！下单成功说明：任何问题欢迎在微信公众号/店铺留言。获奖名单和奖品将在诚驿科技微信公众号公布。北京诚驿恒仪科技有限公司拥有本次活动的最终解释权！

　　HPLC是上世纪六七十年代发展起来的新型分离分析技术，广泛应用在制药、化工、环境、食品等领域，各行业实验室均能看到大量HPLC身影。　　HPLC系统由脱气机(内置、外置)、泵、自动(手动)进样器、柱温箱(选配)、检测器、数据处理系统等模块构成。　　HPLC实验室仪器管理　　针对每台仪器建立档案及标准操作规程SOP　　每台HPLC档案需包括：品牌、产地、主体流路材质(兼容溶剂)、耐压范围、正相系统或反相系统(主要看泵密封圈材质)、对应维修工程师及应用工程师的电话。保证出现问题时快速联系获取解决方案，将仪器的损害尽可能的降低。　　HPLC主体流路材质一般有不锈钢SST、钛Ti或MP35N(MP35N合金是一种无磁的镍钴铬钼合金)，普通液相系统无特殊说明一般为不锈钢系统，钛或MP35N多用于BioHPLC系统中，比不锈钢系统更耐腐蚀，和更好的生物兼容性。　　针对每台仪器编写完整的操作规程，应涉及到电压、开关机顺序及注意事项，使用人在申用仪器时应注意仪器的情况，发现问题及时记录并上报。对仪器的使用和维护记录严格审核。　　物料管理　　所有进入液相色谱系统的溶剂均应是色谱纯，样品应经过相应的前处理，确保样品的洁净度，不会堵塞和污染系统。使用的进样小瓶规格要与自动进样器匹配，瓶子隔垫要与样品溶剂兼容。如需过滤，应选择与溶剂兼容的滤膜材质，避免滤膜溶胀或反应等结果导致样品污染或系统堵塞等问题。　　相关规定　　(1)仪器申用的规范化预约：有电子平台在电子平台上申请预约，没电子平台可制定手工或电子台账记录具体情况。　　(2)制定并严格执行实验室管理规定。　　(3)严格按照仪器SOP规定使用。　　(4)完善使用记录的书写，执行复核审查。　　(5)仪器的维护规程的制定与执行。　　环境要求　　仪器使用环境应无尘，通风良好，温度保持在(15-30)℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内，仪器应平稳的放在试验台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源。电压应符合响应厂商的安装使用要求。　　HPLC维护　　目前各厂商生产制造的液相色谱仪主要分两类，一类是一体机，另一类是模块化分体机。一体机体积小巧、安装、移机便捷;分体机维修方便，各有优势。对于这两类液相系统总体维护是相似的。　　液相色谱系统分为脱气机(包括内置和外置两种)、泵、自动进样器(手动进样阀)、柱温箱、检测器等功能模块。　　1、脱气机的维护：　　为避免脱气机污染：应严格过滤并定期更新溶剂，定期润洗脱气机溶剂通道，对于走水相的通道这点非常重要。使用有机溶剂充分的润洗所有通道(使用干净的溶剂瓶)，在使用水和乙腈或甲醇作为流动相时每周充分润洗脱气机通道一次。然而在色谱中反复出现鬼峰时，应及时调整润洗周期，并按下面的步骤进行相应的润洗。　　在泵出口安装背压管，并调整压力至200-300bar　　用20%的硝酸在常规流速下冲洗1小时(使用新鲜的HPLC级水)　　用HPLC级水润洗通道知道PH测试为中性　　再用HPLC级乙腈在常规流速下润洗2小时　　用干净的溶剂瓶装上新配置的流动相并与脱气机连接　　安装新的溶剂过滤器　　拆除背压管并重新按照要求连接系统　　平衡系统　　有些品牌的液相色谱仪只有反相脱气包，当使用正相系统时，要求短接脱气机。有些品牌亦有正相脱气包，使用时应注意，避免溶剂对脱气包材质造成不可逆的损坏。　　2、溶剂吸滤头维护　　室温较高时，使用纯水相或有机相比例较低时，流动相应临用现配及时清洗吸滤头以防吸滤头堵塞。　　定期检查溶剂过滤头，尤其是水及相似溶剂作为流动相时，细菌等微生物及其代谢产物容易沉淀堵塞滤头。所以定期更换溶剂，并在清洁溶剂瓶后重新装入新的溶剂，必要时，更换新的溶剂滤头。　　3、泵的维护　　泵的易损件主要为单向阀、过滤白头、柱塞杆、柱塞密封圈等，做好泵头的维护，反相系统使用缓冲盐时应使用seal wash清洗，如没有自动后密封清洗系统，可以手动清洗，当使用正相系统时选择适宜的溶剂清洗。　　应注意有些品牌的后密封清洗系统的溶剂瓶是循环的，有些品牌是非循环利用的，对于循环式的后密封清洗系统应定期更换储液瓶中的溶剂，避免溶剂中缓冲盐浓度过高起不到清洗的作用，以及溶剂瓶中滋生微生物。