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原子荧光光谱仪的构造原理!

    原子荧光光谱法从机理看来属于发射光谱分析,但所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近,上篇文章我们介绍论了原子吸收分光光度计的构造原理,这篇我们主要介绍原子荧光分光度计。  原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。根据荧光产生机理的不同,原子荧光的类型达到十余种,但在实际分析中主要有:  共振荧光  处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。  直跃线荧光  当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。  阶跃线荧光  当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。  热助阶跃线荧光  基态原子通过吸收光辐射跃迁至高能态(E2), 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3。当去激发至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.  敏化荧光  当受激的第一种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.  原子吸收和原子荧光结构类似,也可以分成四部分:激发光源、原子化器、光学系统和检测器。  1、激发光源:  可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。  空心阴极灯-工作原理  空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象,在阴阳两极之间加以300~500V的电压,这样两极之间形成一个电场,电子在电场中运动,并与周围充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。气体中的正离子高速移向阴极,阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子,这些基态原子与周围的的离子发生碰撞被激发到激发态,这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .  空心阴极灯–特点  ? 灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟;  ? 工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mA?h ,发光稳定性1小时漂移在±2%以内 发射强度基本可以满足常规分析要求;  ? 对仪器的光源部分的电源无特别要求,也不需要其他辅助设施;  ? 价格便宜.  HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方,主要是辐射能量偏低,限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .  空心阴极灯的维护  选取适当大小的灯电流;  低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动,使用完毕后必须待灯管冷却后才能取下,以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;  激活处理.如果灯不经常使用,则最好每隔一定时间在额定工作电流下点燃30min;  注意不要沾污发射线出射窗口,也不要有手指直接触摸出射窗口;  2、原子化器:  原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。但所用的火焰与AAS的不同,主是因为在通常的AAS火焰中,荧光猝灭严重,必须用Ar稀释的火焰。当用氢化物发生法时,直接使用Ar气氛下的石英加热方法进行原子化。  原子化器性能主要考虑的因素  原子化效率高。  低的辐射背景和背景闪烁。  原子荧光猝灭效应低。  被测元素的原子在光路中有较长的停留时间。  原子化效率稳定,记忆效应小,操作简单  使用成本低。  原子化器的主要类型  火焰原子化器  电热原子化器  电感耦合等离子体  石英管原子化器  微波等离子体  辉光放电等离子体  石英炉原子化器是一种适合于低温火焰的简单原子化器. 主要特点:  结构简单;  抗腐蚀能力强;  记忆效应小;  使用寿命长;  制作加工方便廉价等特点.  炉芯结构  内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气  外气----氩气,作用如下:  (1)防止氢化物被氧化,提高原子化效率  (2)防止荧光猝灭  (3)保持原子化环境的相对稳定  在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎,另外气管不要接错,载气接内管。炉丝要尽量和外管平齐    3、光学系统:  光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散射光的影响大。  4、检测器:  常用的是光电倍增管,在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成直 角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。  用于光信号的检测,主要类型有:  光电池  二极管阵列  光电倍增管  固态检测器  A: 电荷耦合检测器(CCD)  B: 电荷注入检测器 (CID)  日盲光电倍增管  光阴极材料—Cs-Te;  波长范围:160~320nm;  最灵敏响应波长:254nm;  窗体材料:石英。  原子荧光的5种进样方式:  连续流动法:样品及还原剂均以不同的速度在管子中流动并在混合器中混合,产生氢化物。  优点:提供的信号是连续信号 缺点:严重浪费样品和还原剂    流动注射法:与连续流动法类似,样品是通过采样阀进行“采样”“注射”切换,由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰状信号。  优点:定量进样,相对连续流动节省试剂;分析速度快  缺点:结构复杂;国产电磁阀容易漏液;容易产生交叉污染,记忆效应    断续流动法:是介于前两种方法之间的一种进样模式,利用计算机控制蠕动泵的转速和时间,定时定量采样进行测定。  优点:定量进样,节省试剂;记忆效应小  缺点:泵管易老化损坏造成进样精度差,有脉动效应,氢化物会有损失。  其余2种为间歇泵法和顺序注射法。  原子荧光法的灵敏度较原子吸收法高,但没有原子吸收法应用广泛,目前主要用于Cd、Zn, Hg, As,Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 等元素分析。原子光谱分析方法间具体又有哪些区别呢?在经后的文章中小析姐也将一一与你进行分享,如果你也有关于分析与检测的知识和大家进行分享就给小析姐留言吧。

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2018.07.18

《洁净室及相关受控环境检测技术分析与应用》 7月实施!

    7月1日,由江苏苏州市计量测试院作为第二起草单位制定的GB/T 36066-2018《洁净室及相关受控环境检测技术分析与应用》正式实施。 检测项目   《洁净室及相关受控环境检测技术分析与应用》给出了洁净室及相关受控环境的检测(包括验证)要求、基本仪器配置和技术要求,规定了制药、医疗、电子、科学实验室等不同应用领域的检测要求,适用于洁净室及相关受控环境的检测技术分析与应用。   本标准共规定制药、医疗、科学实验室、电子四个运营领域常规检测项目。检测具备条件主要有过滤器出厂检漏合格以及净化机组完成吹扫测试,其风速、风量和压差符合设计要求。   同时,标准还规定了不同测试项目的先后顺序:风量、风速、压差检测;空气过滤器“安装检漏”作业(承建商已完成检漏,此项仍需复查或进行抽检);洁净度检测;噪声、照度、温度、相对湿度项目检测;菌落数项目检测。系统灭菌、消毒后,运行24 h 后,进行沉降菌取样,及时送实验室培样。异地沉降菌取样,宜使用完全密封的一次性采样皿,采样后以最快速度送回实验室培样(一般不超过12h);气流平行度测试。 仪器配置   其中,标准还明确检测仪器配置,涉及到风速仪、测量仪和压力仪等,或可遵循生产厂家建议。注:参考美国国家平衡局洁净室(分级)认证测试标准程式和GB/T 25915.3-2010。   最后,标准中还给出了不同测试项目偏离的原因分析:如对于不能建立压差梯度的异常状况,主要原因可能为:风量不平衡(系统风阀工作不正常;系统漏风量过大;新风量不足;排风系统巩固走不稳定等)设计缺陷检测难定压差调节“零压差”;“零压差“位置选择不合理,零点温稳不住,波动太大;负压洁净室的进出口未设置缓冲间。

厂商

2018.07.17

原子吸收光谱仪的构造原理

    原子吸收光谱仪结构简单,原理易懂。主要由光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统四部分构成,看完本文你也就知道原子吸收光谱仪的构造原理了。  原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry)是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。  通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用最强吸收线作为分析线。  原子吸收光谱仪由以下四部分组成  1.光源系统:空心阴极灯  2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。  3.分光系统:单色器  4.检测系统:光电倍增管等  光源系统  原子吸收光源应满足以下条件  1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。  2.辐射的强度应足够大。  3.辐射光的强度要稳定,且背景小。  空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。  空心阴极灯发光机理  空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。  电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。  锐线光源定义:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。  光源能量能被原子充分吸收,测定的灵敏度就高。  如果用连续光源,则吸收光的强度只占入射光强度的极少部分,使测定的灵敏度极差。  原子化器系统  原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。  1.火焰原子化器  火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的,实际上就是一个喷雾燃烧器,由三部分组成,即喷雾器(nebulizer)、雾化室(spray chamber)和燃烧器(bumer)。  喷雾器:将试样溶液转为雾状。  雾化室:内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。  燃烧器:产生火焰并使试样蒸发和原子化。  火焰  试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。  火焰温度的选择:  1.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;  2.火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;  3.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600k能测35种元素。  火焰类型:  化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近):  中性火焰,温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。  富燃火焰(燃气量大):  还原性火焰,燃烧不完全,温度稍低,测定较易形成难熔氧化物的元素mo、cr稀土等。  贫燃火焰(助燃气量大):  火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。  2.无火焰原子化器  常用无火焰原子化器包括石墨炉原子化器和氢化物原子化器。  石墨炉原子化法是利用低压、大电流来使石墨管升温,最高温度可升至3000℃,这一升温过程可使石墨管中的试样完成干燥、灰化、原子化和净化等测定。  干燥 去除溶剂,防止样品溅射。  灰化 使基体和有机物尽量挥发出去。  原子化 待测化合物分解为基态原子,此时停止通ar气,延长原子停留时间,提高灵敏度度。。  净化 样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管  石墨炉原子化器与火焰原子化器比较  1 原子化效率高,可达到90%以上,而火焰法仅只有10%多一点。  2 绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少,适合于低含量及痕量组份的测定。  3 温度高,在惰性气氛中进行且有还原性碳的存在,有利于易形成难离解氧化物元素的离解和原子化。  其他原子化方法  (1)低温原子化方法  主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900 ゜c ;  主要应用于:as、sb、bi、sn、ge、se、pb、ti等元素  原理: 在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例  ascl3 +4nabh4 + hcl +8h2o = ash3 ↑+4nacl +4hbo2+13h2  将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测,氢化物易分解,原子化温度低。  特点:原子化温度低 ;  灵敏度高(对砷、硒可达10-9g);  基体干扰和化学干扰小;  (2)冷原子化法  主要应用于:各种试样中hg元素的测量;  原理: 将试样中的汞离子用sncl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。  特点:常温测量;  灵敏度、准确度较高(可达10-8g汞);  分光系统  1.作用 将待测元素的共振线与邻近谱线分开 。  2.组件 色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。   3.单色器性能参数  (1) 倒线色散率( d ) 两条谱线间的距离与波长差的比值δl/δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数 δλ/δl  (2) 分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值 /δλ表示。  (3) 通带宽度( w ) 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率(d)一定时,可通过选择狭缝宽度(s)来确定: w=d′s  检测系统  主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。  1.检测器 -------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。  如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。  分光后的光照射到光敏阴极k上,轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1,轰击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上,最大电流可达 10μa,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。   2.放大器 ------将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。  3.对数变换器 ------光强度与吸光度之间的转换。  4.显示、记录        原子吸收仪器类型  单光束:  1.结构简单,体积小, 价格低;  2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热  双光束:  1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了mdl;  2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响  原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器,所以不会使用原子吸收怎么行?

厂商

2018.07.17

2018年度江苏省高等学校自然科学研究重大项目名单出炉!

    根据《江苏省高等学校自然科学研究项目管理办法》要求,江苏省教育厅厅开展了2018年度江苏省高等学校自然科学研究重大项目评审工作。在有关高校推荐申报和形式审查的基础上,经组织专家评审,共遴选2018年度江苏省高等学校自然科学研究重大项目155项(名单附后),名单如下:    2018年度拟立项的江苏省高等学校自然科学研究重大项目名单序号项目名称所在学校负责人类别1碳纳米纤维负载电极材料膜及其全固态锂电池应用研究常熟理工学院杨刚A2高能束增材制造镍基合金高温稳定性评价及热裂纹控制常熟理工学院许峰A3形貌可控CeO2催化剂制备及其催化芳香醇选择性氧化常州大学薛冰A4基于电位平衡的7系铝合金晶间腐蚀抗力提高机理研究常州大学李海A5石蜡油精制废土制黏土碳材料在重金属土壤修复中的应用常州大学刘文杰A6碱性燃料电池用环状季铵阳离子基聚合物电解质膜的研制常州大学林本才A7基于点击化学法制备碳纳米管阵列化纳孔膜及性能研究常州大学马文中A8有机无机杂化微孔硅反渗透膜的结构调控与制备研究常州大学钟璟A9脱硫高含盐废水高效深度处理关键技术及装备研发常州大学张琳B10宽带隙受体材料的设计、合成及其聚合物光伏性能研究常州大学刘煜A11用于数控机床的高速高精度主动磁悬浮电主轴的研发常州工学院张燕红A12组蛋白及其修饰对细胞铁代谢的调控淮海工学院薛勇A13青蛤耐低盐种质资源发掘及其耐低盐相关分子机制解析研究淮海工学院董志国A14天然黏土半干法绿色合成沸石及其复合材料与性能研究淮阴工学院蒋金龙B15产抗菌肽乳酸菌的筛选及抗菌肽的分离与结构鉴定淮阴工学院尹秀莲B16面向表示学习驱动的联合多平面支持向量机算法应用研究淮阴工学院高尚兵B17可视区域与盲区协同建模的多摄像机多目标跟踪淮阴工学院姜明新B18内源苷酶介导半夏泻心汤加工过程显效物质形成机制研究淮阴工学院喻春皓B19基于大车混入率的高速公路出口匝道安全机理分析与建模淮阴工学院朱胜雪B20金属氧化物多层空心结构的控制合成及性能研究淮阴师范学院殷竟洲A21有机-无机杂化渗透汽化膜界面形态调控与分离机制研究淮阴师范学院赵宜江A22洪泽湖蓝藻生长模拟及水华预警研究淮阴师范学院刘乃森A23生淀粉糖化酶酶学性质及作用机制研究淮阴师范学院鄢贵龙A24氧化隔基功能材料结构单元构造与光电性质研究淮阴师范学院陈贵宾A25柴油机排气余热发电与SCR系统能量耦合机制研究江苏大学王军A26TAN调节Th22细胞分化促胃癌机制及诊断应用研究江苏大学张徐A27基于太赫兹成像的设施蔬菜营养探测方法研究江苏大学张晓东A28车联网环境下行车主动服务系统MAS建模与仿真江苏大学梁军A29铜、锰与丝素蛋白的结合形态及作用机制研究江苏第二师范学院花书贵B30建筑垃圾路用性能分级评价及应用关键技术研究江苏建筑职业技术学院刘梦溪A31食品药品犯罪案件中非法添加物快速检验体系建立江苏警官学院吴国萍A32绿色可持续水下药芯割丝湿法电弧切割释氧机理研究江苏科技大学王俭辛A33桑树中一种新发现的双生病毒的传播介体及致病性研究江苏科技大学卢全有A34新型摆动液缸翼式波能装置研究江苏科技大学徐刚B35极地船舶结构结冰过程模拟与预报研究江苏科技大学白旭A36单分子层修饰界面对富锂电池材料电化学性能的影响研究江苏理工学院关明云B37颗粒增强铝基复合材料制备及组织强化机理研究江苏理工学院李兴成A38机械瓣膜表面微纳结构激光成形及其特性研究江苏理工学院叶霞A39过驱动复杂约束下分布式驱动电动汽车转矩协调优化控制江苏理工学院赵景波A40鸭甲型肝炎病毒重组禽腺联病毒的构建及免疫效果评价江苏农牧科技职业学院王安平B41基于靛红开环的新方法构建新型螺环化合物江苏师范大学荣良策B42中红外金纳米棒饱和吸收体及短脉冲激光产生特性研究江苏师范大学黄海涛B43长链非编码RNARmst调控淋巴细胞分化的机制江苏师范大学李荣鹏A44利用CRISPR/Cas13技术改良甘薯病毒病抗性江苏师范大学孙健B45多物理场耦合问题快速算法研究与应用江苏师范大学赵雷A46枳椇子改善血管内膜胰岛素抵抗靶点确定及分子机制研究江苏食品药品职业技术学院冯锋B47奶牛健康养殖精准调控技术研究与探索江苏食品药品职业技术学院田青B48子空间融合传播聚类及其在警务大数据挖掘中的应用研究金陵科技学院谷瑞军A49移动大数据环境下共享单车需求预测及动态调配问题研究南京财经大学肖玉杰A50面向大豆品种识别的叶片图像组合模式分析方法研究南京财经大学王斌A51基于多组学分析低氧调控金针菇木质化衰老分子机制南京财经大学杨文建B52菜籽蛋白基抗菌膜的阻水性及抗菌机理研究南京财经大学何荣B53骨科固定用镁合金的降解与力学性能可控性研究南京工程学院章晓波B54基于多时变时滞特性的复杂砂型铣削动力学研究南京工程学院郝洪艳B55储能系统优化运行及参与微电网电能质量控制的研究南京工程学院刘海涛B56铂配合物蓝光材料结构、发光机理和器件应用研究南京工业大学杭晓春A57高效聚芴半导体的可控制造、凝聚态结构及其光电子器件南京工业大学林进义A58高性能柔性钙钛矿发光器件南京工业大学李仁志A59相变微/纳胶囊的设计制备及高效换热特性研究南京工业大学王燕A60锰氧化菌降解抗生素机理研究南京工业大学张永军B61液化区挡墙地震破坏机制和分析方法南京工业大学王志华A62纳米金属氧化物生物毒性的构效关系及毒性机制研究南京工业大学潘勇A63新能源汽车电池组热失控连锁反应机制及液氮抑制机理南京工业大学王志荣A64溢流火作用下外立面金属夹心保温板熔融引燃及火蔓延行为研究南京工业大学周汝A65基于松香的光学纯铜配合物抗肿瘤的化学基础及机制研究南京林业大学费宝丽B66变刚度软体机械手在农林产品中的应用研究南京林业大学朱银龙A67蚯蚓对杨树人工林土壤有机碳稳定性的影响及其机制南京林业大学王国兵A68层合微孔结构木塑复合材料的构建与协同机理研究南京林业大学黄润州A69大规模多视角图像特征提取理论与模型南京审计大学万鸣华A70几类自相似过程的幂变差理论与金融高频数据分析南京审计大学刘俊峰B71GAPDH在肿瘤细胞抗药性中的作用机制研究南京师范大学潘飞燕B72地震波方程中的保结构算法的理论和应用研究南京师范大学蔡文君B73中国残疾人发展数据库建设及应用南京特殊教育师范学院易莹莹A74血流受限的抗阻训练对原发性高血压心血管系统影响南京体育学院赵彦A75食用菌菌渣降解复合菌系构建及降解机制研究南京晓庄学院贲爱玲A76高光谱成像的生成对抗感知方法研究南京信息工程大学孙玉宝B77基于中红外激光雷达的VOCs遥感探测关键技术研究南京信息工程大学卜令兵A78移动式海气界面气象要素智能观测系统南京信息工程大学张彪A79大气挥发性有机物二甲苯的超快光物理光化学动力学研究南京信息工程大学刘玉柱A80小胶质细胞瘦素信号参与代谢神经网络发育的机制研究南京医科大学高原青A81mTOR信号在动脉内皮细胞炎性激活中的作用及机制南京医科大学孙崇秀A82基于脂肪酸合成新机制的抗幽门螺杆菌先导物筛选和评价南京医科大学毕洪凯A83穹窿主体蛋白在肥胖相关胰岛素抵抗中的作用及机制研究南京医科大学贲晶晶A84TREM2对缺血性脑卒中后小胶质细胞极化的调节作用南京医科大学孙秀兰A85巨大儿的孕期诊断和干预的代谢组学研究南京医科大学陈敏健A86主穹隆蛋白(MVP)对破骨细胞功能的调控机制研究南京医科大学马俊青A87基于随机森林的高维生物医学数据因果推断方法研究南京医科大学赵杨A88基于氮化碳纳米复合材料的光催化杀灭真菌研究南京邮电大学魏昂B89大容量非易失性有机半导体存储器南京邮电大学仪明东A90基于无线大数据驱动的网络大规模优化技术研究南京邮电大学田峰A91车载异构网络服务驱动的连通资源预测与多维虚拟重构研究南京邮电大学赵海涛B92基于物联网的食品安全关键技术研究南京邮电大学李鹏A93基于整合素信号通路的针刀干预颈型颈椎病力学机制研究南京中医药大学李开平A94基于心磷脂代谢研究金欣口服液抗RSV感染的作用机制南京中医药大学谢彤A95铁皮石斛治疗C10H13NO2成瘾行为的活性物质基础南京中医药大学关晓伟A96基于脑肠轴功能整体调节的酸枣仁养心安神作用机制研究南京中医药大学郭盛A97丹参对肿瘤共患缺血性疾病小鼠的影响及机制探讨南京中医药大学王爱云A98蛤蜊多糖调控ROS介导肝细胞凋亡的核心糖链及构效南京中医药大学王令充A99大黄蛰虫丸抗肝癌物质基础及分子机制研究南京中医药大学吴丽A100绞股蓝皂苷调控糖脂代谢紊乱的机制及结构优化研究南京中医药大学张毅楠A101高性能纤维防护材料的制备、性能及机理研究南通大学黄晓梅B102农村微电网智能调度与控制相关理论研究南通大学顾菊平A103TRPC6在树突棘重塑中的作用研究南通大学沈洪妹A104硫化氢硫巯基化修饰AP-1调控心肌肥大的作用及机制南通大学孟国梁A105镍基多孔材料喷墨打印复合造孔机理与性能调控研究南通理工学院顾海A106稀土催化P-Brook重排反应合成有机官能化磷酸酯苏州大学徐凡A107新型光电复合材料构筑及在能源及环境领域里的应用苏州大学杜玉扣A108HPLC-SERS联用技术及在有机反应监测中的应用苏州大学姚建林A109二维钙钛矿的介电限制效应对发光二极管性能研究苏州大学孙宝全A110高分子荧光纳米粒子的制备及其在指纹显现中的应用研究苏州大学范丽娟B111高频高速印制电路板用动态交联多功能树脂膜的研究苏州大学顾嫒娟A112金属氧化物颗粒的微纳结构调控及催化臭氧氧化性能研究苏州大学吴铎A113蚕丝小口径血管生物力学性能的稳态性及其调控机制研究苏州大学王建南A114基于酶促多酚聚合改性废弃纺织品及其油水分离性能研究苏州大学邢铁玲A115金属复杂构件激光增减材复合制造形性协同调控工艺研究苏州大学王传洋A116基于LCG的数据中心网络上高可靠通信树的构造研究苏州大学程宝雷A117面向动态环境的智能空间众包任务分配算法研究苏州大学刘安A118面向大规模决策任务的深度强化学习算法与模型研究苏州大学刘全A119基于摩擦纳米发电机负载匹配效应的自驱动传感系统研究苏州大学孙旭辉A120调控IFN抗病毒免疫的去泛素化酶及其小分子抑制剂苏州大学郑慧A121IL-33/ST2在免疫卡控点抗体治疗中的作用研究苏州大学朱一蓓A122淋巴管稳态维持与老化的调控机制苏州大学何玉龙A123血根碱通过调节炎症通路重塑肠道菌群防治放射性肠损伤苏州大学徐加英A124维甲酸受体家族新融合基因的发现、鉴定及致病机制研究苏州大学陈苏宁A125氧化微环境HIF-1α通过补体活化在TA-TMA的调控机制研究苏州大学韩悦A126靶向TREK-1通道的新型镇痛药物发现苏州大学刘峰A127化学溶液外延法宽带隙半导体薄膜制备及其光电性能探索苏州大学彭扬A128负折射率液体的实验研究苏州大学侯波A129高效稳定二维硫化物/黑硅光阴极的构筑及其光电化学性能研究苏州大学方亮A130电子束增材制造钛铝合金传热传质与组织形成规律研究苏州科技大学王军A131纳米磁性陶瓷膜对烟气中汞的催化氧化与吸附机制研究苏州科技大学郭永福A132PEC柱框架内置两开孔钢板混凝土组合剪力墙关键技术苏州科技大学方有珍A133石墨相氮化碳基Z型光催化剂微球降解抗生素的机理研究徐州工程学院李靖B134沥青摊铺机压实装置动态特性及其振动稳定性的研究徐州工程学院孙健B135生成对抗网络及其在复杂场景中的视频感知应用研究徐州工程学院姜代红B136生物质炭制备、调变及其吸附VOCs特性与机理研究徐州工程学院张学杨B137农产品冷链物流生态系统协调与优化研究徐州工程学院何旭东B138近断层城市桥梁群地震破坏机理及风险分析研究徐州工程学院殷惠光B139卒中后脑保护的新靶标-MAP4K1徐州医科大学侯筱宇A140表观遗传调控NMDA受体跨膜转运参与术后认知障碍徐州医科大学高灿A141中央杏仁核SIRT1在慢性痛相关抑郁样情绪中的作用徐州医科大学武玉清A142黑质星形胶质细胞调控帕金森氏病疼痛的研究徐州医科大学周春艺A143NLRP3在血小板aIIbb3信号转导中的机制研究徐州医科大学乔建林A144VGLUT3在耳鸣-抑郁共病中的作用及分子机制徐州医科大学李婷A145线粒体巯基蛋白调控Redox及肿瘤转移与耐药徐州医科大学刘泳A146靶向DDR1的CAR-T细胞联合顺铂治疗肾癌研究徐州医科大学宋晶园A147基于雌激素代谢的AB-38b抗乳腺癌耐药作用及机制徐州医科大学周雪妍A148稳定的燃料电池电极制备及其在电解池制氢中的应用盐城工学院陶泽天B149异质复合吸波材料的构建与电磁作用机理盐城工学院罗驹华A150二次曲面拟合的大型自由曲面多变量耦合喷涂轨迹规划方法研究盐城工学院曾勇B151环境催化材料的研制及高效消除挥发性有机物研究盐城工学院严金龙A152磁性三面乳液形成机理及模板法制备多功能各向异性粒子扬州大学葛玲玲A153环状RNA-HERC4在衰老过程中的作用机制研究扬州大学李华玲B154基于多种质和组学的玉米株高靶点的发掘及验证扬州大学王益军A155lncRNA在奶牛乳房炎中的分子调控机制研究扬州大学毛永江B注:类别栏中的A、B是指根据项目水平和资助力度不同确定的立项类别。

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2018.07.16

高效毛细管电泳GPCE的基本原理

    高效毛细管电泳(high performance capillaryelectrophoresis,HPCE)是近年来发展起来的一种分离、分析技术,它是凝胶电泳技术的发展,是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等,HPLC分析高效、快速、微量。  电泳迁移  不同分子所带电荷性质、多少不同,形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内,受电场作用,样本中各组分按一定速度迁移,从而形成电泳。  电泳迁移速度(v)可用下式表示:  v=uE  其中E为电场强度(E=V/L,V为电压,L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。  电渗迁移  电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷,在电压作用下溶液整体向负极移动,形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。  分离分析类型  根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型:  ①毛细管区带电泳(capillary zoneelectrophoresis,CZE);  ②毛细管等速电泳(capillarychromatography,CITP);  ③毛细管胶速电动色谱(miceller electrokineticcapillary chromatography,MECC);  ④毛细管凝胶电泳(capillarygelelectrophoresis,CGE);  ⑤毛细管等电聚焦(capillary isoelectricfocusing ,CIEF)。  毛细管区带电泳(CZE)为HPCE的基本操作模式,一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液,实验条件包括缓冲液浓度、pH值、电压、温度、改性剂(乙腈、甲醇等),用于对带电物质(药物、蛋白质、肽类等)分离分析,对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱(MECC)为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱,在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂,利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离,拓宽了CZE的应用范围,适合于中性物质的分离,亦可区别手性化合物,可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳(CITP)采用先导电解质和后继电解质,构成不连续缓冲体系,基于溶质的电泳淌度差异进行分离,常用于离子型物质(如有机酸),并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备,但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳(CIEF)用于具兼性离子的样品(蛋白质、肽类),等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳(CGE)依据大分子物质的分子量大小进行分离,主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外,还有毛细管电色谱(CEC)及非水毛细管电泳(CNACE),用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。目前CZE和MECC用得较多,本文以这两种方法为例来说明HPLC的原理。  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。

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2018.07.16

实验室用水的十大经典问题!

