1.污水检测　　污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水，工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物，耗氧污染物，植物营养物，有毒污染物等.主要检测标准的依据是：污水综合排放标准GB 8978-1996。　　2.地下水检测　　是贮存于包气带以下地层空隙，包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好，是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一，但在一定条件下，地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。　　3.地表水检测　　是指存在于地壳表面，暴露于大气的水，是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称，亦称：“陆地水”。它是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。地表水环境质量标准(GB3838-2002)。　　4.渔业水检测　　渔业水水质检测标准主要是依据渔业水质标准(GB11607-1989)。　　5.农田灌溉水检测　　农田灌溉水质标准：　　按照灌溉水的用途，农业灌溉水水质要求分二类：　　一类是指工业废水或城市污水作为农业用水的主要水源，并长期利用的灌区。　　灌溉量：　　水田800方/亩年，旱田300方/亩年。　　二类是指工业废水或城市污水作为农业用水的补充水源，而实行清污混灌沦灌的灌区，其用量不超过一类的一半。　　GB5084-2005代替GB5084-92国家环境保护局2005-07-21批准2006-11-01实施。　　6.实验用水检测　　实验用水检测标准的依据是：　　GB/T6682-2008。　　7.海水检测　　海水是流动性用之不竭的。海水是名符其实的液体矿藏，平均每立方公里的海水中有3570万吨的矿物质，目前世界上已知的100多种元素中，80%可以在海水中找到。海水还是陆地上淡水的来源和气候的调节器，世界海洋每年蒸发的淡水有450万立方公里，其中90%通过降雨返回海洋，10%变为雨雪落在大地上，然后顺河流又返回海洋。海水淡化技术正在发展成为产业。　　有人预料，随着生态环境的恶化，人类解决水荒的zui后途径很可能是对海水的淡化。　　海水检测标准主要是：GB17378.4-2007。　　8.游泳池用水检测　　游泳池用水水质检测标准依据是：CJ224-2007。　　9.中水检测　　中水是指污水经适当处理后，达到一定的水质指标，满足某种使用要求，可以进行有益使用的水。和海水淡化、跨流域调水相比，再生水具有明显的优势。从经济的角度看，再生水的成本zui低，从环保的角度看，污水再生利用有助于改善生态环境，实现水生态的良性循环。主要检测标准依据：城市杂用水水质标准GB/T18920-2002，景观环境用水的再生水水质检测标准依据GB/T18921-2002。　　10.生态景观用水检测　　生态景观用水意思就是用于生态景观并符合生态景观用水的水。生态景观用水一般要求清澈、无臭味、无污染。生态景观用水可以是来自大自然的符合生态景观用水的水资源，也可以是通过现代科技及设施处理的符合生态景观用水的水资源，还可以是应用于现代景观中的通过现代生物技术等使保持生态标准的水资源。　　水质检测标准依据：GB/T 18921-2002。　　11.锅炉水检测　　锅炉水质检测主要标准依据是：　　工业锅炉水质GB 1579-2006。　　12.工业用水检测　　工业用水指工业生产中直接和间接使用的水量，利用其水量、水质和水温3个方面。　　主要用途是：　　①原料用水，直接作为原料或作为原料一部分而使用的水;　　②产品处理用水;③锅炉用水;④冷却用水等。　　其中冷却用水在工业用水中一般占60～70%左右。工业用水量虽较大，但实际消耗量并不多，一般耗水量约为其总用水量的0.5～10%，即有90%以上的水量使用后经适当处理仍可以重复利用。　　水质检测标准依据：GB/T19923-2005。

　　试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。　　化学试剂又叫化学药品，简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂，试剂不仅有各种状态，而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼，有的受高温也不变质、有的却易燃易爆：有的香气浓烈，有的则剧毒。只有对化学试剂的有关知识深入了解，才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的，又可消除对环境的污染。因此，首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。　　化学试剂的分类　　从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。　　无机试剂和有机试剂　　这种分类方法与化学的物质分类一致，既便于识别、记忆，又便于贮存、取用。　　无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后，再考虑性质进行分类。　　有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。　　危险试剂和非危险试剂　　这种分类既注意到实用性，更考虑到试剂的特征性质。因此，既便于安全存放，也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。　　1.危险试剂的分类　　根据危险试剂的性质和贮存要求又分为：　　(1)易燃试剂　　这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为：　　① 易自燃试剂：如黄磷等。　　② 遇水燃烧试剂：如钾、钠、碳化钙等。　　③ 易燃液体试剂：如苯、汽油等。　　④ 易燃固体试剂，如硫、红磷、铝粉等。　　(2)易爆试剂　　指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。　　(3)毒害性试剂　　指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞等。　　(4)氧化性试剂　　指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝酸铵等。　　(5)腐蚀性试剂　　指具有强烈腐蚀性，对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象，甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质，如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。　　2.非危险试剂的分类　　根根非危险试剂的性质与储存要求可分为：　　(1)遇光易变质的试剂　　指受紫外光线的影响，易引起试剂本身分解变质，或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。　　(2)遇热易变质的试剂　　这类试剂多为生物制品及不稳定的物质，在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用，有的常温也如此。如硝酸铵、碳铵、琼脂等。　　(3)易冻结试剂　　这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内，当气温高于其熔点，或下降到凝固点以下时，则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩，易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体碘酸钠以及溴的水溶液等　　(4)易风化试剂　　这类试剂本身含有一定比例的结晶水，通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。　　(5)易潮解试剂　　这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质，外形改变，含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。

图1.来自IMT设计的“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000的结构示意图。(Peltier Trap: 珀尔帖冷阱;Transferline: 输送管 Wasserfall: 水冷凝器; GC-Sauele:气相色谱柱)饮用水和地表水中挥发性有机化合物(VOC)的测定历来有着重要意义。VOC常规分析技术的系统设置由自动进样器和与其相连的GC-MS组成，进样环节可通过顶空进样技术或吹扫捕集技术来实现。而吹扫捕集技术分为经典法和“样品瓶内吹扫”法。在经典方法中，样品瓶内样品先是被抽到吹扫容器内，后将其用载气从U形吹扫容器中吹洗出来。为避免样品污染，每次在样品分析后必须对吹扫容器进行清洁。样品瓶内吹扫法中需要直接在20ml的样品瓶中进行。该法的优势是原则上避免了交叉污染。IMT创新测量技术公司15年来开发、制造和营销不同精密度的可靠的吹扫-捕集系统。下面将对“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000吹扫-捕集系统(多功能样品制备仪)的功能进行描述，用该仪器可分析下列所有物质： EPA502.1，EPA502.2(挥发性卤化有机物)，EPA524.2 Rev. 4.1(挥发性有机物)，EPA601(可吹扫碳氢化合物)，EPA602(可吹扫芳烃)，EPA603和EPA624(可吹扫卤烃)。VSP4000的工作原理在“样品瓶内吹扫”技术中，吹扫过程在样品瓶中进行，通过隔膜在样品瓶中各插入一个长针和短针。载气通过插入到瓶子底部的长针吹入样品，目的是将挥发性物质从样品中完全吹出，并通过-35℃冷阱中被捕集装置浓缩捕集，当待测组分全部或定量地进入捕集器。吹扫捕集结束后，经快速解吸，所有浓缩的分析物从样品捕集器转移到GC的毛细管柱(见图1)。与顶空进样技术不同的“样品瓶内吹扫”技术中，使用载气经长针吹遍全部样品，所有易挥发性和中等挥发性的样品完全从样品中被洗出。对于水样，可应用标准水法，对所有物质包括从二氯二氟甲烷和氯乙烯到萘和六氯丁二烯进行测定。在各项顶空进样技术中挥发性分析物不是全部地排出并转移到气相色谱中，因为在顶部空间存在物质的分布平衡即顶部空间中只有一小部分分析物可以被分析测定。不分流的VSP4000“样品瓶内吹扫”技术与需要分流的经典的“容器吹扫”技术的区别，在以下这个MTBE(甲基叔丁基醚)的例子中明白可见(图2)。图2.VSP4000的无分流“样品瓶内吹扫”技术与经典的“容器吹扫”技术的区别，以MTBE例（甲基叔丁基醚）。在-35℃进行富集在吹扫过程中所有洗出的分析物在用热电性冷却的样品捕集器中于-35℃的温度下冷凝，样品捕集器直接连着一个10阀装置。这样的温度是必要的，在此温度下，极易挥发性成分，如具有-29.8℃沸点的二氯二氟甲烷，得以彻底冷凝并在整个冲洗过程中完整地保留在捕集器。