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公司动态

关于《食用葡萄糖》等240项国家标准和4项国家标准修改公告

    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《普通螺纹公差》等240项国家标准和4项国家标准修改单,现予以公布(见附件)。  国家质检总局 国家标准委  2018-03-15相关附件下载:240项国家标准和4项国家标准修改单食品伙伴网备注:食品相关标准列表如下  序号标准编号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20880-2018食用葡萄糖GB/T 20880-20072018-10-012GB/T 35991-2018粮油检验 小麦粉馒头加工品质评价2018-10-013GB/T 35992-2018粮油机械 容积式配麦器2018-10-014GB/T 35993-2018粮油机械 面筋测定仪2018-10-015GB/T 35994-2018粮油机械 面团拉伸仪2018-10-016GB/T 35998-2018甘蔗和蔗渣的蔗糖分、锤度及纤维分测定 湿式分解法2018-10-017GB/T 35999.3-2018食品质量控制前提方案 第3部分:农场2018-10-018GB/T 35999.4-2018食品质量控制前提方案 第4部分:食品包装的生产2018-10-019GB/T 36003-2018镀锡或镀铬薄钢板罐头空罐2018-10-0110GB/T 36004-2018食品接触表面清洗消毒效果试验方法 三磷酸腺苷生物发光法2018-10-0111GB/T 36080-2018条码技术在农产品冷链物流过程中的应用规范2018-10-0112GB/T 36088-2018冷链物流信息管理要求2018-10-0113GB/T 36091-2018粮油机械 检验用粮食选筛2018-10-01

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2018.03.16

《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》

环境保护部办公厅函环办监测函[2018]240号关于印发《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》的通知各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局:        为贯彻落实《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024号)有关要求,规范环境空气臭氧前体有机物手工监测工作,我部组织编制了《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》(见附件)。现予印发,请遵照执行。文本可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn)“通知公告”栏目下载。试行期间如有意见和建议,请及时反馈我部。    联系人:环境保护部环境监测司 赵国华     地址:北京市西城区西直门南小街115号  邮编:100035  电话:(010)66103118  传真:(010)66556824  附件:环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)  环境保护部办公厅  2018年2月22日      抄送:中国环境科学研究院,中国环境监测总站,国家环境分析测试中心,环境保护部南京环境科学研究所,环境保护部华南环境科学研究所,各省、自治区、直辖市环境监测站(中心),新疆生产建设兵团环境监测中心站。    (内容发布:环保部)

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2018.03.15

环保税首次申报4月开始|业内人士:申报操作误区要规避

   《环境保护税法》和《环境保护税法实施条例》已从2018年1月1日起实施。按照规定,环保税按月计算,按季申报缴纳,也就是说,4月是环保税开征的首个申报期。   征收对象有说法   王某是南京医科大学的一名老师,今年2月份到鼓楼地税局申报12万元个人所得税时,发现办税大厅正在宣传环境保护税的开征。“之前在新闻上看到国家最新出台了环境保护税,印象最深刻的就是,这是一部体现绿色税制、推进生态文明建设的税法,国家对环境保护越来越重视,这也符合人民的期待。但个人或家庭的生活垃圾以及机动车的尾气排放需要纳税吗?”王老师向税务人员咨询。   税务人员解释,根据《环境保护税法》(主席令第六十一号)的规定,在中华人民共和国领域和中华人民共和国管辖的其他海域,直接向环境排放应税污染物的企业事业单位和其他生产经营者为环境保护税的纳税人。   应税污染物是指《环境保护税法》所附《环境保护税税目税额表》、《应税污染物和当量值表》规定的大气污染物、水污染物、固体废物和噪声。根据法律规定,个人或家庭产生的生活垃圾不在环境保护税的征税范围内。   同时,根据《环境保护税法》第十二条的规定,机动车、铁路机车、非道路移动机械、船舶和航空器等流动污染源排放应税污染物的,暂予免征环境保护税。因此,环保税不向普通市民征收,属于流动污染源的机动车排放的尾气目前也不用缴纳环境保护税。   缴不缴税要搞清   南京一家制药企业的会计小张所在的公司,每天都会产生一些固体工业垃圾。但这些垃圾都是按要求分类包装,并运送到政府指定的垃圾处理场所的。那这些是否需要缴纳环保税呢?   对于小张的疑问,税务人员进行了详细解读。首先,根据《环境保护税法》的规定,在中华人民共和国领域和中华人民共和国管辖的其他海域,直接向环境排放应税污染物的企业事业单位和其他生产经营者为环境保护税的纳税人。这意味着,是否“直接向环境排放应税污染物”是决定缴纳环保税与否的重要标准。   对此,《环境保护税法》以“负面清单”形式进行了明确:一是企业事业单位和其他生产经营者向依法设立的污水集中处理、生活垃圾集中处理场所排放应税污染物的;二是企业事业单位和其他生产经营者在符合国家和地方环境保护标准的设施、场所贮存或者处置固体废物的。也就是说,除上述两种情况外,相关纳税人的排污行为均属“直接向环境排放应税污染物”,应缴纳相应环保税。根据以上说明,税务人员告诉小张,她所在的公司是不用缴纳环保税的。   除了上述两种不需要缴纳环保税的情况外,税务人员同时提醒小张,如果相关企业具备下述情形,也暂免征收环境保护税:一是农业生产(不包括规模化养殖)排放应税污染物的;二是机动车、铁路机车、非道路移动机械、船舶和航空器等流动污染源排放应税污染物的;三是依法设立的城乡污水集中处理、生活垃圾集中处理场所排放相应应税污染物,不超过国家和地方规定的排放标准的;四是纳税人综合利用的固体废物,符合国家和地方环境保护标准的;五是国务院批准免税的其他情形。   污染物浓度值如何取?   张经理是高淳一家化工企业的环保负责人,学习了环保税政策后,了解到企业排放的大气和水污染物浓度值低于国家和地方排放标准,可享受税收减免。这让张经理有了疑惑,企业的自动监测设备是实时监控,环保税又是按月计算、按季申报,那污染物的浓度值该以什么方式来取值呢?带着这个疑问,张经理向地税部门咨询。   税务人员介绍,《环境保护税法》及其《实施条例》规定,纳税人排放应税大气污染物或者水污染物的浓度值低于国家和地方规定的污染物排放标准百分之三十的,减按百分之七十五征收环境保护税。纳税人排放应税大气污染物或者水污染物的浓度值低于国家和地方规定的污染物排放标准百分之五十的,减按百分之五十征收环境保护税。应税大气污染物或者水污染物的浓度值,是指纳税人安装使用的污染物自动监测设备当月自动监测的应税大气污染物浓度值的小时平均值再平均所得数值或者应税水污染物浓度值的日平均值再平均所得数值。   听完这个解释,张经理茅塞顿开:“不断加大投入,想方设法改进生产方式,为的就是减少环保支出,有了这项税收优惠政策的激励,我们企业在清洁生产这条路上会走得更有动力了!”   申报操作误区要规避   “环保税是按季申报缴纳,企业是不是只用每季度汇总申报缴纳应纳税款就可以了,每个月的申报期还需要操作什么吗?”陈先生是一家环保税涉税企业的财务负责人,除了相关政策,陈先生还关注到了日常申报的问题,便致电地税部门咨询。   税务人员告诉陈先生,根据《环境保护税法》的规定,纳税人应当向应税污染物排放地的税务机关申报缴纳环境保护税。纳税人按季申报缴纳的,应当自季度终了之日起十五日内,向税务机关办理纳税申报并缴纳税款,纳税人按次申报缴纳的,应当自纳税义务发生之日起十五日内,向税务机关办理纳税申报并缴纳税款。   根据上述规定,按固定期限计算缴纳税款的纳税人,环境保护税实行按季申报缴纳税款的方式,但纳税人仍需按月分别计算应纳税款,按季汇总申报缴纳应纳税款。因此,纳税人应当依法如实办理纳税申报,并对申报的真实性和完整性承担责任。   此外,税务人员提醒,纳税人按季申报缴纳税款时,应当向主管税务机关报送所属月份实际排放应税污染物的种类、数量,大气污染物、水污染物的浓度值,以及税务机关根据实际需要要求纳税人报送的其他纳税资料。同时,纳税人应当按照税收征收管理的有关规定,妥善保管应税污染物监测和管理的有关资料,以便备案。     (内容源于南京日报)

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2018.03.15

专家解读|为何要组建生态环境部?

    这一轮国务院机构改革方案,终于在千呼万唤中尘埃落定。值得我们关注的是,一个与公众生活环境诸多方面利益息息相关的部委——生态环境部,即将闪亮登场。    从十年前成立至今的环境保护部到即将问世的生态环境部,虽然只是两个字的变动,但却意味深长。为何要组建生态环境部?它与此前的环境保护部在职能上有何区别?作为一个调整后的新的国务院组成部门,未来生态环境部又将发挥哪些重大作用?    国务院发展研究中心资源与环境政策研究所副所长李佐军认为,突出“生态”一词,意味着未来打好污染防治攻坚战,生态保护与环境保护两者缺一不可,都将受到更多关注和重视。    其实,此前在十九大报告中就有相关暗示。比如,十九大报告对生态环境监管体制改革的诸多方面作出了重要部署,提出加强对生态文明建设的总体设计和组织领导,设立国有自然资源资产管理和自然生态监管机构,完善生态环境管理制度,统一行使全民所有自然资源资产所有者职责,统一行使所有国土空间用途管制和生态保护修复职责,统一行使监管城乡各类污染排放和行政执法职责。    也就是说,这三个“统一”将把相关部门分散的职责集中统一起来,实现权责明确清晰,进而更好管控生态环境和自然资源。    国务院发展研究中心资源与环境政策研究所副所长李佐军对经济观察网说,这次成立生态环境部,实际上是对十九大报告中相关部署的一个落实。过去多年来,生态环境方面的管理机构存在多头管理、“九龙治水”、职责交叉重叠、权责不清晰、部分领域权责缺失等问题,由此带来了内耗较多、效率较低、监管不到位、“公地悲剧”等后果。    他认为,为了真正推进生态文明建设,有必要从体制上把现有的机构理顺,真正达到高效推进生态文明建设的效果,这应该是最主要的考虑。    这一轮机构改革把现有相关部委——国家发改委、国土资源部、水利部、农业部、国家海洋局、国务院南水北调工程建设委员会——涉及到环境治污领域的方方面面职责全部进行了整合。    根据最新公布的国务院机构改革方案,将原环保部的职责,国家发改委的应对应对气候变化和减排职责,国土资源部的监督防止地下水污染职责,水利部的编制水功能区划、排污口设置管理、流域水环境保护职责,农业部的监督指导农业面源污染治理职责,国家海洋局的海洋环境保护职责,国务院南水北调工程建设委员会办公室的南水北调工程项目区环境保护职责都进行了整合,统一组建成生态环境部,作为国务院组成部门。    保护环境是我国的基本国策。国务委员王勇表示,组建生态环境部旨在整合分散的生态环境保护职责,统一行使生态和城乡各类污染排放监管与行政执法职责,加强环境污染治理,保障国家生态安全,建设美丽中国,其主要职责是,制定并组织实施生态环境政策、规划和标准,统一负责生态环境监测和执法工作,监督管理污染防治、核与辐射安全,组织开展中央环境保护督察等。    可以说,生态环境部的问世将在很大程度上改善此前部门职能重叠造成的资源浪费,减少出现监管死角和盲区,集中力量加大环境执法力度和污染整治力度。    “比如在整治农业土壤面源污染方面,依靠多部委进行多方治理的效果肯定不会太好。因为相关部委不仅权责有限,而且人员和技术装备也有限。同时,很多污染往往是交叉重叠和相互贯通的,仅靠单个部门的力量是很难达到整体治理效果的。”李佐军说。    他进一步提到,如果我们把这些分散的职能都统一到生态环境部上,治理全域国土上的各种生态环境污染,责任就非常明确了,而且可以确保监督、管理和治理无死角,在后期进行监测、统计、考核、评价和奖惩时,也更易操作。由一个部门统一部署,而非由多个部门来协调,可以形成一个拳头发力,更有利于达到治理效果。    在李佐军看来,分散的职责统一之后,生态环境治理的效果就可更充分显现。一方面,污染治理效率可以大大提高,污染治理成本也会随之降低;另一方面,扯皮推诿的事情可以大大减少,那些污染治理的灰色空间也可明显减少,以实现生态环境保护和治理的全覆盖。    (内容源于点绿咨询)

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2018.03.14

食品中三氯氰胺的检测方法

    目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。  液质,气质联用检测三聚氰胺  1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺  饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为412%~615%。该方法的检出限为10μg / kg。   2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量  试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。  3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺  建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美  国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。  4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留  应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ~10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%~103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ~2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。  5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺  样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5 mg/kg。  HPLC检测三聚氰胺  1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量  2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺  建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ~101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1~150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。  3、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量  本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为  1mg/L - 100mg/L。  4、固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺  利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果。

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2018.03.14

生物显微镜相关参数汇总!

    数值孔径(NA)  数值孔径简写NA,数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数,是判断两者(尤其对物镜而言)性能高低的重要标志。其数值的大小,分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。它是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率(n)和孔径角(u)半数的正弦之乘积。用公式表示如下:NA=nsinu/2。它与分辨率成正比,与放大率成正比,与焦深成反比,NA值增大,视场宽度与工作距离都会相应地变小。  数值孔径(NA) 分辨率  ·分辨率  显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的最小间距,又称"鉴别率"。其计算公式是σ=λ/NA 式中σ为最小分辨距离;λ为光线的波长;NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定。  ·放大率和有效放大率  经过物镜和目镜的两次放大,所以显微镜总的放大率是物镜放大率和目镜放大率的乘积,显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。  ·焦深  焦深为焦点深度的简称,即在使用显微镜时,当焦点对准某一物体时,不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚,而且在此平面的上下一定厚度内,也能看得清楚,这个清楚部分的厚度就是焦深。焦深大, 可以看到被检物体的全层,而焦深小,则只能看到被检物体的一薄层.  焦深 目镜的视场  ·视场直径  所看到的明亮的圆形范围叫视场,它的大小是由目镜里的视场光阑决定的。视场直径也称视场宽度,是指在显微镜下看到的圆形视场内所能容纳被检物体的实际范围。视场直径愈大,愈便于观察。  视场直径=目镜视场数/物镜倍率  ·覆盖差  由于盖玻片的厚度不标准,光线从盖玻片进入空气产生折射后的光路发生了改变,从而产生了相差,这就是覆盖差.国际上规定,盖玻片的标准厚度为0.17mm,许可范围在0.16-0.18mm,在物镜的制造上已将此厚度范围的相差计算在内。物镜外壳上标的0.17,即表明该物镜所要求的盖玻片的厚度。  ·工作距离(WD)  工作距离也叫物距,即指物镜前透镜的表面到被检物体之间的距离。  工作距离 

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2018.03.13

【科普】表面形貌测量大全

   ①机械探针式测量方法:    探针式轮廓仪测量范围大,测量精度高,但它是一种点扫描测量,测量费时。机械探针式测量方法是开发较早、研究最充分的一种表面轮廓测量方法。它利用机械探针接触被测表面,当探针沿被测表面移动时,被测表面的微观凹凸不平使探针上下移动,其移动量由与探针组合在一起的位移传感器测量,所测数据经适当的处理就得到了被测表面的轮廓。机械探针是接触式测量,易损伤被测表面。     ②光学探针式测量方法:    光学探针式测量方法原理上类似于机械探针式测量方法,只不过探针是聚集光束。根据采用的光学原理不同,光学探针可分为几何光学原理型和物理光学原理型两种。几何光学探针利用像面共轭特性来检测表面形貌,,有共焦显微镜和离焦检测两种方法:物理光学探针利用干涉原理通过测量程差来检测表面形貌,有外差干涉和微分干涉两种方法。光学探针是非接触测量,,但需要一套高精度的调焦系统。   ③干涉显微测量方法:    干涉显微测量方法利用光波干涉原理测量表面轮廓。与探针式测量方法不同的是,它不是单个聚焦光斑式的扫描测量,而是多采样点同时测量。干涉显微测量方法能同时测量一个面上的表面形貌,横向分辨率取决于显微镜数值孔径,一般在m或亚m量级;横向测量范围取决于显微镜视场,大小在mm量级;纵向分辨率取决于干涉测量方法,一般可达nm或0.1nm量级;纵向测量范围在波长量级。因此干涉显微测量方法比较适宜于测量结构单元尺寸在m量级,表面尺寸在mm或亚mm量级的微结构。   ④扫描电子显微镜:    扫描电子显微镜(SEM,Scanningelectronicmicroscope)利用聚焦得非常细的电子束作为电子探针。当探针扫描被测表面时,二次电子从被测表面激发出来,二次电子的强度与被测表面形貌有关,因此利用探测器测出二次电子的强度,便可处理出被测表面的几何形貌。SEM既可以用于m量级结构的测量,也可用于nm量级结构的测量。它比较适合于定性测量,不能精确测定微小结构在纵向的尺寸。此外,它的电子束还会使某些对电子束敏感的样品产生辐射损伤。   ⑤扫描探针显微镜:    扫描探针显微镜是借助于探测样品与探针之间存在的各种相互作用所表现出的各种不同特性来实现测量的。依据这些特性,目前已开发出各种各样的扫描探针显微镜SPM。就测量表面形貌而言,扫描隧道显微镜和原子力显微镜(AFM,Atomforcemicroscope)最为人们熟悉和掌握。扫描探针显微测量方法是扫描测量,最终给出的是整个被测区域上的表面形貌。SPM测量精度高,纵向及横向分辨率达原子量级,但是其测量范围较窄,同时操作较复杂。因此SPM常适合于测量结构单元在nm量级、测量区域为m量级的微结构。近年来,随着纳米技术的飞速发展,对各种纳米器件表面精度的要求也越来越高,如在半导体掩膜、磁盘、宇宙空间用光学镜片、环形激光陀螺等中,均已提出表面粗糙度的均方根小于1nm的要求。要实现这么高精度的非常光滑表面,测量仪器的分辨力首先要达到纳米量级。于是迫切要求找到一种在X、Y、Z三个方向的分辨力均能达到纳米量级的表面粗糙度测量方法。以扫描隧道显微镜与原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜技术,由于其超高分辨力,完全能满足这种微小尺寸的测量要求。