    相信实验室大部分实验都离不开水,所以对实验室用水肯定会有各种问题存在,小析姐就整理了提问率最高的十大问题?相信总有那么一个是你现在或曾经也想问的。  01 为什么超纯水的电阻率为 18.2 MΩ?cm?  电导率的计算公式如下:X 是电导率, F 是法拉第常数, Ci是某种离子浓度,Zi 是离子的电荷数 ,Ui指离子迁移率。X = FΣ CiZiUi  理论上,完全不含离子的超纯水在25℃时电导率为0.055μS/cm。电阻率是电导率的倒数。 那么R=1/X,1/0.055=18.1818,约为18.2 MΩ?cm  在25℃时,NaCl浓度与电导率/电阻率值的关系:  02 评价水质的常用指标  1、电阻率(electrical resistivity)  衡量实验室用水导电性能的指标,单位为MΩ-cm,随着水内无机离子的减少电阻加大则数值逐渐变大,实验室超纯水的标准:电阻率为18.2MΩ-cm。  2、总有机碳(Total Organic Carbon ,TOC)  水中碳的的浓度,反映水中氧化的有机化合物的含量,单位为ppm 或 ppb。 )  3、内毒素(Endotoxin)  革兰氏阴性细菌的脂多糖细胞壁碎片,又称之为“热原”,单位cuf/ml。  中国药典医药用水标准  03 实验室常见的水的种类  1、蒸馏水:  实验室最常用的一种纯水,虽设备便宜,但极其耗能和费水且速度慢,应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化 碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的,但储存后细菌易繁殖;此外,储存的容器也很讲究,若是非惰性的物质,离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染。  2、去离子水:  应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。  3、反渗水:  反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家反渗水质量差别很大。  4、超纯水:  其标准是水电阻率为18.2MΩ-cm。但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同,要根据实验的要求来确定,如细胞培养则对细菌和内毒素有要求,而HPLC则要求TOC低。  我们从新颁布实施的乳制品食品安全国家标准可以看出:随着精密分析仪器的运用和检验检测技术的提高,实验用水已成为影响检验检测灵敏度、准确度和可靠性的重要因素。  因此,为避免实验用水参差不齐对检验带来的不良后果,新食品安全国家标准舍弃了“蒸馏水”、“去离子水”和“去离子蒸馏水”等经常出现在旧国标中模糊的实验用水要求,果断启用对水质有具体指标和参数要求的新规定,主要是引用《GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法》对各级水的规定。  按照GB6682-2008的标准,纯水水质分为哪几类?  根据国家标准GB/T 6682—2008规定实验室用水分为三个等级:一级水、二级水和三级水。  一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或超纯水制备装置制取后,再经0.2μm微孔滤膜过滤。  二级水可用多次蒸馏或超纯水制备装置制取。  三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。  04 不同级别纯水的应用领域应用领域纯水级别相关参数高效液相色谱(HPLC)气相色谱(GC)原子吸收(AA)电感耦合等离子体光谱(ICP)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分子生物学实验和细胞培养等I级水电阻率(MΩ.cm):>18.0TOC含量(ppb):热原(Eu/ml):颗粒(units/ml):硅化物 (ppb):细菌(clu/ml):pH:NA制备常用试剂溶液制备缓冲液II级水电阻率(MΩ.cm):>1.0TOC含量(ppb):热原(Eu/ml):颗粒(units/ml):NA硅化物 (ppb):细菌(clu/ml):pH:NA冲洗玻璃器皿水浴用水III级水电阻率(MΩ.cm):>0.05TOC含量(ppb):热原(Eu/ml):NA颗粒(units/ml):NA硅化物 (ppb):细菌(clu/ml):pH:5.0-7.5  以色谱方法实验用水为例,乳制品食品安全国家标准中涉及HPLC或GC的方法都要求使用GB/T6682规定的一级水,由于离子水、蒸馏水及瓶装水(如哇哈哈、乐百氏等)不符合GB/T6682规定一级水的指标要求,根据国标这类水不能用于乳制品相关检验项目的实验!  05 为什么纯水的储存和分配会影响其水质  纯水/超纯水随着时间的延长而水质下降。导致水质劣化的原因来自以下几个方面:  储存器:由于纯水中溶解的离子浓度很低甚至没有,这样子纯水极易从外界环境中吸收离子污染物。 低级塑料和玻璃制造的储水器会溶出离子和有机物,增加水的电导率,劣化水质。因而推荐使用低溶出的高级聚乙烯储水器。  通气口:多数的储水器都有一个排气口用于取水期间空气的流通。通气口吸入外界空气的同时带入实验室空气中的CO2,细菌,颗粒和挥发性有机物。 这些都将污染储存在水箱中的纯水。因而通气口应配置空气过滤器以阻止有机物,细菌和CO2进入水箱。  设计: 在清洗过程中,无法将平底水箱的水排干。这些未能排干的水是细菌生长的一个根源。因此我们推荐使用锥形底的水箱以排干所有的水。水箱应采用吹塑成型的方式制作以防止凹凸不平的表面为细菌提供生长繁殖的场所。  分配: 好的分配泵应该在连续工作10个小时的情况下也不会造成温度的升高,温度的升高利于细菌的生长。  消毒: 哪怕是极微级的微生物的滋生,也能形成菌膜,劣化水质。所以安装一个能抑制细菌生长的消毒模块(UV灯)是很重要的。  水箱所使用的PE材料会不会溶出有机物,  06 为什么我们不能离线方式  检测超纯水的电阻率?  电导率的计算公式如下:X 是电导率, F 是法拉第常数, Ci 是某种离子浓度, Zi 是离子的电荷数 ,Ui 指离子的迁移能力。  X = FΣ Ci Zi Ui  理论上,完全不含离子的超纯水在 25℃ 时电导率为 0.055 μS/cm 。 电阻率是电导率的倒数,为 18.2 MΩ?cm。  当超纯水暴露在外界环境中时,会被外界环境污染。实验室里含有大量空气,空气溶于水变成离子存在于超纯水中。 另外,测量电导率所用到的仪器(烧杯,电阻率仪/探针)也会带入离子污染物。正如电导率的计算公式中所示,任何离子的增加都会影响电导率值,因为电导率与离子的种类和其所带电荷成正比。所以不能在离线情况下精确测量超纯水的电阻率/电导率,必须用在线的方式进行检测。  07 EDI 是如何去除有机物的?  EDI 只能去除带电有机分子。  由于电极间存在电压,微电离的有机分子(如乙酸/草酸/腐殖酸) 向阳极移动。  例如:CH3COOH--- CH3COO- + H+  CH3COO-带负电荷,向阳极移动。阴、阳离子通透膜使阴、阳离子聚集在浓缩通道。 流经EDI的电极通道和浓缩通道的水都为弃水。  08 细菌对HPLC相关应用有什么影响?  用含有细菌的水制备HPLC系统的流动相,会产生很多问题:  被色谱介质截留下来的细菌会增殖,造成阻塞。细菌会附着在色谱微球表面,覆盖住活性位点,会造成洗脱时间发生变动。截流下来的细菌代谢产生的有毒副产品会在分析过程中产生假峰,带来错误的分析结果。  09 重金属对细胞培养有什么影响?  很多实验已经证明了重金属和聚合芳烃(PAH)的细胞毒素影响存在于空气,水和土壤中的环境化学污染物在很多方面影响着人类。汽车废气的燃烧所才产生的PAHs,和香烟影响内分泌系统。很多重金属会导致肾衰竭,而汞能移动到大脑导致神经衰弱。  在测试的 12 种重金属(Al,Ge,Ca,Cu,Pb,Mg,Mn,镍,锡,Zn,硒酸盐和亚硒酸盐)中有四种(Ca,Cu, 镍和Zn)显示了细胞毒性。即使只有 1.5M 的重金属(Cd, Cu, Ni 和Zn),也能发现有细胞死亡。  因此,推荐使用无离子污染和无有机污染的水来做细胞培养。  10 使水中的TOC含量上升?  有许多材料被用来制造水箱。对不同级别的高密度聚乙烯,聚丙烯进行试验,测试这些材料的溶出。  将5mg不同的原材料放置在100mL的水中(电阻率18.2MΩ.cm, TOC  在有机物(以TOC ppb计)方面, 3天以来聚乙烯溶出的TOC含量在减少。这表明只要仔细清洗,就可能使PE水箱的有机物溶出达到最少。  与其他材料,如FEP (氟化乙丙烯),PA ( 聚酰胺 ) , PU (聚亚安酯) 相比,PE材料的离子和有机物溶出最少。

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2018.07.16

“监控化学品管理条例”实施细则2019年1月1日实施

    月初,工业和信息化部公布了修订后的《实施细则》(工业和信息化部令第48号)。为了更好地理解和执行《细则》,工业和信息化部政策法规司负责同志对《细则》进行了解读。      主要修订的内容    一是完善了相关行政许可的条件、程序等。《细则》根据《行政许可法》和国务院“放管服”改革的要求,在原《细则》的基础上,进一步优化和明确了“第二、三类监控化学品和第四类监控化学品中含磷、硫、氟的特定有机化学品生产特别许可”、“第二类监控化学品经营许可”、“第二类监控化学品使用许可”等相关行政许可事项的实施主体、条件、程序、期限等规定。    二是细化了监控化学品数据申报制度。根据《公约》关于成员国要宣布其监控化学品相关活动和数据的要求,《细则》完善了监控化学品数据申报制度。同时,增加了第二类、第三类、第四类监控化学品相关记录的保存要求和保存期限等制度,并规定终止生产经营活动的,应当将相关记录移交地方主管部门存档。    三是增加了国际视察的相关制度。《公约》对监控化学品的国际视察制度作出了细致的规定。《细则》根据《公约》的相关要求,增加了“国际视察”的定义、接受国际视察的企业范围及相关义务,规定了地方主管部门应当为国际视察提供交通等方面的保障等内容。    四是细化了第二类监控化学品的相关管理制度。《细则》完善了第二类监控化学品的生产者、使用者、销售者在生产、使用、销售、转产停产等环节应当遵守的相关制度,如“生产第二类监控化学品的企业,不得向未取得第二类监控化学品经营许可证书、使用许可证书的单位或者个人销售第二类监控化学品”等。    五是设立利企便民相关制度。监控化学品数据申报工作涉及很多企业需要提交相关数据,为了更好体现利企便民精神,《细则》基于目前实践情况规定:工业和信息化部组织建设监控化学品数据申报系统,相关企业通过数据申报系统定期填报《全国监控化学品统计报表》。    六是删除了监控化学品储存、运输等方面的规定。原《细则》对监控化学品的储存和运输制度、包装和标志、安全和保管等制度进行了具体规定。鉴于实践中上述环节由其他部门根据危险化学品等相关制度予以管理,《细则》不再规定上述制度。    中华人民共和国工业和信息化部令    第48号    《实施细则》已经2018年6月20日工业和信息化部第3次部务会议审议通过,现予公布,自2019年1月1日起施行。原化学工业部1997年3月10日公布的《实施细则》(原化学工业部令第12号)同时废止。

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2018.07.12

实验室常用的10个小贴士!

    1打开粘固的玻璃磨口  当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。  (1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口。  (2)加热有些粘固着的磨口,不便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。  (3)浸润有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢,或属结构复杂的贵重仪器,不宜敲击和加热,可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其打开。如急用仪器,也可采用渗透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间,使之渗透浸润到粘固着的部位,从而相互脱离。  2打开紧固的螺旋瓶盖  当螺旋瓶盖拧不开时,可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围,使其受热膨胀,再用于布包住瓶盖用力将其旋开。  如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时,可取一段结实的绳子,一端拴在固定的物体上(如门窗把手),再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈,然后一手拉紧绳子的另一端,一手握住瓶体用力向前推动,就能使瓶盖打开。  3取出被胶塞粘结的温度计  当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖端插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之形成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,同时逐渐深入,很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推进,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,继续旋转,重复几次后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。  4清除仪器上的特殊污垢  当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一般的洗涤方法难以除去时,应先分辨出污垢的性质,然后有针对性地进行处理。  对于不溶于水的酸性污垢,如有机酸、酚类沉积物等,可用碱液浸泡后清洗;对于不溶于水的碱性污垢,如金属氧化物、水垢等,可用盐酸浸泡后清洗;如果是高锰酸钾沉积物,可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗;二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡;硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗;银镜(或铜镜)反应后沾附的银(或铜),加入稀硝酸微热后即可溶解;焦油或树脂状污垢,可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用普通方法清洗。对于用上述方法都不能洗净的玻璃仪器,可用稀的氢氟酸浸润污垢边缘,污垢就会随着被蚀掉的玻璃薄层脱落,然后用清水清洗。而玻璃虽然受到腐蚀,但损伤很小,一般不影响继续使用。  5溶解烧瓶内壁上析出的结晶  在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。  6收拾洒落的汞  实验室中常用充汞压力计和水银温度计。如果操作不当或温度计破损时,都会发生“洒汞事故”。汞蒸气对人体危害极大,必须及时、彻底清理洒落的汞,不可任其流失。清理方法较多,可依不同情况,选择使用。  (1)吸收洒落少量的汞,可用普通滴管,将汞珠一点一滴吸起,收集在容器中。若汞量较大或洒落在沟槽缝隙中,可将吸滤瓶与一支75°玻璃弯管通过胶塞连接在一起,自制一个“减压吸汞器”,利用负压将汞粒通过玻璃管吸人滤瓶内。吸滤瓶与减压泵之间的连接线可稍长些,以免将汞吸入泵中。  (2)粘附洒落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成细小微粒,可用胶带纸粘附起来,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法简便易行,效果好。  (3)冷冻汞的熔点为-38.87℃。如果在洒落的汞上面覆盖适量的干冰一丙酮混合物,汞就会在几秒钟之内被冷冻成固态而失去流动性,此时可较为方便地将其清理干净。  (4)转化对于洒落在角落中,用上述方法难以收起的微量汞,可用硫磺粉覆盖散失汞粒的区域,使汞与硫化合生成毒性较小的硫化汞,再加以清除。  7消除乳化现象  在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时,尤其是用碱溶液洗涤有机物,剧烈振荡后,往往会由于发生乳化现象不分层,而难以分离。如果乳化程度不严重,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇动或放置过夜,便可分出清晰的界面。  如果溶剂的密度与水接近,在萃取或洗涤时,就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚,降低有机相密度,从而便于分层。  对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液,可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法,促使其分层。  8快速干燥仪器  当实验中急需使用干燥的仪器,又来不及用常规方法烘干时,可先用少量无水乙醇冲洗仪器内壁两次,再用少量丙酮冲洗一次,除去残留的乙醇,然后用电吹风吹烘片刻,即可达到干燥效果。  9稳固水浴中的烧瓶  当用冷水或冰浴冷却锥形瓶中的物料时,常会由于物料量少、浴液浮力大而使烧瓶漂起,影响冷却效果,有时还会发生烧瓶倾斜灌入浴液的事故。如果用长度适中的铅条做成一个小于锥形烧瓶底径的圆圈,套在烧瓶上,就会使烧瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是烧杯,则可将圆圈套住烧杯,用铁丝挂在烧杯口上,使其稳固并达到充分冷却的目的。  10制作简易的恒温冷却槽  当某些实验需要恒温槽的温度较长时间保持低于室温时,用冷水或冰浴冷却往往达不到满意的效果。这时可自制一个简易的恒温冷却槽:用一个较大些的纸箱(试剂或仪器包装箱即可)作外槽,把恒温槽放入纸箱中作内槽,内外槽之间放上适量干冰,再用泡沫塑料作保温材料,填充空隙并覆盖住上部。干冰的用量可根据实验所需温度与时间来调整。这种冷却槽制作简便,保温效果好。

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2018.07.12

水质污染检测中常规分析指标

    水体污染会引起水质的恶化。水污染常规分析指标是反映水质状况的重要指标,是对水体进行监测、评价、利用以及污染治理的主要依据。水污染常规分析指标主要有以下几项:  臭  臭味是判断水质优劣的感官指标之一。洁净的水是没有气味的,受到污染后会产生各种臭味。常见的水臭味有:霉烂臭味(主要来自生物体的腐烂)、粪便臭味、汽油臭味、臭蛋味(来自硫化氢)。化学品引起的臭味是多种多样的,如氯气味、药房气味(主要来自酚类的污染)等,饮用有臭味的水会引起厌恶感。在有臭味的水中生长的鱼类和其他水生生物也可能有异味。游览区的河水和湖水有臭味会影响旅游。中国颁布的《生活饮用水卫生标准》和《地面水卫生标准》都规定水不得有异臭。  人对某些污染物臭味的辨别能力很高,不过人的嗅觉难以定量地反映出臭味的差别。现行的方法是用文字描述臭的种类,用强、弱等字样表示臭的强度。比较准确的臭的定量方法是嗅阈法,即用无臭水将待测水样稀释到接近无臭程度的稀释倍数表示臭的强度。水的臭味与水温有密切关系,在报告测定结果时要注明水温,常用的水温为40℃和60℃。水臭的测定结果会因检定者的年龄、性别、精神状态以及主观倾向等而不同,所以应以一群人的检定结果的几何平均值来表示。  水温  温度是水体的一项重要物理指标。日常监测中发现水温突然升高,表明水体可能受到新污染源的污染。热污染也可能引起生物繁殖增快而使水体产生生物性污染。卫生和农业用水都很重视水温这项指标。水温通常用刻度为0.l℃的温度计测定。深水可用倒置温度计。用热敏电阻温度计能快速而准确测定水温。水温要在现场测定。  浑浊度(NTU)  浑浊是悬浮于水中的胶体颗粒产生的散射现象。水的浑浊程度叫浑浊度。现行通用的计量方法是把ll水中含有相当于lmg标准硅藻土所形成的浑浊状况作为一个浑浊度单位,简称1度。浑浊度同胶体颗粒的物质种类、粒径大小、表面状态有关。计量浑浊度时应有浑浊度标准品作为对照。浑浊度检定一般采用浊度计法。浊度过低时可用目视法将水样与标准浑浊度液进行比较。地面水浑浊主要是泥土、有机物、微生物等物质造成的。浑浊度升高表明水体受到胶体物质污染。中国规定饮用水的浑浊度不得超过5度。  pH值  pH值是水中氢离子活度的负对数,pH为7表示水是中性,大于7的水呈碱性,小于7的水呈酸性。清洁天然水的pH为6.5~8.5,pH异常,表示水体受到污染。测量pH常用的方法是玻璃电极法。此法是以玻璃电极为指示电极,饱和甘泵电极为参比电极,两者组成电极对。用电压表指示水样的电势差,以25℃时,电势差改变59.19 mv为一个pH单位。测定时能在仪器上直接读出pH。测定不受水样的色度、浑浊度和氧化还原性物质的干扰。测定时必须用有准确pH的标准缓冲溶液作为对照,温度对于pH读数的影响可用仪器上的温度补偿装置进行调整。比色法测定pH是在水样中加入定量指示剂后与pH标准色列进行目视比较。此法不需电源,简便易行,但受到水的色度、浑浊度和各种氧化还原物质的干扰,只能用于概略测定。  溶解性固体(TDS)  水样经滤除悬浮固体后烘干,所得的固体物质称为溶解性固体。溶解性固体主要是溶于水的盐类,也包括溶于水的有机物、液体物质、能穿过滤器的胶粒和微生物。滤液的烘干温度与测定结果有直接关系,报告测定结果时要注明温度。一般规定的烘干温度有110℃和180℃两种。  悬浮性固体  水样经过滤,凡不能通过滤器的固体颗粒物称为悬浮性固体。悬浮性固体是测定多泥沙的河水和某些工业废水的重要指标。悬浮物多,会堵塞管道,淤积河床。测定悬浮性固体通常用玻璃砂芯滤器、滤纸、滤膜等作为滤器。现在国际上常采用0.45μm作为滤器的孔径标准。  总氮(TNB)  氮是组成生物体蛋白质的主要成分,也是生物界赖以生存的必要元素。总氮是指水中各种状态的有机氮和无机氮的总量,主要反映水体受污染的程度。水样经强酸、强氧化剂分解后进行测定。为了解天然水体中有机氮的氧化分解过程,即水体的氧化自净过程,也分别测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量。可以根据这三种物质相互间的比例推断污染和自净的过程。如氨氮含量高而另二者含量低,表示水体不久前受到污染而尚未氧化自净;如亚硝酸盐氮含量较多,表示氧化过程正在进行;如硝酸盐氮含量较多而另二者含量较少时则表示水体虽受污染但已氧化自净。饮水中硝酸盐氮超过10 mg/L,有可能引起变性血红蛋白增高。亚硝酸盐的毒性甚大,摄入量过多会引起紫绀症。  溶解氧(DO)  通常记为do,指溶解于水中的氧的量,以每升水中氧气的毫克数表示。溶解氧是评价水体自净能力的指标。溶解氧含量较高,表示水体自净能力较强;溶解氧含量较低,表示水体中污染物不易被氧化分解,鱼类也因得不到足够氧气,窒息而死。这时,厌氧性菌类就会繁殖起来,使水体发臭。水中溶解氧的含量同空气中氧的分压、大气压力和水温有直接关系。在正常状态下,地面水中溶解氧应接近饱和状态。测定溶解氧主要用容量法和电极法,关键是在水样采集和测定时不使样品同空气过多接触。  生物化学需氧量 (BOD)  通常记为bod,地面水水体中微生物分解有机物的过程中消耗水中的溶解氧的量,是水体受有机物污染的最主要指标之一。某些化工废水由于污染物不易为微生物分解或者对微生物活动有抑制作用,则不宜用bod作为指标。  化学需氧量 (COD)  通常记为cod。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化物质的量,以每升样水消耗氧的毫克数表示。cod的测定方法简便、迅速,但不能反映有机污染物在水中降解的实际情况。水中有机物的降解靠生物的作用,因此,比较广泛用生化需氧量作为评价水体受有机物污染的指标。  细菌总数  反映水体受到生物性污染的程度。细菌总数增多表示水体的污染状况恶化,但不能说明污染物的来源和性质。要结合大肠菌群的检定才能判断污染物的来源和作为饮用水的安全程度。各种细菌都有各自的生理特性、营养要求和繁殖条件。在不同的培养条件下细菌的繁殖状况是不同的,检定的结果也有差异,因此各国都规定检定水中细菌总数的方法。中国把1ml水样,在37℃条件下,用普通营养琼脂培养基培养24h所生长的菌落数作为细菌总数。大肠菌群 指一群既有需氧的又有厌氧的,在37℃、24h能分解乳糖并能产酸、产气的,革兰氏阴性、无芽孢的大肠杆菌。大肠菌群能表示水体受人粪便污染的程度和作为饮用水的安全程度。大肠菌群的培养温度为37℃。中国规定的检验方法有发酵管法和滤膜法。用前一方法需要培养和检验时间为48 h~72h;用后一方法只需24h,但不适用于悬浮物多的水样。

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2018.07.12

七大VOC废气处理技术工艺详解!