样品捕集器里布满了极其微细的Tenax丝，以用于捕集所有的甚至是难挥发性的分析物如六氯丁二烯。捕集器采用1.6毫米的小直径保证尽可能小的热容量以及快速的无分流解吸。在解吸过程中所有富集的分析物从捕集器被快速地转移到直接耦合的GC毛细管分离柱上，从而导致尖而高的峰的形成。对于常规分析，重要的是将尽可能多的分析物采用一种分析方法且不用修改方法来进行测定。这里的样品捕集器技术使用的包装材料邦特耐克丝适用于超过100种不同的分析物，对于难以分析的物质如氯乙烯(见图3)，还能获得小于1个ppt(毫微克/升)的检测限。在吹扫-捕集模式中寿命长的捕集器可经受2000?4000次分析。图3.“样品瓶内吹扫”技术检测氯乙烯显示即使是“疑难”物质也有优异的检出限。“样品瓶内吹扫”的优点“样品瓶内吹扫”技术的下列优点保证了其卓越的分析性能和检测限：?　每个样品的吹扫过程在它自己的样品容器进行，而且所有的分析物都由载气洗出,?　微型化捕集器在-35℃富集>100种不同的分析物，并在无分流样品导入技术中实现快速解吸而致好的峰形。还有其它的系统性能保证可靠的分析结果和分析优势：?　一种方法应用于超过100种不同的分析物，?　不同的冷凝技术提供-20℃到-45℃之间的露点，?　可选性分流可调至1:50，?　使用0.18毫米毛细管并通过渐进模式缩短分析周期，?　气态或液体内标通过一个样品环自动进样，?　即使对“疑难”的材料也有优异的检测限(见图3)。可选的扩展VSP4000通过简单的修改还可提供除了吹扫和捕集模式以外以下的附加模式：热脱附：通过换下捕集器，针区并去除冷凝管来转换到TD模式。用具有轴向孔的不锈钢样品瓶取代玻璃样品瓶，用于接收样品或样品小管。载气用另外的插入样品瓶中的针管引入, 这样, 载气由下向上流过样品或Tenax样品管, 而分析物则通过轴向针管被转移到捕集器。由于所有成分和惰性表面被加热到280℃，分析达C32的物质皆有可能。在此所描述的方法获得了号DE102006025932。图4(在线; www.laborpraxis.de)显示带有Tenax样品管的不锈钢样品瓶以及载气的气体通路。在样品管中可以置入不同的吸附剂(例如Tenax丝)或Sorb-Star。应用VSP4000和Sorb-Star可以通过最简单的样品制备来灵敏地检测农药，PAK's(多环芳烃芳香烃)，烷和其它有机污染物(例如土臭素，三氯苯甲醚等)。动态顶空进样技术： 通过安装具有两个短针的针区可以在样品的进样顶空进行分析物的浓缩。这个原则上“非灵敏性”的选项使得样品分析通过提高分析浓度成为可能从而扩展系统的测量范围。VOC的Tedlar袋气体采样：如果在VSP4000设备的左侧用垂直安装板扩展，可以安置多达14个5升的泰德拉气体采样袋并对其进行自动分析。通过一个多口阀，将这些Tedlar袋循环连接到VSP4000。这样利用该系统的分析性能用简单的方法可对任一VOC气体样品进行分析。同位素分析：同位素分析应用于水文地质，食品的真伪鉴定以及污染的研究。通过将样品捕集器的冷却延伸到-180℃的温度则在同位素分析中富有意义的甲烷和乙烷的分析也成为可能。可调节的样品冷却通过液氮实现, 液氮被装在一个50升的杜瓦瓶中。此外，VSP4000还适用于用GC-IRMS方法测定氢(2H/1H)，碳(13C/12C)，氮(15 N/14 N)，氧(18O/16O)和氯(37Cl/35Cl)的稳定同位素。关于“样品瓶内吹扫”技术“样品瓶内吹扫”技术是分析饮用水和地表水中的挥发性有机化合物的最有效的方法之一。这里描述的VSP4000的多种选项可以在几乎任何样品基体中以及在高达280℃的样品温度下安装采用。即使是对固态和气态样品基体也能保证低到几个ppt范围的检测限和小于4%的标准偏差。

　　高效毛细管电泳(high performance capillaryelectrophoresis，HPCE)是近年来发展起来的一种分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。　　电泳迁移　　不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。　　电泳迁移速度(v)可用下式表示：　　v=uE　　其中E为电场强度(E=V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。　　电渗迁移　　电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。　　分离分析类型　　根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：　　①毛细管区带电泳(capillary zoneelectrophoresis，CZE);　　②毛细管等速电泳(capillarychromatography，CITP);　　③毛细管胶速电动色谱(miceller electrokineticcapillary chromatography，MECC);　　④毛细管凝胶电泳(capillarygelelectrophoresis，CGE);　　⑤毛细管等电聚焦(capillary isoelectricfocusing ，CIEF)。　　毛细管区带电泳(CZE)为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、pH值、电压、温度、改性剂(乙腈、甲醇等)，用于对带电物质(药物、蛋白质、肽类等)分离分析，对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱(MECC)为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳(CITP)采用先导电解质和后继电解质，构成不连续缓冲体系，基于溶质的电泳淌度差异进行分离，常用于离子型物质(如有机酸)，并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备，但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳(CIEF)用于具兼性离子的样品(蛋白质、肽类)，等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳(CGE)依据大分子物质的分子量大小进行分离，主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外，还有毛细管电色谱(CEC)及非水毛细管电泳(CNACE)，用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。目前CZE和MECC用得较多，本文以这两种方法为例来说明HPLC的原理。　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20～200μm)，外径为375μm，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。

　　实验室快速测汞仪LabAnalyzer 254的测量原理： 　　首先含汞的样品随着气流进入熔融石英材质的光学测量池，通过波长为254nm的UV吸收进行汞的定量分析。这种测量方法叫：冷蒸气原子吸收法(CVAAS)。 　　实验室快速测汞仪LabAnalyzer 254的应用领域： 　　LabAnalyzer 254用于液体样品或样品消解溶液中汞元素的定量检测。 　　水样：饮用水、废水、地下水、地表水、海水 　　土壤和沉积物 　　地质地矿样品 　　废弃物：玻璃、建筑废弃物、废液、木料 　　焚化厂监测：烟气吸收液、烟气分析(如：VDI 3868-2 VE) 　　食品厂监控 　　临床样品：尿液、唾液 　　化工行业：环境保护和质量监控 　　石油石化行业 　　科学研究 　　实验室快速测汞仪LabAnalyzer 254的优点快速测量： 　　即使样品中汞含量很高，也无需延长冲洗时间。一次测量包括冲洗过程在内，一般用时为60s-100s。 　　在整个测量过程中，测量信号在显示器上连续显示。一次测量结束后，仪器会自动报警提示。 　　除了显示测量信号曲线外，仪器还另外标出峰值和各点对应的汞浓度。 　　为了便于实验室进行质量控制，仪器还能自动存储实验数据。在需要查看时可以随时调用，也可以选择自动打印。

　　水体污染会引起水质的恶化。水污染常规分析指标是反映水质状况的重要指标，是对水体进行监测、评价、利用以及污染治理的主要依据。水污染常规分析指标主要有以下几项：　　臭　　臭味是判断水质优劣的感官指标之一。洁净的水是没有气味的，受到污染后会产生各种臭味。常见的水臭味有：霉烂臭味(主要来自生物体的腐烂)、粪便臭味、汽油臭味、臭蛋味(来自硫化氢)。化学品引起的臭味是多种多样的，如Cl2味、药房气味(主要来自酚类的污染)等，饮用有臭味的水会引起厌恶感。在有臭味的水中生长的鱼类和其他水生生物也可能有异味。游览区的河水和湖水有臭味会影响旅游。中国颁布的《生活饮用水卫生标准》和《地面水卫生标准》都规定水不得有异臭。　　人对某些污染物臭味的辨别能力很高，不过人的嗅觉难以定量地反映出臭味的差别。现行的方法是用文字描述臭的种类，用强、弱等字样表示臭的强度。比较准确的臭的定量方法是嗅阈法，即用无臭水将待测水样稀释到接近无臭程度的稀释倍数表示臭的强度。水的臭味与水温有密切关系，在报告测定结果时要注明水温，常用的水温为40℃和60℃。水臭的测定结果会因检定者的年龄、性别、精神状态以及主观倾向等而不同，所以应以一群人的检定结果的几何平均值来表示。　　水温　　温度是水体的一项重要物理指标。日常监测中发现水温突然升高，表明水体可能受到新污染源的污染。热污染也可能引起生物繁殖增快而使水体产生生物性污染。卫生和农业用水都很重视水温这项指标。水温通常用刻度为0.l℃的温度计测定。深水可用倒置温度计。用热敏电阻温度计能快速而准确测定水温。水温要在现场测定。　　浑浊度(NTU)　　浑浊是悬浮于水中的胶体颗粒产生的散射现象。水的浑浊程度叫浑浊度。现行通用的计量方法是把ll水中含有相当于lmg标准硅藻土所形成的浑浊状况作为一个浑浊度单位，简称1度。浑浊度同胶体颗粒的物质种类、粒径大小、表面状态有关。计量浑浊度时应有浑浊度标准品作为对照。浑浊度检定一般采用浊度计法。浊度过低时可用目视法将水样与标准浑浊度液进行比较。地面水浑浊主要是泥土、有机物、微生物等物质造成的。浑浊度升高表明水体受到胶体物质污染。中国规定饮用水的浑浊度不得超过5度。　　pH值　　pH值是水中氢离子活度的负对数，pH为7表示水是中性，大于7的水呈碱性，小于7的水呈酸性。清洁天然水的pH为6.5～8.5，pH异常，表示水体受到污染。测量pH常用的方法是玻璃电极法。此法是以玻璃电极为指示电极，饱和甘泵电极为参比电极，两者组成电极对。用电压表指示水样的电势差，以25℃时，电势差改变59.19 mv为一个pH单位。测定时能在仪器上直接读出pH。测定不受水样的色度、浑浊度和氧化还原性物质的干扰。测定时必须用有准确pH的标准缓冲溶液作为对照，温度对于pH读数的影响可用仪器上的温度补偿装置进行调整。比色法测定pH是在水样中加入定量指示剂后与pH标准色列进行目视比较。此法不需电源，简便易行，但受到水的色度、浑浊度和各种氧化还原物质的干扰，只能用于概略测定。　　溶解性固体(TDS)　　水样经滤除悬浮固体后烘干，所得的固体物质称为溶解性固体。溶解性固体主要是溶于水的盐类，也包括溶于水的有机物、液体物质、能穿过滤器的胶粒和微生物。滤液的烘干温度与测定结果有直接关系，报告测定结果时要注明温度。一般规定的烘干温度有110℃和180℃两种。　　