对于非循环的溶剂瓶除了定期更换溶剂外还应注意，不要让溶剂瓶中的溶剂跑空。　　如果要使用了高浓度盐类流动相(通常zui大不超过1moL/L)，在后密封清洗系统没有充分运行(大于5min)的情况下，严禁运行泵，否则将造成柱塞杆及柱塞密封的损坏。　　泵的部件中有peek(聚醚醚酮)材质组件，在使用lv仿CHCL3，四氢fu喃THF，二甲基亚砜DMSO等溶剂时，peek材质的管线或其他部件会发生溶胀现象，建议更换耐受以上溶剂的不锈钢备件或钛或者MP35N等材质的备件。　　4、Purge阀维护　　不要用工具来拧紧purge阀，过紧可能会损坏密封垫，并且必须在系统压力为0时的情况打开或者关闭purge阀。　　5、在线过滤器　　purge中含有在线过滤器，当系统背压高时考虑更换新的在线过滤器滤芯。有些品牌是主动阀或者被动阀，需要更换阀中的过滤白头。　　通常情况下，泵的柱塞密封垫由极高分子量聚乙烯(UHMW-PE)材料制成。当使用lv仿、三氯代苯、二氯甲烷、四氢fu喃或甲苯做溶剂时会对UHMW-PE密封垫造成化学损伤。在使用四氯化碳、二yi醚、yi醚、二异丙醚、酮类、甲苯、甲基环已胺及氯苯时还可能发生化学反应。不同制造商的密封垫材质有不同，有些是PTFE材质的还有石墨的。　　6、自动进样器的维护　　不同品牌的自动进样器结构有所差异，应详见厂商说明书做好维护。洗针液应定期更换，当使用内插管进样瓶时，应及时调整进样针高度，避免对硬件造成损伤，当出现进样体积重复性不好的情况时，排除仪器故障问题，由于进样瓶内负压造成的，对于高沸点难挥发的样品可选用欲开口进样隔垫。　　定期检查进样针位置，防止进样时扎偏损坏硬件。　　溶剂的选择：　　所有不锈钢、钛合金、及宝石PCTFE聚三氟氯乙烯、PTFE聚四氟乙烯、peek聚醚醚酮等材质制造的部件都长期浸泡在溶剂中。　　必须使用与管道材质匹配的标准试剂盒缓冲盐溶液。特别注意类似高粘度、低沸点、有紫外吸收(UV-VIS检测器)、高折射率(RID检测器)及可挥发溶剂(脱气机)　　高浓度缓冲盐溶剂，通常zui过1moL/L，使用时应确认后密封清洗系统运行再正确的清洗溶剂上。　　自动进样器大致分为两类不带温控的自动进样器和带温控的自动进样器，对于可进行温控的自动进样器要注意及时清理冷凝水，定期清洗样品盘避免进样针堵塞　　针座漏液需要更换针座密封，针座堵了可以通过反冲的方式解决。　　进样阀如漏液需更换进样阀转子密封等组件。　　7、柱温箱的维护　　一般没有需要特殊维护的地方　　8、检测器的维护　　检测器需要维护的部件主要是灯和流通池。定期检测灯能量，必要时更换灯。当结果谱图出现异常时确认是否是流通池污染导致的，及时清洗流通池。　　常见问题及解决方案：　　压力问题　　1、压力低　　(1)低粘度流动相 解决办法：使用Kozeny-Carmen或类似方程计算预期压力　　(2)活塞密封垫泄漏 解决办法：检查是否存在漏液现象，必要时更换相关部件　　(3)系统泄漏 解决办法：检查是否有漏液，拧紧或更换相关漏液部件　　(4)系统中有气泡 解决办法：确保溶剂瓶或溶剂管线经过完全灌洗，且purging阀完全关闭，脱气机正常工作。　　(5)溶剂过滤吸头、单向阀及管线等压力传感器之前的部件堵塞。解决办法：用分段排除法检查系统管路是否堵塞。　　(6)泵流速故障 解决办法：用计量过的器皿判断泵流量是否准确，确认故障报修。　　2、压力高　　(1)高粘度流动相 解决办法：使用Kozeny-Carmen或类似方程计算预期压力　　(2)泵流速故障 解决办法：用计量过的器皿判断泵流量是否准确，确认故障报修。　　(3)压力传感器之后的管路堵塞、检测器流通池、自动进样器进样针或针座堵塞。解决办法：用分段排除法确定堵塞的位置，冲洗(反冲)或更换相关部件。　　(4)保护柱或分析柱堵塞。解决办法：冲洗(反冲)或更换相保护柱或分析柱。　　3、压力波动　　(1)单向阀堵塞造成 解决办法：超声清洗单向阀　　(2)管路中有气泡 解决办法：重新purge管路　　二、基线问题　　1、基线波动、基线漂移　　(1)系统未平衡 解决办法：至少10倍柱体积平衡系统。注意室温是否稳定避免空调出风口直吹仪器。　　(2)流通池中有气泡 解决办法:冲洗流通池　　(3)保护柱被污染 解决办法：更换保护柱　　(4)检测器污染 解决办法：按照厂商要求清洗流通池　　(5)溶剂被污染 解决办法：更换溶剂　　(6)检测器灯能量低 解决办法:更换相关灯　　(7)梯度洗脱 解决办法：使用纯度更高的溶剂或选择其他波长，如还存此情况属正常现象　　(8)系统泄漏 解决办法：检查泄漏位置，拧紧或更换泄漏处部件。　　