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2018.03.12

农产品质量安全控制与农药残留检测技术

   标准体系:  以农业科学技术和实践经验为基础,运用简化、统一、协调、选优的原理,把先进的科研成果转化为标准,相关的标准按照内在联系,形成标准体系。我国的农产品标准,从无到有,目前已形成了产品、生产技术规程、检验测试等一系列标准,并在生产中得到推广和应用。我国现有与农业有关的各类农业相关标准8500多个,其中国家标准2000多个,行业标准约2500个,地方标准4000多个。近年来,国家和行业有关部门,加大标准制订力度,标准不足和标准体系不健全问题的现状有望尽快得到改变。农业标准化是社会化大生产的必然产物,是生产力发展的必然结果,是农业产业化的必由之路,对于提高农产品的质量和综合效益、规范农产品市场、优化农业结构起到显著的促进作用。  产品标准有国家食品卫生标准(强制标准)、无公害产品标准(强制标准)[国家标准2个、行业标准138个产品(种植业82个、畜牧产品25个,水产品31个)、地方标准1个 ]、绿色食品标准[67个];方法标准400多个;生产技术规程标准3000多个;农药残留限量值标准有国家强制性205项,国家推荐性354项。  检测体系:  政府监督检验:一是以政府农业行政系统为主导的农产品安全生产监督检验体系。针对农产品生产和流通特点,农业行政主管部门开展以农业投入品和农产品等为重点的监督检验,组织实施从农产品生产到销售的全程质量监督控制网络。二是技术监督部门为主导的食品加工企业为主的监督检验体系。负责对加工产品生产过程的监督检验,控制加工企业食品安全生产。三是食品药品监督管理局组织的对食品安全控制的综合监督与管理。另外,还包括卫生部门的卫生安全监督管理。  社会中介服务检验:中央和省级科研院所,以其中心实验室为基础,在开展科研测试的同时,完善检测设备,提高检测水平,开展对外检测服务,初步形成了具有社会中介服务功能的检验测试群体。  企业自检:从企业生产管理角度出发,尤其是进出口食品(包括农产品)企业,必须建立自己的检测机构,实施企业内检。根据我国农副产品生产销售的特点,我省从去年起,在全省组织建立农贸市场、批发市场食品安全检测站点,初步建立了以市场准入为主的检测制度,并形成了一套检测技术和检测管理办法。  产前:以农业生态环境安全保障检测为重点。检测产地环境中的水、土、气,包括耕地受污染的状况;畜禽、水产生产环境等受污染状况;农用城市垃圾、工业固体废弃物、污泥的污染监控等。  产中:以投入品质量安全保证检测为重点。主要检测对象为肥料、农药、种子、兽药、饲料(饵料)及农业生产用机械设备和农产品加工机械设备等。  产后:以农产品市场准入认可性检测为重点。主要检测对象为植物产品及其制品,畜禽产品及制品,水产品及制品、转基因产品等。  部级专业性质检中心:承担全国性的农产品质量安全普查和风险评估工作,承担检测技术研究和标准制修订,开展与农产品质量对比分析研究与国际交流合作,承担其他方面的社会委托及技术咨询和技术服务。  省级综合性质检中心:承担质量安全监督抽查检验,负责农产品市场准入检验、农产品产地认定检验和农产品质量安全评价鉴定检验,负责对市县综合性检测站的技术指导和培训及其他咨询服务工作。  县级综合性检测站:承担县农业行政主管部门下达的农产品质量安全检验,负责指导农产品生产基地和批发市场开展检测工作,负责农产品质量安全监督检查的抽样和生产过程中的日常监督检验,承担农产品质量安全标准宣贯和技术培训,负责有关农产品质量安全方面的技术咨询和技术服务工作。  认证体系:  国家九部委2003年发布了《关于建立农产品认证认可工作体系的实施意见》以与国际接轨为目标,结合我国国情,建立国家农产品认证标准。以现阶段我国业已开展了的“无公害农产品”、“绿色食品”和“有机食品”等认证为基础,统一、完善相关的认证标准体系,逐步使我国农产品认证与国际通行的认证标准和认证形式接轨。适时对直接食用的农产品实行强制性产品认证制度和出口验证制度。  无公害农产品——政府行为——农业部农产品质量安全中心  绿色食品——企业行为——中国绿色食品发展中心  有机食品——中介服务——国际有机运动联盟  三者之间的比较:  定位 消费层面 发展 认证方式  无公害农产品 解决基本安全问题 大众消费 政府推进、公益性的 产地和产品相结合  绿色食品 发达国家质量安全水平 高收入人群及出口 政府推动、市场运作 质量认证和商标管理  有机食品 常规农业向有机农业,不以安全为取向,人与自然和谐发展 国际市场 中介行为、市场运作 一年一认证  农药残留检测:  首先,无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。一是品种控制,二是安全间隔期的控制  其次,无公害农产品标准中检测的重点是农药残留(种植业产品)。例如国标蔬菜中:重金属6个、硝酸盐(亚)2个,农药残留41个;国标水果中:重金属等6个、硝酸盐(亚)2个,农药残留21个;一般行业标准中:重金属2-4个,农药残留6-22个;地方标准中:重金属等8个,农药残留12个。  农药残留检测技术类别  1、农药残留的生物测定技术  利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。例如,可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留;以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留,以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理,但对指示生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,并且可能出现假阳性或假阴性的情况,该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。  2、农药残留的理化检测  用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等,自二十世纪九十年代以来,现代化学分析技术日新月异,许多新技术已进入实用阶段,如毛细管电脉仪技术(CZE),色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)超临界流体色谱技术(SFC),直接光谱分析技术等。这些新技术的应用,大大提高农药残留分析的灵敏度,简化分析步骤,提高了分析效率。但是,这些分析方法有的灵敏度不高,如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器,如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要特殊的设备,如同位素标记法等。因此,目前,普遍采用的还是气相色谱法和液相色谱法,它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好,线性范围宽、耗资低等优点。  (1)、气相色谱法(GC)  采用气体作流动相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。  (2)、液相色谱法(HPLC)  采用液体作流动相的一种色谱法,它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来,采用新型高效因定相、高压泵和高灵敏度的检测器,柱前和柱后衍生技术、以及计算机联用等,大大提高了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器(UV)、两极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)  (3)、色质联用法(GC-MS,HPLC-MS)  气相或液相与质谱联用,它既具备了色谱的高分离效能优点,而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点,可同时达到定性、定量的检测目的,特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等,不过此法需要贵重仪器且操作繁杂困难,不适合于经常性的检测。一般可用来做最后的确认工作。  (4)、超临界流体色谱(SFC)  是以超临界流体作为流动相的色谱体系,超临界流体是指物质处于临界温度和临界压力时的状态,介于气、液之间,兼有气体和液体的某些物理特性,因此,超临界流体色谱既有气谱的快速、高效、灵敏的特点,又有能检测对热不稳定和大分子化合物的液谱的特点。  (5)、毛细管电泳法(CE)  该方法是利用毛細管及高电压(15~30KW)分离各种农药残留物,非常适合于一些难于用传统色谱法分离的离子化样品的分离和分析,比HPLC有高10~1000倍的分析能力,而且所需之缓冲液具有不危害环境之特点,在短時间(30分钟)內就可以完成定性及定量分析。  3、常用农药残留的快速检测方法  (1)、酶抑制法:有机磷与氨基甲酸酯农药共为神经系统乙酰胆碱脂酶抑制物,因此可以利用农药靶标酶-乙酰胆用碱酯酶(AChE)受抑制的程度来检测有机磷和氨基甲酸酯类农药。该方法目前已开发出了相应的各种速测卡和速测仪。该方法检测时,蔬菜中的水份、碳水化合物、蛋白质、脂等物质不会对农药残留物的检测造成干扰,不必进行分离去杂,节省了大量预处理时间,从而能达到快速检测的目的,因此该法纪具有快速方便、前处理简单、无需仪器或仪器相对简单,适用于现场的定性和半定量测定,目前的农药残留快速检测就是用了该方法,已上升为农业部行业标准,标准号为NY/T448-2001,名称为蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法,但方法只能用于测定有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂,其灵敏度和所使用的酶、显色反应时间和温度密切相关,经酶法检测出阳性后,需用标准仪器检验方法进一步检测,以鉴定残留农药品种及准确残留量。  (2)、免疫分析法:有放射性免疫分析、酶免疫分析、多组份分析物免疫分析、免疫传感器分析等,最为常用的是酶联免疫法(ELISA法),它主要是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,该法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理,先将小分子农药化合物与大分子生物物质结合成大分子,做成抗原,并使之在动物体内产生抗体,对抗体筛选制成试剂盒,通过抗原与抗体之间发生的酶联免疫反应,依靠比色来确定农药残留,它具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点,试剂盒可广泛用于现场样品和大量样品的快速检测,可准确定性、定量。但由于受到农药种类多,抗体制备难度大、在不能肯定样本中存农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制,目前,我国市场上酶联免疫法成品试剂盒依赖从国外进口,农药品种有杀虫剂15种,除草剂16种和杀菌剂4种。近年来,中国农业大学研究出阿维菌素、三氮苯类除草剂莠去津、西玛津、扑草净等抗体,农业部环境保护研究所研究出C10H14NO5PS抗体。浙江大学已研究了C12H15NO3抗体,并已成功开发单克隆抗体。  (3)、化学法——速测灵法。  “速测灵”法应用的原理是具有强催化作用的金属离子催化剂,使各类有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺)在催化作用下水解为磷酸与醇,水解产物与显色剂反应,使显色剂的紫红色退去变成无色。主要针对的是有机磷农药的残留检测,特别是C2H8NO2PS、C10H14NO5PS农药。  这种方法采用化学反应原理,避免了通常所使用生化方法(酶法)的缺点(酶的制备、保存以及反应需比较严格的条件),灵敏度也达到一定的要求。但是此方法主要针对的是C2H8NO2PS、C10H14NO5PS等较高毒性的有机磷农药残留的定性检测。  该方法的特点是操作简便、价格便宜、检测速度快,通过进一步改善试剂性能,规范测定技术,可提高检测的灵敏度和准确性,从而为当前广大城乡农产品生产和销售者所青睐。  几种检测农药残留方法的比较  测定技术 优点 缺点  气相色谱仪 目前比较权威的方法,可以精确定量,可测出多种不同种类农药 检测成本高,仪器操作须专业人员,前处理要求较高,时间长  活体生物检测 不需要仪器,无须前处理,对各种毒物都可以测定  难以找到与该产品同时种植的未施农药产品做对照,只能估算,不能精确定量分析,受很多因素影响  免疫法检测 特异性强,灵敏度高,快速简便,可准确定性,定量,适用于现场  抗体制备比较困难,不能肯定试样中的农药品种时,有一定的盲目性,易出现假阴,假阳性现象  酶抑制法检测 残毒速测箱 无须大型设备和专业人员,成本较低,酶片保存时间长 灵敏度低,不能定量  比色法 灵敏度高,操作简便,检测快,可检测多种残毒综合量 酶易失活,不易保存,检测时受温度影响,需要控制的条件较多  传感器 灵敏度高,仪器自动化程度高,响应时间短,适合现场检测  方法选择性有限,原理单一(仅限于胆碱酯酶的功能被抑制)生物材料固定化易失活  化学法 速度快、成本低、操作简便、针对性强,尤其适合于现场检测 适用范围小,仅限于果蔬的有机磷农药残留检测。  药残留检测发展趋势  农药残留分析是分析化学中最复杂的领域,其原因主要是:  1、需分离和测定的残留农药量往往是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至在fg(10-15g)级,一次成功的分析需要有许多操作条件的正确结合和选择,尤其是萃取和净化方法的成功应用;  2、分析样品用药历史的未知性即污染源的未知性和样品种类的多样性;  3、一次样品测定能分析多种农药残留,即多残留分析的要求。  农药残留的萃取、净化技术是农药残留分析的关键。  1、固相萃取(SPE)技术;  2、超临界流体萃取技术(SFE);  3、固相微萃取技术(SPME);  4、凝胶萃取技术(GPC:凝胶渗透色谱);  5、快速溶剂萃取(PSE)。  药残留分析技术的发展趋势:  随着高新分析技术引入农药残留检测之中,发达国家目前经常采用如气相色谱与质谱联用技术、液相色谱与质谱联用技术、毛细管电泳与质谱联用、以及气相、液相色谱与多级质谱联用技术等。这些技术的应用大大提高了农药残留检测的定性能力和检测的灵敏度、检测限和检测覆盖范围。  采用气相色谱与质谱联用技术或液相色谱与质谱联用技术,首先对样品中的农药种类进行定性分析,对确定的农药残留量再利用气相色谱进行定量分析。此种方法可以一次排除样品中许多农药,节省了大量的时间和操作。而我国目前的检测方法正好与之相反。

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2018.03.09

纯水机维护保养与注意事项

   超纯水如何保持最佳水质?     超纯水取水后很容易遭到环境污染,所以使用前取水即取即用方式吋最合适的。只有把超纯水与环境接触时间缩到极短,才能够获得纯度极高的超纯水。      在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用长时间储存桶中存放的超纯水,因为储存桶经过长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化,像这种水,在使用时已经不再是超纯水。     纯水储存桶最好安装空气过滤器.防止环境因素造成的污染。      储水桶请勿放置在日光直射处,水温上升,容易造成微生物繁殖。特别是半透明储水桶,也会因为日光通透而造成藻类繁殖。      超纯水取水吋一定要将初期的出水放掉:以获得稳定的水质。      取水时让超纯水顺着容器侧壁流入.尽量不要让气泡产生.可降低空气污染。      请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。      长吋间不用纯水吋,应将压力水桶中的RO水全部放掉以防止污染。      超纯水机若长时间不使用,再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。    仪器的维护保养与注意事项     仪器保养:注意及时更换滤芯确保长期稳定的纯净水质,按使用时间定期更换滤芯,5微米PP深层滤芯约2-6个月更换,精密活性炭滤芯约6个月,KDF复合滤芯约1年。      如果进水TDS大于200ppm,为保护主机,建议加装外置预处理组件,并适当缩短预处理滤芯的更换时间。     压力桶上有一气嘴,请勿放气。     长期不用时应拔出电源插头,关闭进水球阀,切断电源。

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2018.03.09

主攻雾霾!中韩环境合作中心6月落户北京

资料图:2017年9月25日,雾霾笼罩首尔市区。(图片来源:韩联社)据悉,韩联社援引韩国环境部7日消息称,旨在共同研究雾霾等大气污染问题的中韩环境合作中心将于6月在北京揭牌成立。中韩环境合作中心依据去年12月中韩首脑会谈后发表的《中韩环境合作规划(2018-2022)》成立,旨在加强两国在环保领域的合作。两国从去年5月起携手推进大规模空气质量调查项目——“晴天项目”,而中韩环境合作中心将在晴天项目的基础上加大对雾霾等大气污染问题的研究力度。鉴于该中心推进的项目可能会覆盖整个环境领域,中韩正在商讨派遣人员规模。韩国环境部一位负责人表示,除环境部官员之外,海洋水产部、森林厅所属职员也可能在派遣之列。 雾霾大敌当前,其实VOC也是雾霾危害贡献者之一?首先说,雾霾天气,空气中不仅仅有大量的可吸入颗粒物,就是我们俗称的PM2.5和PM10,而且还有很多的VOC挥发性有机化合物。VOC主要包括烃类、卤代烃、氧烃和氮烃,具体包括苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等,对人的身体很有危害的。更糟糕的是,VOC可以参加大气光化学反应,加重或者影响我们熟知的雾霾!这就好比说PM2.5在人体呼吸道肺部是可吸入颗粒物的沉积附着,进而影响人体健康;而VOC吸入后那是有害化学成分刺激,危害性更不容忽视!佩戴普通的防霾口罩,可以减少可吸入颗粒物的吸入量,但是对VOC等几乎没有效果或者效果很差的。再者不光是比较轻对皮肤、眼睛、呼吸道造成刺激性或者腐蚀性。重的对我们神经系统,影响我们神经系统、肝脏、肾脏、胃这些器官。最严重就是致癌性,VOC大气环境和其他发生反映,形成光化学烟雾。VOC可以增加温室效应,还有VOC在大气当中和氮氧化物、二氧化硫、铵盐之类发生反映,形成二次有机其溶剂,对PM2.5贡献非常大。