悬浮性固体　　水样经过滤，凡不能通过滤器的固体颗粒物称为悬浮性固体。悬浮性固体是测定多泥沙的河水和某些工业废水的重要指标。悬浮物多，会堵塞管道，淤积河床。测定悬浮性固体通常用玻璃砂芯滤器、滤纸、滤膜等作为滤器。现在国际上常采用0.45μm作为滤器的孔径标准。　　总氮(TNB)　　氮是组成生物体蛋白质的主要成分，也是生物界赖以生存的必要元素。总氮是指水中各种状态的有机氮和无机氮的总量，主要反映水体受污染的程度。水样经强酸、强氧化剂分解后进行测定。为了解天然水体中有机氮的氧化分解过程，即水体的氧化自净过程，也分别测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量。可以根据这三种物质相互间的比例推断污染和自净的过程。如氨氮含量高而另二者含量低，表示水体不久前受到污染而尚未氧化自净;如亚硝酸盐氮含量较多，表示氧化过程正在进行;如硝酸盐氮含量较多而另二者含量较少时则表示水体虽受污染但已氧化自净。饮水中硝酸盐氮超过10 mg/L，有可能引起变性血红蛋白增高。亚硝酸盐的毒性甚大，摄入量过多会引起紫绀症。　　溶解氧(DO)　　通常记为do，指溶解于水中的氧的量，以每升水中氧气的毫克数表示。溶解氧是评价水体自净能力的指标。溶解氧含量较高，表示水体自净能力较强;溶解氧含量较低，表示水体中污染物不易被氧化分解，鱼类也因得不到足够氧气，窒息而死。这时，厌氧性菌类就会繁殖起来，使水体发臭。水中溶解氧的含量同空气中氧的分压、大气压力和水温有直接关系。在正常状态下，地面水中溶解氧应接近饱和状态。测定溶解氧主要用容量法和电极法，关键是在水样采集和测定时不使样品同空气过多接触。　　生物化学需氧量 (BOD)　　通常记为bod，地面水水体中微生物分解有机物的过程中消耗水中的溶解氧的量，是水体受有机物污染的最主要指标之一。某些化工废水由于污染物不易为微生物分解或者对微生物活动有抑制作用，则不宜用bod作为指标。　　化学需氧量 (COD)　　通常记为cod。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化物质的量，以每升样水消耗氧的毫克数表示。cod的测定方法简便、迅速，但不能反映有机污染物在水中降解的实际情况。水中有机物的降解靠生物的作用，因此，比较广泛用生化需氧量作为评价水体受有机物污染的指标。　　细菌总数　　反映水体受到生物性污染的程度。细菌总数增多表示水体的污染状况恶化，但不能说明污染物的来源和性质。要结合大肠菌群的检定才能判断污染物的来源和作为饮用水的安全程度。各种细菌都有各自的生理特性、营养要求和繁殖条件。在不同的培养条件下细菌的繁殖状况是不同的，检定的结果也有差异，因此各国都规定检定水中细菌总数的方法。中国把1ml水样，在37℃条件下，用普通营养琼脂培养基培养24h所生长的菌落数作为细菌总数。大肠菌群 指一群既有需氧的又有厌氧的，在37℃、24h能分解乳糖并能产酸、产气的，革兰氏阴性、无芽孢的大肠杆菌。大肠菌群能表示水体受人粪便污染的程度和作为饮用水的安全程度。大肠菌群的培养温度为37℃。中国规定的检验方法有发酵管法和滤膜法。用前一方法需要培养和检验时间为48 h～72h;用后一方法只需24h，但不适用于悬浮物多的水样。

　　利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面：一是官能团定性分析，主要依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团，以确定未知化合物的类别;二是结构分析，即利用红外吸收光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息，来确定未知物的化学结构式或立体结构。　　主要步骤　　1.计算不饱和度　　由于红外吸收光谱不能得到样品的总体信息(如分子量、分子式等)，如果不能获得与样品有关的其它方面的信息，仅利用红外吸收光谱进行样品剖析，在多数情况下是困难的。为此应尽可能获取样品的有机元素分析结果以确定分子式，并收集有关的物理化学常数(如沸点、熔点、折射率、旋光度等)，计算化合物的不饱和度。不饱和度表示有机分子中碳原子的不饱和程度，可以估计分子结构中是否有双键、三键或芳香环。计算不饱和度u的经验公式为：　　式中，n1、n3和n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目。通常规定双键(C=C，C=O)和饱和环烷烃的不饱和度u=1，三键的不饱和度u=2，苯环的不饱和度u=4(可理解为一个环加三个双键)。因此根据分子式，通过计算不饱和度u，就可初步判断有机化合物的类型。　　2.确定特征官能团　　由绘制的红外吸收谱图来确定样品含有的官能团，并推测其可能的分子结构。　　按官能团吸收峰的峰位顺序解析红外吸收谱图的一般方法如下：　　(1)查找羰基吸收峰vC=O 1900～1650cm-1是否存在，若存在，再查找下列羰基化合物。　　①羧酸查找vO-H 3300～2500cm-1宽吸收峰是否存在。　　②酸酐查找vC=O 1820cm-1和1750cm-1的羰基振动耦合双峰是否存在。　　③酯查找vC=O 1300～1100cm-1的特征吸收峰是否存在。　　④酰胺查找vN-H 3500～3100cm-1的中等强度的双峰是否存在。⑤醛查找官能团vC-H和δC-H倍频共振产生的2820cm-1和2720cm-1两个特征双吸收峰是否存在。　　⑥酮若查找以上各官能团的吸收峰都不存在，则此羰基化合物可能为酮，应再查找vas,C-C-C在1300～1000cm-1存在的一个弱吸收峰，以便确认。　　(2)若无羰基吸收峰，可查找是否存在醇、酚、胺、醚类化合物。　　①醇或酚 查找vO-H 3700～3000cm-1的宽吸收峰及vC-O和δO-H相互作用在1410～1050cm-1的强特征吸收峰，以及酚类因缔合产生的γO-H 720～600cm-1宽谱带吸收峰是否存在。　　②胺 查找vN-H 3500～3100cm-1的两个中等强度吸收峰和δN-H 1650～1580cm-1的特征吸收峰是否存在。　　③醚 查找vC-O 1250～1100cm-1的特征吸收峰是否存在，并且没有醇、酚vO-H 3700～3000cm-1的特征吸收峰。　　(3)查找烯烃和芳烃化合物。　　①烯烃 查找vC=C 1680～1620cm-1强度较弱的特征吸收峰及vC=C-H在3000cm-1以上的小肩峰是否存在。　　②芳烃 查找vC=C 在1620～1450cm-1出现的4个吸收峰，其中1450cm-1为最弱吸收峰;其余3个吸收峰分别为1600cm-1, 1580cm-1和1500cm-1。以1500cm-1吸收峰较强，1600cm-1吸收峰居中，1580cm-1吸收峰最弱，并常被1600cm-1处吸收峰掩盖而成肩峰。因此1500cm-1和1600cm-1双峰是判定芳烃是否存在的依据。此外还可查找v C=C-H在3000cm-1以上低吸收强度的小肩峰是否存在。　　(4)查找炔烃、氰基和共轭双键化合物。　　①炔烃 查找vC=C 2200～2100cm-1的尖锐特征吸收峰和vC=C-H 3300～3100cm-1的尖锐的特征吸收峰是否存在。此吸收峰易与其它不饱和烃区分开。　　②氰基 查找vC≡N 2260～2220cm-1特征吸收峰是否存在。　　③共轭双键 查找vC=C=C 1950cm-1特征吸收峰是否存在。(5)查找烃类化合物查找甲基-CH3, vC-H在2960cm-1(vas)和2870cm-1 (vs) 2个吸收峰;亚甲基-CH2-,vC-H在2925cm-1(vas)和2850cm-1(vs)的2个吸收峰;甲基和亚甲基的δC-H(as)在1460cm-1的吸收峰;甲基的δC-H(s)在1380cm-1的吸收峰;4个以上亚甲基的φ-CH2-在722cm-1吸收峰(它随CH2个数减少，吸收峰向高波数方向移动);亚甲基-CH2-，γC-H在910cm-1的强吸收峰;次甲基,γC-H在995cm-1的强吸收峰。　　上述诸多吸收峰是否存在，可作为判定烃类存在与否的依据。　　对一般有机化合物，通过以上解析过程，再查阅谱图中其它光谱信息，与文献中提供的官能团特征吸收频率相比较，就能比较满意地确定被测样品的分子结构。　　3.谱图解析结果的确证　　当谱图解析确定了样品组成后，还要查阅标准红外吸收光谱图，进行对比，以确证解析结果的正确性。　　现有3种标准红外吸收谱图，即萨特勒红外标准谱图集(Sadtler catalog of infrared standard spectra)、分子光谱文献(documentation of molecular spectroscopy, DMS)穿孔卡片和Aldrich红外光谱库(the Aldrich litrary of infrared spectra)。　　以下以5个实例说明IR谱图解析方法。　　例1某未知物的分子式为C12H24，试从其红外吸收光谱图(图1)推出它的结构。　　图1未知物C12H24红外光谱图　　解：(1)由分子式计算其不饱和度：，该化合物具有一个双键或一个环。　　(2)谱图解析　　①由谱图可看到在1900～1650cm-1无vC=O的强吸收峰，在1300～1000cm-1也无一个vas,C-C-C的弱吸收峰，分子式中无氧，可初步判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。　　②在3700～3000cm-1无宽的vO-H或vN-N吸收峰，表明其不是醇、酚、胺类化合物;在1250～1100cm-1无vC-O吸收峰，分子式中无氧，表明其也不是醚类化合物。　　③按波数自高至低的顺序，对吸收峰进行解析。首先由3075cm-1出现小的肩峰说明存在烯烃vC-H伸缩振动，在1640cm-1还出现强度较弱的vC=C伸缩振动，由以上两点表明此化合物为一烯烃。　　④在3000～2800cm-1的吸收峰表明有-CH3、-CH2-存在，在2960cm-1、2920cm-1、2870cm-1、2850cm-1的强吸收峰表明存在-CH3和-CH2-的vC-H(as)、vC-H(s)，且-CH2-的数目大于-CH3的数目，从而推断此化合物为一直链烯烃。在715 cm-1出现的小峰，显示-CH2-的面内摇摆振动δ-CH2-，也表明长碳链的存在。⑤在980cm-1、915cm-1的稍弱吸收峰为次甲基和亚甲基产生的面外弯曲振动γC-H。　　⑥在1460cm-1吸收峰为-CH3、-CH2-的不对称剪式振动δC-H(as) ;1375cm-1为-CH3的对称剪式振动C-H(s)，其强度很弱，表明-CH3的数目很少。由以上解析可确定此化合物为1-十二烯，分子式为　　例2某未知物分子式为C4H10O，试从其红外吸收光谱图(图2)推断其分子结构。　　图2未知物C4H10O的红外光谱图　　解：(1)由分子式计算它的不饱和度：，表明其为饱和化合物。　　(2)谱图解析　　①由谱图可看到1900～1650cm-1无vC=O的强吸收峰，在1300～1000cm-1无vas,C-C-C的弱吸收峰，但有强吸收峰，可初步判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。　　②在3500～3100cm-1未出现vN-H的中强度双峰，表明无铵存在;但在3350cm-1出现强吸收的宽峰表明存在vO-H伸缩振动，其已移向低波数表明存在醇的分子缔合现象。　　③在2960cm-1、2920cm-1、2870cm-1吸收峰，表明存在-CH3、-CH2-的伸缩振动vC-H。　　④1460cm-1吸收峰，表明存在-CH3、-CH2-的不对称剪式振动δC-H(as)。　　