    当前,VOC废气处理技术主要包括热破坏法、变压吸附分离与净化技术、吸附法和氧化处理方法等。    一、VOC废气处理技术——热破坏法    破坏法是指直接和辅助燃烧有机气体,也就是VOC,或利用合适的催化剂加快VOC的化学反应,最终达到降低有机物浓度,使其不再具有危害性的一种处理方法。    热破坏法对于浓度较低的有机废气处理效果比较好,因此,在处理低浓度废气中得到了广泛应用。这种     方法主要分为两种,即直接火焰燃烧和催化燃烧。直接火焰燃烧对有机废气的热处理效率相对较高,一般情况下可达到99%。而催化燃烧指的是在催化床层的作用下,加快有机废气的化学反应速度。这种方法比直接燃烧用时更少,是高浓度、小流量有机废气净化的首选技术。    二、VOC废气处理技术——吸附法    有机废气中的吸附法主要适用于低浓度、高通量有机废气。现阶段,这种有机废气的处理方法已经相当成熟,能量消耗比较小,但是处理效率却非常高,而且可以彻底净化有害有机废气。实践证明,这种处理方法值得推广应用。    但是这种方法也存在一定缺陷,它需要的设备体积比较庞大,而且工艺流程比较复杂;如果废气中有大量杂质,则容易导致工作人员中毒。所以,使用此方法处理废气的关键在于吸附剂。当前,采用吸附法处理有机废气,多使用活性炭,主要是因为活性炭细孔结构比较好,吸附性比较强。    此外,经过氧化铁或臭氧处理,活性炭的吸附性能将会更好,有机废气的处理将会更加安全和有效。    三、VOC废气处理技术——生物处理法    从处理的基本原理上讲,采用生物处理方法处理有机废气,是使用微生物的生理过程把有机废气中的有害物质转化为简单的无机物,比如CO2、H2O和其它简单无机物等。这是一种无害的有机废气处理方式。    一般情况下,一个完整的生物处理有机废气过程包括3个基本步骤:a)有机废气中的有机污染物首先与水接触,在水中可以迅速溶解;b)在液膜中溶解的有机物,在液态浓度低的情况下,可以逐步扩散到生物膜中,进而被附着在生物膜上的微生物吸收;c)被微生物吸收的有机废气,在其自身生理代谢过程中,将会被降解,最终转化为对环境没有损害的化合物质。    四、VOC废气处理技术——变压吸附分离与净化技术    变压吸附分离与净化技术是利用气体组分可吸附在固体材料上的特性,在有机废气与分离净化装置中,气体的压力会出现一定的变化,通过这种压力变化来处理有机废气[6]。    PSA技术主要应用的是物理法,通过物理法来实现有机废气的净化,使用材料主要是沸石分子筛。沸石分子筛,在吸附选择性和吸附量两方面有一定优势。在一定温度和压力下,这种沸石分子筛可以吸附有机废气中的有机成分,然后把剩余气体输送到下个环节中。在吸附有机废气后,通过一定工序将其转化,保持并提高吸附剂的再生能力,进而可让吸附剂再次投入使用,然后重复上步骤工序,循环反复,直到有机废气得到净化。    近年来,该技术开始在工业生产中应用,对于气体分离有良好效果。该技术的主要优势有:能源消耗少、成本比较低、工序操作自动化及分离净化后混合物纯度比较高、环境污染小等。使用该技术对于回收和处理有一定价值的气体效果良好,市场发展前景广阔,成为未来有机废气处理技术的发展方向。    五、VOC废气处理技术——氧化法    对于有毒、有害,而且不需要回收的VOC,热氧化法是最适合的处理技术和方法。氧化法的基本原理:VOC与O2发生氧化反应,生成CO2和H2O,化学方程式如下:    从化学反应方程式上看,该氧化反应和化学上的燃烧过程相类似,但其由于VOC浓度比较低,在化学反应中不会产生肉眼可见的火焰。一般情况下,氧化法通过两种方法可确保氧化反应的顺利进行:a)加热。使含有VOC的有机废气达到反应温度;b)使用催化剂。如果温度比较低,则氧化反应可在催化剂表面进行[7]。所以,有机废气处理的氧化法分为以下两种方法:    a)催化氧化法。现阶段,催化氧化法使用的催化剂有两种,即贵金属催化剂和非贵金属催化剂。贵金属催化剂主要包括Pt、Pd等,它们以细颗粒形式依附在催化剂载体上,而催化剂载体通常是金属或陶瓷蜂窝,或散装填料;非贵金属催化剂主要是由过渡元素金属氧化物,比如MnO2,与粘合剂经过一定比例混合,然后制成的催化剂。为有效防止催化剂中毒后丧失催化活性,在处理前必须彻底清除可使催化剂中毒的物质,比如Pb、Zn和Hg等。如果有机废气中的催化剂毒物、遮盖质无法清除,则不可使用这种催化氧化法处理VOC;    b)热氧化法。热氧化法当前分为三种:热力燃烧式、间壁式、蓄热式。三种方法的主要区别在于热量回收方式。这三种方法均能催化法结合,降低化学反应的反应温度。    热力燃烧式热氧化器,一般情况下是指气体焚烧炉。这种气体焚烧炉由助燃剂、混合区和燃烧室三部分组成。其中,助燃剂,比如天然气、石油等,是辅助燃料,在燃烧过程中,焚烧炉内产生的热混合区可对VOC废气预热,预热后便可为有机废气的处理提供足够空间、时间,最终实现有机废气的无害化处理。    在供氧充足条件下,氧化反应的反应程度——VOC去除率——主要取决于“三T条件”:反应温度(Temperat)、时间(Time)、湍流混合情况(Turbulence)。这“三T条件”是相互联系的,在一定范围内,一个条件的改善可使另外两个条件降低。热力燃烧式热氧化器的缺点在于:辅助燃料价格高,导致装置操作费用比较高。    间壁式热氧化器指的是在热氧化装置中,加入间壁式热交换器,进而把燃烧室排出气体的热量传送给氧化装置进口处温度比较低的气体,预热完成后便可促成氧化反应。现阶段,间壁式热交换器的热回收率最高可达85%,因此大幅降低了辅助燃料的消耗。一般情况下,间壁式热交换器有三种形式:管式、壳式和板式。由于热氧化温度必须控制在800℃~1000℃范围内,因此,间壁式热交换必须由不锈钢或合金材料制成。所以间壁式热交换器的造价相当高,而这也是其缺点所在。此外,材料的热应力也很难消除,这是间壁式热交换的另外一个缺点。    蓄热式热氧化器,简称为RTO,在热氧化装置中计入蓄热式热交换器,在完成VOC预热后便可进行氧化反应。现阶段,蓄热式热氧化器的热回收率已经达到了95%,且其占用空间比较小,辅助燃料的消耗也比较少。由于当前的蓄热材料可使用陶瓷填料,其可处理腐蚀性或含有颗粒物的VOC气体。    现阶段,RTO装置分为旋转式和阀门切换式两种,其中,阀门切换式是最常见的一种,由2个或多个陶瓷填充床组成,通过切换阀门来达到改变气流方向的目的。    六、VOC废气处理技术——液体吸收法    液体吸收法指的是通过吸收剂与有机废气接触,把有机废气中的有害分子转移到吸收剂中,从而实现分离有机废气的目的。这种处理方法是一种典型的物理化学作用过程。有机废气转移到吸收剂中后,采用解析方法把吸收剂中有害分子去除掉,然后回收,实现吸收剂的重复使用和利用。    从作用原理的角度划分,此方法可分为化学方法和物理方法。物理方法是指利用物质之间相溶的原理,把水看作吸收剂,把有机废气中的有害分子去除掉,但是对于不溶于水的废气,比如苯,则只能通过化学方法清除,也就是通过有机废气与溶剂发生化学反应,然后予以去除。   七、VOC废气处理技术——冷凝回收法    在不同温度下,有机物质的饱和度不同,冷凝回收法便是利用有机物这一特点来发挥作用,通过降低或提高系统压力,把处于蒸汽环境中的有机物质通过冷凝方式提取出来。冷凝提取后,有机废气便可得到比较高的净化。其缺点是操作难度比较大,在常温下也不容易用冷却水来完成,需要给冷凝水降温,所以需要较多费用。这种处理方法主要适用于浓度高且温度比较低的有机废气处理。

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2018.07.11

2018年度国家基金委化学科学部科学基金评审会专家名单公布

2018年7月6日至2018年7月9日,化学科学部组织评审:重点国际(地区)合作研究项目、海外及港澳学者合作研究基金项目、重点项目、面上项目、青年科学基金项目、地区科学基金项目。 根据国家自然科学基金委员会相关规定,现发布评审会专家名单 。(1)重点国际(地区)合作研究项目、海外及港澳学者合作研究基金项目:樊春海,付宏刚,胡常伟,刘俊秋,刘中民,马大为,施剑林,唐  波,王梅祥,王心晨,吴  鹏,吴永宁,俞书宏,张国林,赵宇亮,周鸣飞,周  翔。(2)重点项目:曹  荣,崔春明,段春迎,付宏刚,江焕峰,黎占亭,李桂根,李  林,王梅祥,王彦广,王哲明,谢素原,邢献然,陈  政,陈忠宁,房  喻,郭新闻,韩布兴,季生福,唐智勇,王心晨,王  野,吴  鹏,张新波,赵  震,周午纵,曾小庆,陈永胜,方  英,黄旭辉,蒋  滢,李前树,李  嫕,林嘉平,童明良,王金兰,王长生,翁羽翔,张广照,章林溪,周鸣飞,陈  义,方  群,黄岩谊,蒋健晖,林金明,庞代文,唐  波,田  阳,严秀平,张  群,张先恩,张学记,赵宇亮,陈红征,陈立桅,崔光磊,黄  飞,李  振,卿凤翎,孙世刚,王  博,王  训,邢  巍,俞书宏,张杰鹏,朱建华,曾永平,陈建民,陈景文,陈  威,戴家银,欧阳钢锋,王文雄,吴永宁,徐顺清,要茂盛,张礼知,张  勇,赵进才,周东美,周立祥,陈  佺,郭子建,鞠建华,李艳梅,戚建华,邱小波,曲晓刚,孙宏斌,吴家睿,杨财广,杨劲松,姚雪彪,叶新山,庾石山,张国林,白晨光,曾德文,何盛宝,胡常伟,李  春,李建荣,李晋平,李清彪,李小年,李映伟,梁志武,刘中民,刘忠文,马文会,马紫峰,施伟东,徐铜文,杨  晟,张淑芬,高加力,李国辉,李象远,邵久书,史  强,帅志刚,王文宁,严以京,言天英,张绍文。(3)面上项目、青年科学基金项目、地区科学基金项目:陈小明,崔春明,范青华,付宏刚,黎占亭,李  丹,李桂根,吕小兵,秦  勇,曲景平,唐  勇,王  鹏,王强斌,王  为,魏永革,吴立新,吴一弦,肖文精,张  前,张万斌,张绪穆,郑南峰,周永贵,蔡文斌,陈胜利,迟力峰,邓友全,房  喻,龚学庆,郝京诚,李  灿,李广涛,马  丁,王  栋,温晓东,肖丰收,杨  勇,章俊良,赵凤玉,周午纵,方维海,何圣贵,胡文兵,黄旭辉,任泽峰,苏成勇,孙平川,田善喜,王键吉,王金兰,翁羽翔,徐  昕,闫寿科,余志祥,张增辉,方  群,关亚风,郭良宏,李景虹,毛兰群,庞代文,谭蔚泓,唐惠儒,王建华,夏兴华,严秀平,颜晓梅,再帕尔·阿不力孜,张学记,赵宇亮,陈  红,陈  军,陈立桅,范曲立,高卫平,郭国聪,韩洪宪,黄  飞,吕  龙,麦立强,曲良体,宋延林,孙俊奇,孙世刚,汪长春,王建国,吴宇平,谢  毅,徐志康,严纯华,杨小牛,游雨蒙,周豪慎,朱新远,庄  林,蔡宗苇,陈吉平,陈建民,邓积光,贺  泓,林  璋,潘丙才,王殳凹,王祥科,闫  兵,俞汉青,赵进才,朱利中,朱  彤,祝凌燕,丁宝全,鞠建华,李国辉,李艳梅,李正平,刘  文,潘景轩,曲晓刚,宋宝安,孙宏斌,唐  波,王  树,席  真,徐  强,叶新山,岳建民,周  翔,柴立元,陈建峰,程  易,褚良银,董晋湘,高建荣,江莉龙,李建荣,李清彪,李  文,刘植昌,刘中民,马紫峰,王海辉,王焕庭,王曙光,辛  忠,邢卫红,徐  岩,杨  斌,杨立荣,元英进,张淑芬,张锁江,郑  忠。公布时间:2018年7月9日至2018年7月17日。

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2018.07.11

玻璃仪器的洗涤方法大汇总!

    在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作 (如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。  一、洗涤仪器的一般步骤  1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。  2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。  洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。  二、各种洗涤液的使用  针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。  铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。  三、砂芯玻璃滤器的洗涤  1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。  2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。  表1 几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法①     铬酸洗液  研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。②工业盐酸(浓或1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。③碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱—乙醇洗液不要加热。④碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。⑤草酸洗液5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。⑥碘—碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。⑦有机溶剂苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸—乙醇(1:2)洗液洗涤。⑧乙醇、浓硝酸注意:不可事先混合!用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。  表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液沉淀物洗涤液AgCl1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。BaSO4100℃浓硫酸或用EDTA— NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。汞渣热浓硝酸。有机物质铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。脂肪四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。  表3.3 常见污物处理方法污    物处    理    方    法可溶于水的污物、灰尘等自来水清洗不溶于水的污物肥皂、合成洗涤剂氧化性污物(如MnO2、铁锈等)浓盐酸、草酸洗液油污、有机物碱性洗液(Na2CO3、NaOH等),有机溶剂、铬酸洗液,碱性高锰酸钾洗涤液残留的Na2SO4、NaHSO4固体用沸水使其溶解后趁热倒掉高锰酸钾污垢酸性草酸溶液粘附的硫磺用煮沸的石灰水处理瓷研钵内的污迹用少量食盐在研钵内研磨后倒掉,再用水洗被有机物染色的比色皿用体积比为1:2的盐酸—酒精液处理银迹、铜迹硝酸碘迹用KI溶液浸泡,温热的稀NaOH或用Na2S2O3溶液处理  四、 初用玻璃仪器的清洗  新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质,可先用0.5%的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在1%~2%盐酸溶液中过夜(不可少于四小时),再用自来水冲洗,最后用无离子水冲洗两次,在100℃~120℃烘箱内烘干备用。  五、 使用过的玻璃仪器的清洗  先用自来水洗刷至无污物,再用合适的毛刷沾去污剂(粉)洗刷,或浸泡在0.5%的清洗剂中超声清洗(比色皿决不可超声),然后用自来水彻底洗净去污剂,用无离子水洗两次,烘干备用(计量仪器不可烘干)。清洗后器皿内外不可挂有水珠,否则重洗,若重洗后仍挂有水珠,则需用洗液浸泡数小时后(或用去污 粉擦洗),重新清洗。  六、 石英和玻璃比色皿的清洗  决不可用强碱清洗,因为强碱会浸蚀抛光的比色皿。只能用洗液或1% ~2%的去污剂浸泡,然后用自来水冲洗,这时使用一支绸布包裹的小棒或棉花球棒刷洗,效果会更好,清洗干净的比色皿也应内外壁不挂水珠。  七、 塑料器皿的清洗  聚乙烯、聚丙烯等制成的塑料器皿,在生物化学实验中已用的越来越多。第一次使用塑料器皿时,可先用8mol/L尿素(用浓盐酸调pH = 1)清 洗,接着依次用无离子水、1 mol/L KOH和无离子水清洗,然后用10—3 mol/L EDTA 除去金属离子的污染,最后用无离子水彻底清洗, 以后每次使用时,可只用0.5%的去污剂清洗,然后用自来水和无离子水洗净即可。  八、菌检用玻璃仪器的洗涤  1 试管 使用过的试管经消毒后将培养基倒出刮出。用洗涤剂洗刷,然后用自来水冲洗4~5次。将试管倒立,内外冲洗干净,再用蒸馏水冲洗1次,晾干备用。  2 培养皿 使用过的培养皿经规定条件灭菌后30分钟,将培养基倒出或刮出(新的培养皿无此程序,直接刷洗),用毛刷蘸洗涤刷洗耳恭听培养皿内外,再用自来水冲洗染4 -5次,用蒸馏水冲洗1次,晾干或烤干备用。培养皿如被抗生素或消毒剂污染,则应在清洁液内浸泡过夜后,再用水冲洗数次,蒸馏水冲洗1 次。  3 吸管 使用过的吸管,经消毒后,用流水冲洗,冲去吸管上端的棉花(新的吸管无此程序,直接浸泡),放入清洁液内浸泡过夜,用水冲洗数次,再用蒸馏水冲洗1 次,倒立干燥备用。  4 容量瓶 清洁液浸泡过夜,用水及节馏水冲洗干净备用。  九、特殊要求的洗涤方法  在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。  某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。

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2018.07.11

生态环境部:关于征求核安全导则《废旧放射源收贮车安全防范系统要求(征求意见稿)》

日前生态环境部发布关于征求核安全导则《废旧放射源收贮车安全防范系统要求(征求意见稿)》意见的函,内容如下:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),环境保护部各地区核与辐射安全监督站,环境保护部核与辐射安全中心,中核清原环境技术工程有限责任公司:为健全废旧放射源收贮车的安全防范能力,加强废旧放射源收贮运输作业的安全管理,我部组织编制了核安全导则《废旧放射源收贮车安全防范系统要求(征求意见稿)》(见附件)。现印送给你们,请研究提出书面意见,并于2018年7月30日前反馈我部(电子文档请同时发送至联系人邮箱)。逾期未反馈意见的,将按照无意见处理。导则征求意见稿及编制说明可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。联系人:环境保护部辐射环境监测技术中心郑惠娣电话:(0571)28869251,13957169345传真:(0571)28869251邮箱:zhd@rmtc.org.cn地址:浙江省杭州市西湖区文一路306号浙江环保大厦一楼裙楼邮政编码:312000附件 1废旧放射源收贮车安全防范系统要求(201 年 月 日国家核安全局批准发布)本导则自201 年 月 日起实施本导则由国家核安全局负责解释本导则是指导性文件。在实际工作中可以采用不同于本导则的方法和方案,但必须证明所采用的方法和方案至少具有与本导则相同的安全水平。1 引 言1.1 目的为健全废旧放射源收贮车的安全防范能力,加强废旧放射源的收贮运输作业的安全管理,特制定本导则。1.2 范围本导则主要适用于专门用于运输低水平放射性废物和 III 类、IV类、V 类废旧放射源的车辆,包括车辆一般技术要求、辐射防护改造要求、安全防范系统的设计。1.3 基本原则1.3.1 要求技术防范、实体防范相结合。1.3.2 安全防范系统的设备或材料应具有可扩展性和灵活性,做到经济合理、技术先进、安全可靠。2 车辆一般技术要求2.1 一般技术要求2.1.1 收贮车辆从功能上分至少包括驾驶室和货厢(舱)。2.1.2 核定载质量在 1 吨及以下的车辆为厢式或者封闭货车。2.1.3 运输车辆技术性能符合国家标准《营运车辆综合性能要求和检验方法》(GB18565-2001)的要求。特别是制动性能。2.1.4 运输车辆技术等级达到行业标准《营运车辆技术等级划分和评定要求》(JT/T198-2004)规定的一级技术等级。2.1.5 运输车辆外廓尺寸、轴荷和质量符合国家标准《道路车废旧放射源收贮车安全防范系统要求(征求意见稿)辆外廓尺寸、轴荷和质量限值》(GB1589-2004)的要求。货车车长、车宽、车高分别不超过 11 米(三轴)或 12 米(四轴)、2.5 米和 4米。最大允许总质量 25 吨(三轴)或 31 吨(四轴)。2.2 设备要求2.2.1 运输车辆须配备有效的通讯工具。2.2.2 运输车辆配备有效的消防器材。2.2.3 运输车辆配备必要的钳子、榔头、剪刀、手套等工具,以及长柄夹源钳工具。2.2.4 运输车辆配备必要的辐射防护用品和依法经定期检定合格的监测仪器。2.2.5 运输车辆货厢(舱)设有盛装和固定废源容器的装置,并采取有效防震、防冲撞、防雨、防盗、防火、防丢失、防辐射等措施。(a)盛装容器宜采用适当的铅屏蔽;(b)盛装容器的位置尽量在货厢(舱)中部,并应用螺母、螺栓和其他紧固器件使其与货厢(舱)牢固连接或焊接;(c)盛装容器的体积不宜过大,但应便于放入和取出废源;(d)盛装容器应设置 1 道以上机械或电子锁;(e)盛装容器外表面应光滑、平整、无凹陷,防止积水。2.2.6 标牌运输车辆两个外侧面、后端面和货厢(舱)内盛装容器醒目位置应挂上电离辐射警示标牌。2.3 其他要求2.3.1 人员要求2.3.1.1 配备具有辐射防护与安全防护知识的专业技术人员和经考试合格的驾驶人员。2.3.1.2 每次收贮工作,至少须配备 1 名专职驾驶人员和 2 名专业技术人员。2.3.2 制度要求制定运输车辆辐射事故应急方案、起运、运输、装卸过程中的辐射安全检查和监测制度。3 辐射防护改造要求3.1 改造厂家运输车辆辐射防护改造须由专业汽车改装厂家进行,改装后,不得降低车辆原有的安全性能。3.2 改造内容3.2.1 辐射防护实体改造主要是对收贮车厢进行改造,改造分成辐射屏蔽和锁具。收贮车辆的货厢前后左右厢体进行辐射屏蔽,屏蔽后满足:(a)运输车辆外缘铅直平面任一点表面 5cm 的辐射水平均应不超过 2mSv/h;(b)驾驶室最高周围剂量当量率参考控制水平不大于 2.5μ废旧放射源收贮车安全防范系统要求(征求意见稿)(c)驾驶员及收贮人员周剂量参考控制水平不大于 100μSv/周。3.2.2 运输车辆货厢(舱)应配置两套以上机械或电子密码锁,锁具部位应有加强防传钢板进行防护。4 技术防范系统要求4.1 技术防范系统的设置要求4.1.1 辐射监测在运输货厢(舱)内安装γ辐射探测器,监测车厢内部的实时γ剂量率。4.1.2 卫星定位在运输车辆上安装具有行驶记录仪功能的卫星定位系统,实时定位收贮车辆的当前位置。4.1.3 视频监控4.1.3.1 在运输车辆货厢(舱)内安装视频安防监控设备,满足在线监控要求。4.1.3.2 视频安防监控设备还应当具有周界防护功能。4.1.4 无线传输4.1.4.1 无线传输装置用于将在收贮车辆上监测到的信息,实时传输到管理中心。4.1.5 系统电源4.1.5.1 在收贮车辆上配备用于保障系统设备持续运行的独立电源。4.1.5.2 系统电源应当与汽车电瓶相隔离。4.1.6 显示装置4.1.6.1 在收贮车辆上配备显示装置,用于显示系统设备的当前信息,包括工作状态、数据和图像。4.1.7 报警装置4.1.7.1 在驾驶室内应当安装手动报警按钮,在收贮车辆上安装声光报警器。4.1.8 管理中心4.1.8.1 管理中心接收从收贮车辆上传过来的全部信息,并将这些多元数据进行集成展示。4.1.8.2 具有 WEB 浏览和管理界面。4.2 技术防范系统的功能、性能要求4.2.1 辐射监测4.2.1.1 于辐射监测的γ辐射探测器应当具有法定机构出具的证书。4.2.1.2 能量响应范围:36keV-1.5MeV。4.2.1.3 剂量率测量范围:30nGy/h-10mGy/h。4.2.1.4 数据质量:重复性≤5%(对应于 137Cs,1mGy/h 的环境中)。4.2.1.5 响应时间:≤2 秒。4.2.1.6 过载特性:在 100mGy/h 的辐射场下暴露 5 分钟,不会引起辐射探测器的损坏。4.2.2 卫星定位4.2.2.1 卫星定位可采用一种或组合使用几种国际上有广泛应用的卫星定位系统。4.2.2.2 用于卫星定位的天线,应当安装在信号较好的地方,注意防雷,如车顶或车窗档风玻璃附近,且确保没有任何物体覆盖或遮挡。4.2.3 视频监控4.2.3.1 视频安防监控装置的功能应符合《视频安防监控系统工程设计规范》(GB 50395)的相关规定。4.2.3.2 应使用通过国家相关机构检测或认证的图像和声音记录设备,设备应满足《安全防范视频监控联网系统信息传输、交换、控制技术要求》(GB/T28181)和《安全防范监控数字视音频编解码技术要求》(GB/T25724)等标准的要求,为图像信息的互联互通应用提供技术条件。4.2.3.3 视频安防监控装置应能够清晰分辨人员动作、面部特征等信息。4.2.3.4 收贮车辆上的视频安防监控装置应配置有辅助照明装置,以保证没有自然光时的监控需要。4.2.3.5 视频安防监控装置具有智能视频功能,支持视频移动侦测、视频丢失检测、视频遮挡检测,可设置视频警戒区域和报警触发条件。4.2.3.6 实时监控画面应当覆盖住货厢内废源存放区域及收贮车厢门。4.2.3.7 收贮车厢内应设置自带拾音头的摄像机,录像时应对相应的音频信号进行同步记录,并可同步回放。4.2.3.8 录像文件应包括日期、时间、摄像机通道号(或名称)、图像内容等信息,录像文件的像素应不小于 704×576(4CIF),记录帧率应不小于 25 FPS。4.2.3.9 收贮车辆上的录像文件,保存时间不少于 30 天,报警期间的录像文件保存时间为不少于 90 天。4.2.3.10 视频安防监控装置应有 2 路及以上的报警输入,对收贮车厢门状态进行检测,实现周界防护。4.2.3.11 视频安防监控装置具有撤防功能,不会干扰正常的收贮作业。4.2.4 无线传输无线传输可采用电信运营商的无线网络。4.2.5 系统电源4.2.5.1 收贮车辆上配备独立的供应系统设备工作的电源,系统独立电源的容量应当能够支撑系统连续工作 24 小时。4.2.5.2 系统独立电源应当使用安全可靠的汽车用的动力电池。4.2.5.3 系统独立电源的储能通过汽车发电机充电获得,系统独立电源与车辆的启动电瓶应当隔离,电池隔离器可承受的连续电流不能小于 120A,峰值电流不小于 180A。4.2.6 显示装置4.2.6.1 收贮车辆上配备的显示装置,应当实时显示系统设备的当前信息,包括工作状态、数据和视频图像。4.2.6.2 显示装置的亮度、背光特性应当满足车载环境中使用。4.2.6.3 显示装置可以是固定式的,或者是手持移动式的。固定式安装的显示装置,应当具有一个 USB 口,便于操控系统设备。4.2.7 报警装置4.2.7.1 手动报警按钮安装在人员容易触及的位置,手动报警按钮采用按压式弹性按钮,按压即触发,松开则复原。4.2.7.2 收贮车辆上的声光报警器的报警音量不小于 120dB。 4.2.8 管理中心4.2.8.1 集成有电子地图,无特殊要求,电子地图可以采用国内的互联网商用地图。4.2.8.2 将辐射监测数据、车辆位置数据、监控视频在电子地图上进行集成展示。4.2.8.3 辐射监测数据,可以按路径进行轨迹回放,监测数据可以从系统中导出。4.2.8.4 具有监控视频的实时浏览、存储和回放功能,录像文件的保存时间不少于 30 天,还可将收贮车上的录像文件下载到系统管理中心所在的服务器进行保存和回放。4.2.8.5 自动设置辐射监测的动态报警阈值,智能适应废源收贮量的变化,例如动态阈值设为: x ± 3.236s ,其中 x 为平均值,s 为30 个辐射剂量率数据的样本标准差。4.2.8.6 记录收贮车辆上发出的全部报警信息,报警信息类型至少包括:视频移动侦测、周界报警、手动报警、剂量率阈值。4.2.8.7 有短信报警功能,当有报警事件发生时,自动按预先设定的流程发送报警短信或拨打语音电话,确保指定人员收到报警信息。4.2.8.8 提供 WEB 浏览和管理界面,可在线设置收贮车辆上的系统设备参数。4.2.8.9 管理中心作为一个计算机信息系统,其系统及其运行环境的安全应包括:访问控制安全、数据安全和网络安全。访问控制安全:根据用户登陆进行权限控制,权限应涵盖功能权限和数据范围权限,系统应具备完整的日志记录;数据安全:应有定期的数据备份策略;网络安全:系统管理中心所在的服务器,应位于硬件网络防火墙的内网,系统所需的服务端口,采用双向映射的方式取得。