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2018.03.07

显微镜存在的六种像差

    显微镜成像受各种象差的影响,显微镜的主要光学部件是物镜,而物镜有各种各样的型号,比如消色差物镜,平场物镜等等,这些物镜都是对应于要消除某种象差,从而提高成像质量的,例如消色差物镜是用来消除色差,平场物镜是用来消除场曲的.下面就介绍一下显微镜一般存在的象差。一 色差(Chromatic aberration)发生在多色光为光源的情况下,单色光不产生色差。白光由红 橙 黄 绿 青 蓝 紫 七种组成,各种光的波长不同 ,所以在通过透镜时的折射率也不同,这样物方一个点,在像方则可能形成一个色斑。消除方法:使用单色光(加入滤光片),光学设计消除色差二 球差(Spherical aberration)球差是轴上点的单色相差,是由于透镜的球形表面造成的。球差造成的结果是,一个点成像后,不在是个亮点,而是一个中间亮 边缘逐渐模糊的亮斑。从而影响成像质量。消除方法:使用凸、凹透镜组合球差三 慧差(Coma)慧差属轴外点的单色相差。轴外物点以大孔径光束成像时,发出的光束通过透镜后,不再相交一点,则一光点的像便会得到一逗点壮,型如慧星,故称"慧差"。消除方法:使用轴向平行光彗差四 象散(Astigmatism)象散也是影响清晰度的轴外点单色相差。当视场很大时,边缘上的物点离光轴远,光束倾斜大,经透镜后则引起象散。象散使原来的物点在成像后变成两个分离并且相互垂直的短线,在理想象平面上综合后,形成一个椭圆形的斑点。消除方法:通过复杂的透镜组合来消除。五 场曲(Curvature of field)“象场弯曲”。当透镜存在场曲时,整个光束的交点不与理想象点重合,虽然在每个特定点都能得到清晰的象点,但整个象平面则是一个曲面。这样在镜检时不能同时看清整个相面,给观察和照相造成困难。研究用显微镜的物镜一般都是平场物镜,这种物镜已经矫正了场曲。场曲六 畸变(Distortion)前面所说各种相差除场曲外,都影响象的清晰度。畸变是另一种性质的相差,光束的同心性不受到破坏。因此,不影响象的清晰度,但使象与原物体比,在形状上造成失真。畸变

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2018.03.06

浅析|废气中汞监测技术发展现状

翻    本文总结了国内外汞监测技术发展现状,着重介绍了美国的安大略法(OHM)、30A法和30B法,并分 析了我国汞监测技术现状和存在问题,在此基础上提出我国火电厂汞监测技术发展方向:一是开发适用于我国具体情况的基于安大略法的便携式监测设备,并出台相关标准、规范;二是发展我国汞连续在线监测,为环境管理提供技术手段和科学依据。在国外Hg浓度的仪器分析方法已很成熟,一般推荐的 方法有冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAAS, 253.7nm波长吸收峰)、冷原子荧光法(CVAFS)等,但各种技术的分析对象都是Hg0,汞监测的难度主要在于烟气采样。目前美国的烟气汞监 测技术发展得较为完善, 主要采用的方法有三个,安大略法(OHM)、30A法和30B法。安大略法(OHM,OntarioHydroMethod) 安大略法是美国环保署(EPA)和能源部(DOE)等机构推荐的汞测试分析的标准方法。该方法烟气取样系统主要由加热保温系统、灰粒过滤系统、烟气吸收系统以及测量控制系统等组成(如图1所示)。灰粒过滤系统用于吸收烟气中的颗粒态汞(Hgp);烟气吸收系统包括8个吸收瓶,先由3个装有饱 和KCl溶液的吸收瓶吸收氧化态汞(Hg2+ ), 1个装有5%HNO3(V/V)˙10%H2O2(V/V)和3个装有4%KMnO4(W/V)˙10%H2SO4(V/V)溶液的吸收瓶用以吸收元素态汞(Hg0),最后1个吸收瓶装有吸水胶脱水排放净烟气。取样结束后,对滤纸和各吸收液样品进行消解;最后用冷蒸汽原子荧光光谱法(CVAFs)或冷原子吸收光谱法(CVAAs)分析测定样品中的痕量汞安大略法的代表设备为西肯塔基大学的移动Hg监测系统,该烟气Hg排放移动检测(车)系统可同时测量多个点的汞排放情况,即在SCR前、空气预热器前、电除尘器前、FGD前、后5点进行采样分析,并同时监测煤中汞含量。该方法的特点是可测得烟气中排放的总汞及三种形态汞分别的浓度,测量结果最为准确,缺点是不能及时反映出监测结果。30A法用装有烟尘过滤装置的采样探头将烟气从烟道或烟囱中抽取出来,通过转换器将Hg2+还原为Hg0,再送至检测器检测,检测数据可直接被传输到记录储存系统。该方法适用于地面采样口、烟囱出口处和带有监测平台的采样口,代表性检测设备有美国汞研究中心采用Hg在线监测系统等。该方法的特点是能够实现连续监测, Hg0与Hg2+既可被分别测定, 也可被转化为Hg0 一起测定总量,测量结果比较准确,可以实时输出结果,便于环保部门对污染源进行实时监控。但测得的是烟气中排放总气态汞的浓度,不能收集颗粒态汞。30B法是在吸附管内填充活性炭等汞专用吸附材质(如图3所示),先吸附采样,再解吸进行浓度分析。该方法要求抽取经净化后的洁净烟气进行分析,采样点应当设置在烟气净化装置后,如FGD后或烟囱上。代表性检测设备是ST-915烟道气吸附采样汞分析系统。与30A法相比,其共同点是可测得烟气中排放总气态汞的浓度,即(Hg2+、Hg0或Hg0+Hg2+),不能收集颗粒态汞,但测量结果比30A法准确。近年来,国内学者基于安大略方法,开展了燃煤电厂烟气除尘系统、脱硫系统、脱硝系统前后烟气汞形态分布、脱汞特性等方面的研究,对于汞污染控制手段与方法的选择有一定指导作用。火电厂废气汞监测的安大略方法应用仅限于个别案例,但日常环境管理中汞污染监督监测尚未开展。我国烟气中汞的连续自动监测技术尚处于起步阶段,主要还依赖引进国外技术。《火电厂大气污染物排放标准(二次征求意见稿)》推荐的采样和测试方法为《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157)、《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ543)[12]。气态汞通过在烟气采样装置上串联2个装有10mL吸收液的大型气泡吸收管吸收,以0.3L/min的流量采样5~30min,吸收液为0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%硫酸溶液的等体积混合液体;分析方法原理是废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法(冷原子吸收测汞仪)测定,该方法检出限0.025μg/25ml试样溶液,当采样体积为10L时,检出限为0.0025mg/m3,测定下限为0.01mg/m3[13,14]。但是该方法测试的是总气态汞,不能收集到颗粒态汞。颗粒态汞可按照GB/T16157-1996中颗粒物等速采样原理采集,但分析方法尚未有相关标准明确规定。

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2018.03.05

浅析|膜分离过滤技术应用

    过滤是实验室常用的技术,使用膜过滤器是效果极佳且易于操作的过滤方法。从能量消耗,操作简便和过滤效果上看,膜过滤优于其他分离过程,比如蒸馏或结晶。特别是对于生化或药物的应用尤为重要,因为其中的蛋白质和有效成分很多是热敏感的。随后实验室的过滤工艺才可能被放大和改进,并最终应用到实际的大规模生产中。  过滤也是分离液体中固体颗粒的最常用方法之一。我们熟悉的土壤是最大的天然过滤器,地下水在通过不同类型的土壤之后积聚,并保留了各种成分,如颗粒物和污染物。  在生物和制药技术行业的许多领域,包括食品和饮料行业,生物技术和饮用水处理行业,都普遍使用过滤膜用于过滤。  过滤膜的工作原理  膜过滤器的原理非常简单:待过滤的溶液通过薄的微孔膜,其渗透性取决于孔的大小,与普通筛的网孔大小相当。比滤膜孔更小的颗粒穿过滤膜,同时比过滤膜孔大的颗粒截留下来。  PTFE滤芯  由PTFE聚四氟乙烯制成的ZITEX圆形过滤器,除孔径外的其他变量取决于过滤器的设计和材料。在简单的过滤过程中,膜过滤器只作为一个膜片,待过滤的液体在压力下通过该膜片被吸入或压入。但是它们也可以作为过滤膜组或滤芯,在离心管中或在96孔板中作为高通量筛选(HTS)的微孔板来使用。膜过滤器的技术设计几乎是无限的。  PVDF滤芯  PTFE聚四氟乙烯膜过滤器作为过滤器的特定应用取决于不同材料,例如疏水性的PVDF,硝酸纤维素,醋酸纤维素,尼龙,PES和PTFE。材料的选择取决于将要分离的物质以及颗粒存在于何种溶剂中,PVDF和PTFE过滤膜更适合于特殊应用,例如需要化学稳定性过滤或清洁气体过滤。  纤维素滤芯  硝酸纤维素膜和醋酸纤维素膜堪称过滤材料中的“经典过滤膜”,具有非常广泛的应用。  孔径决定了应用,根据孔径的大小,将不同的过滤膜技术分为三类:微过滤,超过滤和纳米级过滤。  1.微过滤膜技术      微孔过滤膜的孔径一般在5μm和0.1μm之间。孔径为0.1μm至0.2μm,可以分离酵母菌和细菌,这就是为什么微孔过滤膜在微生物实验中经常被使用,它是一种温和快速的杀菌方法。例如注射式过滤器,即使在少量溶液的情况下,各种溶液也可以进行无菌过滤,这类微过滤膜主要应用于研究和医学工作。微型过滤锥由硼硅酸盐玻璃制成。      在工业化大规模生产上,这种滤膜技术以滤芯形式使用,特别是在医药,食品和饮料工业中。例如,在生物技术中用于生物反应器中生长阶段之后的“收获”和细菌分离的生物技术,废水处理或浑浊液的油水分离。这类过滤只需要低于2巴的低压。  2.超过滤膜技术      大分子被浓缩时可使用超滤技术,所以过滤原理在这里被逆转使用,超滤过滤膜孔径在0.1μm和0.01μm之间。由于该技术主要用于浓缩蛋白质,所以不被称为“孔径”,而是被特殊定义为“分子量切断”(MWCO)或“标称分子量切断”(NMWC),SI 单元被称为道尔顿(质量单位,等于一氧原子的1/16)。MWCO值表示被膜截留的球状分子的最小分子量。为了安全起见,应总是选择MWCO值至少比要分离的大分子的分子量高20%。这种膜过滤技术的应用,必须有外部压力,通常在1-10巴之间。      离心管由无内衬的PP管制成,也可用于离心力分离。使用离心过滤器需要有精确配合的特殊离心管,其底端带有特定分子量值的过滤膜并充满了待过滤的溶液。在离心过程中,溶液被压进管底端的过滤膜进入离心管。大分子由于太大,被截留下来。离心过滤器有很多不同的设计,无论是小型还是大型,都可利用离心膜技术实现自己的过滤目的。离心过滤的一个变种被称为“渗滤”,这是透析和过滤的组合,用于交换缓冲溶液或改变溶液中盐的浓度,饮用水处理厂大规模使用渗滤膜技术。      3.纳米级过滤技术      纳米级过滤使用带更小孔径的膜过滤器,其孔径小于0.005μm。该膜过滤器用来截留更小的有机分子和盐,例如重金属离子。纳米级过滤需要外部压力,过滤压力一般在10-80巴之间。纳米级过滤膜技术最主要应用于污水处理中的污染物截留,并可在制药和生物技术工业中用于分类和处理可回收物质。现在中国政府加大环境治理力度,严格控制工业排污,如何有效进行污水处理和回收有用物料成为生产企业的重要课题,RCT的纳米级过滤膜产品可以帮助您解决这些难题。      纳米级过滤工艺简便且应用广泛,不仅可以使用过滤器进行消毒或浓缩,还可以将滤膜制成各种形状,用于溶剂和缓冲液的日常精细过滤。许多分析仪器如HPLC或UHPLC系统,需要使用极其清洁和无颗粒的溶液,以防止毛细管堵塞和敏感的高孔隙吸附剂失活。因此,对于今天高科技的分析技术和仪器来说,可靠的纳米过滤膜是不可忽视和非常重要的。      膜过滤器是可以“串联”的,具有不同孔径的膜过滤器可用于分离不同尺寸的粒子并将其分馏。例如预过滤器可以用来分离污垢和悬浮颗粒,后续过滤过程中,膜过滤器的孔径可以逐渐减小,以最终获得所需的溶液纯度或不同大小的分子。      总体看来,简便的膜过滤技术显示出巨大的潜力并被正确使用,可有效取代或替代许多其他清洁或提纯工艺。

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2018.02.27

食品添加剂的主要检测方法汇总

1重金属限量食品添加剂中重金属限量试验, GB/T 5009.74-20032砷食品添加剂中砷的测定,GB/T 5009.76-20033食品添加剂焦糖色食品添加剂 焦糖色,GB 8817-2001不做二甲基咪唑4食品添加剂碳酸钠食品添加剂 碳酸钠,GB 1886-20085食品添加剂盐酸食品添加剂 盐酸,GB 1897-20086食品添加剂冰乙酸(冰醋酸)食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸),GB 1903-2008不做结晶点、酿造醋酸的比率7柠檬酸食品添加剂 柠檬酸,GB 1987-2007柠檬酸,GB/T 8269-20068食品添加剂乳酸食品添加剂 乳酸,GB 2023-20039食品添加剂磷酸食品添加剂 磷酸,GB 3149-200410食品添加剂氢氧化钠食品漆加剂 氢氧化钠,GB 5175-200811食品添加剂柠檬酸钠食品添加剂 柠檬酸钠,GB 6782-200912食品添加剂L-苹果酸食品添加剂 L-苹果酸,GB 13737-200813柠檬酸钾食品添加剂 柠檬酸钾,GB 14889-199414食品添加剂DL-酒石酸食品添加剂 dl-酒石酸,GB 15358-2008不做熔点范围15食品添加剂六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)食品添加剂 六氰合铁酸四钾(黄血盐钾),HG 2918-199916食品添加剂没食子酸丙酯食品添加剂 没食子酸丙酯,GB 3263-200817食品添加剂D-异抗坏血酸钠食品添加剂 D-异抗坏血酸钠, GB 8273-200818食品添加剂植酸 (肌醇六磷酸)食品添加剂 植酸 (肌醇六磷酸), HG 2683-199519食品添加剂连二亚硫酸钠(保险粉)食品添加剂 连二亚硫酸钠 (保险粉),HG 2682-199520食品添加剂碳酸氢钠食品添加剂 碳酸氢钠,GB 1887-2007不做白度21食品添加剂碳酸氢铵食品添加剂 碳酸氢铵,GB 1888-200822食品添加剂磷酸氢钙食品添加剂 磷酸氢钙,GB 1889-200423食品添加剂硫酸铝钾食品添加剂 硫酸铝钾,GB 1895-200424食品添加剂沉淀碳酸钙食品添加剂 碳酸钙,GB 1898-200725食品添加剂碳酸钾食品添加剂 碳酸钾,HG 2452-199326食品添加剂硝酸钠食品添加剂 硝酸钠,GB 1891-200727食品添加剂亚硝酸钠食品添加剂 亚硝酸钠,GB 1907- 200328食品添加剂单硬脂酸甘油酯(40%)食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯, GB 1986-200729食品添加剂改性大豆磷脂食品添加剂 改性大豆磷脂,LS/T 3225-1990不用极谱法测铅30食品添加剂三聚甘油单硬脂酸酯食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯,GB 13510-1992不做熔点31食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酯食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯,GB 15612-1995不做凝固点32食品添加剂磷酸二氢钠食品添加剂 磷酸二氢钠,HG 2919-200033食品添加剂酪蛋白酸钠食品添加剂 酪蛋白酸钠,QB/T 3800-1999只做微生物项目34食品添加剂谷氨酸钠(99%味精)谷氨酸钠(味精),GB/T 8967-200735食品添加剂呈味核苷酸二钠食品添加剂 呈味核苷酸二钠,QB/T 2845-2007不做其他核苷酸36食品添加剂5'-鸟苷酸二钠食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠,QB/T 2846-2007不做其他核苷酸37食品添加剂磷酸氢二钠食品添加剂 磷酸氢二钠,HG 2920-200038食品添加剂磷酸二氢钙食品添加剂 磷酸二氢钙,HG 2927-199939食品添加剂焦磷酸二氢二钠食品添加剂 焦磷酸二氢二钠, HG 2928-199940食品添加剂三聚磷酸钠食品添加剂 三聚磷酸钠,QB 1034-1991不做白度、三聚磷酸钠含量41食品添加剂乳酸钙食品添加剂 乳酸钙,GB 6226-200542食品添加剂葡萄糖酸锌食品添加剂 葡萄糖酸锌,GB 8820-198843食品添加剂活性钙食品营养强化剂 煅烧钙,GB 9990-200944食品添加剂L-赖氨酸盐酸盐食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐,GB 10794-200945食品添加剂维生素A食品添加剂 维生素A,GB 14750-199346食品添加剂维生素B1(盐酸硫胺)食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺), GB 14751-199347食品添加剂核黄素(维生素B2)食品添加剂 核黄素(维生素B2), GB 14752-199348食品添加剂维生素B6(盐酸吡哆醇)食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇),GB 14753-199349食品添加剂维生素C(抗坏血酸)食品添加剂 维生素C(抗坏血酸), GB 14754-199350食品添加剂维生素D2食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇),GB 14755-199351食品添加剂维生素E(dl-a-醋酸生育酚)食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚),GB 14756-199352食品添加剂烟酸食品添加剂 烟酸,GB 14757-199353食品添加剂牛磺酸食品添加剂 牛磺酸,GB 14759-199354食品添加剂叶酸食品添加剂 叶酸,GB 15570-199555食品添加剂柠檬酸钙食品添加剂 柠檬酸钙,GB 17203-199856食品添加剂左旋肉碱食品添加剂 左旋肉碱,GB 17787-199957食品添加剂生物碳酸钙食品添加剂 生物碳酸钙,QB 1413-199958食品添加剂苯甲酸食品添加剂 苯甲酸,GB 1901-200559食品添加剂苯甲酸钠食品添加剂 苯甲酸钠,GB 1902-200560食品添加剂山梨酸食品添加剂 山梨酸,GB 1905-200061食品添加剂丙酸食品添加剂 丙酸,HG 2925-198962食品添加剂山梨酸钾食品添加剂 山梨酸钾,GB 13736-200863食品添加剂丙酸钙食品添加剂 丙酸钙,HG 2921-199964食品添加剂丙酸钠食品添加剂 丙酸钠,HG 2922-199965食品添加剂溴酸钾食品添加剂 溴酸钾,HG 2681-199566食品添加剂硫酸钙食品添加剂 硫酸钙,GB 1892-200767食品添加剂糖精钠食品添加剂 糖精钠,GB 4578-200868食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素), GB 12488-200869食品添加剂木糖醇食品添加剂 木糖醇,GB 13509-200570食品添加剂羧甲基纤维素钠食品添加剂 羧甲基纤维素钠,GB 1904-200571食品添加剂海藻酸钠食品添加剂 褐藻酸钠,GB 1976-200872食品添加剂黄原胶食品添加剂 黄原胶,GB 13886-2007不做鉴别、粘度、剪切性能值73食品添加剂β-环状糊精食品添加剂 β-环状糊精,QB 1613-199274食品添加剂高锰酸钾食品添加剂 高锰酸钾,GB 2513- 200475食品添加剂咖啡因食品添加剂 咖啡因,GB 14758-199376食品添加剂乙酰磺胺酸钾(AK糖)食品添加剂 乙酰磺胺酸钾(AK糖),QB 2393-199877食品添加剂液体二氧化碳食品添加剂 液体二氧化碳(石灰窑法和合成氨法),GB 10621-2006只做苯,甲醇,乙醇,乙醛,其他含氧有机物,氯乙烯含量,蒸发残渣78食品添加剂特丁基对苯二酚食品添加剂 特丁基对苯二酚,QB 2395-200779食品添加剂乳化香精食品添加剂 乳化香精,GB 10355-2006不做香气80食品添加剂茶多酚食品添加剂 茶多酚,QB 2154-199581食品添加剂天然维生素E食品添加剂 天然维生素E,GB 19191-200382食品添加剂硫酸铝铵(铵明矾)食品添加剂 硫酸铝铵(铵明矾), HG 2917-199983食品添加剂天然β-胡萝卜素食品添加剂 天然β-胡萝卜素, QB 1414-199184食品添加剂二氧化硅食品添加剂 二氧化硅,HG 2791-199685食品添加剂辣椒红食品添加剂 辣椒红,GB/T 10783-2008只做辣椒红86食品添加剂山梨糖醇液食品添加剂 山梨糖醇液,GB 7658-2005只做山梨糖醇87食品添加剂甜菊糖甙食品添加剂 甜菊糖甙,GB 8270-1999只做甜菊糖甙第二法