⑤1380cm-1、1370cm-1的等强度双峰，表明存在C-H的面内弯曲振动δC-H，其为异丙基分裂现象。　　⑥1300～1000cm-1的一系列吸收峰表明存在C-O的伸缩振动vC-O，即有一级醇-OH存在。由以上解析可确定此化合物为饱和的一级醇，存在异丙基分裂。可确定其为异丁醇，分子式为 　　例3 分子式为C8H8O的未知物，沸点为220℃，由其红外吸收光谱图(图3)判断其结构。　　图3未知物C8H8O的红外光谱图　　解：(1)从分子式计算不饱和度：，估计其含有苯环和双键(或环烷烃)。　　(2)谱图解析　　①在1680cm-1呈现vC=O的强吸收峰，可能为羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛、酮等化合物。因分子式中无氮，可排除酰胺;在3300～2500cm-1，无vO-H的宽吸收峰，可排除羧酸;在2820cm-1和2720cm-1无vC-H和δC-H倍频共振的双吸收峰，可排除醛;在1830cm-1和1750cm-1无vC=O的羰基振动耦合双峰，可排除酸酐。　　由于在1200～1000cm-1存在3个弱吸收峰，可能为vas,C-C-C或vC-O伸缩振动吸收峰，因此，此化合物可能为酮或酯。　　②1600cm-1、1580cm-1、1500cm-1处的3个吸收峰是苯环骨架伸缩振动vC=C的特征，表明分子中有苯环。　　③在1265cm-1呈现的强吸收峰为芳酮特征，其为羰基和芳香环的耦合吸收峰。　　④在3000cm-1以上仅有微弱的吸收峰，表明分子中仅含少量的-CH3或-CH2-。　　⑤在2000～1700cm-1仅有微弱的吸收峰，其为γC-H面外伸缩振动，是苯衍生物的特征峰。　　⑥1380cm-1吸收峰，表明有-CH3的面内弯曲振动(对称剪式振动)δC-H(s) 。　　⑦900～650cm-1的吸收峰，为苯环C-H面外弯曲振动γC-H，750cm-1、690cm-1的2个强吸收峰，表明化合物为单取代苯。由以上解析可知，此化合物为苯乙酮，分子式为。　　例4某未知物的分子式为C6H15N，试从其红外吸收光谱图(图4)推断其结构。　　解：(1)由分子式计算其不饱和度：，其为饱和化合物。　　(2)谱图解析　　图4未知化合物C6H15N的红外光谱图　　①谱图中在1900～1650cm-1无vC=O的强吸收峰，且分子式中无氧，可判定此化合物不是羧酸、酸酐、酯、酰胺、醛和酮。　　②由3330cm-1和3240cm-1出现vN-H的2个中等强度吸收峰，可初步判断它可能为胺类。在1606cm-1呈现δN-H的特征中等强度宽峰，在1072cm-1呈现vC-N弱吸收峰和在830cm-1呈现的γN-H宽吸收峰，都进一步确证此化合物为胺类。　　③在3000～2800cm-1出现的分裂的强吸收峰，表明存在-CH3、-CH2-的伸缩振动vas,C-H和vs,C-H ;在1473 cm-1出现强峰为-CH3、-CH2-面内弯曲振动δas,C-H;在1382 cm-1出现中等强度的单峰为-CH3面内弯曲振动δs,C-H;在723cm-1出现的中强吸收峰，为4个以上-CH2-直接联结时的平面摇摆振动φCH2。　　由以上解析，可确定此化合物为正己胺，分子式为CH3(CH2)5NH2。　　例5某未知物的分子式为C6H10O2，试从其红外吸收光谱图(图5)推断其结构。　　图5未知物C6H10O2的红外光谱图　　解：(1)由分子式计算其不饱和度：其可能含有1个三键或2个双键。　　(2)谱图解析　　①谱图中在1900～1650cm-1有一个vC=O的强吸收峰，且分子有2个氧原子，并在1300～1100cm-1有一vC-O强吸收峰，表明其为典型的羧酸酯类化合物。　　②在2200～2100cm-1无vC≡C的尖锐吸收峰，在3300～3100cm-1无vC≡C-H的尖锐吸收峰，表明其不是炔类化合物。　　③在1680～1620cm-1有强度较弱的肩峰，表明其为vC-C的较弱吸收峰，此化合物可能为不饱和脂肪酸酯。　　④在2900～2800cm-1有一弱的吸收峰，其为甲基vC-H(s)吸收峰和亚甲基vC-H(s)吸收峰，表明分子中含有-CH3和-CH2-。　　⑤在1460cm-1有弱吸收峰，为甲基和亚甲基的δC-H(as)吸收峰;在1380cm-1吸收峰为甲基δC-H(s)。吸收峰;在910cm-1吸收峰为亚甲基γC-H吸收峰。由以上解析、分子式及不饱和度，可推断此化合物为2-甲基丙烯酸乙酯，分子式为。

　　光源作为原子发射光谱仪主要部件之一，是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。各光源的原理和特点又是什么呢?　　原子发射光谱仪由光源、分光系统、检测系统和数据处理系统四个部分组成。而光源是光谱仪检测最主要的部分之一，光源的作用是提供样品蒸发和激发所需的能量。它先把样品中的组分蒸发、离解成气态原子，然后再使原子的外层电子激发产生光辐射。光源是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。　　一、激发光源　　1.原子发射光谱对激发光源的要求　　(1)光源应具有足够的激发容量，利于样品的蒸发、原子化和激发，对样品基体成分的变化影响要小。　　(2)光源的灵敏度要高，具有足够的亮度，对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化，利于痕量分析。　　(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性，以保证分析的精密度和准确度。　　(4)光源本身的本底谱线要简单，背景发射强度弱，背景信号要小，对样品谱线的自吸效应要小，分析的线性范围要宽。　　(5)光源设备的结构简单，易于操作、调试、维修方便等。　　二、电弧光源　　电弧是较大电流通过两个电极之间的一种气体放电现象，所产生的弧光具有很大的能量。若把样品引入弧光中，就可使样品蒸发、离解，并进而使原子激发而发射出线状光谱。它可分为直流电弧和交流电弧。　　1.直流电弧直流电弧发生器及直流电弧如图1所示。电源可用直流发电机或将交流电整流后供电，电压为220～380V、电流为5～30A，可变电阻R用于调节电流的大小，电感L用来减小电流的波动。　　图1 直流电弧发生器和直流电弧　　E-直流电源;V-直流电压表;L-电感;R-可变电阻;A-直流电流表;I-阳极;2-样品槽;3-电弧柱;4-电弧火焰;5-阴极　　带有凹槽的石墨棒阳极，可放置样品粉末，其与带有截面的圆锥形石墨阴极之间的分析间隙约为4～6mm。点燃直流电弧后，两电极间弧柱温度达4000～7000K，电极温度达3000～4000K。在弧焰中样品蒸发、离解成原子、离子、电子，粒子间碰撞使它们激发，从而辐射出光谱线。　　直流电弧光源的弧焰温度高，可使70种以上的元素激发，适用于难熔、难挥发物质的分析，测定的灵敏度高、背景小，适用于定性分析和低含量杂质的测定。因弧焰不稳定易发生谱线自吸现象，使分析精密度、再现性差。阳极温度高不适用于定量分析及低熔点元素分析。　　2.交流电弧交流电弧发生器由交流电源供电。常用110～120V低压交流电弧，其设备简单、操作安全。用高频引燃装置点火，交流电弧放电具有脉冲性，弧柱温度比直流电弧高，稳定性好，可用于定性分析和定量分析，有利于提高准确度。其不足之处是蒸发能力低于直流电弧，检出灵敏度低于直流电弧。　　单纯的电弧光源至今仍保留在地质试样、粉末和氧化物样品中的杂质元素分析中。　　三、火花光源　　高压火花发生器可产生10～25kV的高压，然后对电容器充电，当充电电压可以击穿由试样电极和碳电极构成的分析间隙时，就产生火花放电。放电以后，又会重新充电、放电，反复进行。　　火花光源的放电电路见图2。它由放电电容C、电阻R、电感圈L和放电分析间隙G组成。　　图2 火花光源的放电电路　　1-碳电极;2-试样电极　　当电极被击穿时产生的火花在电极间产生数条细小弯曲的放电通道，短时间释放大量能量，放电的电流密度达105～106A/cm2，使样品呈现一股发光蒸气喷射出来，喷射速度约105cm/s，称为焰炬。每次放电都在电极表面的不同位置产生新的导电通道，单个火花直径约0.2mm，当曝光数十秒时，可发生几千次击穿，由于每次击穿的面积小，时间短，使电极灼热并不显著。　　高压火花放电的平均电流比电弧电流小，约为十分之几安培，但在起始的放电脉冲期间，瞬时电流可超过1000A，此电流由一条窄的仅包含极小一部分电极表面积的光柱来输送，此光柱温度可达10000～40000K。虽然火花光源的平均电极温度比电弧光源温度低许多，但在瞬时光柱中的能量却是电弧光源的几倍，因此高压火花光源中的离子光谱线要比电弧光源中明显。此种光源的特点是放电稳定性好，分析结果重现性好，适于做定量分析。缺点是放电间隔时间长，电极温度较低，对试样蒸发能力差，适于低熔点、组成均匀的金属或合金样品的分析。由于灵敏度低，背景大，不宜做痕量元素分析。　　四、等离子体光源　　电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)光源它由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成，为现代原子发射光谱仪中广泛使用的新型光源。　　1.高频发生器高频发生器在工业上称射频(radio frequency,RF)发生器，在ICP光源中称高频电源或等离子体电源，它通过工作线圈向等离子体输送能量，是ICP火焰的能源。高频发生器有两种类型，即自激式和它激式，它们都能满足ICP分析的需求。　　自激式高频发生器由整流稳压电源、振荡回路和大功率电子管放大器三部分组成，提供40.68MHz高频振荡电场。它的电路简单，造价低廉，具有自动补偿、白身调节作用是目前仪器厂商广泛使用的技术。　　它激式高频发生器是由石英晶体振荡器、倍频、激励、功放和匹配五部分组成，它采用标准工业频率振荡器6.87MHz工作，经4～6倍的倍频电路处理，产生27.12MHz或40.68MHz的工作频率，经激励、放大，由匹配箱和同轴电缆输送到ICP负载上，此种发生器频率稳定性高、耦合效率高，功率输出易于自动控制，但其电路比较复杂，易发生故障，因而应用厂商较少。　　现在被广大厂商广泛采用的是固态高频发生器，它是由一组固态场效应管束代替自激式高频发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量的输出。它具有体积小，输出功率稳定、耐用、抗震、抗干扰能力强，已成为新一代ICP光谱仪使用的主流产品，使用寿命已大干5000h。　　高频发生器产生的频率和它的正向功率(系指在ICP燃炬负载线圈上获得的功率)是两个最重要的性能指标，二者有紧密的相关性。　　高频发生器产生的振荡频率和它的正向功率呈反比关系，如使用5MHz频率，维持ICP放电的功率为5～6 kW;使用9MHz，功率为3kW;使用21 MHz，功率为1.5kW，因而提高振荡频率;可使ICP放电所需的功率降低，并进而降低激发时的温度和电流密度，还会降低冷却氩气的消耗量，振荡频率的稳定性应≤0.1%。　　高频发生器的功率应>1.6kW，当输出功率为300～500W时，能维持ICP火焰燃烧，但不稳定，不能进行样品分析工作，当输出功率>800W时，ICP火焰才能保持稳定，才可进行样品分析，输出功率的稳定性应≤0.1%，它直接影响分析的检出限和分析数据的精密度。　　2011年美国PE公司在Optima 8000系列仪器上，采用平行铝板作为高频感耦元件，称为平板等离子体。其在射频发生器上用两块平行放置的铝板，取代传统的螺旋铜管感应线圈，构成电感耦合等离子体炬，可降低氩气消耗在10L/min以下，并且平行铝板不需用水冷却，当等离子体冷却气只有8L/min，等离子体炬焰仍然稳定，使操作成本大大降低，并有良好的稳定性和分析性能。　　