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2018.07.10

关于对维生素C等6个药用辅料标准征集意见的通知

    近日,国家药典委员会对维生素C等6个药用辅料标准公开征集意见,具体如下:  为确保药用辅料国家标准的合理性和可操作性,经国家药典委员会药用辅料与药包材专业委员会审议通过,现就维生素C等6个药用辅料标准草案稿公开征求意见(见附件1-6)。  请各相关辅料生产和使用单位按照拟定标准进行复核检验,提供近期生产或使用的10批次产品的检验数据,并于标准公示之日起30个工作日内正式来函反馈意见。  各相关单位对标准操作需要咨询,可与起草单位进行沟通(联系方式见附件7)。对标准草案稿是否有异议均请来函说明,逾期不提供检验数据和反馈意见者视为同意。  来函需注明收文单位“国家药典委员会”,加盖本单位公章,并标明联系人和联系电话,同时发送来函word版到联系邮箱,邮件标题请注明“**品种标准征集意见反馈+单位”。  通讯地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会 办公室  邮编:100061  联系电话:010-67079525、67079566  联系邮箱:475@chp.org.cn  附件:起草单位联系电话.pdf  盐酸氯己定标准公示稿.pdf  虫胶标准公示稿.pdf  偏磷酸钾标准公示稿.pdf  薄荷素油标准公示稿.pdf  酪蛋白酸钠标准公示稿.pdf  维生素C标准公示稿.pdf  国家药典委员会  2018年7月3日

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2018.07.10

值得一看!国外实验室废弃物管理准则

    本文提供了美国环境保护局(USEPA)实验室废弃物管理的基本准则。就和小析姐一起学习一下吧。  一、减少废弃物的产生  减少废弃物的产生是减少废弃物管理问题和费用的最有效方法。使用能得出正确结果的最少量的样品;如果可能,选择使用危害较小试剂的实验方法;购买小包装试剂,以免处理过期试剂;使用可生物降解的清洁剂清洗玻璃器具类和装置,除非明确指出需要某种溶剂或酸液。  二、法规概述  美国的《资源保护和回收法》(RCRA)规定了所有的固体废弃物,尤其是危险废弃物的处置。美国联邦法规(Code of Federal Regulation, CFR)第40章260款包含了根据RCRA发布的联邦危险废弃物处置规则。这个规则建立了一套危险废弃物的分类及全过程监控废物的产生、运输和最终处置的制度。除了符合条件的微量废弃物产生者,在危险废弃物管理中所有包含的装置必须在美国环保局(USEPA)登记。  联邦规则将废弃物产生者分为三类,并对那些大量废弃物的产生者进行严格控制。这三类是:微量废物产生者,少于100kg/月;少量废物产生者,100~1000kg/月;大量废物产生者,大于1000kg/月。  三、危险废弃物  1.定义  按照规定,危险废弃物是指那些在40 CFR 261中被USEPA特殊处置的物质。州或地方主管部门也可在他们的管辖区域内规定其他的物质为危险废弃物。  许多有毒的化合物没有被管制,但是对这些物质不恰当的管理和处理可能导致违反《综合环境反应、赔偿和责任法》(CERCLA)或其他违法行为。  根据40 CFR 261的定义,危险固体废物是那些没有被排除在规定之外的并符合下列一条或多条标准的固体废弃物。  (1)废弃的商业化学产品、不合规格的产品、在40 CFR 261.33 (P-法规和U-法规)明确列出的残渣或溢流物。  (2)40 CFR 261.32 (K-法规)中列出的特殊来源的废弃物。  (3)40 CFR 261.31 (F-法规)中列出的非特定来源的废弃物。  (4)具有下列任何一个危险废物特征的物质:可燃性、腐蚀性、活性、毒性。  这些规定里有些物质是例外的,可以查看规则确定某种废弃物是否被排除在外。  2.物品代码  危险废弃物通过在40 CFR 261.20~261.33中的特定代码来管理。这些代码可用于识别危险废弃物。产生者有责任进行废弃物代码的确定。  表1 危险废弃物代码  3.如何确定废弃物是危险品  联邦法律不要求测试物质以确定它是否是危险废弃物。如果产品在CFR规定中没有被明确地列出,可以利用产品或生产商提供的信息来确定它是否是危险。通常,物质安全数据表(Ma-terial Safety Data Sheet)上有足够的信息可用来判定。查找一下危险废弃物的特征:  ·闪点低于60℃,或它被美国交通运输部划分为氧化剂类(D001);  ·物质的pH是≤2或≥12.5 (D002);  ·不稳定的物质,与水剧烈反应,当和水混合时可能产生有毒气体(D003);  ·有毒的(D004~D043)。  根据某种污染物的浓度(重金属和许多有机化合物),使用化学品组成数据确定物质是否有毒。如果废弃物是液体,将污染物的浓度与40 CFR 26中列出的浓度比较。如果是固体废弃物,采用毒性特性溶出实验(Toxicity Characteristic Leaching Procedure, TCLP)分析样品并将结果和40 CFR 261.24的浓度进行比较。高于临界值的可认为是危险废弃物。  关于使用MSDS的详细资料,查看“物质安全数据表”。  4.危险废弃物的处置  危险废弃物一定要依照联邦、州和地方法规进行管理和处置。废弃物的产生者有责任标记危险废弃物。分析人员应该根据当地环境保护部门的要求进行检查。  最危险废弃物应该由具有USEPA许可证的处理、储存、处置设施(treatment, storage and disposal facilities, TSDF)来处理。在USEPA或各州代表处允许的情况下,危险废弃物产生者也可以自行处理。实验室也必须遵守这些规定。如果属于“符合条件的微量废弃物产生者”,那么要遵守一些特殊的规定。对照40 CFR 261确定需要遵守哪些规定。  最通常的处理方式是中和。这种方法一般适用于那些仅仅具有腐蚀性的危险废弃物。通过加碱如氢氧化钠中和酸性溶液;通过加酸如盐酸中和碱性溶液。边搅拌边慢慢地加入中和剂。检测pH值,当pH等于或接近7时,物质呈中性并可排放流入下水道。许多废弃物可以用这种方式处理。  其他的化学或物理处理方法,如氰化物分解或蒸发可能需要得到许可证。咨询相关环境部门或地方法规确定哪种规定适用。  实验室化学品可以和在装置上产生的其他危险废弃物混合并一起处置,也可以根据40 CFR 262.34的附属条款积累起来处置。在收集废弃物之后可通过打包处理,许多环境和危险废弃物公司提供类似的废弃物打包处理服务。他们将会对有害废弃物进行清理、分类、包装,并采用适当方法进行处理。  四、特殊废弃物的管理  含氰废弃物的特殊处置本书中的一些操作方法使用包含氰化物的试剂。这些物质作为具有活性的废弃物(D003)被联邦RCRA管制。在每个操作说明中提供了如何收集这些物质并进行适当处置的方法。安全地处理这些物质以免释放氰化氢气体(具有苦杏仁气味的剧毒物质)是非常有必要的。大多数氰化物是稳定的,可在高浓度的碱溶液(pH>11)如2mol/L氢氧化钠溶液中安全储存并进行处理。不要将这些废弃物和实验室其他的可能具有较低pH值的物质(如酸液)的废弃物混合。  如果有包含氰化物的物质溢出,要避免氰化氢气体的产生。紧急状况下采取下列步骤处理氰化物。  (1)使用通风橱,并戴上可以提供空气的呼吸装置。  (2)边搅动,边把废弃物加入到盛有浓氢氧化钠和次氯酸钙或次氯酸钠(家用消毒剂)溶液的烧杯中。  (3)加入过量的氢氧化物和次氯酸盐,静置24h。  (4)中和溶液并与大量的水一起排入下水道。如果溶液包含其他被管制的物质,如氯仿或重金属,它仍然需要作为危险废弃物收集。不要将未经处理的危险废弃物倒入下水道。  五、安全  保证安全是每位分析人员的职责。本书的许多分析过程使用了具有潜在危险的化学品和仪器。通过安全的实验室操作避免发生意外事件是很重要的。下列各条例适用于水质分析,其他方面的安全问题也需要注意。  1.仔细阅读试剂标签  仔细阅读每种试剂的标签。特别要留意注意事项。当容器中还盛有试剂时,不要撕掉或盖住容器上的试剂标签。不要把试剂装入一个已有标签的容器中却不改变标签内容。当配制一种试剂或标准溶液的时候,要在容器上贴上清楚的标签。如果标签很难辨认,要马上根据危险品通报程序重贴标签。  在一些分析操作所使用的装置上也有警告标签。COD反应器和Digesdahl消解装置的防护罩上的警告标签指出了潜在的危险。在装置使用过程中要保证防护罩在恰当的位置并按照注意事项上的标识进行操作。  2.防护装备  根据化学试剂和分析流程选择正确的防护装备。MSDS包含这些信息。防护装备有以下几类。  (1)保护眼睛的装备,如安全眼镜或护目镜,以防止飞溅的化学试剂对眼睛造成损害。  (2)手套可保护皮肤免受有毒的或腐蚀的物质、锐利的物体、过热的或过冷的物质或碎玻璃的伤害。当转移热的装置时一定要使用钳子或手指套。  (3)实验服或防溅板可保护皮肤和衣服免受飞溅的液体的损害。  (4)鞋可以保护脚免于溅液的伤害。在分析工作时不应该穿露趾鞋。  (5)如果没有适当的通风设备,如通风橱,就可能需要呼吸面罩。要按MSDS的推荐或操作的要求,使用通风橱。对许多操作来讲,如果有足够的新鲜空气和排气装置,普通的通风装置足以防止操作者暴露在化学试剂环境中。  3.急救设备的供给  大多数急救指导要求当化学试剂溅到眼睛或皮肤上时,要用水彻底地冲洗。实验室应该备有眼部冲淋器和淋浴装置。进行野外工作时,要携带一个轻便的眼部冲淋器。实验室也应该有适当的灭火器和通风橱。  4.安全通则  当工作中使用有毒和危险的化学试剂时,遵循以下规则。  (1)绝对不要用嘴吸移液管移液,要使用一个移液器或洗耳球以防止吸入化学试剂。  (2)仔细按照操作流程操作并且遵守所有的预防措施。在开始测试前阅读整个操作规程。  (3)立即擦掉所有的溢出液。要进行适当的训练,准备正确的应急装备,以彻底清除溢出液。  (4)在使用有毒的或刺激性的化学试剂的地方,不要吸烟、饮食。  (5)按照分析操作说明使用试剂和仪器。  (6)不要使用损坏的实验室器具和仪器。  (7)减少在化学试剂中的暴露时间,不要吸入气体或让化学试剂接触到皮肤。在使用完化学试剂之后要洗手。  (8)保持工作区域整洁、干净。  (9)不要堵塞出口或取应急装备的通路。  六、物质安全数据表  物质安全数据表(MSDS)描述了化学产品的危险性质。  OSHA化学品卫生计划  美国职业安全和健康管理局(OSHA)执行控制暴露于实验室危险化学品的法律。这些法规被收录在29 CFR 1910.145。中。法规适用于所有使用危险化学品的雇主,并且要求雇主制定和使用化学品卫生计划并任命一个有资格的人作为化学品卫生计划官员。

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2018.07.10

我国部署未来三年大气污染防治:对不合格地区实施量化问责

近日,《打赢蓝天保卫战三年行动计划》(以下简称《三年行动计划》)正式印发,对未来三年国家大气污染防治工作进行部署。目前我国大气环境形势如何?未来三年蓝天保卫战怎么打? 大气污染防治问题成为全面建成小康社会的关键短板,急需全力攻坚  “大气十条”实施5年来,我国空气质量改善效果显著,三大空气质量改善目标如期实现。2017年,全国地级及以上城市PM10平均浓度比2013年下降22.7%;京津冀、长三角、珠三角等重点区域PM2.5平均浓度分别比2013年下降39.6%、34.3%、27.7%;北京市PM2.5年均浓度从2013年的89.5微克/立方米降至58微克/立方米。  生态环境部有关负责人表示,通过“大气十条”的推进和落实,我国探索出了一条适合我国国情的大气污染防治新路。“但我国大气环境形势依然严峻,大气污染物排放量仍居世界前列。”该负责人表示,338个地级及以上城市环境空气质量达标比例仅为29%,京津冀大气传输通道城市、汾渭平原等区域PM2.5年均浓度超标1倍左右。特别是秋冬季,北方地区重污染天气仍然多发频发。  长期以来粗放式发展积累形成的以重化工为主的产业结构、以煤为主的能源结构、以公路为主的运输结构和存在大量裸露地面的用地结构,对进一步改善空气质量构成重大挑战。大气污染防治问题成为全面建成小康社会的关键短板,急需全力攻坚,实现空气质量持续改善。  中国工程院院士、生态环境部环境规划院院长王金南表示,《三年行动计划》延续“大气十条”以颗粒物浓度降低为主要目标、同时减少重污染天数的思路,促进环境空气质量的总体改善。  《三年行动计划》的具体指标是:到2020年,二氧化硫、氮氧化物排放总量分别比2015年下降15%以上;PM2.5未达标地级及以上城市浓度比2015年下降18%以上,地级及以上城市空气质量优良天数比率达到80%,重度及以上污染天数比率比2015年下降25%以上。  生态环境部有关负责人表示,提前完成“十三五”目标的省份,要保持和巩固改善成果;尚未完成的,要确保全面实现“十三五”约束性目标;北京市环境空气质量改善目标应在“十三五”目标基础上进一步提高。  京津冀及周边地区、长三角地区和汾渭平原为重点区域  《三年行动计划》总体思路是,突出四个重点、优化四大结构、强化四项支撑、实现四个明显。  在工作领域上,突出四个重点。以大气污染最为严重的京津冀及周边、长三角、汾渭平原等地区作为重点区域,其中,北京是重中之重;以人民群众最为关注、超标最为严重的PM2.5作为重点指标;以重污染天气发生频率最高的秋冬季作为重点时段;以工业、散煤、柴油货车、扬尘等大气污染源治理作为重点领域。  在任务措施上,优化四大结构。大力调整优化产业结构、能源结构、运输结构和用地结构,有效应对重污染天气,在发展中保护、在保护中发展,加快形成节约资源和保护生态环境的空间格局、产业结构、生产方式、生活方式。  在制度保障上,强化四个支撑。强化区域联防联控、执法督察、科技创新、宣传引导,动员社会各方力量,群防群治,打赢蓝天保卫战。  在实施效果上,实现四个明显。进一步明显降低PM2.5浓度,明显减少重污染天数,明显改善大气环境质量,明显增强人民的蓝天幸福感。  当前京津冀及周边地区、汾渭平原、长三角西北部是我国PM2.5浓度较高的区域。5年来,京津冀及周边地区PM2.5浓度显著改善,但仍为全国平均浓度最高的区域。汾渭平原11个城市PM2.5年均浓度平均为65微克/立方米,仅次于京津冀大气污染传输通道“2+26”城市,同时也是全国二氧化硫浓度最高的区域,煤炭在能源消费中占比近90%,产业结构偏重、规模偏小、装备水平低,多数钢铁、焦化企业尚未实现稳定达标排放。长三角区域虽然空气质量相对较好,但优良天数比例为71.6%,远低于全国平均水平,区域污染程度不平衡,西北部多个城市浓度水平接近京津冀部分城市。  对考核不合格地区,实施公开约谈、区域限批  环境问题归根结底还是结构问题。“《三年行动计划》将产业结构优化调整作为推动我国高质量发展的重要突破口。”王金南说,要优化产业布局,严控“两高”行业产能,将“散乱污”企业及集群综合整治工作推向全国,大力培育绿色环保产业。  生态环境部机动车排污监控中心副主任丁焰介绍,机动车污染成为一些地方的重要污染来源,《三年行动计划》对机动车污染防治进行了系统部署。生态环境部将全面统筹“油、路、车”治理,强化机动车污染防治:优化调整货物运输结构;打好柴油货车污染治理攻坚战;强化机动车监督管理。  重污染天气对PM2.5浓度抬升作用明显,也降低了公众的蓝天获得感。中国环境科学研究院大气环境首席科学家柴发合表示,《三年行动计划》将强化重污染天气应对工作:继续强化区域环境空气质量预测预报中心能力建设;继续完善预警分级标准体系;继续指导重点区域不断完善重污染天气应急预案,提高应急措施减排比例。  《三年行动计划》强化了考核问责有关内容。明确规定要对年度和终期目标任务完成情况进行考核。对考核不合格的地区,实施公开约谈、区域限批,取消生态文明相关荣誉称号,并要求制定量化问责办法,对重点攻坚任务完成不到位和环境质量改善不到位的实施量化问责。

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2018.07.09

实验室检测常见的微生物

    在产品微生物检测过程中,实验员们会接触到许多不同的微生物种类,小编就来总结下检测实验中常检出的微生物。  大肠菌群  大肠菌群,它不代表某一个或某一属细菌,而指的是具有某些特性的一组与粪便污染有关的细菌。  大肠菌群都是直接或间接地来自人和温血动物的粪便。一般食品中大肠菌群超标,表示食品受动温血动物的粪便污染,其中典型大肠杆菌为粪便近期污染,其他菌属则可能为粪便的陈旧污染。  人吃了大肠菌群超标的食物可能会导致:肠道传染病、食物中毒等。  霉菌  霉菌,是丝状真菌的俗称,意即"发霉的真菌",它们往往能形成分枝繁茂的菌丝体,但又不像蘑菇那样产生大型的子实体。在潮湿温暖的地方,很多物品上长出一些肉眼可见的绒毛状、絮状或蛛网状的菌落,那就是霉菌。  霉菌在我们的生活中无处不在,它比较青睐于温暖潮湿的环境,一有合适的环境就会大量的繁殖,必须采取措施来阻止霉菌的繁殖或切断其传播途径,就可以摆脱霉菌的污染。  霉菌毒素对人主要毒性表现在神经和内分泌紊乱、免疫抑制、致癌致畸、肝肾损伤、繁殖障碍等。  酵母  酵母是一些单细胞真菌,并非系统演化分类的单元。是子囊菌、担子菌等几科单细胞真菌的通称,一般泛指能发酵糖类的各种单细胞真菌,有的为致病菌。  空气中、人体中都存在一定数量的酵母菌,只要在合适的环境就会快速繁殖;吃了酵母菌污染的食品易造成食物中毒,有些免疫力低的人群亦可能发生酵母菌感染。  金黄色葡萄球菌  金黄色葡萄球菌是人类的一种重要病原菌,隶属于葡萄球菌属,有“嗜肉菌"的别称,是革兰氏阳性菌的代表,可引起许多严重感染。  金黄色葡萄球菌在自然界中无处不在,空气、水、灰尘及人和动物的排泄物中都可找到。因此,食品受到污染的机会很多。美国疾病控制中心报告,由金黄色葡萄球菌引起的感染占第二位,仅次于大肠杆菌。  金黄色葡萄球菌是人类化脓感染中最常见的病原菌,可引起局部化脓感染,也可引起肺炎、伪膜性肠炎、心包炎等,甚至败血症、脓毒症等全身感染。  沙门氏菌  沙门氏菌是一种常见的食源性致病菌。沙门氏菌属有的专对人类致病,有的只对动物致病,也有对人和动物都致病。沙门氏菌病是指由各种类型沙门氏菌所引起的对人类、家畜以及野生禽兽不同形式的总称。  感染沙门氏菌的人或带菌者的粪便污染食品,可使人发生食物中毒。据统计在世界各国的种类细菌性食物中毒中,沙门氏菌引起的食物中毒常列榜首。  沙门氏菌主要污染肉类食品,鱼、禽、奶、蛋类食品也可受此菌污染。沙门氏菌食物中毒全年都可发生,吃了未煮透的病、死牲畜肉或在屠宰后其他环节污染的牲畜肉是引起沙门氏菌食物中毒的最主要原因。  由沙门氏菌引起的食品中毒症状主要有恶心、呕吐、腹痛、头痛、畏寒和腹泻等,还伴有乏力、肌肉酸痛、视觉模糊、中等程度发热、躁动不安和嗜睡,延续时问2~3d,平均致死率为4.1%。  志贺氏菌  志贺氏菌即通称的痢疾杆菌。痢疾贺志贺氏菌是导致典型细菌痢疾的病原菌,在敏感人群中很少数量的个体就可以致病。  志贺氏菌食物中毒是指由志贺氏菌引起的细菌性食物中毒。引起食物中毒的志贺氏菌主要是宋内氏志贺菌。主要发生在夏秋季,引起中毒的食品主要是热肉制品等。  志贺氏菌侵入肠粘膜组织并释放内毒素引起症状。潜伏期一般10-14h。症状为剧烈腹痛、腹泻(水样便,可带血和粘液)、发热、里急后重显著。严重者出现痉挛和休克。  溶血性链球菌  溶血性链球菌又称沙培林,对热和化学清毒剂均敏感,常引起扁桃体、咽部、中耳等感染。亦为肾盂肾炎、产褥热、猩红热的病原体。  一般来说,溶血性链球菌常通过以下途径污染食品:  (1)食品加工或销售人员口腔、鼻腔、手、面部有化脓性炎症时造成食品的污染;  (2)食品在加工前就已带菌、奶牛患化脓性乳腺炎或畜禽局部化脓时,其奶和肉尸某些部位污染;  (3)熟食制品因包装不善而使食品受到污染。  溶血性链球菌常可引起皮肤、皮下组织的化脓性炎症、呼吸道感染、流行性咽炎的爆发性流行以及新生儿败血症、细菌性心内膜炎、猩红热和风湿热、肾小球肾炎等变态反应。  李斯特菌  李斯特菌,又名单核球增多性李斯特菌、李氏菌,是一种兼性厌氧细菌,为李斯特菌症的病原体。李斯特菌是革兰氏阳性菌,属厚壁菌门,取名自约瑟夫?李斯特。它主要以食物为传染媒介,是最致命的食源性病原体之一。  李斯特菌在环境中无处不在,在绝大多数食品中都能找到李斯特菌。肉类、蛋类、禽类、海产品、乳制品、蔬菜等都已被证实是李斯特菌的感染源。  李斯特菌感染后健康成人个体可出现轻微类似流感症状,新生儿、孕妇、免疫缺陷患者表现为呼吸急促、呕吐、出血性皮疹、化脓性结膜炎、发热、抽搐、昏迷、自然流产、脑膜炎、败血症直至死亡。  大肠埃希菌  大肠埃希菌是人和动物肠道中的正常栖居菌。大肠埃希菌的致病物质之一是血浆凝固酶。根据致病性的不同,致泻性大肠埃希菌被分为产肠毒素性大肠埃希菌、肠道侵袭性大肠埃希菌、肠道致病性大肠埃希菌、肠集聚性黏附性大肠埃希菌和肠出血性大肠埃希菌5种。  常见中毒食品为各类熟肉制品、冷荤、牛肉、生牛奶,其次为蛋及蛋制品、乳酪及蔬菜、水果、饮料等食品。中毒原因主要是受污染的食品食用前未经彻底加热。中毒多发生在3、9月。  不同的致泻性大肠埃希菌引起的中毒,症状各不相同。  ①产肠毒素性大肠埃希菌可引起水样腹泻、腹痛、恶心、低热。  ②肠道侵袭性大肠埃希菌的可引起发热、剧烈腹痛、水样腹泻、粪便中有少量粘液和血。  ③肠道致病性大肠埃希菌可引起发热、不适、呕吐、腹泻、粪便中有大量粘液但无血,有约20%患者由呼吸道症状,感染的症状通常比较严重。  ④肠集聚性黏附性大肠埃希菌可引起成年人1-2天中度腹泻,婴幼儿2周以上持续性腹泻。  ⑤肠出血性大肠埃希菌可引起突发性的腹部痉挛、腹泻;有些病人由水样便,转为血性腹泻,腹泻次数有时可达10多次,低热或不发热;许多病人同时有呼吸道症状。可发展为溶血性尿毒综合征和血栓性血小板减少性紫癜等多器官损害。老人和儿童患者死亡率很高。  副溶血性弧菌  副溶血性弧菌,为革兰氏阴性杆菌,呈弧状、杆状、丝状等多种形状,无牙孢。  进食含有该菌的食物可致食物中毒,也称嗜盐菌食物中毒。临床上以急性起病、腹痛、呕吐、腹泻及水样便为主要症状。副溶血性弧菌是一种海洋细菌,主要来源于鱼、虾、蟹、贝类和海藻等海产品。此菌对酸敏感,在普通食醋中5分钟即可杀死;对热的抵抗力较弱。  肉毒杆菌  肉毒杆菌是一种生长在缺氧环境下的细菌,在罐头食品及密封腌渍食物中具有极强的生存能力,是毒性最强的细菌之一。肉毒杆菌是一种致命病菌,在繁殖过程中分泌肉毒毒素,该种毒素是目前已知的最剧毒物,可抑制胆碱能神经末梢释放乙酰胆碱,导致肌肉松弛型麻痹。  肉毒杆菌在自然界分布广泛,土壤中常可检出,偶亦存在于动物粪便中。  人体的胃肠道是一个良好的缺氧环境,适于肉毒杆菌居住。肉毒杆菌属于厌氧菌,严格厌氧,在胃肠道内既能分解葡萄糖、麦芽糖及果糖,产酸产气,又能消化分解肉渣,使之变黑,腐败恶臭。在厌氧环境中,此菌能分泌强烈的肉毒毒素,能引起特殊的神经中毒症状,致残率、病死率极高。  摄食肉毒杆菌的食品可引发食物中毒,如pH>4.6的低酸性罐头食品(含铁罐,玻璃罐)或香肠、火腿。人感染肉毒杆菌后会出现视觉模糊、呼吸困难、肌肉乏力等症状,如病情严重可能导致死亡。  霍乱弧菌  霍乱弧菌是人类霍乱的病原体,霍乱是一种古老且流行广泛的烈性传染病之一。曾在世界上引起多次大流行,主要表现为剧烈的呕吐,腹泻,失水,死亡率甚高。属于国际检疫传染病。  人类在自然情况下是霍乱弧菌的唯一易感者,传播途径主要是通过污染的水源或未煮熟的食物如海产品、蔬菜经口摄入。居住拥挤,卫生状况差,特别是公用水源是造成暴发流行的重要因素。  生产中的控制主要是严格审核原材料的来源,以及生产工序中的灭菌处理。  变形杆菌  变形杆菌是人和动物的寄生菌和病原菌。广泛分布在自然界中,如土壤、水、垃圾、腐败有机物及人或动物的肠道内。  可引起多种感染。中毒食品主要以动物性食品为主,其次为豆制品和凉拌菜,发病季节多在夏、秋,中毒原因为被污染食品在食用前未彻底加热,变形杆菌食物中毒是我国常见的食物中毒之一。进食后2~30小时出现上腹部刀绞样痛和急性腹泻,伴有恶心、呕吐、头痛、发热。病程较短,一般1~3天可恢复,很少有死亡。  空肠弯曲菌  空肠弯曲菌菌体轻度弯曲似逗点状,在暗视野镜下观察似飞蝇。有荚膜,不形成芽胞。最适温度为37~42℃。在正常大气或无氧环境中均不能生长。  空肠弯曲菌是多种动物如牛、羊、狗及禽类的正常寄居菌。在它们的生殖道或肠道有大量细菌,故可通过分娩或排泄物污染食物和饮水。人群普遍易感,5岁以下儿童的发病率最高,夏秋季多见。苍蝇亦起重要的媒介作用。亦可经接触感染。感染的产妇可在分娩时传染给胎儿。  空肠弯曲菌有内毒素能侵袭小肠和大肠粘膜引起急性肠炎,亦可引起腹泻的暴发流行或集体食物中毒。该菌有时可通过肠粘膜入血流引起败血症和其他脏器感染,如脑膜炎、关节炎、肾盂肾炎等。孕妇感染本菌可导致流产,早产,而且可使新生儿受染。  蜡样芽孢杆菌  芽胞杆菌属中的一种。菌体细胞杆状,末端方,成短或长链,革兰氏阳性。  蜡样芽胞杆菌与少数食物中毒有关(约2–5%),包括一些严重的恶心、呕吐以及腹痛。  大概来说,杆菌性食物中毒是由于错误地烹调方法造成细菌孢子残留在食物上,更糟糕的是食物被不当冷冻而让孢子发芽。细菌繁殖的结果是产生肠毒素,人食用含毒素的食物后会产生呕吐、腹泻等不良症状。  耶尔森氏菌  耶尔森菌属于肠杆菌科,包括鼠疫耶氏菌、小肠结肠炎耶氏菌与假结核耶氏菌等十余个菌种,这是一类革兰阴性小杆菌。  其鼠疫耶氏菌、小肠结肠炎耶氏菌与假结核耶氏菌对人类的致病性已明确,其中鼠疫耶氏菌具有F1、V/W、Pgm、Pst1等重要的毒力因子,毒力很强,少量细菌即可使人致病。本属细菌通常先引起啮齿动物、家畜和鸟类等动物感染,人类通过接触已感染的动物、食入污染食物或节肢动物叮咬等途径而被感染。  阪崎肠杆菌  阪崎肠杆菌是乳制品中近几年新发现的一种致病菌。阪崎肠杆菌能引起严重的新生儿脑膜炎、小肠结肠炎和菌血症,死亡率高达50%以上。目前,微生物学家尚不清楚阪崎肠杆菌的污染来源,但许多病例报告表明婴儿配方粉是目前发现的主要感染渠道。