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2018.02.09

12种非饮用水水质检测标准

1.污水检测污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水,工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物,耗氧污染物,植物营养物,有毒污染物等.主要检测标准的依据是:污水综合排放标准GB 8978-1996。2.地下水检测是贮存于包气带以下地层空隙,包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好,是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一,但在一定条件下,地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。3.地表水检测是指存在于地壳表面,暴露于大气的水,是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称,亦称:“陆地水”。它是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。地表水环境质量标准(GB3838-2002)。4.渔业水检测渔业水水质检测标准主要是依据渔业水质标准(GB11607-1989)。5.农田灌溉水检测农田灌溉水质标准:按照灌溉水的用途,农业灌溉水水质要求分二类:一类是指工业废水或城市污水作为农业用水的主要水源,并长期利用的灌区。灌溉量:水田800方/亩年,旱田300方/亩年。二类是指工业废水或城市污水作为农业用水的补充水源,而实行清污混灌沦灌的灌区,其用量不超过一类的一半。GB5084-2005代替GB5084-92国家环境保护局2005-07-21批准2006-11-01实施。6.实验用水检测实验用水检测标准的依据是:GB/T6682-2008。7.海水检测海水是流动性用之不竭的。海水是名符其实的液体矿藏,平均每立方公里的海水中有3570万吨的矿物质,目前世界上已知的100多种元素中,80%可以在海水中找到。海水还是陆地上淡水的来源和气候的调节器,世界海洋每年蒸发的淡水有450万立方公里,其中90%通过降雨返回海洋,10%变为雨雪落在大地上,然后顺河流又返回海洋。海水淡化技术正在发展成为产业。有人预料,随着生态环境的恶化,人类解决水荒的最后途径很可能是对海水的淡化。海水检测标准主要是:GB17378.4-2007。8.游泳池用水检测游泳池用水水质检测标准依据是:CJ224-2007。9.中水检测中水是指污水经适当处理后,达到一定的水质指标,满足某种使用要求,可以进行有益使用的水。和海水淡化、跨流域调水相比,再生水具有明显的优势。从经济的角度看,再生水的成本最低,从环保的角度看,污水再生利用有助于改善生态环境,实现水生态的良性循环。主要检测标准依据:城市杂用水水质标准GB/T18920-2002,景观环境用水的再生水水质检测标准依据GB/T18921-2002。10.生态景观用水检测生态景观用水意思就是用于生态景观并符合生态景观用水的水。生态景观用水一般要求清澈、无臭味、无污染。生态景观用水可以是来自大自然的符合生态景观用水的水资源,也可以是通过现代科技及设施处理的符合生态景观用水的水资源,还可以是应用于现代景观中的通过现代生物技术等使保持生态标准的水资源。水质检测标准依据:GB/T 18921-2002。11.锅炉水检测锅炉水质检测主要标准依据是:工业锅炉水质GB 1579-2006。12.工业用水检测工业用水指工业生产中直接和间接使用的水量,利用其水量、水质和水温3个方面。主要用途是:①原料用水,直接作为原料或作为原料一部分而使用的水;②产品处理用水;③锅炉用水;④冷却用水等。其中冷却用水在工业用水中一般占60~70%左右。工业用水量虽较大,但实际消耗量并不多,一般耗水量约为其总用水量的0.5~10%,即有90%以上的水量使用后经适当处理仍可以重复利用。水质检测标准依据:GB/T19923-2005。(内容源于网络)

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2018.02.08

色谱定量分析中内标法和外标法的应用

        是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。         使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理(如、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。         不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。         外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。         校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。         校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量

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2018.02.07

关注|291项国家标准批准发布!