2.等离子体炬管高频发生器通过用水冷却的空心管状铜线圈围绕在石英等离子体炬管的上部，可辐射频率为几十兆赫的高频交变电磁场。等离子体炬管由三层同心圆的石英玻璃管组成，工作氩气携带经适当方法雾化后的样品气溶胶，从等离子体矩管的中心管进入等离子体火焰的中央处，中心管的第yi个外层同心管以切线的方向通入冷却用的氩气，它可抬高等离子体火焰、减少炭粒沉积，起到既可稳定等离子体炬焰，又能冷却中心进样石英管管壁的双重保护作用。中心管的第二个外层同心管通入能点燃等离子体火焰的辅助氩气。开始时由于炬管内没有导电粒子，不能产生等离子体炬焰，可用电子枪点火产生电火花，会触发少量工作氩气电离产生导电粒子，其可在高频交变电磁场作用下高速运动，再碰撞其它氩原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电，电离的Ar+在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，即在高频感应线圈内形成电感耦合电流，这股高频感应电流产生的高温又再次将氩气加热、电离，而在石英炬管上口形成一个火炬状的稳定等离子体炬焰，此炬焰的最外层电流密度zui大，温度高，试样在此炬焰中蒸发、原子化并进行电离，再激发而呈现辐射光谱。　　电感耦合等离子体光源结构示意图，见图3。　　图3 电感耦合等离子体光源　　1-等离子体炬焰;2-高频线圈;3-三个同心石英管;4-辅助氩气;5-冷却氩气(冷却中心炬管);6-工作氩气及样品入口(由雾化室进入)　　(1)等离子体炬焰的稳定曲线理想的ICP炬管应易点燃，节省工作氩气并且炬焰稳定。通用ICP炬管的不足之处是氩气消耗量大，降低冷却氩气流量又会烧毁ICP炬管。为了降低氩气的消耗量，必须保持高频输入的正向功率与等离子体消耗能量之间的平衡，才能使ICP炬焰稳定。等离子体输入的正向功率，一般为1 kW，消耗能量包括工作气流和冷却气流带走的能量、热辐射和光辐射散失的能量，试样和溶剂蒸发、气化和激发消耗的能量，炬管壁传导和热辐射能量。当这些消耗能量的总和大于高频输入的正向功率时，会使等离子体炬焰熄灭，而高频输入的正向功率过大又会烧毁等离子体炬管，对每一支ICP石英炬管都有保持ICP炬焰稳定的曲线，对直径22 mm的ICP炬管的等离子体炬焰的稳定曲线如图4所示。　　图4 ICP炬焰稳定曲线　　(2)等离子体炬焰中，三股氩气的作用　　①工作氩气也称载气或样品雾化气，此股氩气经雾化器，使样品溶液转化成粒径只有1～10um的气溶胶，并将样品气溶胶引入到ICP炬焰中还起到不断清洗雾化器的作用，它的流量约为0.4～1.0L/min，其压力约为15～45psi(1psi=6894.76Pa)。　　②冷却氩气它沿中心炬管的切线方向引入，主要起冷却作用，保护中心炬管免被高温熔化，冷却等离子体炬焰的外表面并与中心炬管的管壁保持一定距离，保护中心炬管顶端温度不会发生过热。其流量一般为10～20L/min，新型炬管此流量可降至8L/min。　　③辅助氩气它从三个同心石英管的最外层通入，其作用是点燃等离子体火炬，也起到保护中心炬管和中间石英管的顶端不被烧熔，并减少样品气溶胶夹带的盐分过多沉积在中心炬管的顶端，其流量为0.1～1.5L/min。　　冷却气和辅助气都可起到提升ICP火焰高度，实现变换高度来观测ICP火焰的作用。　　(3)等离子体炬焰的观测方式　　①垂直观测又称径向观测或侧视观测。此时观测方向垂直于ICP炬焰，能够观测火焰气流方向的所有信号，是最常用的观测方式，适用于任何基体试液，并有较小的基体效应和干扰效应，此时，可以观察到电感耦合等离子体的炬焰分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分，如图5所示。各个区域的温度不同，功能也不相同。　　图5 ICP焰炬观测区间　　1-Ar气导入区;2-预热区;3-ICP焰心;4-ICP内焰;5-ICP尾焰;6-电感线圈;7-在电感线圈上方进行观测的高度　　ICP的焰心区呈白炽状不透明，是高频电流形成的涡电流区，温度高达10000K，试样气溶胶通过该区时被预热、蒸发，停留约2ms。　　ICP的内焰区在焰心上方，在电感线圈上方约10～20mm，呈浅蓝色半透明状，温度约6000～8000K，试样中的原子在该区被激发，龟离并产生光辐射，试样停留约1 ms，比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间(约10-3～10-2 ms)长，利于原子的离解和激发。　　ICP的尾焰区在内焰的上方，呈无色透明状，温度约6000K，仅能激发低能态原子的试样。　　②水平观测又称轴向观测或端视观测。此时水平放置ICP炬管，火焰气流方向与观测方向呈水平重合，由于整个火焰各个部分的光都可被采集，灵敏度高。缺点是基体效应高，电离干扰大，炬管易积炭和积盐而沾污，适用于水质分析。　　此时由于尾焰温度低可能会产生自吸和分子光谱，导致测量偏差加大，为此应采用尾焰消除技术(如压缩空气切割技术、冷锥技术或加长炬管)，以消除分子复合光谱干扰、降低基体效应，以提高灵敏度，扩展线性动态范围。　　③双向观测即在水平观测基础上，增加一套侧向观测光路，就可实现水平/垂直双向观测，可同时实现全部元素的水平观测及垂直观测，也可实现部分元素的水平测量或垂直测量。此时为实现垂直观测，会在炬管上开口，而导致缩短炬管使用寿命，此时会降低分析速度，增加了分析消耗。　　3.雾化器雾化器可将试样溶液雾化后转化成气溶胶，并被工作氩气携带进入等离子体炬中。　　现在广泛使用玻璃同心雾化器，又称迈哈德(Meinhard)雾化器，其构造如图6(a)所示。　　图6 玻璃同心雾化器结构示意图　　(a)雾化器的双流体结构;(b)喇叭口形雾化器结构(防止盐类在喷口处沉积);(c)雾化器喷口的A、C、K型的结构;1-液体样品入口;2-喷雾气体入口;3-喷液毛细管;4-气溶胶喷口;5-玻璃外壳　　玻璃同心雾化的双流体结构中有两个通道，喷液毛细管(中心管)和外管之间的缝隙为0.01～0.35mm，毛细管气溶胶喷口的孔径约为0.15～0.20mm，毛细管壁厚为0.15～0.10mm。其喷雾原理是当喷雾气体(载气)通入雾化器后，在毛细管喷口形成负压而自动提升液体样品，将溶液粉碎成细小液滴，并载带微小液滴从喷口喷出气溶胶。　　为防止液体盐类在喷口处沉积，可将喷口制成喇叭口形，使出口保持湿润，而不易堵塞[见图6(b)]。　　由于加工方法不同，气溶胶喷口的形状有三种，即A、C、K型[见图6(c)]。A型为平口型(标准型)，喷口内管和外管在同平面上，喷口端面磨平。C型为缩口型，中心管比外管缩进0.5mm，且中心管被抛光。K型与C型相同，但中心管未被抛光。A型喷口雾化效率高，C型和K型，耐盐能力强，不易堵塞。　　雾化器的进样效率是指进入等离子体焰炬的气溶胶量与被提升试液量的比值。当增加载气压力时，会增加试液的提升量，但进样效率会降低，这点由雾化器的结构决定的，因此使用雾化器时，应确定进样效率适当值时，所对应载气的压力和流量。过度增加试液提升量，会增加大液滴的数量使废液量增加，易造成喷口阻塞，反而使进样效率下降。　　在PE公司Optima系列仪器上还配备了eNeb雾化器。　　eNeb雾化器的机理为：采用两个均匀微米级细孔的有机薄膜，不需高压雾化气流，仅在膜片的两端加以高频电场，在激烈振荡的电场作用下，从薄膜的微孔处不断喷射出大小一致的液滴，形成高效而均匀细小的气溶胶，直接进入等离子炬。其雾化效率可得到提高。气溶胶喷头的膜片，采用耐腐蚀的高分子Kapton材料薄膜制成，经激光打孔形成10um以下的均匀密集微孔，孔径和形状可保持严格的一致性，使得形成的气溶胶颗粒具有很好的一致性，并且粒径可控制在不超过10um的很窄范围内，从而使其雾化效率得到很好的提高。进样的精密度和长时间稳定性良好。　　4.电感耦合等离子体光源的特性　　(1)此光源的工作温度高于其它光源，等离子体炬表面层温度可达10000K以上，在中心管通道温度也达6000～8000K，在分析区内有大量具有高能量的Ar+等离子，它们通过碰撞极有利于试样的蒸发、激发、电离，有利于难激发元素的测定，可测70多种元素，具有高灵敏度和低的检测限，适用于微量及痕量元素分析。　　(2)此光源不使用电极，可避免由电极污染带来的干扰。因使用氩气作为工作气体，产生的光谱背景千扰低、光源稳定性良好，可使分析结果获得高精密度(标准偏差为1%～2%左右)和准确度，定量分析的线性范围可达4～6个数量级。　　由于电感耦合等离子体光源具有良好的分析性能和广泛的应用范围，在近二十年受到广泛重视，发展迅速。　　电磁耦合微波等离子体光源2011年Agilent公司提供全新的电磁耦合微波等离子体(electro meganic coupled microwave plasma,EMMP)光源。　　此光源使用氮气发生器从空气中提取氮气，作为产生等离子体的气源，而不使用昂贵的氩气。它不使用高频发生器的电场作为等离子体炬的能源，而是使用大功率1000W工业级磁控管产生的电磁场作为N2等离子体炬的能源。这种使用磁场而非电场来耦合微波能量并激发N2等离子体的技术，大大降低了发射光源的成本，原子化温度达5000℃，并具有即开即用、操作简便的特点。　　此光源使用的炬管，可随时拆卸，安装时可实现炬管的快速定位和与气源的连接，保证了定位精度和快速启动。　　此光源使用One Neb通用雾化器(见图7)，采用惰性材料制作，耐有机溶剂和强酸，其特殊的防阻塞设计使其成为高盐、高固体溶解浓度样品溶液进行雾化的选择。　　图7 One Neb通用雾化器　　1-试液样品入口;2-雾化N2入口;3-四氟乙烯喷液毛细管;4-气溶胶喷口;5-聚乙烯外壳　　五、辉光放电光源　　辉光放电(glow discharge, GD)可用作原子发射光谱的激发光源，它具有较高的稳定性，能直接用于固体样品的成分分析和逐层分析。　　辉光放电有直流放电(DC)模式，可用于金属等导体分析，射频放电(RF)模式可用于所有固体样品(导体、半导体和绝缘体)的分析。　　辉光放电光源，基本上都是格里姆(Grimm)型，其结构见图8。　　此光源中，阳极空心圆筒伸入环形阴极中，它们之间为聚四氟乙烯绝缘体。两个电极间的距离和阳极圆筒下端面与阴极试样之间的距离皆为0.2 mm。光源内部抽真空至10Pa后，充入压力约100～1000Pa的低压放电气体氩，然后在两电极间施加500～1500V直流电压;阳极接地保持零电位，阴极施加负高压。使光源内氩气被激发、离解成Ar+和电子，在两电极间形成Ar+等离子体。在电场作用下Ar+与阴极样品碰撞，在样品表面的原子，获得可以克服晶格束缚的5～15eV的能量，并以中性原子逸出表面，其再与Ar+和自由电子产生一系列的碰撞，会被激发电离、产生二次电子发射，从而在负辉区产生样品特征的发射光谱。负辉区主要构成阴极的金属原子的溅射和光辐射，它产生zui大的电流密度和电子动能，会使挥发出的气态原子强烈电离，并激发出光辐射(见图9)。　　图8 格里姆辉光放电光源结构示意图　　1-石英窗;2-阳极;3-环形阴极;4-绝缘体;5-放电气体(Ar)入口;6-放电气体出口;7-样品;8-负辉区　　图9 格里姆放电光源放电负辉区放大图　　辉光放电光源，除使用直流电压供电分析金属导体外，还可在两电极间施加具有一定频率的射频电压，此时样品可交替作为阴极或阳极，其表面轮流受到正离子和电子的碰撞，增大了样品原子被撞击的频率，提高了样品原子化和被激发离子化效率，它可直接分析导体、半导体和绝缘体样品。　　辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映的化学组成，由表面到里层所发生的变化，可用于深度分析。