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2018.07.09

气相色谱法(GC-FID)分析食品中的抗氧化剂

    抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂,广泛添加于食用油和含油食品中,用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E,茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉,被使用广泛,常用的有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯等,这些化合物与游离自由基能生成稳定低能量共振杂化物,阻断油脂自动氧化链式反应机制,具有很强的抗氧化性能。目前我国国标《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对BHA、BHT和TBHQ限量使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量计算)[1]。过多使用将对人体肝、脾、肺等均有不利影响,长期服用,有可能导致肝癌等癌症的产生。本方法参考《GB/T23373-2009食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》[2],采用GC-FID法对食品中三种常见的抗氧化剂进行分析检测,该方法简单、快速、灵敏度高。  测试条件  仪器  Trace 1310 GC 气相色谱仪, 配 FID 检测器、 TriPlus RSH 自动进样器  色谱条件  色谱柱:TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)  柱温:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)  进样方式:不分流进样,分流时间为1min  进样口温度:250℃  载气:氮气(99.999%),恒流模式,1mL/min  FID:检测器温度:250℃,氢气流速:35mL/min,  空气流速:350mL/min,尾吹气:40mL/min  进样模式:液体进样模式  进样量:1μL  样品前处理  将饼干类食品粉碎,拌匀,准确称取2g样品于20mL具塞试管中(食用油样品直接称取0.2g),加入10mL正己烷,超声波提取20min,静置20min,取上清液直接GC分析(如浑浊,过0.45μm膜)。  结果与讨论  标准品色谱图及样品加标色谱图  线性、 检出限及 RSD  配制混合标准溶液,各浓度分别为:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L,采用上述方法分别进样分析,考察各组分在0.1-10mg/L浓度范围内的线性。实验结果表明3种组分在0.1-10mg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表1)。对同一样品连续进样5针,RSD在1.32-3.17%之间,重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在0.02-0.05mg/L之间(见表1)。  实际样品测试及加标回收  于超市中购买常见的食品(沙琪玛,酥油饼,食用油等),采用本方法进行检测。实验结果表明:本方法能够成功对各类食品中的3种抗氧化剂进行检测进行检测,没有出现色谱峰干扰情况。各类食品及食用油中普遍检测出了抗氧化剂(见表2)。  同时本实验取食品样品和食用油样品,分别进行加标回收率实验,加标浓度为0.5、1.0、2.0mg/L,考察3种抗氧化剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在70-120%之间,符合日常分析检测的要求(表3)。

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2018.07.09

观点|医疗器械免责条款的应用

  2017年5月4日,《相关部门关于修改的决定》发布,其中第六十六条增加了第二款“医疗器械经营企业、使用单位履行了本条例规定的进货查验等义务,有充分证据证明其不知道所经营、使用的医疗器械为前款第一项、第三项规定情形的医疗器械,并能如实说明其进货来源的,可以免予处罚,但应当依法没收其经营、使用的不符合法定要求的医疗器械。”该条款被称为医疗器械的“免责条款”,其出现结束了医疗器械行政处罚过程中无免责条款的历史。在该条款的具体适用过程中,一些问题亟待明确。     免责条款的适用主体   首先,免责条款并不适用于医疗器械生产企业。医疗器械的生产企业是具备与生产的医疗器械相适应的生产场地、环境条件、生产设备、专业技术人员以及对生产的医疗器械进行质量检验的机构或者专职检验人员以及检验设备的。医疗器械生产企业对医疗器械的质量及合法性是具有主观把控性的,其所产生的违法违规行为是具有主观故意或过失的,不符合免责条款设立的目的。    其次,免责条款只适用于医疗器械的经营和使用单位,且是具有相应资质的经营和使用单位。免责条款体现的是行政处罚的谦抑性理念。行政法适度干预原则要求,行政处罚是管理经济秩序最后的、不得已的手段,只要轻处罚能遏制住的,就不应动用重处罚;非行政处罚手段就足以遏制的,就不用实施行政处罚。该宽则宽,该严则严,体现了过罚相当的基本原则,能够敦促行为人自觉守法。医疗器械的经营者或使用者根据常识应当知道经营或使用医疗器械是需要具备相应资质的,不具备相应资质擅自经营或使用医疗器械具有违法的主观故意,显然不能适用免责条款。    免责条款的适用范围    《医疗器械监督管理条例》第六十六条第二款规定适用免责条款的范围为“前款第一项、第三项规定情形的医疗器械”,前款第一项、第三项为“(一)生产、经营、使用不符合强制性标准或者不符合经注册或者备案的产品技术要求的医疗器械的”“(三)经营、使用无合格证明文件、过期、失效、淘汰的医疗器械,或者使用未依法注册的医疗器械的”。业界对上述内容存在两种不同理解。    第一种理解将重点放在了“前款第一项、第三项规定情形的医疗器械”中的“医疗器械”上,认为经营和使用上述情形的医疗器械都适用免责条款,这样理解就将经营未依法注册的医疗器械情形囊括在了适用免责条款的情形之中。第二种理解是将重点放在了“前款第一项、第三项规定情形的医疗器械”中的“规定情形”上,严格区分经营和使用,认为免责条款的适用范围不包括经营未依法注册的医疗器械的情形。    对此,笔者认为第二种理解是正确的,理由有二:首先,如果按第一种理解,此时应当独立设置免责条款,而不应当将免责条款作为第六十六条的第二款,并注明符合前款第一项和第三项情形的医疗器械才适用免责条款;其次,对经营未经注册的医疗器械的处罚,与对使用未经注册的医疗器械的处罚严厉程度不同。经营未经注册的医疗器械适用的是《医疗器械监督管理条例》第六十三条,最低罚款5万元;使用未经注册的医疗器械适用的是《医疗器械监督管理条例》第六十六条,最低罚款2万元。可见,立法时严格区分了这两种情形,在罚则的设置上可以看出,经营未经注册的医疗器械的违法行为要比使用未经注册的医疗器械的违法行为更恶劣。     进货查验等义务的内容    《医疗器械监督管理条例》规定的进货查验等义务包括第三十二条、第三十三条、第三十六条、第三十七条等条款的内容。比如医疗器械经营企业、使用单位购进医疗器械,应当查验供货者的资质和医疗器械的合格证明文件,建立进货查验记录制度。记录事项包括:(一)医疗器械的名称、型号、规格、数量;(二)医疗器械的生产批号、有效期、销售日期;(三)生产企业的名称;(四)供货者或者购货者的名称、地址及联系方式;(五)相关许可证明文件编号等。对那些不查验供货者资质、医疗器械合格证明、产品注册证书、生产企业名称、生产批号、有效期、名称、型号、规格的经营和使用单位是不适用免责条款的。    另外,免责的适用条件还有“有充分证据证明其不知道所经营、使用的医疗器械为前款第一项、第三项规定情形的医疗器械”,通过履行法定检查验收义务能发现存在违法违规情形的,不在免责之列。如医疗器械标签上标示的规格型号与注册证上不符的、医疗器械标示的生产日期在注册证有效期之外的、产品名称与注册证上的名称不相符的等。

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2018.07.06

秒懂!方法检出限计算方法

    检出限?不就是方法检出限吗?NO!NO!NO!检出限有多种分类,不过有一点是对的:方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一,今天咱们就好好聊聊方法检出限。  长期以来,各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。然而在实际应用中,各种检出限概念经常混乱,计算方法也不甚了解。  检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)  《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为:特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值,并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。  美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD,而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。  检出限分类  1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL)  是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度,这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,因此,其值总是比方法的检出限要低。仪器的检出限一般不用于最终的数据报告,而主要用于数据的统计分析,以及不同仪器的性能比较。  2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL)  是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定),被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似,但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数,本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。  3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ)  被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号,这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出,这个浓度就是定量限。一般以产生10倍试剂空白的标准偏差的信号所对应的浓度作为定量限。LOQ随介质、分析方法和分析对象的不同而不同。  4.仪器的测定下限和方法的测定下限  检出限只能粗略的表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量,称为该分析方法的测定下限。  5.应用定量限(Practical Quantitation Limit,PQL)  是指在实际操作和常规分析上能达到的定量限,这个定量限能保证检测结果有较高的准确性(置信度> 99.9 % ) ; POL一般为MDL的3-10倍,是指能够准确测定的最低浓度,而不仅仅是能检出。  6.报出限(Reporting limit or reporting level )  是一个任意值,低于这个值的数据不报出。报出限可以采取统计的方法确定,也可以根据分析人员的经验和判断估计。低于报出限的结果可以以“  7.预估检出限(EDL)  化学分析的范围是有极限的。下限很重要,因为它决定一个测量结果是否和零点有区别。许多专家对于这个检出限的定义有不同的意见,而且确定这个检出限是很困难的。联邦法规(40CFR, 136部分)提供了一个确定方法检出限(MDL)的流程。方法检出限是指在99%置信度下分析结果不同于零的最低浓度。一个低于方法检出限的测试结果是值得高度怀疑的。  方法检出限是不确定的。它随试剂、仪器、分析人员及样品类型等而改变。因此,已标明的方法检出限可以作为有用的指导,但是只对于某一种特定情况才是准确的。即使使用相同的仪器、试剂和标样,每位分析人员也必须针对特定的样品确定更准确的方法检出限。  单位0.010Abs作为每个测试的预估检出限。为了确定方法检出限,灵敏度可当作预估检出限。为了确定方法检出限,它可被当作一个适宜的起始浓度。不要把预估检出限当作方法检出限。确定方法检出限的条件一定要完全与分析条件相同。在确定方法检出限方面,预估检出限作为一个样品起始浓度点对分析者可能是有用的。低于预估检出限的测量值也可能是有价值的,因为它们代表了一种趋势,为被分析物的存在与否提供统计数据。但是,这些数据有很大的不确定度。  接下来着重介绍一下方法检出限(MDL)  方法检出限(MDL)的意义  对于低浓度检测数据的报告方法一直存在较多的争议。一般倾向于以最低报出限(Minimum Reporting Level, MRL)来报告,低于MRL的结果报告为“未检出”或“  因此,合理地确定MRL值对于检出限附近的低浓度结果的报告具有重要的意义。由于对MRL的定义不明确,只要测定是可靠的,实验室、分析人员或数据用户可以根据自己的理解将它定为任何可以接受的值.  比如,从统计方法导出的MRL有采用应用定量限(PQL )的,有采用定量限(LOQ)的,有采用方法检出限(MDL)的,还有采用检出限(LOD)的。  由于主观的因素比较多,国外的一些水质管理部门已经不再采用MRL作为低浓度检测结果的报告,而代之以方法的检出限(MDL)或修正的方法检出限。如果MDL设置太低,当被分析物的浓度在MDL附近时,由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号,出现假正值和假负值的几率就会增加,从而误导检测结果;反之,如果MDL设置太高,虽然会提高检测结果的可靠性,但对于一些限制标准很低的检测指标,比如一些有毒、有害有机物和微量元素,往往满足不了法规标准的要求,因为方法的检出限已经超过了标准的限制值。  在提交检测报告时,报告方法的检出限,还能够提醒数据使用者该数据的不确定性和局限性。此外,检出限还是衡量不同的实验室、分析方法和分析人员效能的一个相对标准。  方法检出限的测定方法  方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL,在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用的一种检出限测定方法进行介绍。  美国EPA对方法检出限的描述为:能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告的物质的最低浓度。下面介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。  美国EPA规定,在测定MDL时,最少测定七个重复的低浓度加标样品,加标的浓度要适宜,一般为预期MDL值的1-5倍,并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。  MDL的计算公式如下:  MDL=S×t(n-1,1-a=0.99)  式中:n=重复测定的加标样品数  S=n次加标测定浓度的标准偏差  t=自由度为n -1时的Student's t值(可查表得到);1-a为置信水平。  MDL的测定步骤:  1.分析系统的准备  进行MDL测定的分析仪器系统必须通过了必要的质童控制检查,并运行正常。同时应保证系统的“干净”,尽量避免以前测定的样品对系统的污染。  2.校正曲线的选择  正确的校正曲线应夜盖被分析样品的预期浓度范围。建议校正曲线的最低浓度点取定里限附近,其余点覆盖实验室可能遇到的有代表性的样品浓度。  3.选择合适的加标浓度  MDL是根据同一浓度的七个或七个以上样品多次测定的精密度来确定的,而用于精密度计算的测定结果的标准偏差与浓度有关。因此,选择合适的加标浓度非常重要。按照美国EPA的方法,最佳的加标浓度为预期检出限的1-5倍;同时,加标样品的响应信号还要能够从背景噪音中分辨出来,即还要考虑信噪比(S/N)。  由于精密度与浓度有关,计算的MDL值必须大于加标浓度的1/10,即加标浓度要小于计算的MDL的10倍,这是测定MDL时允许的样品最高浓度;另一方面,计算的MDL值不得高于加标浓度。下列不等式可用于评价计算的MDL是否合适:  加标浓度  4.重复样品的制备  严格按照分析方法的要求制备和处理七个以上浓度适宜的重复加标样品。  5.进行空白测定  一是为了了解背景污染的情况;二是有些分析方法要求减去空白,此时最好测定两个空白结果,取平均空白值。  6. MDL的计算  根据上述MDL的计算公式,在计算MDL时有以下几个值得注意的地方:  (1)标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差σ。  (2)采用正确的t值;  (3)有效数字:在计算过程中不要进行数值修约,计算到最后的结果时再根据方法的报告要求修约到合适的位数。MDL结果要往上修约,而不能往下。  7. MDL合理性验证  MDL值计算出来以后,需要判断其是否合理有效。这种判断除了根据分析工作者的经验以外,可以从下列五个方面来判断:  (1)加标浓度是否超过10倍MDL值?如果是,则说明加标样品浓度太高了,需要调整以后重新测定;  (2)MDL是否比加标浓度高?如果是,则加标浓度太低;  (3)MDL是否能满足有关法规的要求?  (4)信噪比是否在合适的范围?  (5)加标样品的回收率是否合理?  根据MDL进行数据评价时,应注意以下两点:  (1)如果某被测物的浓度等于或低于MDL,说明该物质在样品中存在的可能性低于99%并且随着浓度值降低,置信度值急剧下降。结果以“  (2)当检测浓度大于MDL而小于LOQ时,表明样品中存在被测物质的可能性在99%以上,但定量值的准确性存在疑问,只能确定浓度值在MDL和LOQ之间,数据值可供参考;当测定浓度大于LOQ时,样品中99%的可能性存在被测物,定量结果的置信度高,数据可以无条件报出。  不能采用上述方法确定MDL值的几种例外  对于水质检验中大部分检测项目和分析方法,都可以按前述的步骤来确定分析方法的检出限,但也有一些例外,不适合用这种方法确定。  1.余氯:余氯的测定方法有电化学法、比色法和滴定法。余氯MDL值确定的难度在于标准不稳定,浓度随时间改变。应根据采用的分析方法来决定如何确定MDL。一般要求实验室的阱联甲苯胺法的MDL达到0.05mg/L。  2.重量法测定的项目:如溶解性总固体和总残渣等项目,不宜采用前述的加标重复样测定的方法确定方法的检出限,而要根据分析天平的灵敏度来确定检出限,检出限还与所处理的样品体积有关。一般来说,合理的检出限为1.0mg/L。  3. BOD测定:一般方法要求所测水样最低BOD5为2mg/L。  4.滴定法测滴定法的检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入的最少试剂量。常用的测定方法是根据所用的滴定管或其它滴定装置所产生最小液滴的体积来计算。(内容源于实验室与分析)

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2018.07.06

浅谈污水处理工艺之厌氧技术

    废水处理的厌氧生物处理技术是在厌氧条件下,兼性厌氧和厌氧微生物群体将有机物转化为甲烷和二氧化碳的过程,又称为厌氧消化。厌氧生物处理技术在水处理行业中一直都受到环保工作者们的青睐,由于其具有良好的去除效果,更高的反应速率和对毒性物质更好的适应,更重要的是由于其相对好氧生物处理废水来说不需要为氧的传递提供大量的能耗,使得厌氧生物处理在水处理行业中应用十分广泛。一般来说,废水中复杂有机物物料比较多,通过厌氧分解分四个阶段加以降解:(1)水解阶段:高分子有机物由于其大分子体积,不能直接通过厌氧菌的细胞壁,需要在微生物体外通过胞外酶加以分解成小分子。废水中典型的有机物质比如纤维素被纤维素酶分解成纤维二糖和葡萄糖,淀粉被分解成麦芽糖和葡萄糖,蛋白质被分解成短肽和氨基酸。分解后的这些小分子能够通过细胞壁进入到细胞的体内进行下一步的分解。(2)酸化阶段:上述的小分子有机物进入到细胞体内转化成更为简单的化合物并被分配到细胞外,这一阶段的主要产物为挥发性脂肪酸(VFA),同时还有部分的醇类、乳酸、二氧化碳、氢气、氨、硫化氢等产物产生。(3)产乙酸阶段:在此阶段,上一步的产物进一步被转化成乙酸、碳酸、氢气以及新的细胞物质。(4)产甲烷阶段:在这一阶段,乙酸、氢气、碳酸、甲酸和甲醇都被转化成甲烷、二氧化碳和新的细胞物质。这一阶段也是整个厌氧过程最为重要的阶段和整个厌氧反应过程的限速阶段。厌氧技术发展过程大致经历了三个阶段:第一阶段(1860-1899年):简单的沉淀与厌氧发酵合池并行的初期发展阶段。这个发展阶段中,污水沉淀和污泥发酵集中在一个腐化池(俗称化粪池)中进行,泥水没有进行分离。第二阶段(1899-1906年):污水沉淀与厌氧发酵分层进行的发展阶段。第三阶段(1906-2001年):独立式营建的高级发展阶段。这个发展阶段中,沉淀池中的厌氧发酵室分离出来,建成独立工作的厌氧消化反应器。与此相对应的是,厌氧生物处理技术的反应器主体也经历了三个时代。第一代厌氧反应器是以普通厌氧消化池(CADT),厌氧接触工艺(ACP)为代表的低负荷系统。第二代反应器是20世纪60年代末以在反应器内保持大量的活性污泥和足够长的污泥龄为目标,利用生物膜固定化技术和培养易沉淀厌氧污泥的方式开发出的。如厌氧滤器(AF)、厌氧流化床(AFB)、厌氧生物转盘(ARBCP)、上流式厌氧污泥床(IAASB)、厌氧附着膨胀床(AAFEB)等。其中UASB反应器为应用最广的反应器,在其为代表的第二代反应器的研究与应用的基础上开发出了新一代反应器。第三代厌氧反应器是在将固体停留时间和水力停留时间相分离的前提下,使固液两相充分接触,从而既能保持大量污泥又能使废水和活性污泥之间充分混合、接触以达到真正高效的目的。目前研究较多的有:厌氧颗粒污泥膨胀床(EGSB)、厌氧内循环(IC)等。在此,简单介绍几种应用比较广泛的厌氧技术:1、厌氧生物滤池厌氧生物滤池的构造与一般的生物滤池相似,池内设填料,但池顶密封。废水由池底进人,由池顶部排出。填料浸没于水中,微生物附着生长在填料之上。滤池中微生物量较高,平均停留时间可长达150d左右,因此可以达到较高的处理效果。滤池填料可采用碎石、卵石或塑料等,平均粒径在40mm左右。2、厌氧接触工艺厌氧接触工艺又称厌氧活性污泥法,是在消化池后设沉淀分离装装置,经消化池厌氧消化后的混合液排至沉淀池分离装置进行泥水分离,澄清水由上部排出,污泥回流至厌氧消化池。这样做既避免了污泥流失又可提高消化池容积负荷,从而大大缩短了水力停留时间。厌氧接触工艺的一般负荷:中温为2-10kgCOD/(m3˙d),污泥负荷≤0.25kgCOD/(kgVSS˙d),池内的MLVSS为10-15g/L。3、UASBASB反应器污泥床区主要有沉降性能良好的厌氧污泥组成,浓度可达到50-100g/L或更高。沉淀悬浮区主要靠反应过程中产生的气体的上升搅拌作用形成,污泥浓度较低,一般在5-40g/L范围内,在反应器的上部设有气(沼气)、固(污泥)、液(废水)三相分离器,分离器首先使生成的沼气气泡上升过程偏折,穿过水层进入气室,由导管排出。脱气后混合液在沉降区进一步固、液分离,沉降下的污泥返回反应区,使反应区内积累大量的微生物。待处理的废水由底部布水系统进入,澄清后的处理水从沉淀区溢流排除。在UASB反应器中能得到一种具有良好沉降胜能和高比产甲烷活性的颗粒厌氧污泥,因而相对其他的反应器有一定优势:颗粒污泥的相对密度比人工载体小,靠产生的气体来实现污泥与基质的充分接触,省却搅拌和回流污泥设备和能耗;三相分离器的应用省却了辅助脱气装置;颗粒污泥沉降性能良好,避免附设沉淀分离装置和回流污泥设备:反应器内不需投加填料和载体,提高容积利用率。4、EGSB20世纪90年代初,荷兰Wageningen农业大学开始了厌氧膨胀颗粒污泥床(简称EGSB)反应器的研究。Lettinga教授等人在利用UASB反应器处理生活污水时,为了增加污水污泥的接触,更有效地利用反应器的容积,改变了UASB反应器的结构设计和操作参数,使反应器中颗粒污泥床在高的液体表面上升流速下充分膨胀,由此产生了早期的EGSB反应器。EGSB反应器实际上是改进的UASB反应器,区别在于前者具有更高的液体上升流速,使整个颗粒污泥床处于膨胀状态,这种独有的特征使其可以具有较大的高径比。EGSB反应器主要由主体部分、进水分配系统、气液固三相分离器和出水循环等部分组成,结构。其中,进水分配系统是将进水均匀分配到整个反应器的底部,产生一个均匀的上升流速:三相分离器是EGSB反应器最关键的构造,能将出水、沼气和污泥三相有效分离,使污泥在反应器内有效持留;出水循环部分是为了提高反应器内的液体表面上升流速,使颗粒污泥与污水充分接触,避免反应器内死角和短流的产生。5、ICIC内循环厌氧反应器相对于UASB只在顶部有一级三相分离器,IC内循环反应器具有两级三相分离器。IC反应器实际上由两级UASB构成,底部UASB负荷高,顶部负荷低。因为在一级分离时收集了大量沼气,其对废水的扰动减少,使得在二级三相分离中得到更好的气、水、泥分离效果。二级分离的lC反应器确保了最佳的污泥停留时间,这样对于处理一些化工废水是很有利的,因为这些废水厌氧污泥产量很小。IC反应器具有一个自调节的气提内循环结构,循环废水与原水混合将稀释进水浓度。内循环作用所带来的能量使得泥水在底部混合更加充分,从而污泥活性也得到增加。IC内循环所行成的废水内部稀释可以减少生产所带来的负荷波动。IC反应器的容积负荷(15-30kgCOD/m3)为UASB(7-15kgCOD/m3)的两倍。

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2018.07.06

化学试剂常用分类方法有哪些?