(9)温度波动 解决办法：使用柱温箱，如条件要求苛刻可使用柱前加热模块及柱后冷却模块。控制室温，避免空调出风口直吹仪器。　　(10)色谱柱污染 解决办法：更换保护柱必要时更换分析柱　　(11)泵未适当混合溶剂 解决办法;等度洗手动混合，在梯度洗脱时如仪器为低压系统确保比例阀正常工作，如仪器时高压系统确保泵流速精zhun混合器正常工作。　　(12)溶剂过滤器堵塞 解决办法：超声(浸泡)清洗溶剂过滤器，应注意材质是否可以超声。　　三、峰形问题　　1、峰展宽　　系统未平衡 解决办法：用至少10倍柱体积平衡系统　　进样溶剂过强 解决办法：确保进样溶剂强度与流动相强度相当或更弱　　进样体积过高 解决办法：减少进样体积　　柱外体积过高 解决办法：减小样品浓度　　温度波动 解决办法：使用柱温箱　　保护柱污染或失效 解决办法：更换新的保护柱　　分析柱污染或失效 解决办法：冲洗色谱柱必要时更换色谱柱　　柱外体积过大样品扩散 解决办法：减小柱外体积　　2、双峰　　(1)色谱柱过旧，色谱柱填料有塌陷，柱校低 解决办法：更换色谱柱　　(2)色谱柱污染 解决办法：冲洗色谱柱　　3、倒峰　　(1)溶剂被污染或进样溶剂紫外吸收比流动相低 解决办法：更换新配置的溶剂，第二种情况可以忽略　　(2)检测器信号正负极设置反了，此时峰全部为负 解决办法：更改检测器设置　　(3)RI检测器未平衡 按厂商要求平衡系统　　4、平头峰　　(1)检测器过载 解决办法：减小样品浓度　　(2)检测器设置 解决办法：检查检测器衰减并重新校零　　5、峰拖尾　　(1)保护柱过旧 解决办法：更换保护柱　　(2)色谱柱过载 解决办法：减小进样体积或减小进样浓度　　(3)色谱柱柱校低 解决办法：更换色谱柱，对于有极性基团容易与流动相产生氢键易拖尾的化合物，可选择双重封端的色谱柱，或在不影响分析结果的情况下，加入扫尾剂，改善峰行。　　(4)色谱柱污染 解决办法：冲洗甚至更换色谱柱　　6、峰前沿　　(1)溶剂效应 解决办法：更换进样溶剂确保进样溶剂强度与流动相相当或更弱　　(2)色谱柱过载 解决办法：减小进样体积或浓度　　7、峰面积重现性不好　　(1)峰面积减小，样品降解解决办法：新配置样品，对温度敏感的生物样品应使用可控温的自动进样器　　(2)峰面积过小，样品浓度过低，解决办法：增大样品浓度　　(3)检测器设置，选择合适的检测波长　　(4)进样量错误 解决办法：检查调整进样针高度确保进样量准确，计量泵正常工作　　(5)样品粘度太大 解决办法：延长注射器的吸液时间　　(6)检测器灯能量低 解决办法：更换灯　　8、鬼峰　　系统中存在污染 解决办法：排查溶剂、流动相、分析柱、保护柱、检测器、自动进样器、管路等，冲洗或更换被污染的试剂或原件。　　保留时间漂移　　系统未平衡好 解决办法：延长平衡时间　　系统漏液 解决办法：检查漏液位置，拧紧或更换接头或管线　　温度波动 解决办法：使用柱温箱，控制室温，避免空调直吹仪器　　泵流量有误差 解决办法：联系报修　　比例阀或混合器故障 解决办法：联系报修　　HPLC是我们工作中重要的仪器之一，俗话说知己知彼百战不殆，我们充分了解了partner才能工作的更顺利，事半功倍。

诚驿科技专业从事进口仪器设备的引进和推广，一直服务于环保、石油化工、地质、新材料等高新技术领域，为不断提升综合服务能力，且准确地回应顾客的广泛要求。即日起，北京诚驿恒仪科技有限公司新增实验室标准物质的销售及售后服务。 产品包括：NIST（美国国家标准与技术研究院）标准物质USGS（美国地质调查局）标准物质ISOFLEX标准物质部分标准物质产品信息如下：图片1：NIST标准物质（部分） 图2 USGS 标准品图3 USGS标准品清单（部分）图4 ISOFLEX Cd标准品（部分）图5 ISOFLEX Ni标准品（部分）