　　作为一款清洗仪器，超声波清洗机在实验室内是基本设备，虽说很平常，但作用巨大，甚至会影响整个实验结果，所以，掌握超声波清洗机的日常操作、维护与保养要点就是实验室基本技能啦。　　超声波洗瓶机是利用超声波空化的原理，当超声波形成的气泡突然破裂的瞬间，会产生超过1000个大气压力，这种不断产生强烈的微爆破和冲击波代替了人工，使得被清洗物表面的污物遭到破坏，并迅速脱落。　　对于超声波洗瓶机的使用，你是否真正了解?日前，有超声波洗瓶机厂家就设备的正确操作进行了简单总结。　　在正确使用超声波洗瓶机之前，操作人员需要了解设备存在的理由。一般情况下，超声波可以分为三种，即次声波、声波、超声波。次声波的频率为20Hz以下;声波的频率为20Hz~20kHz;超声波的频率则为20kHz以上。　　其中，次声波和超声波，人耳一般听不到。而超声波由于频率高、波长短，所以传播的方向性好、穿透能力强，这也就是为什么设计制作超声波清洗机的原因。　　超声波洗瓶机主要由超声波清洗槽和超声波发生器两部分构成。超声波清洗槽坚固、弹性好，具有耐腐蚀的优点，底部安装有超声波换能器振子。超声波可通过电缆联结线传导给换能器，换能器则与振动板一起产生高频共振，从而使清洗槽中的溶剂受超声波作用对污垢进行洗净。　　操作人员在使用该设备时，需要严格按照以下要求进行分步骤操作。　　首先，联结好清洗槽与发生器之间的电缆;　　其次，将清洗液倒入清洗槽中，需要提醒的是，倒入清洗液的量为放入被清洗物时，液面的位置约为整体的四分之三。然后将被清洗无放入清洗槽，再插上电源插头;　　zui后，设置好清洗时间，再开机。　　在使用设备时，还要注意几个问题。　　一，超声波洗瓶机电源及电热器电源必须有良好的接地装置;　　第二，超声波洗瓶机严禁无清洗液开机，也就是说清洗缸没有加一定数量的清洗液，就不能合上超声波开关;　　第三，有加热设备的清洗设备严禁无液时打开加热开关;　　第四，不能用重物撞击清洗缸缸底，以免能量转换器晶片受损等。　　对于超声波洗瓶机清洗不理想的原因，主要有4个方面。　　一，超声波洗瓶机的清洗槽内清洗液液位不好，这会导致清洗不理想，需要调整清洗机液位来改善清洗效果。　　第二，超声波频率协调没有调好就会造成超声波清洗机清洗不理想，需要重新调整。　　第三，如果清洗槽内液体温度过高，也会导致清洗不理想，因此要控制好清洗液温度。　　第四，清洗液选用不当也是造成超声波清洗机清洗不理想的原因之一，需要选择合适的清洗液。　　其实，超声波的高速震荡能够对清洗物品的表面进行清洁和灭菌，空化效应明显，清洁效率也明显高于人工清洗，而且不会有清洁死角和损坏。但这些效果都是建立在正确的操作过程和合理有效的生产环境下。因此，为了达到更好的清洁效果，操作人员需要注意一些操作事项。　　日常维护及保养　　1.保持设备工作场所的通风、干燥、洁净，有利于设备的长期高效运转及优化工作环境条件;　　2.洗净液过于肮脏时应及时处理，定期清理清洗槽、贮液槽内污垢，保持洗净槽内及外观的洁净，可提高洗净槽的耐用性;　　3.电气控制箱及设备通风口远离水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘，定期用压缩空气清理附着的灰尘;　　4.定期测试设备的绝缘性能，对于易老化电气组件定期检查，检查接地线，确保设备良好接地此项目须由具有专业经验的电工进行;　　5.定期测试电源，确认符合设备的电源电压要求，避开在过高或过低的不稳定电源下长期工作;　　6.带有过滤装置的设备，定期更换过滤芯;　　7.带有传动机构的，应按要求定期加注黄油、机油等润滑剂，定期更换减速机齿轮油，确保运动机件在良好润滑条件下工作。　　下面是小析姐为大家整理的有关超声波清洗机保养要点：　　1.在清洗过程中，我们要注意很多地方，特别是严禁从超声波控制柜顶端的进风口处溅入导电液体(如，水)，否则会对清洗机的线路系统造成严重损害;　　2.平时放置时候，要时刻注意保持机器清洁，不使用时关掉电源;　　3.我们机器不是耐撞产品，所以在使用时候，要避免对机器的碰撞或剧烈震动;　　4.机器在高温下，对电子原件和线路都不好，所以我们要远离热源;　　5.在远离热源这个的同时，我们也要避免把机器放在潮湿的环境下;　　6.机器连续工作时间不得超过4小时，如连续工作时间过长：　　应旋转超声调节旋钮至“0”位，而让散热风扇继续工作，在超声波清洗不启动的状态下为超声波控制柜内持续散热至少2分钟;　　7.经长时间运行的清洗机，在停机前应首先将功率旋钮调至零位，使用其风机再工作3～6分钟后关机，以保证电源内部热量散出;　　8.清洗液应及时沉淀、过滤或更换，以保证清洗效果。　　要想让系统清洗机长期正常工作，除了要避免不规范操作之外，还要定期对清洗机进行保养和维护，做好以下几方面的工作：　　①期清理储油箱被污染的清洗液。　　②定期让油泵运转一次，每次至少在10min以上。　　③清洗机用完后用罩子盖起来，做好防尘和防潮工。　　以上就是超声波清洗机的日常操作、维护与保养要点了，总的来说与其他机器保养并无差别，不过在使用时要注意有许多不容忽视的问题，这同样值得人们关注。只有好好使用超声波清洗机，才能保证超声波清洗机使用正常。

　　基因载体是基因工程的核心，也是基因治疗中强有力的生物工具，我们先来认识和阅读载体图谱吧。　　载体分类及载体组成元件　　载体分类　　1、按属性分类：病毒载体和非病毒载体　　病毒载体是一种常见的分子生物学工具，可将遗传物质带入细胞，原理是利用病毒具有传送其基因组进入目的细胞，进行感染的分子机制。可发生于完整活体或是细胞培养中。可应用于基础研究、基因疗法或疫苗。用于基因治疗和疫苗的病毒载体应具备以下基本条件：　　(1)携带外源基因并能包装成病毒颗粒;　　(2)介导外源基因的转移和表达;　　(3)对人体不致病;　　(4)在环境中不会引起增殖和传播。　　非病毒载体一般是指质粒DNA。　　2、按进入受体细胞的类型分类：原核载体、真核载体、穿梭载体(含原核和真核2个复制子，能在原核和真核细胞中复制，并可以在真核细胞中有效表达)。　　3、按功能分类：克隆载体、表达载体　　克隆载体：具有克隆载体的基本元件(Ori，Ampr，MCS等)，可以携带DNA片段或外源基因进入受体细胞并克隆和大量扩增DNA片段(外源基因)的载体。　　表达载体：克隆载体中加入一些与表达调控(具有转录/翻译所必需的DNA顺序)有关的元件即成为表达载体。　　载体组成元件　　1、复制起始位点Ori：即控制复制起始的位点。Ori的箭头指复制方向，其他元件标注的箭头多指转录方向(正向)。　　2、抗生素抗性基因：可以便于加以检测，如Amp+ ，Kan+　　(1)Ampr：水解β-内酰胺环，解除氨苄的毒性。　　(2)tetr ：可以阻止四环素进入细胞。　　(3)camr：生成氯霉素羟乙酰基衍生物，使之失去毒性。　　(4)neor(kanr)：氨基糖苷磷酸转移酶，使G418(卡那霉素衍生物)失活。　　(5)hygr：使潮霉素β失活。　　3、多克隆位点：MCS克隆携带外源基因片段，它具有多个限制酶的单一切点，便于外源基因的插入。如果在这些位点外有外源基因的插入，会导致某种标志基因的失活，便于筛选。决定能不能放目的基因以及如何放置目的基因。还要再看外源DNA插入片段大小。质粒一般只能容纳小于10kb的外源DNA片段。一般来说，外源DNA片段越长，越难插入，越不稳定，转化效率越低。　　4、P/E：启动子/增强子　　5、Terms：终止信号　　6、加poly(A)信号：可以起到稳定mRNA作用　　示例阅读载体：　　1.pENTER载体　　1)human ORF + pENTER载体　　2) CMV启动子，T7启动子　　3) ORF的C端融合了Flag和His tag　　4) 多克隆位点，常用AsisI 和 MluI(人源基因上不常见的)　　4) SV40 poly(A)加尾信号　　5) SV40启动子启动的puro标记　　6) 2个腺病毒ITR序列和2个与腺病毒Ad5同源的序列，可用于将ORF序列同源重组到腺病毒载体，直接用于腺病毒的生产。　　2.慢病毒载体　　1)EF1a启动目的基因(可添加小标签FLAG或HIS等小标签)　　2)CMV启动GFP，非融合抗性筛选标记Puro(便于做细胞株的稳筛)　　3)WPRE(来自土拨鼠肝炎病毒的转录后调节元件)，放置在目的基因的上游，能加强转基因的表达　　4) cPPT(来自HIV-1整合酶基因)，增加慢病毒在宿主基因组的拷贝数，提高病毒滴度　　5)第三代慢病毒载体，载体中还包含HIV-1基因组中的顺式调节元件(ψ 包装 信号和LTR 长末端重复序列，其中3’LTR增强子功能缺失，5’LTR中U3区替代为CMV，更加安全的病毒载体)　　3.腺相关病毒载体　　AAV表达载体包括了中两个ITR + CMV(可替换其他组织特异性启动子，见改造载体部分)+ globin intron 内含子序列 + 目的基因 + poly A序列　　选择载体　　选择载体主要依据构建的目的，同时还要考虑载体中应有合适的限制酶切位点等。如果构建的目的是要表达一个特定的基因，则要选择合适的表达载体。选用哪种载体，还是要结合目的基因及载体特点以实验目的为准绳。　　载体选择主要考虑下述3点：　　1、构建DNA重组体的目的，克隆扩增/表达表达，选择合适的克隆载体/表达载体。　　2、载体的类型：　　(1)克隆载体的克隆能力—据克隆片段大小(大选大，小选小)。尤其对于病毒载体来说，载体包装容量的大小是评估能否成功包装病毒的首要因素。　　①腺病毒可以插入长约8kb的外源基因。目前，我们包装过长度为7.5kb外源基因的腺病毒。　　②慢病毒的包装容量约为6kb(包含载体带有的其他抗性基因或报告基因)，但是2kb以上的外源基因包装慢病毒难度就增加了，增大1kb会下降1个单位数量级的滴度，故2kb以上的基因包装慢病毒需要进行评估。此外，毒性蛋白、凋亡蛋白和膜蛋白(作为受体、转运蛋白行使功能)等由于其本身的功能，包装可能会有一定难度。　　③AAV的总包装容量是4.7 kb(包含载体中两个ITR约0.3kb +具体启动子 + 内含子约0.6kb + 具体荧光标签 + polyA约0.2kb)，所以插入目的基因一般约2kb 左右。由于AAV包装容量有限，目的基因大于2kb，可考虑去除内含子，因为内含子只是有助于插入的目的基因稳定表达。　　(2)确定表达蛋白的目的，然后再来选择优势的表达质粒。一般分为原核表达和真核表达质粒，前者主要用于体外纯化蛋白，如带His-tag的PET系列，带GST-Tag的PGEX系列，选用不同的表达载体，就得建立相应的纯化系统，包括缓冲液的配置、珠子/柱子的选择等等，还得考虑目的蛋白的可溶性，一般大tag的融合蛋白可溶性要好一些，如GST的。这种原核纯化的蛋白一般用来制备单一的、需要量大的蛋白。真核表达载体一般是细胞、体内表达等需要时所用，只需要将它放到细胞或体内细胞即可，唯yi考虑的是它的启动子的选择，常用都是cmv启动子的，表达效率较高，也有多种启动子经过改造的表达载体，一般用来表达需要调控表达时间及表达量的蛋白。　　3、载体MCS中的酶切位点数与组成方向因载体不同而异，适应目的基因与载体易于连接，不产生阅读框架错位。　　①选分子量小的质粒，即小载体(1-1.5kb)→不易损坏，在细菌里面拷贝数也多(也有大载体);　　②一般使用松弛型质粒在细菌里扩增不受约束，一般10个以上的拷贝，而严谨型质粒<10个;　　③必需具备一个以上的酶切位点，有选择的余地;　　④必需有易检测的标记，多是抗生素的抗性基因。　　选择载体还需注意：　　无标签载体，起始/终止密码子都要添加!　　标签在N端的载体，终止密码子要添加!　　标签在C端的载体，起始密码子要添加!