    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。  化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒……。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。  化学试剂的分类  从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。  无机试剂和有机试剂  这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。  无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。  有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。  危险试剂和非危险试剂  这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。  1.危险试剂的分类  根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:  (1)易燃试剂  这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:  ① 易自燃试剂:如黄磷等。  ② 遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。  ③ 易燃液体试剂:如苯、汽油、乙醚等。  ④ 易燃固体试剂,如硫、红磷、铝粉等。  (2)易爆试剂  指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。  (3)毒害性试剂  指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧化二砷等。  (4)氧化性试剂  指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝酸铵等。  (5)腐蚀性试剂  指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。  2.非危险试剂的分类  根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:  (1)遇光易变质的试剂  指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。  (2)遇热易变质的试剂  这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝酸铵、碳铵、琼脂等。  (3)易冻结试剂  这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体碘酸钠以及溴的水溶液等  (4)易风化试剂  这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。  (5)易潮解试剂  这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。

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2018.07.05

红外吸收光谱法-谱图解析实例

    利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面:一是官能团定性分析,主要依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团,以确定未知化合物的类别;二是结构分析,即利用红外吸收光谱提供的信息,结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息,来确定未知物的化学结构式或立体结构。  主要步骤  1.计算不饱和度  由于红外吸收光谱不能得到样品的总体信息(如分子量、分子式等),如果不能获得与样品有关的其它方面的信息,仅利用红外吸收光谱进行样品剖析,在多数情况下是困难的。为此应尽可能获取样品的有机元素分析结果以确定分子式,并收集有关的物理化学常数(如沸点、熔点、折射率、旋光度等),计算化合物的不饱和度。不饱和度表示有机分子中碳原子的不饱和程度,可以估计分子结构中是否有双键、三键或芳香环。计算不饱和度u的经验公式为:  式中,n1、n3和n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目。通常规定双键(C=C,C=O)和饱和环烷烃的不饱和度u=1,三键的不饱和度u=2,苯环的不饱和度u=4(可理解为一个环加三个双键)。因此根据分子式,通过计算不饱和度u,就可初步判断有机化合物的类型。  2.确定特征官能团  由绘制的红外吸收谱图来确定样品含有的官能团,并推测其可能的分子结构。  按官能团吸收峰的峰位顺序解析红外吸收谱图的一般方法如下:  (1)查找羰基吸收峰vC=O 1900~1650cm-1是否存在,若存在,再查找下列羰基化合物。  ①羧酸查找vO-H 3300~2500cm-1宽吸收峰是否存在。  ②酸酐查找vC=O 1820cm-1和1750cm-1的羰基振动耦合双峰是否存在。  ③酯查找vC=O 1300~1100cm-1的特征吸收峰是否存在。  ④酰胺查找vN-H 3500~3100cm-1的中等强度的双峰是否存在。    ⑤醛查找官能团vC-H和δC-H倍频共振产生的2820cm-1和2720cm-1两个特征双吸收峰是否存在。  ⑥酮若查找以上各官能团的吸收峰都不存在,则此羰基化合物可能为酮,应再查找vas,C-C-C在1300~1000cm-1存在的一个弱吸收峰,以便确认。  (2)若无羰基吸收峰,可查找是否存在醇、酚、胺、醚类化合物。  ①醇或酚 查找vO-H 3700~3000cm-1的宽吸收峰及vC-O和δO-H相互作用在1410~1050cm-1的强特征吸收峰,以及酚类因缔合产生的γO-H 720~600cm-1宽谱带吸收峰是否存在。  ②胺 查找vN-H 3500~3100cm-1的两个中等强度吸收峰和δN-H 1650~1580cm-1的特征吸收峰是否存在。  ③醚 查找vC-O 1250~1100cm-1的特征吸收峰是否存在,并且没有醇、酚vO-H 3700~3000cm-1的特征吸收峰。  (3)查找烯烃和芳烃化合物。  ①烯烃 查找vC=C 1680~1620cm-1强度较弱的特征吸收峰及vC=C-H在3000cm-1以上的小肩峰是否存在。  ②芳烃 查找vC=C 在1620~1450cm-1出现的4个吸收峰,其中1450cm-1为最弱吸收峰;其余3个吸收峰分别为1600cm-1, 1580cm-1和1500cm-1。以1500cm-1吸收峰最强,1600cm-1吸收峰居中,1580cm-1吸收峰最弱,并常被1600cm-1处吸收峰掩盖而成肩峰。因此1500cm-1和1600cm-1双峰是判定芳烃是否存在的依据。此外还可查找v C=C-H在3000cm-1以上低吸收强度的小肩峰是否存在。  (4)查找炔烃、氰基和共轭双键化合物。  ①炔烃 查找vC=C 2200~2100cm-1的尖锐特征吸收峰和vC=C-H 3300~3100cm-1的尖锐的特征吸收峰是否存在。此吸收峰易与其它不饱和烃区分开。  ②氰基 查找vC≡N 2260~2220cm-1特征吸收峰是否存在。  ③共轭双键 查找vC=C=C 1950cm-1特征吸收峰是否存在。(5)查找烃类化合物查找甲基-CH3, vC-H在2960cm-1(vas)和2870cm-1 (vs) 2个吸收峰;亚甲基-CH2-,vC-H在2925cm-1(vas)和2850cm-1(vs)的2个吸收峰;甲基和亚甲基的δC-H(as)在1460cm-1的吸收峰;甲基的δC-H(s)在1380cm-1的吸收峰;4个以上亚甲基的φ-CH2-在722cm-1吸收峰(它随CH2个数减少,吸收峰向高波数方向移动);亚甲基-CH2-,γC-H在910cm-1的强吸收峰;次甲基,γC-H在995cm-1的强吸收峰。  上述诸多吸收峰是否存在,可作为判定烃类存在与否的依据。  对一般有机化合物,通过以上解析过程,再查阅谱图中其它光谱信息,与文献中提供的官能团特征吸收频率相比较,就能比较满意地确定被测样品的分子结构。  3.谱图解析结果的确证  当谱图解析确定了样品组成后,还要查阅标准红外吸收光谱图,进行对比,以确证解析结果的正确性。  现有3种标准红外吸收谱图,即萨特勒红外标准谱图集(Sadtler catalog of infrared standard spectra)、分子光谱文献(documentation of molecular spectroscopy, DMS)穿孔卡片和Aldrich红外光谱库(the Aldrich litrary of infrared spectra)。  以下以5个实例说明IR谱图解析方法。  例1某未知物的分子式为C12H24,试从其红外吸收光谱图(图1)推出它的结构。  图1未知物C12H24红外光谱图  解:    (1)由分子式计算其不饱和度:,该化合物具有一个双键或一个环。  (2)谱图解析  ①由谱图可看到在1900~1650cm-1无vC=O的强吸收峰,在1300~1000cm-1也无一个vas,C-C-C的弱吸收峰,分子式中无氧,可初步判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。  ②在3700~3000cm-1无宽的vO-H或vN-N吸收峰,表明其不是醇、酚、胺类化合物;在1250~1100cm-1无vC-O吸收峰,分子式中无氧,表明其也不是醚类化合物。  ③按波数自高至低的顺序,对吸收峰进行解析。首先由3075cm-1出现小的肩峰说明存在烯烃vC-H伸缩振动,在1640cm-1还出现强度较弱的vC=C伸缩振动,由以上两点表明此化合物为一烯烃。  ④在3000~2800cm-1的吸收峰表明有-CH3、-CH2-存在,在2960cm-1、2920cm-1、2870cm-1、2850cm-1的强吸收峰表明存在-CH3和-CH2-的vC-H(as)、vC-H(s),且-CH2-的数目大于-CH3的数目,从而推断此化合物为一直链烯烃。在715 cm-1出现的小峰,显示-CH2-的面内摇摆振动δ-CH2-,也表明长碳链的存在。    ⑤在980cm-1、915cm-1的稍弱吸收峰为次甲基和亚甲基产生的面外弯曲振动γC-H。  ⑥在1460cm-1吸收峰为-CH3、-CH2-的不对称剪式振动δC-H(as) ;1375cm-1为-CH3的对称剪式振动C-H(s),其强度很弱,表明-CH3的数目很少。由以上解析可确定此化合物为1-十二烯,分子式为  例2某未知物分子式为C4H10O,试从其红外吸收光谱图(图2)推断其分子结构。  图2未知物C4H10O的红外光谱图  解:    (1)由分子式计算它的不饱和度:,表明其为饱和化合物。  (2)谱图解析  ①由谱图可看到1900~1650cm-1无vC=O的强吸收峰,在1300~1000cm-1无vas,C-C-C的弱吸收峰,但有强吸收峰,可初步判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。  ②在3500~3100cm-1未出现vN-H的中强度双峰,表明无铵存在;但在3350cm-1出现强吸收的宽峰表明存在vO-H伸缩振动,其已移向低波数表明存在醇的分子缔合现象。  ③在2960cm-1、2920cm-1、2870cm-1吸收峰,表明存在-CH3、-CH2-的伸缩振动vC-H。  ④1460cm-1吸收峰,表明存在-CH3、-CH2-的不对称剪式振动δC-H(as)。  ⑤1380cm-1、1370cm-1的等强度双峰,表明存在C-H的面内弯曲振动δC-H,其为异丙基分裂现象。  ⑥1300~1000cm-1的一系列吸收峰表明存在C-O的伸缩振动vC-O,即有一级醇-OH存在。由以上解析可确定此化合物为饱和的一级醇,存在异丙基分裂。可确定其为异丁醇,分子式为   例3 分子式为C8H8O的未知物,沸点为220℃,由其红外吸收光谱图(图3)判断其结构。  图3未知物C8H8O的红外光谱图  解:    (1)从分子式计算不饱和度:,估计其含有苯环和双键(或环烷烃)。  (2)谱图解析  ①在1680cm-1呈现vC=O的强吸收峰,可能为羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛、酮等化合物。因分子式中无氮,可排除酰胺;在3300~2500cm-1,无vO-H的宽吸收峰,可排除羧酸;在2820cm-1和2720cm-1无vC-H和δC-H倍频共振的双吸收峰,可排除醛;在1830cm-1和1750cm-1无vC=O的羰基振动耦合双峰,可排除酸酐。  由于在1200~1000cm-1存在3个弱吸收峰,可能为vas,C-C-C或vC-O伸缩振动吸收峰,因此,此化合物可能为酮或酯。  ②1600cm-1、1580cm-1、1500cm-1处的3个吸收峰是苯环骨架伸缩振动vC=C的特征,表明分子中有苯环。  ③在1265cm-1呈现的强吸收峰为芳酮特征,其为羰基和芳香环的耦合吸收峰。  ④在3000cm-1以上仅有微弱的吸收峰,表明分子中仅含少量的-CH3或-CH2-。  ⑤在2000~1700cm-1仅有微弱的吸收峰,其为γC-H面外伸缩振动,是苯衍生物的特征峰。  ⑥1380cm-1吸收峰,表明有-CH3的面内弯曲振动(对称剪式振动)δC-H(s) 。  ⑦900~650cm-1的吸收峰,为苯环C-H面外弯曲振动γC-H,750cm-1、690cm-1的2个强吸收峰,表明化合物为单取代苯。由以上解析可知,此化合物为苯乙酮,分子式为。  例4某未知物的分子式为C6H15N,试从其红外吸收光谱图(图4)推断其结构。  解:    (1)由分子式计算其不饱和度:,其为饱和化合物。  (2)谱图解析  图4未知化合物C6H15N的红外光谱图  ①谱图中在1900~1650cm-1无vC=O的强吸收峰,且分子式中无氧,可判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。  ②由3330cm-1和3240cm-1出现vN-H的2个中等强度吸收峰,可初步判断它可能为胺类。在1606cm-1呈现δN-H的特征中等强度宽峰,在1072cm-1呈现vC-N弱吸收峰和在830cm-1呈现的γN-H宽吸收峰,都进一步确证此化合物为胺类。  ③在3000~2800cm-1出现的分裂的强吸收峰,表明存在-CH3、-CH2-的伸缩振动vas,C-H和vs,C-H ;在1473 cm-1出现强峰为-CH3、-CH2-面内弯曲振动δas,C-H;在1382 cm-1出现中等强度的单峰为-CH3面内弯曲振动δs,C-H;在723cm-1出现的中强吸收峰,为4个以上-CH2-直接联结时的平面摇摆振动φCH2。  由以上解析,可确定此化合物为正己胺,分子式为CH3(CH2)5NH2。  例5某未知物的分子式为C6H10O2,试从其红外吸收光谱图(图5)推断其结构。  图5未知物C6H10O2的红外光谱图  解:    (1)由分子式计算其不饱和度:其可能含有1个三键或2个双键。  (2)谱图解析  ①谱图中在1900~1650cm-1有一个vC=O的强吸收峰,且分子有2个氧原子,并在1300~1100cm-1有一vC-O强吸收峰,表明其为典型的羧酸酯类化合物。  ②在2200~2100cm-1无vC≡C的尖锐吸收峰,在3300~3100cm-1无vC≡C-H的尖锐吸收峰,表明其不是炔类化合物。  ③在1680~1620cm-1有强度较弱的肩峰,表明其为vC-C的较弱吸收峰,此化合物可能为不饱和脂肪酸酯。  ④在2900~2800cm-1有一弱的吸收峰,其为甲基vC-H(s)吸收峰和亚甲基vC-H(s)吸收峰,表明分子中含有-CH3和-CH2-。  ⑤在1460cm-1有弱吸收峰,为甲基和亚甲基的δC-H(as)吸收峰;在1380cm-1吸收峰为甲基δC-H(s)。吸收峰;在910cm-1吸收峰为亚甲基γC-H吸收峰。由以上解析、分子式及不饱和度,可推断此化合物为2-甲基丙烯酸乙酯,分子式为。(内容源于实验室与分析)

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2018.07.05

关于发布《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》公告

    生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项国家环境质量标准。标准自2018年8月1日起实施。    《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》本次修订的主要内容有:标准名称由《土壤环境质量标准》调整为《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》;更新了规范性引用文件;增加了标准的术语和定义;规范了农用地土壤中镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌等基本项目,以及六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等其他项目的风险筛选值;规定了农用地土壤中镉、汞、砷、铅、铬的风险管制值;更新了监测、实施与监督要求。    《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》为首次公布,规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。自本标准实施之日起,《展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)》(HJ350-2007)废止。    详情如下:关于发布《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项国家环境质量标准的公告    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护土壤环境质量,管控土壤污染风险,现批准《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项标准为国家环境质量标准,由生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布。    标准名称、编号如下:    《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018);    《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)。    以上标准自2018年8月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在生态环境部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。    自以上标准实施之日起,《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)废止。    特此公告。    (此公告业经国家市场监督管理总局田世宏会签)    生态环境部    2018年6月22日

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2018.07.04

未来三年,实施VOCs专项整治!