     6日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《地采暖用实木地板技术要求》等291项国家标准、3项国家标准修改单和60项国家标准外文版。序号标准编号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 35985-2018煤炭分析结果基的换算2018-09-012GB/T 35984-2018煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定方法2018-09-013GB/T 35983-2018煤样制备除尘系统通用技术条件2018-09-014GB/T 35982-2018机械振动与冲击 手传振动人机界面的耦合力2018-09-015GB/T 35981-2018冶金设备 焊接吊耳 技术规范2018-09-016GB/T 35980-2018机械产品再制造工程设计 导则2018-09-017GB/T 35979-2018金属波纹管膨胀节选用、安装、使用维护技术规范2018-09-018GB/T 35978-2018再制造 机械产品检验技术导则2018-09-019GB/T 35977-2018再制造 机械产品表面修复技术规范2018-09-0110GB/T 35976-2018板带精整与表面处理装备 安全技术条件2018-09-0111GB/T 35975-2018起重吊具 分类2018-09-0112GB/T 35974.5-2018塑料及其衬里制压力容器 第5部分:塑料衬里制压力容器的制造、检查与检验2018-09-0113GB/T 35974.4-2018塑料及其衬里制压力容器 第4部分:塑料制压力容器的制造、检查与检验2018-09-0114GB/T 35974.3-2018塑料及其衬里制压力容器 第3部分:设计2018-09-0115GB/T 35974.2-2018塑料及其衬里制压力容器 第2部分:材料2018-09-0116GB/T 35974.1-2018塑料及其衬里制压力容器 第1部分:通用要求2018-09-0117GB/T 35973-2018集装箱环保技术要求2018-09-0118GB/T 35972-2018供暖与空调系统节能调试方法2018-09-0119GB 35971-2018空气调节器用全封闭型电动机-压缩机能效限定值及能效等级2019-03-0120GB/T 35970-2018标签符合性测试样例库建设规范2018-09-0121GB/T 35969-2018标签符合性测试通用技术规范2018-09-0122GB/T 35968-2018降水量图形产品规范2018-09-0123GB/T 35967-2018标签符合性测试指南2018-09-0124GB/T 35966-2018高技术服务业服务质量评价指南2018-09-0125GB/T 35965.2-2018应急信息交互协议 第2部分:事件信息2018-08-0126GB/T 35965.1-2018应急信息交互协议 第1部分:预警信息2018-08-0127GB/T 35964-2018证券及相关金融工具 金融工具分类(CFI编码)2018-09-0128GB/T 35963-2018家用和类似用途电器成套家电服务规范2018-09-0129GB/T 35962-2018群青2018-09-0130GB/T 35961-2018二氧化钛型硫磺回收催化剂物理性能试验方法2018-09-0131GB/T 35960-2018二氧化钛型硫磺回收催化剂2018-09-0132GB/Z 35959-2018液相色谱-质谱联用分析方法通则2018-09-0133GB/T 35958-2018农村土地承包经营权要素编码规则2018-09-0134GB/T 35957-2018化妆品中禁用物质铯-137、铯-134的测定 γ能谱法2018-09-0135GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法2018-09-0136GB/T 35955-2018抑汗(香体)液(乳、喷雾、膏)2018-09-0137GB/T 35954-2018化妆品中10种美白祛斑剂的测定 高效液相色谱法2018-09-0138GB/T 35953-2018化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法2018-09-0139GB/T 35952-2018化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定 气相色谱法2018-09-0140GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法2018-09-0141GB/T 35950-2018化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定2018-09-0142GB/T 35949-2018化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法2018-09-0143GB/T 35948-2018化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 高效液相色谱法2018-09-0144GB/T 35947-2018生态安全港 建设通则2018-09-0145GB/T 35946-2018眼部化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法2018-09-0146GB/T 35945-2018新型生物发酵名词术语2018-09-0147GB/T 35944-2018粮油机械 检验用辊式小麦磨粉机2018-09-0148GB/T 35943-2018粮油机械 粉质仪2018-09-0149GB/T 35942-2018隐孢子虫套式PCR检测方法2018-09-0150GB/T 35941-2018水产养殖增氧机检测规程2018-09-0151GB/T 35940-2018海水育珠品种及其珍珠分类2018-09-0152GB/T 35939-2018脑心肌炎病毒间接ELISA抗体检测方法2018-09-0153GB/T 35938-2018条斑紫菜 丝状体培育技术规范2018-09-0154GB/T 35937-2018家用和类似用途饮用水处理装置性能测试方法2018-09-0155GB/T 35936-2018牦牛毛2018-09-0156GB/T 35935-2018动物毛纤维平均直径与分布试验方法 激光扫描纤维直径分析法2018-09-0157GB/T 35934-2018棉花 染色色差试验方法2018-09-0158GB/T 35933-2018含脂毛毒杀芬、拟除虫菊酯、有机磷药物残留量的测定 气相色谱法2018-09-0159GB/T 35932-2018梳棉胎2018-09-0160GB/T 35931-2018棉纤维棉结和短纤维率测试方法 光电法2018-09-0161GB/T 35930-2018化工产品饱和蒸气压的测定 热重法2018-09-0162GB/T 35929-2018包装 触摸危险标识 要求2018-09-0163GB/T 35928-2018聚阴离子纤维素2018-09-0164GB/T 35927-2018傅里叶变换显微红外光谱法识别聚合物层或夹杂物的标准规程2018-09-0165GB/T 35926-2018不透性石墨粘结作业技术规范2019-03-0166GB/T 35925-2018水溶性化工品中杂质氟离子的测定 离子色谱法2018-09-0167GB/T 35924-2018固体化工产品中水分含量的测定 热重法2018-09-0168GB/T 35923-2018光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 增塑剂含量测定方法2018-09-0169GB/T 35922-2018不透性石墨浸渍耐蚀作业技术规范2018-09-0170GB/T 35920-2018低聚糖通用技术规则2018-09-0171GB/T 35919-2018口腔清洁护理用品分类和术语2018-09-0172GB/T 35918-2018动物制品中动物源性检测基因条码技术 Sanger测序法2018-09-0173GB/T 35917-2018常见动物源性成分快速测定 膜芯片法2018-09-0174GB/T 35916-2018化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的测定 高效液相色谱法2018-09-0175GB/T 35915-2018化妆品用原料 珍珠提取物2018-09-0176GB/T 35914-2018卸妆油(液、乳、膏、霜)2018-09-0177GB/T 35913-2018地采暖用实木地板技术要求2018-09-0178GB/T 35912-2018猪繁殖与呼吸综合征病毒荧光RT-PCR检测方法2018-09-0179GB/T 35911-2018伪狂犬病病毒荧光PCR检测方法2018-09-0180GB/T 35910-2018猪圆环病毒2型阻断ELISA抗体检测方法2018-09-0181GB/T 35909-2018猪肺炎支原体PCR检测方法2018-09-0182GB/T 35908-2018蜜蜂白垩病诊断技术2018-09-0183GB/T 35907-2018条斑紫菜 冷藏网操作技术规范2018-09-0184GB/T 35906-2018猪瘟抗体间接ELISA检测方法2018-09-0185GB/T 35905-2018林业生物质原料分析方法 总固体含量测定2018-09-0186GB/T 35904-2018旋毛虫实时荧光PCR检测方法2018-09-0187GB/T 35903-2018牙鲆 亲鱼和苗种2018-09-0188GB/T 35902-2018毛蚶2018-09-0189GB/T 35901-2018猪圆环病毒2型荧光PCR检测方法2018-09-0190GB/T 35900.3-2018动物流感检测 第3部分:H1和H3亚型流感病毒核酸双重荧光RT-PCR检测方法2018-09-0191GB/T 35900.2-2018动物流感检测 第2部分:H3亚型流感病毒核酸荧光RT-PCR检测方法2018-09-0192GB/T 35900.1-2018动物流感检测 第1部分:H1亚型流感病毒核酸荧光RT-PCR检测方法2018-09-0193GB/T 35899-2018条斑紫菜 海上出苗培育技术规范2018-09-0194GB/T 35898-2018条斑紫菜 全浮动筏式栽培技术规范2018-09-0195GB/T 35897-2018条斑紫菜 半浮动筏式栽培技术规范2018-09-0196GB/T 35896-2018脊尾白虾2018-09-0197GB/T 35895-2018微阵列生物芯片反应仪技术要求2018-09-0198GB/T 35894-2018化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法2018-09-0199GB/T 35893-2018化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定2018-09-01100GB/T 35892-2018实验动物 福利伦理审查指南2018-09-01101GB/T 35891-2018微阵列生物芯片清洗仪技术要求2018-09-01102GB/T 35890-2018高通量测序数据序列格式规范2018-09-01103GB/T 35889-2018眼线液(膏)2018-09-01104GB/T 35888-2018方糖2018-09-01105GB/T 35887-2018白砂糖试验方法2018-09-01106GB/T 35886-2018食糖分类2018-09-01107GB/T 35885-2018红糖2018-09-01108GB/T 35884-2018赤砂糖2018-09-01109GB/T 35883-2018冰糖2018-09-01110GB/T 35882-2018富营养素酵母2018-09-01111GB/T 35881-2018粮油检验 稻谷黄粒米含量测定 图像分析法2018-09-01112GB/T 35880-2018银耳菌种质量检验规程2018-09-01113GB/T 35879-2018甘蔗螟虫综合防治技术规程2018-09-01114GB/T 35878-2018农村日用消费品连锁经营网络规范2018-09-01115GB/T 35877-2018粮油检验 动植物油脂冷冻试验2018-09-01116GB/T 35876-2018粮油检验 谷物及其制品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅的测定 电感耦合等离子体质谱法2018-09-01117GB/T 35875-2018粮油检验 小麦粉面条加工品质评价2018-09-01118GB/T 35874-2018甘蔗黑穗病抗性鉴定技术规程2018-09-01119GB/T 35873-2018农产品市场信息采集与质量控制规范2018-09-01120GB/T 35872-2018棉花 不孕籽棉2018-09-01121GB/T 35871-2018粮油检验 谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2018-09-01122GB/T 35870-2018玉米胚2018-09-01123GB/T 35869-2018粮油检验 小麦粉面包烘焙品质评价 快速烘焙法2018-09-01124GB/T 35868-2018蜂王浆生产技术规范2018-09-01125GB/T 35867-2018粮油检验 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法2018-09-01126GB/T 35866-2018粮油检验 小麦粉溶剂保持力的测定2018-09-01127GB/T 35865-2018粮油检验 稻谷整精米率测定 图像分析法2018-09-01128GB/T 35864-2018粮油机械 检验用粮食容重器2018-09-01129GB/T 35863-2018乌龙茶加工技术规范2018-09-01130GB/T 35862-2018表面活性剂 挥发性有机化合物残留量的测定 顶空气相色谱质谱(GC-MS)联用法2018-09-01131GB/T 35861-2018气体分析 校准用混合气体使用过程中的一般质量保证 指南2018-09-01132GB/T 35860-2018气体分析 校准用混合气体证书内容2018-09-01133GB/T 35859-2018胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物含量的测定 过滤法2018-09-01134GB/T 35858-2018硫化橡胶 盐雾老化试验方法2018-09-01135GB/T 35857-2018斜行电梯制造与安装安全规范2019-03-01136GB/T 35856-2018飞机电气设备绝缘电阻和耐电压试验方法2018-02-06137GB/T 35855-2018飞机电缆标识2018-02-06138GB/T 35854-2018风力发电机组及其组件机械振动测量与评估2018-09-01139GB/T 35853.9-2018航空航天等效术语表 第9部分:飞行器结构2018-02-06140GB/T 35852-2018飞机通用电缆和航空航天应用的导体尺寸和特性2018-02-06141GB/T 35851-2018飞机电缆和电缆线束术语2018-09-01142GB/T 35850.1-2018电梯、自动扶梯和自动人行道安全相关的可编程电子系统的应用 第1部分:电梯(PESSRAL)2018-09-01143GB/T 35849-2018飞机电连接器压接可拆卸接触件标识系统2018-09-01144GB 35848-2018商用燃气燃烧器具2019-03-01145GB/T 35847-2018电致液晶贴膜调光玻璃2019-01-01146GB/T 35846-2018发光二极管照明用玻璃管2019-01-01147GB/T 35845-2018莫来石质隔热耐火砖2019-01-01148GB 35844-2018瓶装液化石油气调压器2019-03-01149GB/T 35843-2018纤维增强混凝土及其制品的纤维含量试验方法2019-01-01150GB/T 35842-2018城镇供热预制直埋保温阀门技术要求2019-01-01151GB/T 35841-2018自卸矿车结构用高强度钢板2018-11-01152GB/T 35840.1-2018塑料模具钢 第1部分:非合金钢2018-11-01153GB/T 35839-2018无损检测 工业计算机层析成像(CT)密度测量方法2018-09-01154GB/T 35838-2018平移式喷灌机变量控制系统2018-09-01155GB/T 35837-2018化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法2018-09-01156GB/T 35836-2018甘蔗耐寒性鉴定技术规程2018-09-01157GB/T 35835-2018玉米秸秆颗粒2018-09-01158GB/T 35834-2018机采棉加工技术规范2018-06-01159GB/T 35833-2018厨房油污清洁剂2018-09-01160GB/T 35832-2018牙膏磨擦值检测方法2018-09-01161GB/T 35831-2018口腔护理产品中芦荟苷的测定方法2018-09-01162GB/T 35830-2018洗涤用品 三氯生含量的测定2018-09-01163GB/T 35829-2018化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法2018-09-01164GB/T 35828-2018化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法2018-09-01165GB/T 35827-2018化妆品通用检验方法 乳化类型(w/o 或o/w)的鉴别2018-09-01166GB/T 35826-2018护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定2018-09-01167GB/T 35825-2018茶叶化学分类方法2018-06-01168GB/T 35824-2018染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定 高效液相色谱法2018-09-01169GB/T 35823-2018实验动物 动物实验通用要求2018-09-01170GB/T 35822-2018自然保护区功能区划技术规程2018-09-01171GB/T 35821-2018生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法2018-09-01172GB/T 35820-2018林业生物质原料分析方法 取样方法2018-09-01173GB/T 35819-2018天然橡胶生产良好操作规范2018-09-01174GB/T 35818-2018林业生物质原料分析方法 多糖及木质素含量的测定2018-09-01175GB/T 35817-2018室内用树脂改性木材通用技术要求2018-09-01176GB/T 35816-2018林业生物质原料分析方法 抽提物含量的测定2018-09-01177GB/T 35815-2018木质活性炭试验方法 甲苯吸附率的测定2018-09-01178GB/T 35814-2018林业生物质原料分析方法 样品处理方法2018-09-01179GB/T 35813-2018植物新品种特异性、一致性、稳定性测试指南 黄栌属2018-09-01180GB/T 35812-2018林业生物质原料分析方法 预处理后不溶固体含量测定2018-09-01181GB/T 35811-2018林业生物质原料分析方法 淀粉测定2018-09-01182GB/T 35810-2018红茶加工技术规范2018-06-01183GB/T 35809-2018林业生物质原料分析方法 蛋白质含量测定2018-09-01184GB/T 35808-2018林业生物质原料分析方法 纤维素酶活性测定2018-09-01185GB/T 35807-2018硫化橡胶 热扩散系数的测定 闪光法2018-09-01186GB/T 35806-2018动物流感检测 H7N9亚型流感病毒双重荧光RT-PCR检测方法2018-09-01187GB/T 35805-2018紫胶虫种胶2018-09-01188GB/T 35804-2018硫化橡胶或热塑性橡胶 耐臭氧龟裂 测定试验箱中臭氧浓度的试验方法2018-09-01189GB/T 35803-2018化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法2018-09-01190GB/T 35802-2018碳酸钠生产技术规范2018-09-01191GB/T 35801-2018化妆品中禁用物质克霉丹的测定 高效液相色谱法2018-09-01192GB/T 35800-2018化妆品中防腐剂己脒定和氯己定及其盐类的测定 高效液相色谱法2018-09-01193GB/T 35799-2018化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法2018-09-01194GB/T 35798-2018化妆品中香豆素及其衍生物的测定 高效液相色谱法2018-09-01195GB/T 35797-2018化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法2018-09-01196GB/T 35794-2018民用飞机氧气系统安全性设计2018-09-01197GB 35793-2018车用乙醇汽油E852018-09-01198GB/T 35792-2018风力发电机组 合格测试及认证2018-09-01199GB/T 34710.3-2018混合气体的分类 第3部分:可燃性分类2018-09-01200GB/T 34710.2-2018混合气体的分类 第2部分:腐蚀性分类2018-09-01201GB/T 32719.5-2018黑茶 第5部分:茯茶2018-06-01202GB 30510-2018重型商用车辆燃料消耗量限值GB 30510-20142019-07-01203GB/T 26548.6-2018手持便携式动力工具 振动试验方法 第6部分:夯实机2018-09-01204GB/T 26548.1-2018手持便携式动力工具 振动试验方法 第1部分:角式和端面式砂轮机2018-09-01205GB/T 24690-2018袋泡茶GB/T 24690-20092018-06-01206GB/T 23855-2018液体三氧化硫GB/T 23855-20092018-09-01207GB/T 23848-2018电镀用氨基磺酸亚铁GB/T 23848-20092018-09-01208GB/T 23776-2018茶叶感官审评方法GB/T 23776-20092018-06-01209GB/T 23341.2-2018涡轮增压器 第2部分:试验方法GB/T 23341.2-20092018-09-01210GB/T 23341.1-2018涡轮增压器 第1部分:一般技术条件GB/T 23341.1-20092018-09-01211GB/T 23340-2018内燃机 连杆 技术条件GB/T 23340-20092018-09-01212GB/T 23339-2018内燃机 曲轴 技术条件GB/T 23339-20092018-09-01213GB/T 23338-2018内燃机 增压空气冷却器 技术条件GB/T 23338-20092018-09-01214GB/T 22443-2018中国苦水玫瑰精油GB/T 22443-20082018-09-01215GB/T 22335-2018棉花加工技术规范GB/T 22335-20082018-06-01216GB/T 21726-2018黄茶GB/T 21726-20082018-06-01217GB/T 21447-2018钢质管道外腐蚀控制规范GB/T 21447-20082018-09-01218GB/T 21441-2018牙鲆GB/T 21441-20082018-09-01219GB/T 20485.16-2018振动与冲击传感器校准方法 第16部分:地球重力法校准GB/T 13823.19-20082018-02-06220GB 20300-2018道路运输爆炸品和剧毒化学品车辆安全技术条件GB 20300-20062018-07-01221GB 20073-2018摩托车和轻便摩托车制动性能要求及试验方法GB 20073-20062018-07-01222GB/T 19913-2018铸铁供暖散热器GB/T 19913-20052019-01-01223GB/T 35986-2018煤矸石烧失量的测定2018-09-01224GB/T 35987-2018海洋工程结构物称重作业规范2018-09-01225GB 16487.2-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—冶炼渣GB 16487.2-20052018-03-01226GB 16487.3-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—木、木制品废料GB 16487.3-20052018-03-01227GB 16487.4-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废纸或纸板GB 16487.4-20052018-03-01228GB 16487.6-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废钢铁GB 16487.6-20052018-03-01229GB 16487.7-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废有色金属GB 16487.7-20052018-03-01230GB 16487.8-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废电机GB 16487.8-20052018-03-01231GB 16487.9-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废电线电缆GB 16487.9-20052018-03-01232GB 16487.10-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废五金电器GB 16487.10-20052018-03-01233GB 16487.11-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—供拆卸的船舶及其他浮动结构体GB 16487.11-20052018-03-01234GB 16487.12-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废塑料GB 16487.12-20052018-03-01235GB 16487.13-2017进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准—废汽车压件GB 16487.13-20052018-03-01236GB/T 35988-2018石油天然气工业海底管道阴极保护2018-09-01237GB/T 35989.1-2018石油天然气工业 海上浮式结构 第1部分:单体船、半潜式平台和深吃水立柱式平台2018-09-01238GB/T 220-2018煤对二氧化碳化学反应性的的测定方法GB/T 220-20012018-09-01239GB/T 317-2018白砂糖GB/T 317-20062018-09-01240GB/T 1445-2018绵白糖GB/T 1445-20002018-09-01241GB/T 1499.2-2018钢筋混凝土用钢 第2部分:热轧带肋钢筋GB/T 1499.2-20072018-11-01242GB/T 1572-2018煤的结渣性测定方法GB/T 1572-20012018-09-01243GB/T 1573-2018煤的热稳定性测定方法GB/T 1573-20012018-09-01244GB/T 1575-2018褐煤的苯萃取物产率测定方法GB/T 1575-20012018-09-01245GB/T 1683-2018硫化橡胶 恒定形变压缩永久变形的测定方法2018-09-01246GB/T 3511-2018硫化橡胶或热塑性橡胶 耐候性GB/T 3511-20082018-09-01247GB/T 4084-2018自应力混凝土管GB/T 4084-19992019-01-01248GB/T 4482-2018水处理剂 氯化铁GB/T 4482-20062018-09-01249GB 5135.6-2018自动喷水灭火系统 第6部分:通用阀门GB 5135.6-20032018-09-01250GB/T 5502-2018粮油检验 大米加工精度检验GB/T 5502-20082018-09-01251GB/T 5519-2018谷物与豆类 千粒重的测定GB/T 5519-20082018-09-01252GB/T 5531-2018粮油检验 植物油脂加热试验GB/T 5531-20082018-09-01253GB/T 6098-2018棉纤维长度试验方法 罗拉式分析仪法GB/T 6098.1-20062018-09-01254GB/T 7643-2018紫胶原胶GB/T 7643-19872018-09-01255GB/T 7816-2018工业黄磷GB/T 7816-19982018-09-01256GB/T 7900-2018白胡椒GB/T 7900-20082018-09-01257GB/T 7901-2018黑胡椒GB/T 7901-20082018-09-01258GB/T 8190.7-2018往复式内燃机 排放测量 第7部分:发动机系族的确定GB/T 8190.7-20032018-09-01259GB/T 8243.5-2018内燃机全流式机油滤清器试验方法 第5部分:冷起动模拟和液压脉冲耐久试验GB/T 8243.5-20062018-09-01260GB/T 8243.15-2018内燃机全流式机油滤清器试验方法 第15部分:复合材料滤清器的振动疲劳试验2018-09-01261GB/T 8321.10-2018农药合理使用准则(十)2018-09-01262GB/T 8363-2018钢材 落锤撕裂试验方法GB/T 8363-20072018-11-01263GB/T 9911-2018船用柴油机辐射的空气噪声测量方法GB/T 9911-20092018-09-01264GB/T 10496-2018糖料甜菜GB/T 10496-20022018-09-01265GB/T 10868-2018电站减温减压阀GB/T 10868-20052018-09-01266GB/T 11951-2018天然纤维 术语GB/T 11951-19892018-09-01267GB 12441-2018饰面型防火涂料GB 12441-20052018-09-01268GB/T 13016-2018标准体系构建原则和要求GB/T 13016-20092018-09-01269GB/T 13017-2018企业标准体系表编制指南GB/T 13017-20082018-09-01270GB/T 13531.6-2018化妆品通用检验方法 颗粒度(细度)的测定2018-09-01271GB/T 13531.7-2018化妆品通用检验方法 折光指数的测定2018-09-01272GB/T 13536-2018飞机地面供电连接器GB/T 13536-19922018-02-06273GB 14035-2018内河船舶救生浮具 睡垫、枕头、座垫GB 14035-19932018-09-01274GB/T 14097-2018往复式内燃机 噪声限值GB/T 14097-1999,GB/T 15739-19952018-09-01275GB/T 14456.2-2018绿茶 第2部分:大叶种绿茶GB/T 14456.2-20082018-06-01276GB/T 15623.1-2018液压传动 电调制液压控制阀 第1部分:四通方向流量控制阀试验方法GB/T 15623.1-20032018-09-01277GB/T 16140-2018水中放射性核素的γ能谱分析方法GB/T 16140-19952018-09-01278GB/T 16155-2018民用水暖煤炉性能试验方法GB 16155-20052018-09-01279GB/T 16258-2018棉纤维含糖试验方法 分光光度法GB/T 16258-20082018-09-01280GB/T 16606.1-2018快递封装用品 第1部分:封套GB/T 16606.1-20092018-09-01281GB/T 16606.2-2018快递封装用品 第2部分:包装箱GB/T 16606.2-20092018-09-01282GB/T 16606.3-2018快递封装用品 第3部分:包装袋GB/T 16606.3-20092018-09-01283GB/T 17116.2-2018管道支吊架 第2部分:管道连接部件GB/T 17116.2-19972018-09-01284GB/T 17617-2018耐火原料抽样检验规则GB/T 17617-19982019-01-01285GB/T 18353-2018棉花加工企业基本技术条件GB/T 18353-20082018-06-01286GB/T 18514-2018人造板机械安全通则GB/T 18514-20012018-09-01287GB/T 18646-2018动物布鲁氏菌病诊断技术GB/T 18646-20022018-09-01288GB/T 18674-2018渔用绳索通用技术条件GB/T 18674-20022018-09-01289GB/T 18798.2-2018固态速溶茶 第2部分:总灰分测定GB/T 18798.2-20082018-06-01290GB/T 19073-2018风力发电机组 齿轮箱设计要求GB/T 19073-20082018-09-01291GB/T 19181-2018生咖啡 分级方法导则GB/T 19181-20032018-09-01292GB/T 19329-2007地理标志产品 道光廿五贡酒(锦州道光廿五贡酒)《第1号修改单》GB 19329-20032018-09-01293GB/T 22046-2008地理标志产品 洋河大曲酒《第2号修改单》2018-09-01294GB/T 22736-2008地理标志产品 酒鬼酒《第1号修改单》2018-09-01(数据源于中国检测网)

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2018.02.07

影响扫描电镜图像质量的因素汇总!

    本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响,分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因,提出提高图像质量的方法。       扫描电子显微镜是(scanning electron microscope,sem)是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。sem以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强,且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息,因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用       但是扫描电镜是非常精密的仪器,结构复杂,要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情,本文针对工作中出现的问题,分析影响图像质量的因素,讨论如何根据样品选择最佳观察条件。     1.加速电压           扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高,当钨丝达到白热化,电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力(逸出功)时,电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极(也叫韦氏盖),灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000v 的负电场,使灯丝的电子发射达到一定程度时,不再能继续随温度增加而增加,即达到空间电荷的饱和(这种提法是错误的)。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极,在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1],它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kv,其值越大电子束能量越大,反之亦然。           加速电压的选用视样品的性质(含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压,这时电子束能量大对样品穿透深(尤其是低原子序数的材料)使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素,电子束对样品的穿透能力增大,在样品中的扩散区也加大,会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射,多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率。图1 分别加速电压为1kv,10kv,30kv 的sem 像    当样品导电性差时,又不便喷碳喷金, 还需保存样品原貌的这类样品容易产生充放电效应,样品充电区的微小电位差会造成电子束散开使束斑扩大从而损害分辨率。同时表面负电场对入射电子产生排斥作用,改变电子的入射角,从而使图像不稳定产生移动错位,甚至使表面细节根本无法呈现,加速电压越高这种现象越严重,此时选用低加速电压以减少充、放电现象,提高图像的分辨率。    2.扫描速度和信噪比    在显像管的屏幕上电子束每行扫描约2000 点,每帧画面约2000行,每秒钟扫描25 帧。这就意味着每个点上只停留0.01μs[2]。电子束对样品的相互作用以及检测器对这种作用的响应很慢,即在0.01us期间每个点上获得的信号很弱,需经过放大才能看清,这会带来很多的噪音降低信噪比。扫描速度的选择会影响所拍摄图像的质量,如果拍图的速度太快信号强度很弱。另外由于无规则信号的噪音干扰使分辨率下降。如果延长扫描时间会使噪音相互平均而抵消,因此提高信噪比增加画面的清晰程度。但扫描时间过长,电子束滞留在样品上的时间就会延长,电子束会使材料变形,降低分辨率甚至出现假象,特别对生物和高分子样品,观察时扫描速度不能太慢。    3.束斑直径和工作距离    在sem 中束斑直径决定图像的分辨率。束斑的直径越小图像的分辨率越高。一般来讲束斑直径的大小是由电子光学系统来控制,并同末级透镜的质量有关。如果考虑末级透镜所产生的各种相差,则实际照射到试样上的束斑直径d为[3]d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)式中,d0高斯斑直径;ds由于透镜球象差引起的电子探针的散漫圆直径;dc由于透镜色差所引起电子探针的散漫圆直径;df由于衍射效应所造成电子探针的散漫圆直径。在扫描电子显微镜的工作条件下:ds>>dc,df。因此公式(1) 可以近似为:d2=d02+ds2。因为d0与同末级透镜的励磁电流有关,而后者又与工作距离wd有关。wd越小,要求末级透镜的励磁电流愈大,相应的d0 愈小。此外对于一定质量的透镜来讲,球象差系数也是同工作距离wd有关,wd愈小相应的cs(透镜的球象差系数)也愈小。因此为获得高的图像分辨率则束斑直径要小,同时需要采用小的工作距离。如果探针电流过高,电子束斑缩小过度,图像中就容出现噪声。如果要观察高低不平的样品表面,要求很高的焦深,则需要采用大的工作距离,同时需要注意,图像的分辨率会明显降低。    4.探针电流           探针电流直接影响到束斑直径、图像信号强度、分辨率以及图像清晰及失真程度等参数,而这些参数间又存在矛盾。电流越大电子束的束斑直径越小,使分辨率增大,景深也增大。但是信号弱时,亮度有时会显得不足、信噪比降低。对于一些高分子材料、生物样品或一些不导电的样品采用较大的探针电流,产生的电荷不能及时扩散迁移而形成积累,因而产生放电现象,难以得到高质量的形貌图片;但是如果探针电流过小,会由于二次电子的信号较弱,本底杂散信号影响比较大,分辨率会下降,在高倍率下影响严重。因此探针电流选择的原则是在反差和亮度满足正常的情况下,加大探针电流,以便得到最高的分辨率和较大的景深范围。但是对于低倍率观察图像时要求丰富的层次结构为主,需要采用小一点的探针电流。    5.象散校正            消象散器实际上是针对各种因素而造成的电子束束斑弥散圆,对于非对称造成的轴上象散都可以用消象散器来校正。

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2018.02.06

2018年实施|这些产品取消法检!