　　高效毛细管电泳(high performance capillaryelectrophoresis，HPCE)是近年来发展起来的一种分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。　　电泳迁移　　不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。　　电泳迁移速度(v)可用下式表示：　　v=uE　　其中E为电场强度(E=V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。　　电渗迁移　　电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。　　分离分析类型　　根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：　　①毛细管区带电泳(capillary zoneelectrophoresis，CZE);　　②毛细管等速电泳(capillarychromatography，CITP);　　③毛细管胶速电动色谱(miceller electrokineticcapillary chromatography，MECC);　　④毛细管凝胶电泳(capillarygelelectrophoresis，CGE);　　⑤毛细管等电聚焦(capillary isoelectricfocusing ，CIEF)。　　毛细管区带电泳(CZE)为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、pH值、电压、温度、改性剂(乙腈、甲醇等)，用于对带电物质(药物、蛋白质、肽类等)分离分析，对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱(MECC)为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳(CITP)采用先导电解质和后继电解质，构成不连续缓冲体系，基于溶质的电泳淌度差异进行分离，常用于离子型物质(如有机酸)，并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备，但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳(CIEF)用于具兼性离子的样品(蛋白质、肽类)，等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳(CGE)依据大分子物质的分子量大小进行分离，主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外，还有毛细管电色谱(CEC)及非水毛细管电泳(CNACE)，用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。目前CZE和MECC用得较多，本文以这两种方法为例来说明HPLC的原理。　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20～200μm)，外径为375μm，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。

　　HPLC溶剂乙腈和甲醇的关键区别和性能　　乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以，除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外，色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。　　首先，对流动相溶液的准备提出几点意见。　　只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量或调整有机或有机混合物的pH值。　　制备二元混合物的方法有两种，即V/V流动相溶液。　　方法#1是用特定体积的“A”溶液填充一个量瓶，然后用“B”溶液将量瓶填满。　　方法#2是用指定数量的“A”溶液填充量筒(或容量瓶);用指定数量的“B”溶液填充第二个量筒(或容量瓶)，然后将两者的内容混合在一起。　　无论您使用哪种方法，请在您的高效液相色谱法中完整地记录它，以便任何阅读它的人都能准确地复制它。上面描述的两种方法在设计上都是正确的，但是会产生不同性质的结果。　　紫外线吸光度　　对于HPLC级溶剂(*我们在HPLC分析中应始终使用HPLC级溶液)，乙腈的吸光度(~ 190nm)在这两种溶剂中zui低，非常适合低紫外光分析。甲醇在205-210nm左右有较高的紫外光截止值，在非常低的紫外光范围内略有限制。　　溶剂溶解性　　乙腈和甲醇在溶解多种缓冲盐和样品的能力上存在显著差异。这些差异在方法开发中至关重要。　　流动相溶解度　　梯度运行显示低重现性或失败的一个常见原因可能与运行高浓度缓冲液和高浓度有机溶液有关。而含有浓度小于10mM盐溶液的水溶液/有机溶液在大多数梯度条件下不太可能沉淀，大多数与高效液相色谱应用一起使用的缓冲溶液会有更高的盐浓度，当分析条件中有机溶剂含量较高时可能会从溶液中析出(导致堵塞，泄漏，插头和不准确的结果)。在反向色谱法中选择有机组成时要谨慎。确保使用的溶液在所有浓度下都是稳定的。还要验证缓冲能力是否仍然存在，当使用高有机浓度时(当缓冲液被稀释时)。　　不确定盐是否会溶解?只要把同样浓度的溶剂混合起来做测试就行了。观察它，有任何浑浊或可见颗粒吗?你就可以得到你需要的答案。　　甲醇总体上具有更好的溶解度特性(优于乙腈)，这意味着它在较高浓度下能更好地溶解大多数盐(尤其是NH4, K和Na)，从而获得更好的性能和更少的沉淀。　　样品的溶解度(对峰形和保留的影响)　　液相色谱的一个基本要求是样品完全溶解在流动相(初始流动相)中。在分析前，将样品溶解在流动相或强度稍弱的溶液(不是更强的溶液)。这确保它将作为一个集中的段塞加载到柱的顶部，以改善峰形和RSD。如果样品没有完全溶解在流动相，那么你实际上并没有分析整个样品。甲醇优于乙腈的另一个方面是它能完全溶解更多类型的样品。这一改进的溶解度可能导致更好的整体峰形。甲醇的选择性也不同于乙腈(不仅仅是洗脱强度)，这可能导致峰洗脱时间与预期的保留时间不同。这也是为什么在开发反向方法时，我们总是尝试使用含有乙腈或甲醇的不同流动相混合物的另一个原因。　　永远不要假设一种溶剂会比另一种溶剂更好。太多的色谱新手只使用乙腈作为他们方法开发的主要有机溶剂。请不要犯他们的错误，这样的策略表明缺乏实践经验和知识。您必须首先分别尝试它们(乙腈&甲醇)用你的样品来评估结果(在适用的情况下zui好从不同pH值的全面梯度开始)。如果您在最初的时间内测试了这两种类型的溶剂，那么您将获得回报，因为还没有开发出能够使用您自己的样品来预测真正准确的结果的模拟器。您可能会惊讶地发现，有多少样品使用甲醇溶液显示出更好的峰形和性能。如果没有看到任何改善，至少你现在知道了，因为你已经尝试过了，并且可以满怀信心地前进。　　背压　　乙腈的粘性比甲醇小，因此通常会导致整体柱压和系统背压降低。乙腈和水的混合物也会发生吸热反应(冷却溶液)，从而在溶液中捕获气体。如果你预先混合你的流动相，让它静置几分钟后在制备。　　甲醇比乙腈更粘稠。它还有一个不寻常的特性，就是甲醇和水的50/50混合物会产生一个比甲醇或水更高的系统和柱背压。其效果是非常高斯的，它的峰值压力是由50/50的混合物所观察到的。两种溶液在开始混合释放出一些气体也会产生放热反应。在制备溶液时，zui好是让溶液静置几分钟，然后在高压液相色谱系统中使用。　　希望这篇关于这两种常用高效液相色谱溶剂的差异的简短讨论将有助于您开发出更好的高效液相色谱和LC-MS方法。

　　微生物实验容易被污染，所以，对实验环境、设备和人员都需要很高的要求。在实验过程中需要注意的事项也很多，小析姐就其中的几点和大家进行学习。　　无菌操作要求　　1. 接种细菌时必须穿工作服、戴工作帽。　　2. 进行接种食品样品时，必须穿专用的工作服、帽及拖鞋，应放在无菌室缓冲间， 工作前经紫外线消毒后使用。　　3. 接种食品样品时，应在进无菌室前用肥皂洗手，然后用75%酒精棉球将手擦干净。　　4. 进行接种所用的吸管，平皿及培养基等必须经消毒灭菌，打开包装未使用完的器皿，不能放置后再使用，金属用具应高压灭菌或用95%酒精点燃烧灼三次后使用。　　5. 从包装中取出吸管时，吸管尖部不能触及外露部位，使用吸管接种于试管或平皿时，吸管尖不得触及试管或平皿边。　　6. 接种样品、转种细菌必须在酒精灯前操作，接种细菌或样品时，吸管从包装中取出后及打开试管塞都要通过火焰消毒。　　7. 接种环和针在接种细菌前应经火焰烧灼全部金属丝，必要时还要烧到环和针与杆的连接处，接种结核菌和烈性菌的接种环应在沸水中煮沸5min，再经火焰烧灼。　　8. 吸管吸取菌液或样品时，应用相应的橡皮头吸取，不得直接用口吸。　　不同型号的接种针和接种环　　无菌间使用要求　　1、无菌间通向外面的窗户应为双层玻璃，并要密封，不得随意打开，并设有与无菌 间大小相应的缓冲间及推拉门，另设有0.5-0.7平方米的小窗，以备进入无菌间后传递物品。　　2、无菌间内应保持清洁，工作后用2%-3%煤酚皂溶液消毒，擦拭工作台面，不得存放与实验无关的物品。　　3、无菌间使用前后应将门关紧， 打开紫外灯，如采用室内悬吊紫外灯消毒时，需30W紫外灯，距离在1.0m处，照射时间不少于30min，使用紫外灯，应注意不得直接在紫外线下操作，以免引起损伤，灯管每隔两周需用酒精棉球轻轻擦拭，除去上面灰尘和油垢，以减少紫外线穿透的影响。　　4、处理和接种食品标本时，进入无菌间操作，不得随意出入，如需要传递物品，可通过小窗传递。　　5、在无菌间内如需要安装空调时，则应有过滤装置。　　消毒灭菌要求　　微生物检测用的玻璃器皿、金属用具及培养基、被污染和接种的培养物等，必须经灭菌后方能使用。灭菌方式有干热和湿热高压蒸气锅灭菌方法和间歇灭菌方法　　1、灭菌前准备　　(1)所有需要灭菌的物品首先应清洗晾干，玻璃器皿如吸管、平皿用纸包装严密，如用金属筒应将上面通气孔打开。　　(2)装培养基的三角瓶塞，用纸包好，试管盖好盖，注射器须将管芯抽出，用纱布包好。　　2、装放　　(1)干热灭菌器：装放物品不可过挤，且不能接触箱的四壁。　　(2)大型高压蒸气锅：：放置灭菌物品分别包扎好，直接放入消毒筒内，物品之间不能 过挤。　　3、设备检查　　(1)检查门的开关是否灵活，橡皮圈有无损坏，是否平整。　　(2)检查压力表蒸气排尽时是否停留在零位，关好门和盖，通蒸气或加热后，观察是式高压锅或立式压力蒸气灭菌器的使用应按下列步骤进行：　　①手提式高压锅在主体内加入3L清水，立式高压锅加水16L(重复使用时应将水 量补足，水变混浊需更换).　　②手提式压力锅将顶盖上的排气管插入消毒桶内壁的方管中(无软管或软管锈蚀破裂的灭菌器不得使用)。　　③盖好顶盖拧紧，勿使漏气;置灭菌器于火源上加热，立式压力锅通上电源，并打开顶盖上的排气阀放了冷气(水沸腾后排气10-15min)。　　④关闭排气阀，使蒸气压上升到规定要求，并维持规定时间(按灭菌物品性质与有关情况而定)。　　