    经总理签批,相关部门日前印发《打赢蓝天保卫战三年行动计划》(以下简称《行动计划》),明确了大气污染防治工作的总体思路、基本目标、主要任务和保障措施,提出了打赢蓝天保卫战的时间表和路线图。《行动计划》指出,要以新时代中国特色社会主义思想为指导,认真落实相关部门相关部门决策部署和全国生态环境保护大会要求,坚持新发展理念,坚持全民共治、源头防治、标本兼治,以京津冀及周边地区、长三角地区、汾渭平原等区域为重点,持续开展大气污染防治行动,综合运用经济、法律、技术和必要的行政手段,统筹兼顾、系统谋划、精准施策,坚决打赢蓝天保卫战,实现环境效益、经济效益和社会效益多赢。    《行动计划》提出六方面任务措施,并明确量化指标和完成时限。一是调整优化产业结构,推进产业绿色发展。优化产业布局,严控“两高”行业产能,强化“散乱污”企业综合整治,深化工业污染治理,大力培育绿色环保产业。二是加快调整能源结构,构建清洁低碳高效能源体系。有效推进北方地区清洁取暖,重点区域继续实施煤炭消费总量控制,开展燃煤锅炉综合整治,提高能源利用效率,加快发展清洁能源和新能源。三是积极调整运输结构,发展绿色交通体系。大幅提升铁路货运比例,加快车船结构升级,加快油品质量升级,强化移动源污染防治。四是优化调整用地结构,推进面源污染治理。实施防风固沙绿化工程,推进露天矿山综合整治,加强扬尘综合治理,加强秸秆综合利用和氨排放控制。五是实施重大专项行动,大幅降低污染物排放。开展重点区域秋冬季攻坚行动,打好柴油货车污染治理攻坚战,开展工业炉窑治理专项行动,实施挥发性有机物专项整治。六是强化区域联防联控,有效应对重污染天气。建立完善区域大气污染防治协作机制,加强重污染天气应急联动,夯实应急减排措施。    重点区域二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、挥发性有机物(VOCs)全面执行大气污染物特别排放限值。    有条件的工业集聚区建设集中喷涂工程中心,配备高效治污设施,替代企业独立喷涂工序。    实施VOCs专项整治方案。制定石化、化工、工业涂装、包装印刷等VOCs排放重点行业和油品储运销综合整治方案,出台泄漏检测与修复标准,编制VOCs治理技术指南。重点区域禁止建设生产和使用高VOCs含量的溶剂型涂料、油墨、胶粘剂等项目,加大餐饮油烟治理力度。开展VOCs整治专项行动,严厉打击违法排污行为,对治理效果差、技术服务能力弱、运营管理水平低的治理单位,公布名单,实行联合惩戒,扶持培育VOCs治理和服务专业化规模化龙头企业。2020年,VOCs排放总量较2015年下降10%以上。    研究将VOCs纳入环境保护税征收范围。制定排污许可管理条例、京津冀及周边地区大气污染防治条例。2019年底前,完成涂料、油墨、胶粘剂、清洗剂等产品VOCs含量限值强制性国家标准制定工作,2020年7月1日起在重点区域率先执行。    加快制修订制药、农药、日用玻璃、铸造、工业涂装类、餐饮油烟等重点行业污染物排放标准,以及VOCs无组织排放控制标准。    重点区域各城市和其他臭氧污染严重的城市,开展环境空气VOCs监测。    排气口高度超过45米的高架源,以及石化、化工、包装印刷、工业涂装等VOCs排放重点源,纳入重点排污单位名录,督促企业安装烟气排放自动监控设施,2019年底前,重点区域基本完成;2020年底前,全国基本完成。    加强区域性臭氧形成机理与控制路径研究,深化VOCs全过程控制及监管技术研发。    《行动计划》提出,经过3年努力,大幅减少主要大气污染物排放总量,协同减少温室气体排放,进一步明显降低细颗粒物(PM2.5)浓度,明显减少重污染天数,明显改善环境空气质量,明显增强人民的蓝天幸福感。到2020年,二氧化硫、氮氧化物排放总量分别比2015年下降15%以上;PM2.5未达标地级及以上城市浓度比2015年下降18%以上,地级及以上城市空气质量优良天数比率达到80%,重度及以上污染天数比率比2015年下降25%以上。     文件原文    相关部门关于印发打赢蓝天保卫战三年行动计划的通知    发〔2018〕22号    各省、自治区、直辖市人民政府,相关部门各部委、各直属机构:    现将《打赢蓝天保卫战三年行动计划》印发给你们,请认真贯彻执行。    相关部门    2018年6月27日    (此件公开发布)     打赢蓝天保卫战三年行动计划    打赢蓝天保卫战,是党的19大作出的重大决策部署,事关满足人民日益增长的美好生活需要,事关全面建成小康社会,事关经济高质量发展和美丽中国建设。为加快改善环境空气质量,打赢蓝天保卫战,制定本行动计划。    一、总体要求    (一)指导思想。以新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻党的19大和十九届二中精神,认真落实相关部门决策部署和全国生态环境保护大会要求,坚持新发展理念,坚持全民共治、源头防治、标本兼治,以京津冀及周边地区、长三角地区、汾渭平原等区域(以下称重点区域)为重点,持续开展大气污染防治行动,综合运用经济、法律、技术和必要的行政手段,大力调整优化产业结构、能源结构、运输结构和用地结构,强化区域联防联控,狠抓秋冬季污染治理,统筹兼顾、系统谋划、精准施策,坚决打赢蓝天保卫战,实现环境效益、经济效益和社会效益多赢。    (二)目标指标。经过3年努力,大幅减少主要大气污染物排放总量,协同减少温室气体排放,进一步明显降低细颗粒物(PM2.5)浓度,明显减少重污染天数,明显改善环境空气质量,明显增强人民的蓝天幸福感。    到2020年,二氧化硫、氮氧化物排放总量分别比2015年下降15%以上;PM2.5未达标地级及以上城市浓度比2015年下降18%以上,地级及以上城市空气质量优良天数比率达到80%,重度及以上污染天数比率比2015年下降25%以上;提前完成“十三五”目标任务的省份,要保持和巩固改善成果;尚未完成的,要确保全面实现“十三五”约束性目标;北京市环境空气质量改善目标应在“十三五”目标基础上进一步提高。    (三)重点区域范围。京津冀及周边地区,包含北京市,天津市,河北省石家庄、唐山、邯郸、邢台、保定、沧州、廊坊、衡水市以及雄安新区,山西省太原、阳泉、长治、晋城市,山东省济南、淄博、济宁、德州、聊城、滨州、菏泽市,河南省郑州、开封、安阳、鹤壁、新乡、焦作、濮阳市等;长三角地区,包含上海市、江苏省、浙江省、安徽省;汾渭平原,包含山西省晋中、运城、临汾、吕梁市,河南省洛阳、三门峡市,陕西省西安、铜川、宝鸡、咸阳、渭南市以及杨凌示范区等。    二、调整优化产业结构,推进产业绿色发展    (四)优化产业布局。各地完成生态保护红线、环境质量底线、资源利用上线、环境准入清单编制工作,明确禁止和限制发展的行业、生产工艺和产业目录。修订完善高耗能、高污染和资源型行业准入条件,环境空气质量未达标城市应制订更严格的产业准入门槛。积极推行区域、规划环境影响评价,新、改、扩建钢铁、石化、化工、焦化、建材、有色等项目的环境影响评价,应满足区域、规划环评要求。(生态环境部牵头,发展改革委、工业和信息化部、自然资源部参与,地方各级人民政府负责落实。以下均需地方各级人民政府落实,不再列出)    加大区域产业布局调整力度。加快城市建成区重污染企业搬迁改造或关闭退出,推动实施一批水泥、平板玻璃、焦化、化工等重污染企业搬迁工程;重点区域城市钢铁企业要切实采取彻底关停、转型发展、就地改造、域外搬迁等方式,推动转型升级。重点区域禁止新增化工园区,加大现有化工园区整治力度。各地已明确的退城企业,要明确时间表,逾期不退城的予以停产。(工业和信息化部、发展改革委、生态环境部等按职责负责)    (五)严控“两高”行业产能。重点区域严禁新增钢铁、焦化、电解铝、铸造、水泥和平板玻璃等产能;严格执行钢铁、水泥、平板玻璃等行业产能置换实施办法;新、改、扩建涉及大宗物料运输的建设项目,原则上不得采用公路运输。(工业和信息化部、发展改革委牵头,生态环境部等参与)加大落后产能淘汰和过剩产能压减力度。严格执行质量、环保、能耗、安全等法规标准。修订《产业结构调整指导目录》,提高重点区域过剩产能淘汰标准。重点区域加大独立焦化企业淘汰力度,京津冀及周边地区实施“以钢定焦”,力争2020年炼焦产能与钢铁产能比达到0.4左右。严防“地条钢”死灰复燃。2020年,河北省钢铁产能控制在2亿吨以内;列入去产能计划的钢铁企业,需一并退出配套的烧结、焦炉、高炉等设备。(发展改革委、工业和信息化部牵头,生态环境部、财政部、市场监管总局等参与)    (六)强化“散乱污”企业综合整治。全面开展“散乱污”企业及集群综合整治行动。根据产业政策、产业布局规划,以及土地、环保、质量、安全、能耗等要求,制定“散乱污”企业及集群整治标准。实行拉网式排查,建立管理台账。按照“先停后治”的原则,实施分类处置。列入关停取缔类的,基本做到“两断三清”(切断工业用水、用电,清除原料、产品、生产设备);列入整合搬迁类的,要按照产业发展规模化、现代化的原则,搬迁至工业园区并实施升级改造;列入升级改造类的,树立行业标杆,实施清洁生产技术改造,全面提升污染治理水平。建立“散乱污”企业动态管理机制,坚决杜绝“散乱污”企业项目建设和已取缔的“散乱污”企业异地转移、死灰复燃。京津冀及周边地区2018年底前全面完成;长三角地区、汾渭平原2019年底前基本完成;全国2020年底前基本完成。(生态环境部、工业和信息化部牵头,发展改革委、市场监管总局、自然资源部等参与)    (七)深化工业污染治理。持续推进工业污染源全面达标排放,将烟气在线监测数据作为依据,加大超标处罚和联合惩戒力度,未达标排放的企业一律依法停产整治。建立覆盖所有固定污染源的企业排放许可制度,2020年底前,完成排污许可管理名录规定的行业许可证核发。(生态环境部负责)    推进重点行业污染治理升级改造。重点区域二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、挥发性有机物(VOCs)全面执行大气污染物特别排放限值。推动实施钢铁等行业超低排放改造,重点区域城市建成区内焦炉实施炉体加罩封闭,并对废气进行收集处理。强化工业企业无组织排放管控。开展钢铁、建材、有色、火电、焦化、铸造等重点行业及燃煤锅炉无组织排放排查,建立管理台账,对物料(含废渣)运输、装卸、储存、转移和工艺过程等无组织排放实施深度治理,2018年底前京津冀及周边地区基本完成治理任务,长三角地区和汾渭平原2019年底前完成,全国2020年底前基本完成。(生态环境部牵头,发展改革委、工业和信息化部参与)    推进各类园区循环化改造、规范发展和提质增效。大力推进企业清洁生产。对开发区、工业园区、高新区等进行集中整治,限期进行达标改造,减少工业集聚区污染。完善园区集中供热设施,积极推广集中供热。有条件的工业集聚区建设集中喷涂工程中心,配备高效治污设施,替代企业独立喷涂工序。(发展改革委牵头,工业和信息化部、生态环境部、科技部、商务部等参与)    (八)大力培育绿色环保产业。壮大绿色产业规模,发展节能环保产业、清洁生产产业、清洁能源产业,培育发展新动能。积极支持培育一批具有国际竞争力的大型节能环保龙头企业,支持企业技术创新能力建设,加快掌握重大关键核心技术,促进大气治理重点技术装备等产业化发展和推广应用。积极推行节能环保整体解决方案,加快发展合同能源管理、环境污染第三方治理和社会化监测等新业态,培育一批高水平、专业化节能环保服务公司。(发展改革委牵头,工业和信息化部、生态环境部、科技部等参与)    三、加快调整能源结构,构建清洁低碳高效能源体系    (九)有效推进北方地区清洁取暖。坚持从实际出发,宜电则电、宜气则气、宜煤则煤、宜热则热,确保北方地区群众安全取暖过冬。集中资源推进京津冀及周边地区、汾渭平原等区域散煤治理,优先以乡镇或区县为单元整体推进。2020年采暖季前,在保障能源供应的前提下,京津冀及周边地区、汾渭平原的平原地区基本完成生活和冬季取暖散煤替代;对暂不具备清洁能源替代条件的山区,积极推广洁净煤,并加强煤质监管,严厉打击销售使用劣质煤行为。燃气壁挂炉能效不得低于2级水平。(能源局、发展改革委、财政部、生态环境部、住房城乡建设部牵头,市场监管总局等参与)    抓好天然气产供储销体系建设。力争2020年天然气占能源消费总量比重达到10%。新增天然气量优先用于城镇居民和大气污染严重地区的生活和冬季取暖散煤替代,重点支持京津冀及周边地区和汾渭平原,实现“增气减煤”。“煤改气”坚持“以气定改”,确保安全施工、安全使用、安全管理。有序发展天然气调峰电站等可中断用户,原则上不再新建天然气热电联产和天然气化工项目。限时完成天然气管网互联互通,打通“南气北送”输气通道。加快储气设施建设步伐,2020年采暖季前,地方政府、城镇燃气企业和上游供气企业的储备能力达到量化指标要求。建立完善调峰用户清单,采暖季实行“压非保民”。(发展改革委、能源局牵头,生态环境部、财政部、住房城乡建设部等参与)    加快农村“煤改电”电网升级改造。制定实施工作方案。电网企业要统筹推进输变电工程建设,满足居民采暖用电需求。鼓励推进蓄热式等电供暖。地方政府对“煤改电”配套电网工程建设应给予支持,统筹协调“煤改电”、“煤改气”建设用地。(能源局、发展改革委牵头,生态环境部、自然资源部参与)    (十)重点区域继续实施煤炭消费总量控制。到2020年,全国煤炭占能源消费总量比重下降到58%以下;北京、天津、河北、山东、河南五省(直辖市)煤炭消费总量比2015年下降10%,长三角地区下降5%,汾渭平原实现负增长;新建耗煤项目实行煤炭减量替代。按照煤炭集中使用、清洁利用的原则,重点削减非电力用煤,提高电力用煤比例,2020年全国电力用煤占煤炭消费总量比重达到55%以上。继续推进电能替代燃煤和燃油,替代规模达到1000亿度以上。(发展改革委牵头,能源局、生态环境部参与)    制定专项方案,大力淘汰关停环保、能耗、安全等不达标的30万千瓦以下燃煤机组。对于关停机组的装机容量、煤炭消费量和污染物排放量指标,允许进行交易或置换,可统筹安排建设等容量超低排放燃煤机组。重点区域严格控制燃煤机组新增装机规模,新增用电量主要依靠区域内非化石能源发电和外送电满足。限时完成重点输电通道建设,在保障电力系统安全稳定运行的前提下,到2020年,京津冀、长三角地区接受外送电量比例比2017年显著提高。(能源局、发展改革委牵头,生态环境部等参与)    (十一)开展燃煤锅炉综合整治。加大燃煤小锅炉淘汰力度。县级及以上城市建成区基本淘汰每小时10蒸吨及以下燃煤锅炉及茶水炉、经营性炉灶、储粮烘干设备等燃煤设施,原则上不再新建每小时35蒸吨以下的燃煤锅炉,其他地区原则上不再新建每小时10蒸吨以下的燃煤锅炉。环境空气质量未达标城市应进一步加大淘汰力度。重点区域基本淘汰每小时35蒸吨以下燃煤锅炉,每小时65蒸吨及以上燃煤锅炉全部完成节能和超低排放改造;燃气锅炉基本完成低氮改造;城市建成区生物质锅炉实施超低排放改造。(生态环境部、市场监管总局牵头,发展改革委、住房城乡建设部、工业和信息化部、能源局等参与)    加大对纯凝机组和热电联产机组技术改造力度,加快供热管网建设,充分释放和提高供热能力,淘汰管网覆盖范围内的燃煤锅炉和散煤。在不具备热电联产集中供热条件的地区,现有多台燃煤小锅炉的,可按照等容量替代原则建设大容量燃煤锅炉。2020年底前,重点区域30万千瓦及以上热电联产电厂供热半径15公里范围内的燃煤锅炉和落后燃煤小热电全部关停整合。(能源局、发展改革委牵头,生态环境部、住房城乡建设部等参与)    (十二)提高能源利用效率。继续实施能源消耗总量和强度双控行动。健全节能标准体系,大力开发、推广节能高效技术和产品,实现重点用能行业、设备节能标准全覆盖。重点区域新建高耗能项目单位产品(产值)能耗要达到国际先进水平。因地制宜提高建筑节能标准,加大绿色建筑推广力度,引导有条件地区和城市新建建筑全面执行绿色建筑标准。进一步健全能源计量体系,持续推进供热计量改革,推进既有居住建筑节能改造,重点推动北方采暖地区有改造价值的城镇居住建筑节能改造。鼓励开展农村住房节能改造。(发展改革委、住房城乡建设部、市场监管总局牵头,能源局、工业和信息化部等参与)    (十三)加快发展清洁能源和新能源。到2020年,非化石能源占能源消费总量比重达到15%。有序发展水电,安全高效发展核电,优化风能、太阳能开发布局,因地制宜发展生物质能、地热能等。在具备资源条件的地方,鼓励发展县域生物质热电联产、生物质成型燃料锅炉及生物天然气。加大可再生能源消纳力度,基本解决弃水、弃风、弃光问题。(能源局、发展改革委、财政部负责)    四、积极调整运输结构,发展绿色交通体系    (十四)优化调整货物运输结构。大幅提升铁路货运比例。到2020年,全国铁路货运量比2017年增长30%,京津冀及周边地区增长40%、长三角地区增长10%、汾渭平原增长25%。大力推进海铁联运,全国重点港口集装箱铁水联运量年均增长10%以上。制定实施运输结构调整行动计划。(发展改革委、交通运输部、铁路局、中国铁路总公司牵头,财政部、生态环境部参与)    推动铁路货运重点项目建设。加大货运铁路建设投入,加快完成蒙华、唐曹、水曹等货运铁路建设。大力提升张唐、瓦日等铁路线煤炭运输量。在环渤海地区、山东省、长三角地区,2018年底前,沿海主要港口和唐山港、黄骅港的煤炭集港改由铁路或水路运输;2020年采暖季前,沿海主要港口和唐山港、黄骅港的矿石、焦炭等大宗货物原则上主要改由铁路或水路运输。钢铁、电解铝、电力、焦化等重点企业要加快铁路专用线建设,充分利用已有铁路专用线能力,大幅提高铁路运输比例,2020年重点区域达到50%以上。(发展改革委、交通运输部、铁路局、中国铁路总公司牵头,财政部、生态环境部参与)    大力发展多式联运。依托铁路物流基地、公路港、沿海和内河港口等,推进多式联运型和干支衔接型货运枢纽(物流园区)建设,加快推广集装箱多式联运。建设城市绿色物流体系,支持利用城市现有铁路货场物流货场转型升级为城市配送中心。鼓励发展江海联运、江海直达、滚装运输、甩挂运输等运输组织方式。降低货物运输空载率。(发展改革委、交通运输部牵头,财政部、生态环境部、铁路局、中国铁路总公司参与)    (十五)加快车船结构升级。推广使用新能源汽车。2020年新能源汽车产销量达到200万辆左右。加快推进城市建成区新增和更新的公交、环卫、邮政、出租、通勤、轻型物流配送车辆使用新能源或清洁能源汽车,重点区域使用比例达到80%;重点区域港口、机场、铁路货场等新增或更换作业车辆主要使用新能源或清洁能源汽车。2020年底前,重点区域的直辖市、省会城市、计划单列市建成区公交车全部更换为新能源汽车。在物流园、产业园、工业园、大型商业购物中心、农贸批发市场等物流集散地建设集中式充电桩和快速充电桩。为承担物流配送的新能源车辆在城市通行提供便利。(工业和信息化部、交通运输部牵头,财政部、住房城乡建设部、生态环境部、能源局、铁路局、民航局、中国铁路总公司等参与)    大力淘汰老旧车辆。重点区域采取经济补偿、限制使用、严格超标排放监管等方式,大力推进国三及以下排放标准营运柴油货车提前淘汰更新,加快淘汰采用稀薄燃烧技术和“油改气”的老旧燃气车辆。各地制定营运柴油货车和燃气车辆提前淘汰更新目标及实施计划。2020年底前,京津冀及周边地区、汾渭平原淘汰国三及以下排放标准营运中型和重型柴油货车100万辆以上。2019年7月1日起,重点区域、珠三角地区、成渝地区提前实施国六排放标准。推广使用达到国六排放标准的燃气车辆。(交通运输部、生态环境部牵头,工业和信息化部、财政部、商务部等参与)    推进船舶更新升级。2018年7月1日起,全面实施新生产船舶发动机第一阶段排放标准。推广使用电、天然气等新能源或清洁能源船舶。长三角地区等重点区域内河应采取禁限行等措施,限制高排放船舶使用,鼓励淘汰使用20年以上的内河航运船舶。(交通运输部牵头,生态环境部、工业和信息化部参与)    (十六)加快油品质量升级。2019年1月1日起,全国全面供应符合国六标准的车用汽柴油,停止销售低于国六标准的汽柴油,实现车用柴油、普通柴油、部分船舶用油“三油并轨”,取消普通柴油标准,重点区域、珠三角地区、成渝地区等提前实施。研究销售前在车用汽柴油中加入符合环保要求的燃油清净增效剂。(能源局、财政部牵头,市场监管总局、商务部、生态环境部等参与)    (十七)强化移动源污染防治。严厉打击新生产销售机动车环保不达标等违法行为。严格新车环保装置检验,在新车销售、检验、登记等场所开展环保装置抽查,保证新车环保装置生产一致性。取消地方环保达标公告和目录审批。构建全国机动车超标排放信息数据库,追溯超标排放机动车生产和进口企业、注册登记地、排放检验机构、维修单位、运输企业等,实现全链条监管。推进老旧柴油车深度治理,具备条件的安装污染控制装置、配备实时排放监控终端,并与生态环境等有关部门联网,协同控制颗粒物和氮氧化物排放,稳定达标的可免于上线排放检验。有条件的城市定期更换出租车三元催化装置。(生态环境部、交通运输部牵头,工业和信息化部、市场监管总局等参与)    加强非道路移动机械和船舶污染防治。开展非道路移动机械摸底调查,划定非道路移动机械低排放控制区,严格管控高排放非道路移动机械,重点区域2019年底前完成。推进排放不达标工程机械、港作机械清洁化改造和淘汰,重点区域港口、机场新增和更换的作业机械主要采用清洁能源或新能源。2019年底前,调整扩大船舶排放控制区范围,覆盖沿海重点港口。推动内河船舶改造,加强颗粒物排放控制,开展减少氮氧化物排放试点工作。(生态环境部、交通运输部、农业农村部负责)    推动靠港船舶和飞机使用岸电。加快港口码头和机场岸电设施建设,提高港口码头和机场岸电设施使用率。2020年底前,沿海主要港口50%以上专业化泊位(危险货物泊位除外)具备向船舶供应岸电的能力。新建码头同步规划、设计、建设岸电设施。重点区域沿海港口新增、更换拖船优先使用清洁能源。推广地面电源替代飞机辅助动力装置,重点区域民航机场在飞机停靠期间主要使用岸电。(交通运输部、民航局牵头,发展改革委、财政部、生态环境部、能源局等参与)    五、优化调整用地结构,推进面源污染治理    (十八)实施防风固沙绿化工程。建设北方防沙带生态安全屏障,重点加强三北防护林体系建设、京津风沙源治理、太行山绿化、草原保护和防风固沙。推广保护性耕作、林间覆盖等方式,抑制季节性裸地农田扬尘。在城市功能疏解、更新和调整中,将腾退空间优先用于留白增绿。建设城市绿道绿廊,实施“退工还林还草”。大力提高城市建成区绿化覆盖率。(自然资源部牵头,住房城乡建设部、农业农村部、林草局参与)    (十九)推进露天矿山综合整治。全面完成露天矿山摸底排查。对违反资源环境法律法规、规划,污染环境、破坏生态、乱采滥挖的露天矿山,依法予以关闭;对污染治理不规范的露天矿山,依法责令停产整治,整治完成并经相关部门组织验收合格后方可恢复生产,对拒不停产或擅自恢复生产的依法强制关闭;对责任主体灭失的露天矿山,要加强修复绿化、减尘抑尘。重点区域原则上禁止新建露天矿山建设项目。加强矸石山治理。(自然资源部牵头,生态环境部等参与)    (二十)加强扬尘综合治理。严格施工扬尘监管。2018年底前,各地建立施工工地管理清单。因地制宜稳步发展装配式建筑。将施工工地扬尘污染防治纳入文明施工管理范畴,建立扬尘控制责任制度,扬尘治理费用列入工程造价。重点区域建筑施工工地要做到工地周边围挡、物料堆放覆盖、土方开挖湿法作业、路面硬化、出入车辆清洗、渣土车辆密闭运输“六个百分之百”,安装在线监测和视频监控设备,并与当地有关主管部门联网。将扬尘管理工作不到位的不良信息纳入建筑市场信用管理体系,情节严重的,列入建筑市场主体“黑名单”。加强道路扬尘综合整治。大力推进道路清扫保洁机械化作业,提高道路机械化清扫率,2020年底前,地级及以上城市建成区达到70%以上,县城达到60%以上,重点区域要显著提高。严格渣土运输车辆规范化管理,渣土运输车要密闭。(住房城乡建设部牵头,生态环境部参与)    实施重点区域降尘考核。京津冀及周边地区、汾渭平原各市平均降尘量不得高于9吨/月·平方公里;长三角地区不得高于5吨/月·平方公里,其中苏北、皖北不得高于7吨/月·平方公里。(生态环境部负责)    (二十一)加强秸秆综合利用和氨排放控制。切实加强秸秆禁烧管控,强化地方各级政府秸秆禁烧主体责任。重点区域建立网格化监管制度,在夏收和秋收阶段开展秸秆禁烧专项巡查。东北地区要针对秋冬季秸秆集中焚烧和采暖季初锅炉集中起炉的问题,制定专项工作方案,加强科学有序疏导。严防因秸秆露天焚烧造成区域性重污染天气。坚持堵疏结合,加大政策支持力度,全面加强秸秆综合利用,到2020年,全国秸秆综合利用率达到85%。(生态环境部、农业农村部、发展改革委按职责负责)    控制农业源氨排放。减少化肥农药使用量,增加有机肥使用量,实现化肥农药使用量负增长。提高化肥利用率,到2020年,京津冀及周边地区、长三角地区达到40%以上。强化畜禽粪污资源化利用,改善养殖场通风环境,提高畜禽粪污综合利用率,减少氨挥发排放。(农业农村部牵头,生态环境部等参与)    六、实施重大专项行动,大幅降低污染物排放    (二十二)开展重点区域秋冬季攻坚行动。制定并实施京津冀及周边地区、长三角地区、汾渭平原秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案,以减少重污染天气为着力点,狠抓秋冬季大气污染防治,聚焦重点领域,将攻坚目标、任务措施分解落实到城市。各市要制定具体实施方案,督促企业制定落实措施。京津冀及周边地区要以北京为重中之重,雄安新区环境空气质量要力争达到北京市南部地区同等水平。统筹调配全国环境力量,实行异地交叉、驻地督办,确保各项措施落实到位。(生态环境部牵头,发展改革委、工业和信息化部、财政部、住房城乡建设部、交通运输部、能源局等参与)    (二十三)打好柴油货车污染治理攻坚战。制定柴油货车污染治理攻坚战行动方案,统筹油、路、车治理,实施清洁柴油车(机)、清洁运输和清洁油品行动,确保柴油货车污染排放总量明显下降。加强柴油货车生产销售、注册使用、检验维修等环节的监督管理,建立天地车人一体化的全方位监控体系,实施在用汽车排放检测与强制维护制度。各地开展多部门联合专项行动。(生态环境部、交通运输部、财政部、市场监管总局牵头,工业和信息化部、能源局等参与)    (二十四)开展工业炉窑治理专项行动。各地制定工业炉窑综合整治实施方案。开展拉网式排查,建立各类工业炉窑管理清单。制定行业规范,修订完善涉各类工业炉窑的环保、能耗等标准,提高重点区域排放标准。加大不达标工业炉窑淘汰力度,加快淘汰中小型煤气发生炉。鼓励工业炉窑使用电、天然气等清洁能源或由周边热电厂供热。重点区域取缔燃煤热风炉,基本淘汰热电联产供热管网覆盖范围内的燃煤加热、烘干炉(窑);淘汰炉膛直径3米以下燃料类煤气发生炉,加大化肥行业固定床间歇式煤气化炉整改力度;集中使用煤气发生炉的工业园区,暂不具备改用天然气条件的,原则上应建设统一的清洁煤制气中心;禁止掺烧高硫石油焦。将工业炉窑治理作为环保强化督查重点任务,凡未列入清单的工业炉窑均纳入秋冬季错峰生产方案。(生态环境部牵头,发展改革委、工业和信息化部、市场监管总局等参与)    (二十五)实施VOCs专项整治方案。制定石化、化工、工业涂装、包装印刷等VOCs排放重点行业和油品储运销综合整治方案,出台泄漏检测与修复标准,编制VOCs治理技术指南。重点区域禁止建设生产和使用高VOCs含量的溶剂型涂料、油墨、胶粘剂等项目,加大餐饮油烟治理力度。开展VOCs整治专项行动,严厉打击违法排污行为,对治理效果差、技术服务能力弱、运营管理水平低的治理单位,公布名单,实行联合惩戒,扶持培育VOCs治理和服务专业化规模化龙头企业。2020年,VOCs排放总量较2015年下降10%以上。(生态环境部牵头,发展改革委、工业和信息化部、商务部、市场监管总局、能源局等参与)    七、强化区域联防联控,有效应对重污染天气    (二十六)建立完善区域大气污染防治协作机制。将京津冀及周边地区大气污染防治协作小组调整为京津冀及周边地区大气污染防治领导小组;建立汾渭平原大气污染防治协作机制,纳入京津冀及周边地区大气污染防治领导小组统筹领导;继续发挥长三角区域大气污染防治协作小组作用。相关协作机制负责研究审议区域大气污染防治实施方案、年度计划、目标、重大措施,以及区域重点产业发展规划、重大项目建设等事关大气污染防治工作的重要事项,部署区域重污染天气联合应对工作。(生态环境部负责)    (二十七)加强重污染天气应急联动。强化区域环境空气质量预测预报中心能力建设,2019年底前实现7—10天预报能力,省级预报中心实现以城市为单位的7天预报能力。开展环境空气质量中长期趋势预测工作。完善预警分级标准体系,区分不同区域不同季节应急响应标准,同一区域内要统一应急预警标准。当预测到区域将出现大范围重污染天气时,统一发布预警信息,各相关城市按级别启动应急响应措施,实施区域应急联动。(生态环境部牵头,气象局等参与)    (二十八)夯实应急减排措施。制定完善重污染天气应急预案。提高应急预案中污染物减排比例,黄色、橙色、红色级别减排比例原则上分别不低于10%、20%、30%。细化应急减排措施,落实到企业各工艺环节,实施“一厂一策”清单化管理。在黄色及以上重污染天气预警期间,对钢铁、建材、焦化、有色、化工、矿山等涉及大宗物料运输的重点用车企业,实施应急运输响应。(生态环境部牵头,交通运输部、工业和信息化部参与)    重点区域实施秋冬季重点行业错峰生产。加大秋冬季工业企业生产调控力度,各地针对钢铁、建材、焦化、铸造、有色、化工等高排放行业,制定错峰生产方案,实施差别化管理。要将错峰生产方案细化到企业生产线、工序和设备,载入排污许可证。企业未按期完成治理改造任务的,一并纳入当地错峰生产方案,实施停产。属于《产业结构调整指导目录》限制类的,要提高错峰限产比例或实施停产。(工业和信息化部、生态环境部负责)    八、健全法律法规体系,完善环境经济政策    (二十九)完善法律法规标准体系。研究将VOCs纳入环境保护税征收范围。制定排污许可管理条例、京津冀及周边地区大气污染防治条例。2019年底前,完成涂料、油墨、胶粘剂、清洗剂等产品VOCs含量限值强制性国家标准制定工作,2020年7月1日起在重点区域率先执行。研究制定石油焦质量标准。修改《环境空气质量标准》中关于监测状态的有关规定,实现与国际接轨。加快制修订制药、农药、日用玻璃、铸造、工业涂装类、餐饮油烟等重点行业污染物排放标准,以及VOCs无组织排放控制标准。鼓励各地制定实施更严格的污染物排放标准。研究制定内河大型船舶用燃料油标准和更加严格的汽柴油质量标准,降低烯烃、芳烃和多环芳烃含量。制定更严格的机动车、非道路移动机械和船舶大气污染物排放标准。制定机动车排放检测与强制维修管理办法,修订《报废汽车回收管理办法》。(生态环境部、财政部、工业和信息化部、交通运输部、商务部、市场监管总局牵头,司法部、税务总局等参与)    (三十)拓宽投融资渠道。各级财政支出要向打赢蓝天保卫战倾斜。增加中央大气污染防治专项资金投入,扩大中央财政支持北方地区冬季清洁取暖的试点城市范围,将京津冀及周边地区、汾渭平原全部纳入。环境空气质量未达标地区要加大大气污染防治资金投入。(财政部牵头,生态环境部等参与)    支持依法合规开展大气污染防治领域的政府和社会资本合作(PPP)项目建设。鼓励开展合同环境服务,推广环境污染第三方治理。出台对北方地区清洁取暖的金融支持政策,选择具备条件的地区,开展金融支持清洁取暖试点工作。鼓励政策性、开发性金融机构在业务范围内,对大气污染防治、清洁取暖和产业升级等领域符合条件的项目提供信贷支持,引导社会资本投入。支持符合条件的金融机构、企业发行债券,募集资金用于大气污染治理和节能改造。将“煤改电”超出核价投资的配套电网投资纳入下一轮输配电价核价周期,核算准许成本。(财政部、发展改革委、人民银行牵头,生态环境部、银保监会、证监会等参与)    (三十一)加大经济政策支持力度。建立中央大气污染防治专项资金安排与地方环境空气质量改善绩效联动机制,调动地方政府治理大气污染积极性。健全环保信用评价制度,实施跨部门联合奖惩。研究将致密气纳入中央财政开采利用补贴范围,以鼓励企业增加冬季供应量为目标调整完善非常规天然气补贴政策。研究制定推进储气调峰设施建设的扶持政策。推行上网侧峰谷分时电价政策,延长采暖用电谷段时长至10个小时以上,支持具备条件的地区建立采暖用电的市场化竞价采购机制,采暖用电参加电力市场化交易谷段输配电价减半执行。农村地区利用地热能向居民供暖(制冷)的项目运行电价参照居民用电价格执行。健全供热价格机制,合理制定清洁取暖价格。完善跨省跨区输电价格形成机制,降低促进清洁能源消纳的跨省跨区专项输电工程增送电量的输配电价,优化电力资源配置。落实好燃煤电厂超低排放环保电价。全面清理取消对高耗能行业的优待类电价以及其他各种不合理价格优惠政策。建立高污染、高耗能、低产出企业执行差别化电价、水价政策的动态调整机制,对限制类、淘汰类企业大幅提高电价,支持各地进一步提高加价幅度。加大对钢铁等行业超低排放改造支持力度。研究制定“散乱污”企业综合治理激励政策。进一步完善货运价格市场化运行机制,科学规范两端费用。大力支持港口和机场岸基供电,降低岸电运营商用电成本。支持车船和作业机械使用清洁能源。研究完善对有机肥生产销售运输等环节的支持政策。利用生物质发电价格政策,支持秸秆等生物质资源消纳处置。(发展改革委、财政部牵头,能源局、生态环境部、交通运输部、农业农村部、铁路局、中国铁路总公司等参与)    加大税收政策支持力度。严格执行环境保护税法,落实购置环境保护专用设备企业所得税抵免优惠政策。研究对从事污染防治的第三方企业给予企业所得税优惠政策。对符合条件的新能源汽车免征车辆购置税,继续落实并完善对节能、新能源车船减免车船税的政策。(财政部、税务总局牵头,交通运输部、生态环境部、工业和信息化部、交通运输部等参与)    九、加强基础能力建设,严格环境督察    (三十二)完善环境监测监控网络。加强环境空气质量监测,优化调整扩展国控环境空气质量监测站点。加强区县环境空气质量自动监测网络建设,2020年底前,东部、中部区县和西部大气污染严重城市的区县实现监测站点全覆盖,并与中国环境监测总站实现数据直联。新区、高新区、重点工业园区及港口设置环境空气质量监测站点。加强降尘量监测,2018年底前,重点区域各区县布设降尘量监测点位。重点区域各城市和其他臭氧污染严重的城市,开展环境空气VOCs监测。重点区域建设国家大气颗粒物组分监测网、大气光化学监测网以及大气环境天地空大型立体综合观测网。研究发射大气环境监测专用卫星。(生态环境部牵头,国防科工局等参与)    强化重点污染源自动监控体系建设。排气口高度超过45米的高架源,以及石化、化工、包装印刷、工业涂装等VOCs排放重点源,纳入重点排污单位名录,督促企业安装烟气排放自动监控设施,2019年底前,重点区域基本完成;2020年底前,全国基本完成。(生态环境部负责)    加强移动源排放监管能力建设。建设完善遥感监测网络、定期排放检验机构国家—省—市三级联网,构建重型柴油车车载诊断系统远程监控系统,强化现场路检路查和停放地监督抽测。2018年底前,重点区域建成三级联网的遥感监测系统平台,其他区域2019年底前建成。推进工程机械安装实时定位和排放监控装置,建设排放监控平台,重点区域2020年底前基本完成。研究成立国家机动车污染防治中心,建设区域性国家机动车排放检测实验室。(生态环境部牵头,交通运输部、科技部等参与)    强化监测数据质量控制。城市和区县各类开发区环境空气质量自动监测站点运维全部上收到省级环境监测部门。加强对环境监测和运维机构的监管,建立质控考核与实验室比对、第三方质控、信誉评级等机制,健全环境监测量值传递溯源体系,加强环境监测相关标准物质研制,建立“谁出数谁负责、谁签字谁负责”的责任追溯制度。开展环境监测数据质量监督检查专项行动,严厉惩处环境监测数据弄虚作假行为。对地方不当干预环境监测行为的,监测机构运行维护不到位及篡改、伪造、干扰监测数据的,排污单位弄虚作假的,依纪依法从严处罚,追究责任。(生态环境部负责)    (三十三)强化科技基础支撑。汇聚跨部门科研资源,组织优秀科研团队,开展重点区域及成渝地区等其他区域大气重污染成因、重污染积累与天气过程双向反馈机制、重点行业与污染物排放管控技术、居民健康防护等科技攻坚。大气污染成因与控制技术研究、大气重污染成因与治理攻关等重点项目,要紧密围绕打赢蓝天保卫战需求,以目标和问题为导向,边研究、边产出、边应用。加强区域性臭氧形成机理与控制路径研究,深化VOCs全过程控制及监管技术研发。开展钢铁等行业超低排放改造、污染排放源头控制、货物运输多式联运、内燃机及锅炉清洁燃烧等技术研究。常态化开展重点区域和城市源排放清单编制、源解析等工作,形成污染动态溯源的基础能力。开展氨排放与控制技术研究。(科技部、生态环境部牵头,卫生健康委、气象局、市场监管总局等参与)    (三十四)加大环境力度。坚持铁腕治污,综合运用按日连续处罚、查封扣押、限产停产等手段依法从严处罚环境违法行为,强化排污者责任。未依法取得排污许可证、未按证排污的,依法依规从严处罚。加强区县级环境能力建设。创新环境监管方式,推广“双随机、一公开”等监管。严格环境检查,开展重点区域大气污染热点网格监管,加强工业炉窑排放、工业无组织排放、VOCs污染治理等环境,严厉打击“散乱污”企业。加强生态环境与刑事司法衔接。(生态环境部牵头等参与)    严厉打击生产销售排放不合格机动车和违反信息公开要求的行为,撤销相关企业车辆产品公告、油耗公告和强制性产品认证。开展在用车超标排放联合,建立完善环境部门检测、交管部门处罚、交通运输部门监督维修的联合监管机制。严厉打击机动车排放检验机构尾气检测弄虚作假、屏蔽和修改车辆环保监控参数等违法行为。加强对油品制售企业的质量监督管理,严厉打击生产、销售、使用不合格油品和车用尿素行为,禁止以化工原料名义出售调和油组分,禁止以化工原料勾兑调和油,严禁运输企业储存使用非标油,坚决取缔黑加油站点。(生态环境部、交通运输部、工业和信息化部牵头,商务部、市场监管总局等参与)    (三十五)深入开展环境保护督察。将大气污染防治作为中央环境保护督察及其“回头看”的重要内容,并针对重点区域统筹安排专项督察,夯实地方政府及有关部门责任。针对大气污染防治工作不力、重污染天气频发、环境质量改善达不到进度要求甚至恶化的城市,开展机动式、点穴式专项督察,强化督察问责。全面开展省级环境保护督察,实现对地市督察全覆盖。建立完善排查、交办、核查、约谈、专项督察“五步法”监管机制。(生态环境部负责)    十、明确落实各方责任,动员全社会广泛参与    (三十六)加强组织领导。有关部门要根据本行动计划要求,按照管发展的管环保、管生产的管环保、管行业的管环保原则,进一步细化分工任务,制定配套政策措施,落实“一岗双责”。有关地方和部门的落实,纳入相关部门大督查和相关专项督查,对真抓实干成效明显的强化表扬激励,对庸政懒政怠政的严肃追责问责。地方各级政府要把打赢蓝天保卫战放在重要位置,主要领导是本行政区域第一责任人,切实加强组织领导,制定实施方案,细化分解目标任务,科学安排指标进度,防止脱离实际层层加码,要确保各项工作有力有序完成。完善有关部门和地方各级政府的责任清单,健全责任体系。各地建立完善“网格长”制度,压实各方责任,层层抓落实。生态环境部要加强统筹协调,定期调度,及时向相关部门报告。(生态环境部牵头,各有关部门参与)    (三十七)严格考核问责。将打赢蓝天保卫战年度和终期目标任务完成情况作为重要内容,纳入污染防治攻坚战成效考核,做好考核结果应用。考核不合格的地区,由上级生态环境部门会同有关部门公开约谈地方政府主要负责人,实行区域环评限批,取消国家授予的有关生态文明荣誉称号。发现篡改、伪造监测数据的,考核结果直接认定为不合格,并依纪依法追究责任。对工作不力、责任不实、污染严重、问题突出的地区,由生态环境部公开约谈当地政府主要负责人。制定量化问责办法,对重点攻坚任务完成不到位或环境质量改善不到位的实施量化问责。对打赢蓝天保卫战工作中涌现出的先进典型予以表彰奖励。(生态环境部牵头,中央组织部等参与)    (三十八)加强环境信息公开。各地要加强环境空气质量信息公开力度。扩大国家城市环境空气质量排名范围,包含重点区域和珠三角、成渝、长江中游等地区的地级及以上城市,以及其他省会城市、计划单列市等,依据重点因素每月公布环境空气质量、改善幅度最差的20个城市和较好20个城市名单。各省(自治区、直辖市)要公布本行政区域内地级及以上城市环境空气质量排名,鼓励对区县环境空气质量排名。各地要公开重污染天气应急预案及应急措施清单,及时发布重污染天气预警提示信息。(生态环境部负责)    建立健全环保信息强制性公开制度。重点排污单位应及时公布自行监测和污染排放数据、污染治理措施、重污染天气应对、环保违法处罚及整改等信息。已核发排污许可证的企业应按要求及时公布执行报告。机动车和非道路移动机械生产、进口企业应依法向社会公开排放检验、污染控制技术等环保信息。(生态环境部负责)    (三十九)构建全民行动格局。环境治理,人人有责。倡导全社会“同呼吸共奋斗”,动员社会各方力量,群防群治,打赢蓝天保卫战。鼓励公众通过多种渠道举报环境违法行为。树立绿色消费理念,积极推进绿色采购,倡导绿色低碳生活方式。强化企业治污主体责任,中央企业要起到模范带头作用,引导绿色生产。(生态环境部牵头,各有关部门参与)    积极开展多种形式的宣传教育。普及大气污染防治科学知识,纳入国民教育体系和党政领导干部培训内容。各地建立宣传引导协调机制,发布权威信息,及时回应群众关心的热点、难点问题。新闻媒体要充分发挥监督引导作用,积极宣传大气环境管理法律法规、政策文件、工作动态和经验做法等。(生态环境部牵头,各有关部门参与)