    从国家质检总局获悉,近日,质检总局 海关总署发布关于《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录(2018年)》调整的公告。   根据出入境检验检疫法律法规以及2018年《中华人民共和国进出口税则》和贸易管制目录调整情况,国家质量监督检验检疫总局对《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》作了相应调整。   现公告如下:  一、将涉及机动车辆的1个海关商品编码8716100000增设海关监管条件“a”,检验检疫机构实施进境检验检疫。上述调整自2018年3月1日起执行。  二、将涉及皮革制童鞋的4个海关商品编码6403511190、6403519190、6403911190、6403919190,涉及牙刷的1个海关商品编码9603210000增设海关监管条件“a”,检验检疫机构实施进境检验检疫。上述调整自2018年3月1日起执行。  三、取消涉及卷烟产品的4个海关商品编码2402100000、2402200000、2402900001、2402900009海关监管条件“b”,检验检疫机构不再实施出境检验检疫。上述调整自2018年2月1日起执行。  四、取消涉及食品添加剂的90个海关商品编码海关监管条件“b”,保留海关监管条件“a”,检验检疫部门不再实施出境检验检疫,仅实施进境检验检疫。上述调整自2018年2月1日起执行。  五、详细调整内容见附件。结合2018年海关商品编码调整情况,对《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》内编码进行了对应调整。外贸企业可登陆国家质检总局网站(www.aqsiq.gov.cn)“信息公开”栏目,查询《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》。  六、列入《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品目录》的进出境商品,须经出入境检验检疫机构实施检验检疫监管,进出口商品收/发货人或代理人须持出入境检验检疫机构签发的《入境货物通关单》和《出境货物通关单》向海关办理进出口手续。

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2018.02.05

ICP-AES常见故障问题及解决办法!

1.影响等离子体温度的因素有:①载气流量:流量增大,中心部位温度下降。②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加。③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低。④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。 2.电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3.试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液随着酸度增加,谱线强度显著降低,各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质。 4.ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。 5.ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6.ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。 7.ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。 8.在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9.配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。 10.当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11.什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12.稀释剂对ICP分析有哪些影响? 稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

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2018.02.05

最新标准|《装配式建筑评价标准》2月起实施

        日前,住房城乡建设部印发通知,批准《装配式建筑评价标准》(以下简称《装配式标准》)为国家标准,自2018年2月1日起实施。原国家标准《工业化建筑评价标准》同时废止。    据介绍,装配式建筑代表新一轮建筑业科技和产业变革方向,既是传统建筑业转型与建造方式的重大变革,也是推进供给侧结构性改革的重要举措,更是新型城镇化建设的有力支撑。近年来,我国在积极探索发展装配式建筑过程中,在技术规范与标准的顶层设计的支撑保障方面遇到了一些亟待解决的难题。这使得我国的相关标准与国际可持续发展的装配式建筑建造方式的先进标准相比还有很大差距。    为促进装配式建筑发展、规范装配式建筑评价,根据住房城乡建设部标准定额司“关于请开展《工业化建筑评价标准》修订工作的函”的要求,住房城乡建设部科技与产业化发展中心(住宅产业化促进中心)会同有关单位开展了装配式标准的编制工作。编制组开展了广泛的调查研究,认真分析了《工业化建筑评价标准》的实施情况,总结了实践经验,参考有关国家标准和国外先进标准相关内容,开展了多项专题研究,并在广泛征求意见的基础上,编制了《装配式标准》。    《装配式标准》与2017年6月1日起实施的、由住房城乡建设部组织编制的《装配式混凝土建筑技术标准》、《装配式钢结构建筑技术标准》、《装配式木结构建筑技术标准》3个标准必将有效发挥引领作用,推动我国装配式建筑健康快速持续发展。    《装配式标准》主要包括总则、术语、基本规定、装配率计算、评价等级划分5部分内容,适用于评价民用建筑的装配化程度。《装配式标准》采用装配率评价建筑的装配化程度。    根据《装配式标准》,装配率计算和装配式建筑等级评价应以单体建筑作为计算和评价单元并符合下列规定:单体建筑应按项目规划批准文件的建筑编号确认;建筑由主楼和裙房组成时,主楼和裙房可按不同的单体建筑进行计算和评价;单体建筑的层数不大于3 层且地上建筑面积不超过500平方米时,可由多个单体建筑组成建筑组团作为计算和评价单元。    装配式建筑评价应符合下列规定:设计阶段宜进行预评价,并应按设计文件计算装配率;项目评价应在项目竣工验收后进行并按竣工验收资料计算装配率和确定评价等级。    装配式建筑应同时满足下列要求:主体结构部分的评价分值不低于20 分;围护墙和内隔墙部分的评价分值不低于10分;采用全装修;装配率不低于50%。    此外,《装配式标准》还明确,装配式建筑宜采用装配化装修。    按照要求,装配率应根据参与评价项目的评价分值进行计算,即由主体结构(50分)、围护墙和内隔墙(20分)、装修和设备管线(30分)3个指标中参与评分的项目实际得分之和与参与评价项目总分之比。   (内容源于中国检测)

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2018.02.02

这两所地方高校各获批1个国家重点实验室!

    日前,科技部正式发文公布了关于批准建设省部共建西部绿色建筑国家重点实验室和省部共建西北旱区生态水利国家重点实验室的通知。这两家国家重点实验室的依托单位分别是西安建筑科技大学和西安理工大学。    建设省部共建西部绿色建筑国家重点实验室(西安建筑科技大学)    陕西省人民政府是实验室建设与管理的责任主体,按照“省部共建、以省为主”的建设和管理原则,不断创新机制、突出地方特色,将实验室作为吸引和培养人才的重要基地,在平台建设与运行管理、重大项目立项、对外交流合作等方面给予全方位的支持。实验室实行定期目标考核制。建设运行期内,每年为实验室提供1000万元的专项经费支持,经费主要用于实验室日常运行、开放课题设立、人才引进培养、科研人员的绩效奖励等。    科技部协助该实验室建立与业务对口的国家重点实验室等高水平国家科研基地的学术交流和合作关系,提升该实验室研究能力和水平;统筹技术创新引导专项和基地人才专项等国家科技计划支持实验室科研能力和科研基础条件建设。    陕西省科技厅作为实验室的主管部门,实验室建设运行期内,在每年的省级科技计划项目申报中,给予优先立项支持,提供不低于200万元的项目经费;在实验室团队建设、高端人才引进、领军人才培养和科研条件建设等方面给予重点保障。    实验室依托单位西安建筑科技大学须为实验室建设提供实验用房、科研仪器设施、科研经费等必要的基础条件,每年为实验室提供1000万元经费支持,主要用于实验室基础设施的改善和仪器设备的维修和购置,并在人才引进和人才培养等方面给予重点支持。西安建筑科技大学支持实验室探索建立符合科技创新规律的管理模式和制度,给予相对独立的人事决定权。    省部共建西北旱区生态水利国家重点实验室(西安理工大学)    陕西省人民政府是实验室建设与管理的责任主体,按照“省部共建、以省为主”的建设和管理原则,不断创新机制、突出地方特色,将实验室作为吸引和培养人才的重要基地,在平台建设与运行管理、重大项目立项、对外交流合作等方面给予全方位的支持。实验室实行定期目标考核制。建设运行期内,每年为实验室提供1000万元的专项经费支持,经费主要用于实验室日常运行、开放课题设立、人才引进培养、科研人员的绩效奖励等。    科技部协助该实验室建立与业务对口的国家重点实验室等高水平国家科研基地的学术交流和合作关系,提升该实验室研究能力和水平;统筹技术创新引导专项和基地人才专项等国家科技计划支持实验室科研能力和科研基础条件建设。    陕西省科技厅作为实验室的主管部门,实验室建设运行期内,在每年的省级科技计划项目申报中,给予优先立项支持,提供不低于200万元的项目经费;在实验室团队建设、高端人才引进、领军人才培养和科研条件建设等方面给予重点保障。    实验室依托单位西安理工大学须为实验室建设提供实验用房、科研仪器设施、科研经费等必要的基础条件,每年为实验室提供1000万元经费支持,主要用于实验室基础设施的改善和仪器设备的维修和购置,并在人才引进和人才培养等方面给予重点支持。西安理工大学支持实验室探索建立符合科技创新规律的管理模式和制度,给予相对独立的人事决定权。    注:来源于科技部

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2018.02.01

浙大将牵头建设超重力离心模拟与实验装置国家重大科技基础设施

    人类从古到今生活在常重力的地球表面,渴望获知超重力下的物质世界。超重力离心模拟与实验装置旨在推进人类超重力科学与应用研究,服务国家重大战略需求。2018年1月15日,国家发展改革委正式批复超重力离心模拟与实验装置国家重大科技基础设施项目建议书,项目法人单位为浙江大学,批复总投资20.3434亿元,建设周期5年。这是在浙江省建设的首个国家重大科技基础设施项目。    国家重大科技基础设施是推动国家科学和技术发展的“国之重器”,是长期为高水平研究活动提供服务、具有较大国际影响力的国家公共设施,是我国实现从科技大国向科技强国跨越的有力支撑。“十二五”以来,我国重大科技基础设施建设取得显著进展,“天眼”射电望远镜、“人造太阳”托卡马克核聚变研究装置等设施全球领先。    地球上的万物都受到重力的作用,物体在地球上所受的重力场为常重力场,重力加速度约为9.8m/s2,超过这个数值称之为超重力场。例如,木星超重力场是地球常重力场的2.33倍。超重力具有“时空压缩、能量强化”和加速相分离三种基本科学效应,可以带给人们更多观察世界、理解世界的视角和方法。人们可以采用多种途径营造超重力场,例如,过山车的加速度达2倍重力加速度,航天器发射时加速度可达8倍重力加速度。1869年,法国科学家E. Philips最早提出了用离心惯性力来模拟超重力的构想:通过转臂高速旋转在实验舱内产生超重力场。目前,世界上容量最大的美国陆军工程师兵团离心机的容量已达1200重力加速度??·吨。    此次浙江大学牵头建设的超重力离心模拟与实验装置,是综合集成超重力离心机与力学激励、高压、高温等机载装置,将超重力场与极端环境叠加一体的大型复杂科学实验设施。主要建设两台超重力离心机主机,最大离心加速度1500倍重力加速度、最大负载超过30吨、最大容量超过1500重力加速度·吨;以及边坡与高坝、岩土地震工程、深海工程、深地工程与环境、地质过程、材料制备共六座超重力实验舱。该设施建成后,将成为世界领先、应用范围最广的超重力多学科综合实验平台。    浙江大学超重力研究中心持续开展了十余年的超重力科学与实验研究,建成了容量400重力加速度·吨的超重力离心机ZJU400及系列机载实验装置,形成了一支高水平的超重力科学研究和实验技术队伍。据该团队负责人、中国科学院院士陈云敏教授介绍,该设施将具备再现岩土体千米尺度演变与灾变、污染物万年历时迁移及单次实验获取千种材料成分的能力,可为重大基础设施建设、深地深海资源开发、高性能材料研发等提供基础条件支撑。    浙江省人民政府大力支持该设施建设,提供设施建设用地,配套预研和建设经费。浙江大学专门成立了国家重大科技基础设施工作领导小组和超重力离心模拟与实验装置建设指挥部。    据悉,该设施选址在杭州未来科技城,与浙江大学紫金港校区直线距离8公里。合作单位包括中国科学院物理研究所、中国工程物理研究院总体工程研究所等。项目建成后将秉持“开放合作、资源共享”的原则,面向全世界多用户多领域开放,开展科学研究和国内外交流。     注:内容源于浙大新闻网 

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2018.02.01

国家认监委对这29家国家质检中心授权(附名单)

 昨日,从国家认监委官网了解到,国家认监委决定对29家符合法定要求的国家产品质量监督检验中心予以授权。      国家认监委关于对国家产品质量监督检验中心授权的公告    2018年第3号    根据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国认证认可条例》及相关规定,经审查,国家认监委决定对29家符合法定要求的国家产品质量监督检验中心予以授权。    上述国家产品质检中心应当在授权范围内,开展产品质量监督检验业务,保证出具的检验数据客观、公正、真实、准确,并接受质检总局、国家认监委的监督和指导。    国家认监委    2018年1月23日

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2018.01.31

干、湿灰化法样品前处理归纳总结!

    【样品前处理要求】  1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。  2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。  3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。  4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。  1 高温灰化法  高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。  灰化法是有机试样最常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。  应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到满意的结果。  2 湿法消化法  湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是:称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯),加入适量消化剂,通常应在100~200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定。  湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成。例如,HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应。  湿法消化法处理试样的优点是:设备简单、操作方便,待测元素的挥发性较灰化法小,因此是目前最常用的处理方法。但是,湿法消化法并非没有损失。例如:测定汞时,如果用开口烧瓶消化,则有很大损失,必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中,如果有机物烧焦时,砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时,Ge、As等可形成挥发性氯化物而损失,钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、H2SO4的消化液超过其沸点时,As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损失。另外,湿法消化法加入试剂量大,会引入杂质元素,空白值高,也是其主要缺点。  湿法消化法是有机试样最常用消化方法,对不同试样、不同待测组分,一般采用不同的混合酸,最常用的有以下几种:  (1) 硝酸+硫酸分解法。  适用于鱼、奶、面粉、饮料等食品消化。取适量样品于125ml三角瓶中,加5ml硫酸和10~20ml硝酸,在电热板上低温加热。待剧烈反应结束后徐徐升温,分解有机物。当分解液开始变黑时,加3~5ml硝酸,继续加热分解,必要时反复操作,直至分解液成无色透明或淡黄色后,蒸干到硫酸冒烟至尽,冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。  (2)硝酸+硫酸+高氯酸分解法。  适用于鱼、鸡蛋、奶制品、牛肝、面粉、小米、胡萝卜、南瓜、白菜、苹果、苹果汁、薯干等样品消化。取适量样品于125ml三角瓶中,加10~20ml硝酸,在电热板上低温加热。待剧烈反应结束后取下烧杯,稍冷后,各加2~5ml硫酸、高氯酸,缓慢加热分解。当溶液开始变黑时,加3~5ml硝酸继续加热分解,必要时反复添加硝酸,然后继续到产生高氯酸白烟,直至分解液变为透明或淡黄色再加热也不变黑为止。此时有机物完全分解,然后进行硫酸冒烟处理。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。  (3)硝酸+高氯酸分解法。  适用于乳制品、食油、鱼和各种谷物食品等含钙量大的样品分解。取适量样品于三角瓶中,加10ml或20ml硝酸,在电热板上缓慢加热。待剧烈反应结束后,再加5ml高氯酸,继续加热分解。如果分解液没有变为透明或淡黄色,可再加入5ml硝酸分解,如此反复操作,直到有机物完全分解。样品分解后,再加热到高氯酸白烟消失。当有机物未完全分解,在浓缩蒸干时,高氯酸极易引起爆炸。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。  (4)硝酸+硫酸+过氧化氢分解法。  适宜于大米、土豆、牛奶、蔬菜的分解。取适量样品于125ml三角瓶中,各加5ml硝酸和硫酸,在电热板上低温加热分解,直至硫酸冒烟,取下,冷却后加5ml过氧化氢,再缓慢加热分解,直至溶液呈透明或淡黄色。如呈黑色或黑褐色,可反复加硝酸和过氧化氢再次分解。分解完全后加热至硫酸冒烟消失。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 在湿消化法中,通常采用的电炉或沙浴电炉进行加热,温度不易准确控制,劳动强度大,效率低。自控电热消化器,温度可自行设定,自动控制恒温,保温性好,一批可同时消化40~60个样品,对消化有机试样效果较理想。  高氯酸的使用及注意事项:  应用浓HClO4消化试样时,只有在浓酸和加热条件下,HClO4才具有强氧化作用,可以破坏大多数有机物。冷却的浓HClO4则无氧化作用。  (1)使用HClO4消化时,应在开启的通风柜中进行。  (2)不能直接将未消化的有机物加入到已加热的浓HClO4中,以免发生着火和爆炸。  (3)为防止剧烈反应,可先用浓HNO3对有机试样预消化,使有机物变成易于消化的化 合物后再用浓HClO4消化。  (4)不能将浓HClO4蒸干,如果消化过程中不易观察,可先加入少量H2SO4,这样当浓HClO4蒸干时,还剩有H2SO4于烧杯内,可防止爆炸。  (5)当见到有碳化现象时,应立即冷却。  (6)如果加热的浓HClO4溢出,应立即用大量水以稀释和冷却,从而达到降低酸度,停止氧化的作用。  样品前处理分为有机处理和无机处理。本文的两种方法可以说是有机试样最常用的前处理方法了。你是否想过,有机分析室和无机分析室为同一个前处理室,究竟好不好?是否有必要把有机项目和无机项目前处理分开?  无机前处理设备:烘箱、酸缸、(干样和湿样)研磨机、控温摇床、超声清洗器、台式离心机、电加热板、微波消解仪等等;  有机前处理的设备:超声器、摇床、(快速溶剂、快速索氏、微波)萃取仪、固相萃取仪、(全自动或半自动,带浓缩定容或不带)凝胶渗透色谱GPC、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪等等。  我们都知道,无机前处理中会使用很多酸液,产生大量酸雾,对有机前处理的设备造成严重腐蚀,特别是对萃取仪、GPC等设备的危害严重。  而有机前处理中会产生有机蒸气,如果有机蒸气跟无机分析设备长期接触,则有可能损害塑料气管或蠕动泵管。另外,有机蒸气会提高AFS的背景,而且还可能导致荧光猝灭;增感的有机溶剂蒸气可能导致AAS的测定值偏高;有机蒸气的污染还会引起ICPMS过多的积炭问题。说到这里,至于是否分开有机和无机,你心里应该也有答案了吧。    注:本文内容源于实验室与分析

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2018.01.30

它不仅本身具有较强毒性,还是PM2.5的重要前体物和参与物!

    挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指在常压下,任何沸点低于250℃的有机化合物,或在室温(25℃)下饱和蒸气压超过133.32Pa,以气态分子的形态排放到空气中的所有有机化合物的总称。VOCs不仅本身具有较强毒性,还是影响我国区域大气复合污染的重要前体物和参与物。因此,控制VOCs对改善我国大气环境质量具有重要意义。 VOCs污染的危害性和控制的必要性     VOCs共包括烷烃、芳香烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其它化合物8类。大约1/3的VOCs是有毒的,芳香烃类、酮类、酯类等可以引起皮肤、眼睛、呼吸系统、血液、肝肾脏、神经系统等中毒,如甲醛、苯等。VOCs不仅对人体有明显的毒性效应,还具有多重环境效应。VOCs可以和氮氧化物发生光化学反应,形成光化学烟雾;也能与大气中的·OH、NO3-、O3等氧化剂发生多途径反应,生成二次有机气溶胶,对环境空气的O3和PM2.5均有重要影响(图1)。 图1 VOCs多重环境效应(左)及近地面臭氧生成机制(右)(来源: US EPA)     在国际上,美国、欧盟等很早就认识到了VOCs 对环境空气质量的重要影响,制定和实施了一系列 VOCs 污染控制政策。当前,我国大气污染问题复杂,呈现高污染负荷、多污染物叠加等特征,已从传统的煤烟型污染逐渐过渡为以PM2.5和O3为特征的复合污染。2016年全国环境空气质量六项监测指标中O3是唯一一个不降反升的污染物。因此,必须加快推进O3和PM2.5的协同控制。VOCs作为PM2.5和O3共同的关键前体物,控制VOCs排放将有利于降低PM2.5和O3的浓度,减少灰霾和光化学烟雾污染事件。  我国VOCs排放特征   1:行业分布    我国VOCs排放来源非常复杂,工业门类齐全,产业规模庞大,且VOCs污染物种类繁多。根据《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南(试行)》(公告2014年第55号),排放源主要包括交通源、工业源、生活源和农业源四大类。其中交通源包括道路机动车、非道路移动源和油品储运销等;工业源包括化石燃料燃烧和工艺过程;生活源包括生活燃料燃烧、环境管理、居民生活消费、建筑装饰和餐饮油烟;农业源则包括生物质露天燃烧源、生物质燃料燃烧源和农药使用等。    基于上述技术指南和相关统计资料计算,2015年我国VOCs排放总量为2503万吨。其中工业源VOCs排放最多,占总量的43%,其次是交通源排放的VOCs,占总量的28%,生活源和农业源排放的VOCs量比较接近,分别占总量的15%和14%(图2)。按行业划分,工业源中排放较多的是化工、工业涂装、石化和印刷行业;交通源中,道路机动车油品储运销排放的VOCs较多;农业源中农药排放的VOCs最多;生活源中家居用品、餐饮油烟和化妆品排放的VOCs较多。图2 2015年我国不同VOCs排放源构成    2:区域分布    从我国大气污染防治重点区域及省份角度看,2015年我国城市(群)VOCs排放量可依据其在全国总量的占比,分为>10%、5%~10%、3%~4%、1%~2%和<1%五个档位(图3)。其中介于3%~4%的城市数量最多,共13个;长三角地区VOCs排放量最大,占全国VOCs排放总量的19%;介于5%~10%之间的,从大到小依次为山东(9%)、京津冀地区(8%)、河南(7%)和珠三角地区(6%);介于3%~4%之间的,从大到小依次为四川、辽宁、湖北、湖南、黑龙江、福建、内蒙古、山西、吉林、云南、陕西、广西、江西和新疆;介于1%~2%的,从大到小的城市分别为甘肃、重庆、贵州、海南和宁夏;<1%的分别为青海和西藏。 图3 2015年我国重点区域及不同省份VOCs排放量占比   我国VOCs治理重点的确定    理清VOCs对O3生成的贡献大小是分区、分类、有序开展O3污染防治工作的关键。臭氧生成潜势(Ozone Formation Potential,OFP)代表VOCs物种在最佳反应条件下对O3生成最大贡献,是综合衡量VOCs物种的反应活性对臭氧生成潜势的指标参数;OFP广泛应用于评估VOCs在某一地区O3生成中的作用;OFP大小决定于VOCs物种排放量及该物种的最大增量反应活性。通过估算不同区域、行业排放VOCs的OFP,确定生成O3的关键源和关键物种,可以有针对性地开展重点地区、重点行业VOCs污染控制。   1:重点控制区域    根据重点区域对全国OFP的贡献来看(图4),我国VOCs源排放的重点控制地区应包括长三角(15%)、京津冀(10%)、珠三角(7%)和成渝地区(6%),特别要重视山东(10%)和河南(6%),这两个省份对全国OFP的贡献与重点地区的贡献不相上下。 图4 2015年重点区域和不同省份对全国OFP的贡献    2:重点控制物种和行业   依据VOCs臭氧生成潜势研究结果,提出重点控制的VOCs排放物种和行业。    3:重点控制区域     注:本文内容来源于环保众论

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2018.01.30

分享|5大常规无损检测技术!

   五大常规无损检测技术:射线检测(Radiographic Testing)、超声检测(Ultrasonic Testing)、磁粉检测(Magnetic Particle Testing)、渗透检测(Penetrant Testing)、涡流检测(Eddy Current Testing)。    一:射线检测(RT)的原理和特点    射线检测(Radiographic Testing),业内人士简称RT,是工业无损检测(Nondestructive Testing)的一个重要专业门类。    射线检测主要的应用是探测工件内部的宏观几何缺陷。按照不同特征,可将射线检测分为多种不同的方法,例如:X射线层析照相(X-CT)、计算机射线照相技术(CR)、射线照相法,等等。    下图:    第一行左起一:固定式磁粉探伤机;第一行左起二:射线检测室的防护屏蔽门。    第二行左起一:便携式X射线管;第二行左起二:A型显示的模拟式超声波探伤仪。      射线照相法,利用X射线管产生的X射线或放射性同位素产生的γ射线穿透工件,以胶片作为记录信息的器材的无损检测方法。该方法是最基本、应用最广泛的的一种射线检测方法,也是射线检测专业培训的主要内容。    射线照相法的原理    射线检测,本质上是利用电磁波或者电磁辐射(X射线和γ射线)的能量。    射线在穿透物体过程中会与物质发生相互作用,因吸收和散射使其强度减弱。强度衰减程度取决于物质的衰减系数和射线在物质中穿透的厚度。    射线照相法的原理:如果被透照物体(工件)的局部存在缺陷,且构成缺陷的物质的衰减系数又不同于试件(例如在焊缝中,气孔缺陷里面的空气衰减系数远远低于钢的衰减系数),该局部区域的透过射线强度就会与周围产生差异。把胶片放在适当位置使其在透过射线的作用下感光,经过暗室处理后得到底片。    射线穿透工件后,由于缺陷部位和完好部位的透射射线强度不同,底片上相应部位等会出现黑度差异。射线检测员通过对底片的观察,根据其黒度的差异,便能识别缺陷的位置和性质。    以上描述的基本原理和医院拍X光大同小异。      射线照相法的特点    1、适用范围    适用于各种熔化焊接方法(电弧焊、气体保护焊、电渣焊、气焊等)的对接接头,也能检查铸钢件,在特殊情况下也可用于检测角焊缝或其他一些特殊结构工件。    2、射线照相法的优点    a)缺陷显示直观:射线照相法用底片作为记录介质,通过观察底片能够比较准确地判断出缺陷的性质、数量、尺寸和位置。

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2018.01.29

带您读懂180个常用水处理名词!