　　提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类：　　1、化学分离法　　2、物理分离法　　下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下：　　分离与提纯的原则　　1.引入的试剂一般只跟杂质反应;　　2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;　　3.不能引进新物质;　　4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;　　5.过程简单，现象明显，纯度要高;　　6.尽可能将杂质转化为所需物质;　　7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;　　8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。　　概念区分　　清洗：　　从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水;　　过滤：　　从液体中分离不溶的固体，净化食用水;　　溶解和过滤：　　分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙;　　离心分离法：　　从液体中分离不溶的固体，分离泥和水;　　结晶法：　　从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐;　　分液：　　分离两种不互溶的液体，分离油和水;　　萃取：　　加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，萃取水溶液中的碘;　　蒸馏：　　溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水;　　分馏：　　分离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;　　升华：　　分离两种固体,其中只有一种可以升华，分离碘和沙;　　吸附：　　除去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质。　　分离和提纯常用的化学方法　　1.加热法　　当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。　　2.沉淀法　　在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，zui后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。　　3.酸碱法　　被提纯的物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱反应，用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的CaCO3，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。　　4.氧化还原反应法　　如果混合物中混有还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，以除去FeCl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质，可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。　　5.转化法　　不能通过一次达到分离目的的，需要经过多次转化，将其转化成其它物质才能分离，然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，再加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失，而且转化物质要易恢复为原物质。　　6.调节pH　　通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如，在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节pH的方法将Fe3+沉淀出去，为此，可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。　　7.电解法　　利用电解原理来分离提纯物质，如，电解精炼铜，就是将粗铜作阳极，精铜作阴极，用含铜离子的溶液作电解液，在直流电的作用下，粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子，在阴极只有铜离子得到电子析出，从而提纯了铜。