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2018.07.04

实验室常用质量控制方法

    化验室内质量控制主要从空白试验、标准物质质量控制、校准曲线的核查、加标回收以及使用质量控制图等几个方面来控制。  化验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括化验室内质量控制和化验室间质量控制两部分内容。  化验室内质量控制又称内部质量控制,它是化验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。依靠自己配置的质量控制样品,通过分析并应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。  化验室间质量控制一般是指由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组对化验室及其分析人员的分析质量定期或不定期试行考查的过程。包括分发标准样对诸化验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。  1.空白实验值控制  在常规分析中,每次测定样品时必须同时进行空白试验。采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假定不含待测物质的空白样品进行分析,称为空白试验。空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的最终分析结果。空白试验值反映了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。空白试验值低,数据离散程度小,分析结果的精度随之提高,它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时,应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值。  2.标准曲线的绘制与线性检验  校准曲线包括工作曲线和标准曲线。工作曲线:曲线和样品的测定步骤完全一样,即需要预处理。标准曲线:曲线与样品的测定步骤不一样,即不需要做预处理。制备标准系列和校准曲线应与样品测定同时进行;求出校准曲线的回归方程式,计算相关系数r。相关系数r应大于或等于0.999,否则应找出影响校准曲线线性关系的原因,并尽可能加以纠正,重新测定及绘制新的校准曲线。利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时,其浓度应在所作校准曲线的浓度范围内,不得将校准曲线任意外延。  应用标准曲线的分析方法,都是在样品测得信息号后,从标准曲线上查的其含量(或浓度),因此,能否准确绘制标准曲线,将直接影响到样品分析结果的准确与否。  (1)标准曲线的绘制  溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先应用空白校正,然后绘制标准曲线。绘制时,一般根据4~6个浓度及其测量信号绘制。  (2)标准曲线的相关系数  绘制标准曲线所依据的两个变量的线性关系,决定着标准曲线的质量和样品结果的准确度。影响标准曲线线性关系的因素有以下几点:  ①分析方法。  ②分析仪器的精密度。  ③量器的准确度。  ④分析人员的操作水平等。  4 标准物质质量控制  标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。  标准物质质量控制应符合以下要求:  (1)实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制;不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。  (2)实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ,每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。  (3)检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查;根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等,采用标准物质检查和控制室内系统误差,以保证检测数据的准确性。  3.平行双样  每次测定样品时必须同时进行平行试验。平行试验就是同一批取两个以上相同的样品,以完全一致的条件(包括温度、湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验,看其结果的一致性,两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。其作用是防止偶然误差的产生,反应试验的精密度。一般同一批次每10个样品加1个平行样。  4.加标回收  向样品中加入一定量待测物质的标准溶液进行测定,计算加标回收率,保证方法的准确度。但有一定的局限性,在一批试样中,随机抽取10%~20%的试样进行加标回收测定,加标量不能过大,一般为样品含量的0.5~2倍,加标后的总含量不能超过测定上限。  5.质量控制图  质量控制图是监测常规分析过程中可能出现的误差,控制分析数据在一定的精密度范围内,保证常规分析数据质量的有效方法。质量控制图的基本组成如图所示:  (1)数据的积累:在短期日常测定工作中,对标准物质或质量控制样品多次重复测定至少20次,每次测定的工作质量应达到规定的精密度和准确度;  (2)对积累数据进行统计处理,计算平均值、标准偏差S、±2S和±3S;  (3)在坐标纸上,以测定序号为横轴,测定值为纵轴,将中心线、上下警告限(±2S)、上下控制限(±3S)绘制在图中。  质量控制图的基本组成  (4)质量值控制图的使用  质量值控制图可以直观显示分析工作的质量水平(如空白试验、准确度、精密度等)。在以后分析工作中,测定样品的同时对该标准物质或质量控制样品也进行2~3个平行测定,并将测定结果标在质量控制图上的相应位置,从而对分析工作的质量进行评价。  一般认为,如果此点位于中心线附近,上、下警告限之间的区域内,则测定过程处于控制状态;如果此点超出上述区域,但仍在上、下控制限之间的区域内,则提示分析质量开始变劣,可能存在“失控”倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施;如果此点落在上、下控制限之外,则表示测定过程失去控制,应立即检查原因,予以纠正,并重新测定该批全部样品。  在质量控制中,仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定也应符合以下要求:  1 严格执行大型仪器设备操作规程;  2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备;  3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。

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2018.07.04

国家及地方涂装行业VOC排放标准汇总

    目前,国家层面尚未出台针对涂装工序挥发性有机物排放标准,仅有《大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)》,《电子工业污染物排放标准》和《挥发性有机物无组织排放控制标准》还处于征求意见阶段,该三个标准涉及的挥发性有机物排放浓度限值见下表。《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)主要有机污染物指标浓度值(mg/m3)    地方层面    鉴于国家未出台针对涂装工序VOCs排放标准,部分地区根据当地环境管理的需要,陆续出台相关的排放标准。    截止2018年5月,北京、天津、河北、陕西、上海、重庆、四川、广东、江苏、浙江、山东等省市已制定或正在制定涉及涂装工序的大气污染物排放标准。各地不仅针对涂装的重点行业,如汽车制造、船舶制造、家具制造、集装箱制造等行业制定了相应排放标准,而且部分省份也出台了其它行业表面涂装的排放标准。排放标准的指标项目主要包括苯、甲苯、二甲苯、甲苯与二甲苯合计、苯系物、非甲烷总烃、(总)VOCs等,浓度排放限值比《国家大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)更严,相关指标的有组织和无组织浓度排放限值。个别标准对涂料中的有机溶剂含量、单位涂装面积VOCs排放量或VOCs最低去除率等进行了规定。         (内容源于北极星VOCs在线)

厂商

2018.07.03

无菌室标准化规程及验收规范

    一.目的  本规程旨在为无菌操作及无菌室的保护提供一个标准化规程。  二.适用范围  微生物检测实验室  三.责任者 QC主管生测员  四.定义 无  五.安全注意事项  严格无菌操作,防止微生物污染;操作人员进入无菌室应先关掉紫外灯。  六.建造规程  1. 无菌室应设有无菌操作间和缓冲间,无菌操作间洁净度应达到10000级,室内温度保持在20-24℃,湿度保持在45-60%。超净台洁净度应达到100级。  2. 无菌室应保持清洁,严禁堆放杂物,以防污染。  3. 严防一切灭菌器材和培养基污染,已污染者应停止使用。  4. 无菌室应备有工作浓度的消毒液,如5%的甲酚溶液,70%的酒精,0.1%的新洁尔灭溶液,等等。  5. 无菌室应定期用适宜的消毒液灭菌清洁,以保证无菌室的洁净度符合要求。  6. 需要带入无菌室使用的仪器,器械,平皿等一切物品,均应包扎严密,并应经过适宜的方法灭菌。  7. 工作人员进入无菌室前,必须用肥皂或消毒液洗手消毒,然后在缓冲间更换专用工作服,鞋,帽子,口罩和手套(或用70%的乙醇再次擦拭双手),方可进入无菌室进行操作。  8. 无菌室使用前必须打开无菌室的紫外灯辐照灭菌30分钟以上,并且同时打开超净台进行吹风。操作完毕,应及时清理无菌室,再用紫外灯辐照灭菌20分钟。  9. 供试品在检查前,应保持外包装完整,不得开启,以防污染。检查前,用70%的酒精棉球消毒外表面。  10. 每次操作过程中,均应做阴性对照,以检查无菌操作的可靠性。  11. 吸取菌液时,必须用吸耳球吸取,切勿直接用口接触吸管。  12. 接种针每次使用前后,必须通过火焰灼烧灭菌,待冷却后,方可接种培养物。  13. 带有菌液的吸管,试管,培养皿等器皿应浸泡在盛有5%来苏尔溶液的消毒桶内消毒,24小时后取出冲洗。  14. 如有菌液洒在桌上或地上,应立即用5%石碳酸溶液或3%的来苏尔倾覆在被污染处至少30分钟,再做处理。工作衣帽等受到菌液污染时,应立即脱去,高压蒸汽灭菌后洗涤。  15. 凡带有活菌的物品,必须经消毒后,才能在水龙头下冲洗,严禁污染下水道。  16. 无菌室应每月检查菌落数。在超净工作台开启的状态下,取内径90mm的无菌培养皿若干,无菌操作分别注入融化并冷却至约45℃的营养琼脂培养基约15ml,放至凝固后,倒置于30~35℃培养箱培养48小时,证明无菌后,取平板3~5个,分别放置工作位置的左中右等处,开盖暴露30分钟后,倒置于30~35℃培养箱培养48小时,取出检查。100级洁净区平板杂菌数平均不得超过1个菌落,10000级洁净室平均不得超过3个菌落。如超过限度,应对无菌室进行彻底消毒,直至重复检查合乎要求为止。  七.参照 《药品卫生检验方法》 《中国药品检验标准操作规范》中 (无菌检查法)章节 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0188.6-1995《药品检验操作规程》  八.适用部门  质量管理部  无菌室技术指导说明  在获得了无菌环境和无菌材料后,我们还要保持无菌状态,才能对某种特定的已知微生物进行研究或利用它们的功能,否则外界的各种微生物很容易混入。外界不相干的微生物混入的现象,在微生物学中我们叫做污染杂菌。防止污染是微生物学工作中十分关键的技术。一方面是彻底灭菌,另一方面防止污染,是无菌技术的两个方面。另外,我们还要防止所研究的微生物,特别是致病微生物或经过基因工程改造了的本来自然界不存在的微生物从我们的实验容器中逃逸到外界环境中去。为了这些目的,在微生物学中,有许多措施。  无菌室一般是在微生物实验室内专辟一个小房间。选用彩钢板及钢化玻璃建造。面积不宜过大,约 5 — 20 平方米即可,高 2.5 米左右。无菌室外要设一个缓冲间,缓冲间的门和无菌室的门不要朝向同一方向,以免气流带进杂菌。无菌室和缓冲间都必须密闭。室内装备的换气设备必须有空气过滤装置。无菌室内的地面、墙壁必须平整,不易藏污纳垢,便于清洗。工作台的台面应该处于水平状态。无菌室和缓冲间都装有紫外线灯,无菌室的紫外线灯距离工作台面 1 米。工作人员进入无菌室应穿灭过菌的服装,戴帽子。  当前无菌室多存在于微生物工厂,一般实验室则使用超净台。超净台其主要功能是利用空气层流装置排除工作台面上部包括微生物在内的各种微小尘埃。通过电动装置使空气通过高效过滤器具后进入工作台面,使台面始终保持在流动无菌空气控制之下。而且在接近外部的一方有一道高速流动的气帘防止外部带菌空气进入。  无菌操作技术当前不仅在微生物学研究和应用上起着举足轻重的作用,而且在许多生物技术中也被广泛应用。例如转基因技术、单克隆抗体技术等。

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2018.07.03

诚驿科技携“Accurion 零震台”亮相2018北京高级视听展

    6月29日由HIFI主办,中国北方规模最大的影音综合展--HAVE 2018北京高级视听展在北京昆泰酒店盛大开幕,百家参展商多个国内外品牌,为上万名观众奉献一幕幕精彩纷呈的视听盛会,展会上汇聚影音演示、精品鉴赏、新品首秀及多位影音专家亲临现场。    北京诚驿恒仪科技有限公司,携德国品牌Accurion零震台i4亮相展会,这就是音频世界最昂贵的顶尖主动减震技术,带您一起享受纯净的音乐!     高科技的终极聆听乐趣    零震台是一种看起来简单的设备。它的精致复杂的金属表面只需要前面板上的一个开关。 LED单独显示其内部动作:超快速控制系统吸收微米范围的振动幅度。近年来,这项技术已成为现代纳米技术应用的重要组成部分。现在,零震台将它引入高端音频世界!    技术原理     零震台包含传感器和执行器,以机械方式彼此连接。在一个快速的模拟控制回路中测量和处理顶板上的振动,控制电动致动器的放大器产生反馈力,以补偿传入的振动。这样就实现了响应时间和稳定时间短以及最高的阻尼性能!     与普通的阻尼系统相比,零震台具有很大的优势。通过使用动态校正功率,脉冲激励可以比任何被动弹簧 - 质量组合的速度快得多。被动系统持续振荡时间较长。此外,所有被动气动隔离系统都受到其共振频率特性的影响。这种低频共振通常在1至4Hz范围内。在这个特定的频率范围内,无源系统最终会放大振动 - 而不是衰减振动!     零震台是Accurion结合了在专门的高科技仪器中的知识为发烧友鉴赏家提供的完美解决方案。 (Accurion silencer主动减震平台)

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2018.07.03

液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1

    1.适用范围  本方法适用于出口茶叶中黄曲霉毒素B1含量的检验。  2.原理概要  样品用三氯甲烷提取,提取液经硅胶柱净化,净化后的提取液用三氟乙酸衍生,用配有荧光检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。  3.主要试剂和仪器  3.1.主要试剂:三氯甲烷、正己烷、苯、甲醇:紫外光谱级、乙腈:紫外光谱级、三氟乙酸、乙腈-水溶液(1+1)、三氯甲烷-甲醇溶液(95+5)、苯-乙腈溶液(98+2)、黄曲霉毒素B1标准品:纯度≥99%。  黄曲霉毒素B1标准溶液:准确称取适量的黄曲霉毒素B1标准品,以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中,配成浓度为10μg/mL标准贮备液。根据需要,再配成适当浓度的标准工作溶液。  3.2.仪器  液相色谱仪,配有荧光检测器;  硅胶小柱:Waters Sep-pak Silica前处理小柱或相当的硅胶前处理小柱;  振荡器;  旋转蒸发器,配有100mL具尾管的圆底烧瓶;  微量注射器;  离心管:5mL具塞磨口;  粉碎机;  滤膜:有机系用,0.45μm;  微孔滤膜过滤器:有机系用,0.5μm。  4.试样的抽取与制备  4.1.检验批  以不超过2000件为一检验批。  同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。  4.2.抽样数量  批量,件 最低抽样数,件  1 5 1  6~50 2  51~500 11  501~1000 16  1001~1500 19  1501~2000 20  4.3.抽样方法  从整批产品堆垛的上下不同部位随机抽取2.2规定的件数,逐件开启。分别倒出全部茶叶于塑料布上,用取样铲从每件中各取出有代表性的样品约500g。将所取样品充分混匀,用四分法或分样器逐步缩分出500g,装入洁净密封的样品筒内,加封后,标明标记,及时送实验室。  4.4.试样制备  将所取回样品全部磨碎,通过20目筛,混匀,均分成两份试样,装入洁净容器内,密封,标明标记。  4.5.试样保存  将试样于室温下保存。  注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。  5.过程简述  5.1.提取  称取试样5.0g(精确到0.1g)置于100mL具塞锥形烧瓶中,加入15mL三氯甲烷,于振荡器上提取30min,然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内,并用三氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液至约20mL。  5.2.净化  用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL,经0.45μm滤膜过滤后,注入硅胶小柱中。用2~4mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱,弃去流出液。然后用3~4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱,收集洗脱液于离心管中。用氮气缓缓吹干,供衍生用。  5.3.衍生  5.3.1.试样  加200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中,盖紧磨口塞,超声振荡1min,静置10min,打开磨口塞,缓缓通入氮气至干。用乙腈-水溶液(1+1)定容至1.0mL,超声1min,用0.5μm滤膜过滤,滤液供液相色谱用。  5.3.2.标准工作溶液  取1.0mL标准工作溶液,用氮气缓缓吹干,按5.3.1步骤操作。  5.4.测定  5.4.1.色谱条件  色谱柱:NOVA PAKc18,300mm×3.9mm(内径);  流动相:甲醇-水溶液(42+58);  流速:0.8mL/min;  荧光检测器:激发波长375 nm,发射波长425 nm;  色谱柱温度:室温。  5.4.2.测定  根据样液中黄曲霉毒素B1的含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中黄曲霉毒素B1衍生物的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液的衍生物溶液等体积参**样测定。在上述色谱条件下,黄曲霉毒素B1衍生物保留时间约为8min。  5.4.3.空白试验  除不加试样外,按上述测定步骤进行。  6.结果计算  用色谱数据处理机或按下式计算试样中黄曲霉毒素B1的含量:  X= A·cs  As·c  式中:X -- 试样中黄曲霉毒素B1的含量,mg/kg;  A -- 样液中黄曲霉毒素B1衍生物的峰面积,mm2;  cs -- 标准工作溶液中黄曲霉毒素B1的浓度,μg/mL;  As -- 标准工作溶液中黄曲霉毒素B1衍生物的峰面积,mm2;  c -- 最终样液所代表试样的浓度,g/mL。  注:计算结果需扣除空白值。  7.低限和回收率测定  7.1.低限  本方法的测定低限为0.001mg/kg。  7.2.回收率  回收率的实验数据:黄曲霉毒素B1的添加浓度在0.001~0.5mg/kg范围内,回收率为89.1%~104.9%。

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2018.06.28

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