        1.地表水:是指存在于地壳表面,暴露于大气的水,是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称,亦称“陆地水”。  2.地下水:是贮存于包气带(包气带是指位于地球表面以下、潜水面以上的地质介质)以下地层空隙,包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水.地下水存在于地壳岩石裂缝或土壤空隙中。  3.原水:是指采集于自然界,包括并不仅限于地下水,水库水等自然界中能见到的水源的水,未经过任何人工的净化处理。  4.pH:表示溶液酸碱度的数值,pH=-lg[H+]即所含氢离子浓度的常用对数的负值。  5.总碱度:水中能与强酸发生中和作用的物质的总量。这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。  6.酚酞碱度:就是用酚酞作指示剂所测得的碱度(滴定终点pH=8.2~8.4)。  7.甲基橙碱度:就是以甲基橙作指示剂所测得的碱度(滴定终点pH=3.1~4.4)。  8.总酸度:酸度指水中能与强碱发生中和作用的物质的总量,包括:无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。。。  9.总硬度:在一般天然水中,主要是Ca2+和Mg2+,其它离子含量很少,通常以水中Ca2+和Mg2+的总含量称为水的总硬度。  10.暂时硬度:由于水中含有Ca(HCO3)2和Mg(HCO3)2而形成的硬度,经煮沸后可把硬度去掉,这种硬度称为碳酸盐硬度,亦称暂时硬度。  11.永久硬度:由于,水中含CaSO4(CaCl2)和MgSO4(MgCl2)等盐类物质而形成的硬度,经煮沸后也不能去除,这种硬度称为非碳酸盐硬度,亦称永久硬度。  12.溶解物:以简单分子或离子的形式在水(或其它溶剂的)溶液中存在,粒子大小通常只有零点几到几个纳米,肉眼不可见,也无丁达尔现象,用光学显微镜无法看到。  13.胶体:若干分子或离子结合在一起的粒子团,大小通常在几十纳米至几十微米,肉眼不可见,但是,会发生丁达尔现象。小的胶体粒子无法用光学显微镜看到,大的可以看到。  14.悬浮物:是大量分子或离子结合而成的肉眼可见的小颗粒,大小通常在几十微米以上。用光学显微镜可以清楚看到,悬浮物颗粒较长时间静置可以沉淀。  15.总含盐量:水中离子总量称为总含盐量,由水质全分析所得到的全部阳离子和阴离子的量相加而得,单位用mg/L(过去也用PPM)表示。  16.浊度:也称浑浊度。从技术的意义讲,浊度是用来反映水中悬浮物含量的一个水质替代参数。水中主要的悬浮物,一般也就是泥土。以1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅作为标准浊度的单位,表示为1PPm。  17.总溶解固体:TDS,又称溶解性固体总量,测量单位为毫克/升(mg/L),它表明1升水中溶有多少毫克溶解性固体。  18.电阻:根据欧姆定律,在水温一定的情况下,水的电阻值R大小与电极的垂直截面积F成反比,与电极之间的距离L成正比。  19.电导:水的导电能力强弱程度,就称为电导度S(或称电导)。  20.电导率:水的导电性即水的电阻的倒数,通常用它来表示水的纯净度。  21.电阻率:水的电阻率是指某一温度下,边长为1CM立方体水的相对两侧面间的电阻,其单位为欧姆*厘米(Ω*CM),一般是表示高纯水水质的参数。  22.软化水:是指将水中硬度(主要指水中钙、镁离子)去除或降低一定程度的水。水在软化过程中,仅硬度降低,而总含盐量不变。  23.脱盐水:是指水中盐类(主要是溶于水的强电解质)除去或降低到一定程度的水。其电导率一般为1.0-10.0μs/cm,电阻率(25℃)0.1-1000000Ω.cm,含盐量为1.5mg/L。  24.纯水:是指水中的强电解质和弱电解质(如SiO2、CO2等)。去除或降低到一定程度的水。其电导率一般为:1.0—0.1μs/cm,电阻率1.0--1000000Ω.cm。含盐量  25.超纯水:是指水中的导电介质几乎完全去除,同时不离解的气体、胶体以及有机物质(包括细菌等)也去除至很低程度的水。其电导率一般为O.1—0.055μs/cm,电阻率(25℃)>10×1000000Ω.cm,含盐量  26.除氧水:也称脱氧水,脱除水中的溶解氧,一般用于锅炉用水。  27.离子交换:利用离子交换剂中的可交换基团与溶液中各种离子间的离子交换能力的不同来进行分离的一种方法。  28.阳树脂:具有酸性基团。在水溶液中酸性基团可以电离生成H+,可以与水中阳离子进行离子交换。  29.阴树脂:含有碱性基团他们在水溶液中电离并与阴离子进行离子交换。  30.惰性树脂:无活性基团,没有离子交换作用,相对密度一般控制在阴、阳树脂之间,用以隔开阴、阳树脂,避免阴、阳树脂在再生时的交叉污染,使再生更加完全。  31.微滤:MF又称微孔过滤,属于精密过滤。微滤能够过滤掉溶液中的微米级或纳米级的微粒和细菌。  32.超滤:UF,以压力为推动力的膜分离技术之一。以大分子与小分子分离为目的,膜孔径在20-1000A°之间。  33.纳滤:NF,是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离过程,纳滤膜的孔径范围在几个纳米左右。  34.渗透:渗透是水分子经半透膜扩散的现象。它由高水分子区域(即,低浓度溶液)渗入低水分子区域(即,高浓度溶液)。  35.渗透压:对于两侧水溶液浓度不同的半透膜,为了阻止水从低浓度一侧渗透到高浓度一侧而在高浓度一侧施加的最小额外压强称为渗透压。  36.反渗透:RO,反渗透就是通过人工加压将水从浓溶液中压到低浓度溶液中,RO反渗透膜孔径小至纳米级,在一定的压力下水分子可以通过RO膜,而源水中的无机盐、重金属离子、有机物、胶体、细菌、病毒等杂质无法通过RO膜。  36.渗析:又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作,利用膜对溶质的选择透过性,实现不同性质溶质的分离。  37.电渗析:ED,在电场作用下进行渗析时,溶液中的带电的溶质粒子(如,离子)通过膜而迁移的现象称为电渗析。  38.EDI:又称连续电除盐技术,是一种将离子交换技术、离子交换膜技术和离子电迁移技术相结合的纯水制造技术。  39.回收率:指膜系统中给水转化成为产水或透过液的百分率。  40.脱盐率:通过反渗透膜从系统进水中除去总可溶性的杂质浓度的百分率,或通过纳滤膜脱除特定组份如二价离子或有机物的百分数。  41.透盐率:脱盐率的相反值,它是进水中溶解性的杂质成份透过膜的百分率。渗透液:经过膜系统产生的净化产水。  42.通量:以单位膜面积透过液的流率,通常以每小时每平方米升(l/m2h)或每天每平方英尺加仑表示(gfd)。  43.产品水:净化后的水溶液,为反渗透或纳滤系统的产水。  44.浓水:透过膜的那部分溶液,如反渗透或纳滤系统的浓缩水。  45.循环水:用水来冷却工艺介质的系统称作冷却水系统。  46.直流冷却水系统:冷却水仅仅通过换热设备一次,用过后水就被排放掉。  47.敞开式循环水:以水冷却移走工艺介质或换热设备所散发的热量,然后,利用热水和空气直接接触时将一部分热水蒸发出去,而使大部分热水得到冷却后,再循环使用。  48.封闭式循环水系统:又称为密闭式循环冷却水系统。在此系统中,冷却水用过后不是马上排放掉,而是回收再用。  49.冷却塔:是用水作为循环冷却剂,从一系统中吸收热量排放至大气中,以降低水温的装置。分自然通风和机械通风两种冷却方式。  50.布水器:回水通过布水器均匀分布到填料上。  51.填料:回水经过填料形成水膜,增加与空气的接触面积。  52.收水器:回收部分蒸发水蒸汽中携带的液体水。  53.循环水量:指循环水系统上冷却塔的循环水量总和。n50保有水量:循环水系统内所有水容积的总和,等于水池容积及管道和水冷设备内水的容积总和。  54.补充水量:用来补充循环水系统中由于蒸发/排污/何飞溅的损失所需的水。  55.旁滤水量:从循环冷却水系统中分流出部分水量按要求进行处理后,再返回系统的水量。  56.蒸发水量:循环冷却水系统在运行过程中蒸发损失的水量。  57.排污水量:在确定的浓缩倍数条件下,需要从循环冷却水系统中排放的水量。  58.风吹泄露损失水量:循环冷却水系统在运行过程中风吹和泄露损失的水量。  59.补充水量:循环冷却水系统在运行过程中补充所损失的水量。  60.浓缩倍数:循环冷却水的含盐浓度与补充水的含盐浓度之比值。  61.换热:物体间的热量交换称为换热。循环水换热有三种基本形式:热交换、对流换热、辐射换热、蒸发换热。  62.导热:直接接触的物体各部分之间的热量传递现象叫导热。  63.对流换热:在流体内,流体之间的热量传递主要由于流体的运动,使热流中的一部分热量传递给冷流体,这种热量传递方式叫做对流换热。  64.辐射换热:高温物体的部分热能变为辐射能,以电磁波的形式向外发射到接收物体后,辐射能再转变为热能而被吸收,这种电磁波传递热量的方式叫做辐射换热。  65.蒸发换热:通过水分子蒸发时要带走汽化潜热的一种换热形式。  66.冷却水进出口温差:冷却塔入口与水池出口之间水的温差。  67.湿球温度:是指同等焓值空气状态下,空气中水蒸汽达到饱和时的空气温度。  68.干球温度:是温度计在普通空气中所测出的温度,即,我们一般天气预报里常说的气温。  69.物理清洗:通过水的流速将管道内杂物清洗出管道。  70.化学清洗:通过药剂的作用,使金属换热器表面保持清洁及活化状态,为预膜做准备。  71.预膜:即,化学转化膜,是金属设备和管道表面防护层的一种类型,特别是酸洗和钝化合格后的管道,可利用预膜的方法加以保护。  72.缓蚀剂:抑制或延缓金属被腐蚀的处理过程。  73.阻垢剂:利用化学的或物理的方法,防止换热设备的受热面产生沉积物的处理过程。  74.氧化性杀菌剂:具有强烈氧化性的杀生剂,通常是一种强氧化剂,对水中的微生物的杀生作用强烈。  75.非氧化性杀菌剂:不是以氧化作用杀死微生物,而是以致毒作用于微生物的特殊部位,因而,它不受水中还原物质的影响。  76.有效氯:是指含氯化合物(尤其作为时消毒剂)中氧化能力相当的氯量,可以定量地表示消毒效果。  77.余氯:余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。  78.化合性氯:指水中氯与氨的化合物,有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种,以NHCl2较稳定,杀菌效果好,又叫结合性余氯。  79.游离性余氯:指水中的ClO-、HClO、Cl2等,杀菌速度快,杀菌力强,但消失快,又叫自由性余氯。  80.正磷:磷酸盐中的+5价的磷。  81.有机磷:是含碳-磷键的化合物或含有机基团的磷酸衍生物。  82.总铁:各种存在状态的铁,包含:所以铁元素。  83.总锌:各种存在状态的锌,就是包含所有锌元素的。  84.药剂停留时间:药剂在循环冷却水系统中的有效时间。  85.结垢:水中溶解的钙、镁碳酸氢盐受热分解,析出白色沉淀物,渐渐积累附着在容器上,叫结垢。  86.腐蚀:指(包括:金属和非金属)在周围介质(水,空气,酸,碱,盐,溶剂等。。。)作用下产生损耗与破坏的过程。  87.生物粘泥:由微生物及其产生的粘液,与其他有机和无机杂质混在一起,粘着在物体表面的粘滞性物质。  88.生活污水:主要是人类生活中使用的各种厨房用水、洗涤用水和卫生间用水所产生的排放水,多为无毒的无机盐类,生活污水中含氮、磷、硫多,致病细菌多。  89.市政污水:排入城镇污水系统的污水的统称。载合流制排水系统中,还包括生产废水和截留的雨水。市政污水主要包括生活污水和工业污水,由城市排水管网汇集并输送到污水处理厂进行处理。  90.工业废水:是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。  91.COD:化学需氧量,水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,以每升水样消耗氧的毫克数表示,通常记为COD。  92.BOD:地面水体中微生物分解有机物的过程消耗水中的溶解氧的量,称生化需氧量,通常记为BOD,常用单位为毫克/升。  93.BC比:表示水中污染物的可生化程度,0.1-0.25难生化,0.25-0.5可生化,>0.5易生化。  94.TOC:指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量,反映水中氧化的有机化合物的含量,单位为ppm或ppb。  95.氨氮:是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。  96.有机氮:与碳结合的含氮物质的总称,如,蛋白质、氨基酸、酰胺、尿素等。。。  97.凯氏氮:TKN,是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。  98.硝态氮:NOxˉ,是指硝酸盐中所含有的氮元素。硝酸跟与亚硝酸根只和。  99.总氮:TN,是水中各种形态无机和有机氮的总量。  100.总磷:TP,水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。  101.次磷:以H2PO2ˉ形式存在的磷酸盐,正常化学除磷去除不了,需要转化为硫酸根才能去除。  102.色度:是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。  103.格栅:用于去除水中漂浮物。  104.初沉池:又称一沉池,污水处理中用于去除可沉物和漂浮物的构筑物。  105.调节池:用以调节进、出水流量的构筑物。主要起对水量和水质的调节作用,以及对污水pH值、水温,有预曝气的调节作用,还可用作事故排水。  106.事故池:事故水收集池,是污水处理过程中所需构筑物的一种,在处理化工、石化等一些工厂所排放的高浓度废水时,一般都会设置事故池。  107.隔油池:利用废水中悬浮物和水的比重不同而达到分离的目的。  108.气浮:在水中产生大量的微细气泡,使空气以高度分散的微小气泡形式附着在悬浮物颗粒上,造成密度小于水的状态,利用浮力原理使其浮在水面,从而实现固-液分离。  109.生化池:生化处理中细菌代谢所处的场池子。  110.二沉池:即,二次沉淀池,二沉池是活性污泥系统的重要组成部分,其作用主要是使污泥分离,使混合液澄清、浓缩和回流活性污泥。  111.平流式沉淀池:池体平面为矩形,进口和出口分设在池长的两端。  112.竖流式沉淀池:又称立式沉淀池,是池中废水竖向流动的沉淀池。池体平面图形为圆形或方形,水由设在池中心的进水管自上而下进入池内。通过污泥自身重量沉淀。  113.幅流式沉淀池:废水自池中心进水管进入池,沿半径方向向池周缓缓流动。悬浮物在流动中沉降,并沿池底坡度进入污泥斗,澄清水从池周溢流出水渠。  114.污泥池:一般是用于盛放回流污泥及剩余污泥的池子。  115.监测池:又称清水池,用于盛放处理过的污水。  116.凝聚:胶体失去稳定性的过程。俗称胶体脱稳。  117.絮凝:脱稳胶体互相聚结成大颗粒絮体的过程。  118.混凝:通过脱稳、絮凝形成大颗粒的絮凝物的两个阶段的整个过程。凝聚和絮凝的总称  119.新陈代谢:机体与外界环境之间的物质和能量交换以及生物体内物质和能量的自我更新过程叫做新陈代谢。新陈代谢包括合成代谢(同化作用)和分解代谢(异化作用)。  120.菌胶团:有些细菌由于其遗传特性决定,细菌之间按一定的排列方式互相粘集在一起,被一个公共荚膜包围形成一定形状的细菌集团,叫做菌胶团。  121.丝状菌:结构为丝状的一类细菌。菌胶团的骨架。  122.自养菌:以无机碳源为碳源的细菌。  123.异养菌:以有机碳源为碳源的细菌。  124.厌氧环境:理论上厌氧是指没有分子氧,也没有硝态氮,但是,实际工作中不可能达到。工程上DO  125.好氧环境:既有溶解氧又有硝态氮。工程上DO>0.5以上为好氧。  126.缺氧环境:是指没有分子氧有硝态氮。工程上DO在0.2~0.5为缺氧。  127.活性污泥法:通过菌胶团的吸附,代谢,泥水分离来实现的一直污水处理方法。  128.生物膜法:利用附着生长于某些固体物表面的微生物(即生物膜)进行有机污水处理的方法。  129.水力停留时间:简写作HRT,水处理工艺名词,水力停留时间是指待处理污水在反应器内的平均停留时间,也就是污水与生物反应器内微生物作用的平均反应时间。  130.泥龄:指曝气池中微生物细胞的平均停留时间。对于有回流的活性污泥法,污泥泥龄就是曝气池全池污泥平均更新一次所需的时间(以天计)。  131.SV:30分钟沉降比,是指将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000mL量筒中至满刻度,静置沉淀30分钟后,则沉淀污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比(%),又称污泥沉降体积(SV30)以mL/L表示。因为,污泥沉降30分钟后,一般可达到或接近最大密度,所以普遍以此时间作为该指标测定的标准时间。  132.MLSS:污泥浓度,1升曝气池污泥混合液所含干污泥的重量。  133.MLVSS:混合液挥发性悬浮固体浓度,表示的是混合液活性污泥中有机性固体物质部分的浓度。  134.RSS:回流污泥的污泥浓度。  135.SVI:污泥体积指数,是衡量活性污泥沉降性能的指标。指曝气池混合液经30min静沉后,相应的1g干污泥所占的容积(以mL计),即:SVI=混合液30min静沉后污泥容积(mL)/污泥干重(g),即,SVI=SV30/MLSS。  136.内回流比:硝化液回流的流量与进水流量的比值,一般用百分数表示,符号为r。  137.外回流比:又称污泥回流比,回流污泥的流量与进水流量的比值。一般用百分数表示,符号为R。  138.接种:向生化处理的系统中投加活性污泥或者颗粒污泥的过程。  139.驯化:为使已培养成熟的粪便污水活性污泥逐步具有处理特定工业废水的能力的转化过程。  140.有机负荷:是指单位质量的活性污泥在单位时间内所去除的污染物的量。  141.容积负荷:单位曝气池容积,在单位时间内所能去除的污染物重量。  142.冲击负荷:在污水处理运行当中,污泥量一般都会保持在一定水平,反应器(曝气池、厌氧反应器等)容积当然也不会发生变化。但是如果进水水质发生很大变化(COD飙升或大幅下降),就会使污泥负荷和容积负荷发生很大变化,对污泥微生物带来影响,就是所谓的冲击负荷。  143.ORP:氧化还原电位,是水溶液氧化还原能力的测量指标,其单位是mV。  144.DO:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。  145.曝气:使空气与水强烈接触的一种手段,其目的在于将空气中的氧溶解于水中,或者将水中不需要的气体和挥发性物质放逐到空气中。  146.充氧率:在废水处理中,曝气器对液体供氧的能力称为充氧能力,以kg/(m3˙h)计[10℃或20℃,101.3kPa)。每千瓦小时内液体的充氧能力称为充氧效率。  147.推流式活性污泥法:污水均匀地推进流动,废水从池首端进入,从池尾端流出,前段液流与后段液流不发生混合。  148.序批式活性污泥法:一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术。它的主要特征是在运行上的有序和间歇操作。  149.镜检:显微镜检查的简称。就是将待检标本取样、制片,在显微镜下观察、分析、判断。  150.原生生物:原生动物是动物界中最低等的一类真核单细胞动物,个体由单个细胞组成。  151.后生生物:除原生动物外所有其他动物的总称(后生动物亚界)。  152.非丝状菌膨胀:由于菌胶团细菌体内大量累积高粘性物质(如,葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、鼠李糖和脱氧核糖等形成的多类糖)而引起的非丝状菌性膨胀。  153.丝状菌膨胀:由于活性污泥中大量丝状菌的繁殖而引起的污泥丝状菌膨胀。  154.过氧化:微生物在氧气充足而营养不足也就是污水中碳源等不足时自身继续氧化反应。  155.外源呼吸:在正常情况下,微生物利用外界供给的能源进行呼吸代谢叫外源性呼吸。  156.内源呼吸:如果外界没有供给能源,而是利用自身内部储存的能源物质进行呼吸代谢叫做内源呼吸。  157.老化:因为,泥龄过长、长时间低负荷或者过氧化导致的污泥解体现象。  158.剩余污泥:是指活性污泥系统中从二次沉淀池(或沉淀区)排出系统外的活性污泥。  159.氨化:是指含氮有机物如蛋白质、尿素等微生物分解而转变为氨的过程。  160.硝化:指氨在微生物作用下氧化为硝酸的过程。  161.反硝化:指细菌将硝酸盐(NO3?)中的氮(N)通过一系列中间产物(NO2?、NO、N2O)还原为氮气(N2)的生物化学过程。  短程硝化是指NH3生成亚硝酸根,不再生产硝酸根,而由亚硝酸根直接生成N2,称为短程反硝化。  163.同步硝化反硝化:硝化和反硝化反应往往发生在同样的处理条件及同一处理空间内,因此,这些现象被称为同步硝化/反硝化(SND)。  164.厌氧氨氧化:即,在缺氧条件下由厌氧氨氧化菌利用亚硝酸盐为电子受体,将氨氮氧化为氮气的生物反应过程。  165.折点加氯:废水中的NH3-N可在适当之pH值,利用氯系的氧化剂(如,C2、NaOCl)使之氧化成氯胺(NH2Cl、NHCl2、NCl3)之后,再氧化分解成N2气体而达脱除之目的。  166.鸟粪石法:利用水中的镁离子、铵根离子、磷酸盐形成磷酸铵镁沉淀来去除氨氮及总磷的方法。  167.生物除磷:利用聚磷菌的过量吸磷特性来实现磷的去除的过程。  168.化学除磷:利用磷酸根与某些金属离子形成沉淀的原理来去除磷的过程。  169.气化除磷:磷酸盐在微生物的作用下形成磷化氢的过程。  170.污泥干化:通过渗滤或蒸发等作用,从污泥中去除大部分含水量的过程。  171.厌氧反应器:为厌氧处理技术而设置的专门反应器。  172.厌氧颗粒污泥:升流式厌氧污泥床及其类似的反应器产生的颗粒状污泥,中空接近圆形,主要由无机沉淀物和胞外聚多糖构成,多种微生物生活在一起可有效地去除废水中的污染物。  173.好氧颗粒污泥:是通过微生物在好氧环境下自凝聚作用形成的颗粒状活性污泥。  174.MBR:又称膜生物反应器,是一种由膜分离单元与生物处理单元相结合的新型水处理技术。用膜来替代二沉池。  175.高级氧化:通过产生羟基自由基来对污水中不能被普通氧化剂氧化的污染物进行氧化降解的过程。  176.羟基自由基:是一种重要的活性氧,从分子式上看是由氢氧根(OH-)失去一个电子形成。羟基自由基具有极强的得电子能力也就是氧化能力,氧化电位2.8v。是自然界中仅次于氟的氧化剂。  177.蒸发结晶:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。  178.噬盐菌:指具有特定的生理结构的,只在含盐环境中才能存活的一类细菌微生物。  179.中水回用:就是把生活污水(或城市污水)或工业废水经过深度技术处理,去除各种杂质,去除污染水体的有毒、有害物质及某些重金属离子,进而消毒灭菌,其水体无色、无味、水质清澈透明,且达到或好于国家规定的杂用水标准(或相关规定),广泛应用于企业生产或居民生活。  180.零排放:指工业水经过重复使用后,将这部分含盐量和污染物高浓缩成废水全部(99%以上)回收再利用,或者使用压滤机过滤出不溶于水的物质后循环使用,无任何废液排出工厂。    部分内容来自实验室与分析

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2018.01.25

高效液相色谱柱常见问题分析

    液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。  高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。  1.1压力过高:  这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。  (1)首先断开真空泵的入口处,此时,PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果,液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。  处理方法:  用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,再检查;  (2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。  处理方法:  将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7Bar)以下,过滤白头正常,再检查;  (3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。  处理方法:  如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。  假如,按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但是,一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以,尽量少用。  1.2压力过低  压力过低的现象一般是由于系统泄漏  处理方法:  寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然,还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。  处理方法:  打开Purge阀,用3~5mL/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。  2.漂移问题 主要包括基线漂移和保留时间漂移。  2.1基线漂移  一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果,你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但是,如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:  ①紫外灯能量不足。  解决方法:  更换新的紫外灯;  ②柱温波动。  解决方法:  控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。  ③流通池被污染或有气体。  解决方法:  用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。  ④流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。  解决方法:  检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。  ⑤样品中有强保留的物质(高K'值)以馒头峰样被洗脱出,从而,表现出一个逐步升高的基线。  解决方法:  使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。  ⑥检测器没有设定在最大吸收波长处。  解决方法:  将波长调整至最大吸收波长处;  ⑦流动相的pH值没有调节好。  解决方法:  加适量的酸或碱调至最佳pH值;  2.2保留时间漂移  保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因:  ①温控不当。  解决方法:  调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。  ②流动相比例变化。  解决方法:  检查四元泵的比例阀是否有故障。  ③色谱柱没有平衡。  解决方法:  在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。  ④流速变化。  解决方法:  重新设定流速。  ⑤泵中有气泡。  解决方法:  从泵中除去气泡。  2.3峰型异常问题  峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。  ①所有峰均为宽峰。  解决方法:  系统未达到平衡;  溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;  色谱柱尺寸及类型选择不正确;  色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;  温度变化造成的影响。  ②所出峰比预想的小。  解决方法:  样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确,定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。  ③色谱图中未出峰。  解决方法:  系统未进样或样品分解;  泵未输液或流动相使用不正确;  检测器设置不正确;  针对以上情况成因作相应调整即可。。。  ④一个峰或几个峰是负峰。  解决方法:  流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。  ⑤所有峰均为负峰。  解决方法:  信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;  光学装置尚未达到平衡。  6.出现双峰或肩峰。  解决方法:  进样量过大;样品浓度过高;  保护柱或色谱柱柱头堵塞;  保护拄或色谱柱污染或失效;  柱塌陷或形成短通道。  7.前伸峰。  解决方法:  进样量或样品浓度高;  溶解样品的溶剂较流动。 

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2018.01.24

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