⑤达到规定时间后，对需干燥的物品，立即打开排气阀排出蒸气，待压力恢复到零时，自然冷却至 60℃后开盖取物，如为液体物品，不要打开排气阀，而应立即将锅去除热源，待自然冷却，压力恢复至零，温度降到60℃以下再开盖取物，以防突然减压液体剧烈沸腾或容器爆破。　　(3)卧式压力锅蒸气灭菌器的使用按下列步骤进行：　　①关紧锅门，打开进气阀，将蒸气引入夹层进行预热，夹层内冷空气经阻气器自动排出。　　② 夹层达到预定温度后，打开锅室进气阀，将蒸气引入锅室，锅室内冷空气经锅室阻气器自动排出。　　③待锅室达到规定的压力与温度时，调节进气阀，使保持恒定。　　④自然或人工降温至60℃再开门取物，不得使用快速排出蒸气法，以防突然降压，液体剧烈沸腾或容器爆破。　　⑤使用自动程序控制式压力蒸气灭菌器，在放好物品关紧门后，应根据物品类别按 动相应开关，以便按要求程序自动进行灭菌，灭菌时必须利用附设仪表记录温度与时间以备查，操作要求应严格按照厂家说明书进行。　　4、灭菌温度与时间　　压力蒸气灭菌锅灭菌温度与时间见下表：　　(1)干热灭菌器灭菌温度160℃，1.5-2h。　　(2)压力蒸气灭菌 锅灭菌温度与时间。　　间接灭菌方法　　1、灭菌方法系利用不加压力的蒸气灭菌，某些物质经高压蒸气灭菌容易破坏，可用此法灭菌。　　(1)将欲灭菌物品置于锅内，盖上顶盖，打开排水口，使器内余水排尽。　　(2)关闭排水口，打开进气门，根据需要消毒10～20min。　　(3)灭菌完毕关闭进气门，取出物品待冷至室温温度，放入37℃温箱过夜，次日仍按上述方法消毒，如此三次，即可达到灭菌目的。　　2、血清凝固器使用方法，培养基中含有血清或鸡蛋特殊成份时，因高热会破坏其营 养成份，故用低温，可使血清凝固，又可达到灭菌目的。　　(1)在使用该法灭菌的血清等分装时，需严格遵守无菌操作，试管、平皿也经灭菌后使用。　　(2)将培养基按要求使成斜面或高层，加足水后，接上电源，升温75～90℃1h灭菌，放37℃温箱过夜，再如此灭菌三次。　　3、煮沸消毒：可用煮锅或煮沸消毒器，水沸腾后再煮5～15 min，也可在水中加入2%石炭酸煮沸5 min，加入0.02%甲醛，80℃煮60 min均可达到灭菌目的， 但选用 煮沸消毒的增消剂时， 应注意对物品的腐蚀性。　　4、灭菌处理：灭菌后物品，按正常情况已属无菌，从灭菌器中取出应仔细检查放置，以免再度污染。　　(1)物品取出，随即检查包装的完整性，若有破坏或棉塞脱掉，不可作为无菌物品使用。　　(2)取出的物品，如为包装有明显的水浸者，不可作为无菌物品使用。　　(3)培养基或试剂等，应检查是否符合达到灭菌后的色泽或状态，未达到者应废弃。　　(4)启闭式容器，在取出时应将筛孔关闭。　　(5)取出的物品掉落在地或误放不洁这处，或沾有水液，均视为受到污染，不可作为无 菌物品使用。　　(6)取出的合格灭菌物品，应存放于贮藏室或防尘柜内，严禁与未灭菌物品混放。　　(7)凡属合格物品，应标有灭菌日期及有效期限。　　(8)每批灭菌处理完成后，记录灭菌品名、数量、温度、时间、操作者。　　有毒有菌污物处理要求　　微生物实验所用实验器材、培养物等未经消毒处理，一律不得带出实验室。　　1、经培养的污染材料及废弃物应放在严密的容器或铁丝筐内，并集中存放在指定地点，待统一进行高压灭菌。　　2、经微生物污染的培养物，必须经121℃30min高压灭菌。　　3、染菌后的吸管，使用后放入5%煤酚皂溶液或石炭酸液中，最少浸泡24h(消毒液体不得低于浸泡的高度)再经121℃30 min高压灭菌。　　4、涂片染色冲洗片的液体，一般可直接冲入下水道，烈性菌的冲洗液必须冲在烧杯 中，经高压灭菌后方可倒入下水道，染色的玻片放入5%煤酚皂溶液中浸泡24h后，煮沸洗涤。做凝集试验用的玻片或平皿，必须高压灭菌后洗涤。　　5、打碎的培养物，立即用5%煤酚皂溶液或石炭酸液喷洒和浸泡被污染部位，浸泡半小时后再擦拭干净。　　污染的工作服或进行烈性试验所穿的工作服、帽、口罩等，应放入专用消毒袋内，经高压灭菌后方能洗涤。　　培养基制备要求　　培养基制备的质量将直接影响微生物生长。因为各种微生物对其营养要求不完全相同，培养目的的不同，各种培养基制备要求如下：　　1、根据培养基配方的成分按量称取，然后溶于蒸馏水中，在使用前对应用的试剂药 品应进行质量检验。　　2、PH 测定及调节：PH测定要在培养基冷至室温时进行，因在热或冷的情况下，其PH有一定差异，当测定好时，按计算量加入碱或酸混匀后，应再测试一次。培养基 PH值一定要准确，否则会影响微生物的生长或影响结果的观察。但需注意因高压灭菌可 影响一些培养基的 PH 降低或升高，故不宜灭菌压力过高或次数太多，以免影响培养基 的质量，指示剂、去氧胆酸钠、琼脂等一般在调完PH后再加入。　　3、培养基需保持澄清，便于观察细菌的生长情况，培养基加热煮沸后，可用脱脂棉 花或绒布过滤，以除去沉淀物，必要时可用鸡蛋白澄清处理，所用琼脂条要预先洗净晾干后使用，避免因琼脂含杂质而影响透明度。　　4、盛装培养基不宜用铁、铜等容器，使用洗净的中性硬质玻璃容器为好。　　5、培养基的灭菌既要达到完全灭菌目的，又要注意不因加热而降低其营养价值，一般121℃15min即可，如为含有不耐高热物质的培养基如糖类、血清、明胶等，则应采用低温灭菌或间歇法灭菌，一些不能加热的试剂如亚碲酸钾、卵黄、TTC、抗菌素等，待基础琼脂高压灭菌后凉至50℃左右再加入。　　6、每批培养基制备好后，应做无菌生长试验及所检菌株生长试验。如果是生化培养 基，使用标准菌株接种培养，观察生化反应结果，应呈正常反应，培养基不应贮存过久，必要时可置4℃冰箱存放。　　7、目前各种干燥培养基较多，每批需用标准菌株进行生长试验或生化反应观察，各种培养基用相应菌株生长试验良好后方可应用，新购进的或存放过久的干燥培养基，在配制时也应测PH，使用时需根据产品说明书用量和方法进行。　　8、每批制备的培养基所用化学试剂、灭菌情况及菌株生长试验结果、制作人员等应做好记录，以备查询。　　样品采集及处理要求　　1、所采集的检验样品一定要具有代表性，采样时应首先对该批食品原料、加工、运输、贮藏方法条件、周围环境卫生状况等进行详细调查，检查是否有污染源存在。　　2、根据食品的种类及数量，采样数量及方法应按标准检验方法的要求进行。　　3、采样应注意无菌操作，容器必须灭菌，避免环境中微生物污染，容器不得使用煤酚皂溶液，用新洁尔灭、酒精等消毒药物灭菌，更不能含有此类消毒药物或抗生素类药物，以避免杀死样品中的微生物，所用剪、刀、匙用具也需灭菌方可应用。　　4、样品采集后应立即送往检验室进行检验，送检过程中一般不超过3h，如路程较远，可保存在1～5℃环境中，如需冷冻者，则在冻存状态下送检。　　5、检验室收到样品后，进行登记(样品名称、送检单位、数量、日期、编号等)，观察样品的外观，如果发现有下列情况之一者，可拒绝检验。　　(1)样品经过特殊高压、煮沸或其他方法杀菌者，失去代表原食品检验意义者。　　(2)瓶、袋装食品已启开者，熟肉及其制品、熟禽等食品已折碎不完整者，即失去原食品形状者(食物中毒样品除外)。　　(3)按规定采样数量不足者。　　对送检符合要求的样品， 检验室收到后，应立即进行检验，如果条件不具备，应置4℃冰箱存放，及时准备创造条件，然后进行检验。　　6、样品检验时，根据其不同性状，进行适当处理。　　(1)液体样品接种时，应充分混合均匀，按量吸取进行接种。　　(2)固体样品，用灭菌刀、剪取其不同部位共25g，置于225ml 灭菌生理盐水或其他溶液中，用均质器搅碎混匀后，按量吸取接种。　　(3)瓶、袋装食品应用灭菌操作启开，根据性状选择上述方法处理后接种。　　记录和报告的要求　　1、检验室收到样品后，首先进行外观检验，及时按照国家标准检验方法进行检验， 检验过程中要认真、负责、严格进行无菌操作，避免环境中微生物污染。　　2、样品检验过程中所用方法、出现的现象和结果等均要用文字写出试验纪录，以作为对结果分析、判定的依据，记录要求详细、清楚、真实、客观、不得涂改和伪造。

      在原子发射光谱分析中存在的干扰效应会对样品的测量结果产生系统误差或偶然误差。干扰现象依据产生的机理可分为光谱干扰和非光谱干扰两类，光谱干扰是指待测元素分析线的信号和干扰物产生的辐射信号分辨不开的现象;非光谱千扰包括物理干扰、化学干扰和电离干扰。      一、光谱干扰      原子发射光谱仪工作时，由于激发光源的能量高，在200～1000nm波长范围会产生10万～1000万条谱线，平均在0. lmm宽度就分布上百条谱线，因而几乎每个元素的分析线都会受到不同程度的谱线干扰。当使用ICP光谱仪时，比其它光源会出现更强的谱线重叠干扰，而成为ICP-AES中的主要干扰。      光谱干扰可分为谱线重叠干扰和背景干扰两类。      1、谱线重叠干扰      它是指被测定元素的分析线上被另外一个元素的谱线重叠或部分重叠，分为两种情况：      (1)谱线直接重叠即干扰线与分析线完全重合。      此时可用干扰系数法进行校正，它是指千扰元素所造成分析元素浓度的增加与干扰元素浓度的比值。      如测定地质样品中的Cr元素，当用Cr的分析线205.552nm进行测定时，大量Fe的存在会产生干扰，若Fe的质量浓度为1000mg/L时造成Cr的质量浓度增加0.2 mg/ L，此时Fe对Cr的干扰系数K为：      被测元素分析受干扰时测得的浓度为表观浓度cs，其用干扰系数校正后，即得真实浓度cT：　　CT=CS-KcD　　式中，CD为干扰元素的浓度。　　使用干扰系数法应满足以下几点：　　①必须已知干扰元素的浓度，并在被测元素分析浓度范围内，保持为常数。　　②干扰系数K与光谱仪的分辨能力相关，使用不同的仪器，测得K值也不相同，文献资料中的K值只作为参考，多数情况应自行测定。　　在ICP光谱分析中，对常见元素分析线产生的干扰线波长以及常见元素干扰系数，可从ICP光谱分析专著中查阅。　　(2)复杂谱线重叠分析线和两条或两条以上的干扰线重叠或部分重叠。此时若使用干扰系数法会得到错误结果，因此时干扰系数K不是常数，需使用多谱线拟合程序来进行校正。　　在现代原子发射光谱仪中，由于高分辨技术的应用，减少了光谱干扰，特别是中阶梯光栅和全息光栅的广泛应用，大大降低了杂散光，提高了色散率，有效地消除和减少了光谱干扰。　　2、背景干扰　　它是指有连续发射形成的带状光谱叠加在分析线上而形成的干扰。背景干扰分为四种情况，如图所示。　　光谱背景干扰的几种情况　　(a)简单平滑光谱背景;(b)斜坡背景;(C)弯曲背景;(d)复杂结构背景　　(1)简单平滑光谱背景分析线谱峰被平滑背景叠加后，平行向上移动，可采用离峰单点校正，即从含背景的峰值强度中扣除背景强度值：　　IA=IAB=ICB　　(2)斜坡背景分析左右背景强度随波长发生渐变，但变化是线性的，可用离峰两点校正，即在谱峰两侧等距离处，测定此两点背景强度，取其平均值，再从含背景的峰值强度中扣除背景平均值：　　(3)弯曲背景分析线位于与其共存元素高强度谱线的一侧，形成渐变弯曲的斜坡背景，如果分析线强度较大，则仍可按线性斜坡背景的离峰两点校正方法进行，若分析线强度较低，则此法校正的误差较大，会给出不正确的测定数据。对这种光谱背景校正，用空白背景校正法，即用不含待测元素的溶液测出空白对应的谱线强度，再用被测元素测得的谱线强度(表观强度)减去空白对应的谱线强度，即完成校正。　　(4)复杂结构背景这种光谱背景通常由分子光谱谱带或谱线混合叠加而成。对这种背景采用空白溶液校正法是最合适的。　　背景于扰的存在会影响分析结果的准确度，应予以扣除，但采用的扣除方法又会引入附加的误差，因而应依据背景产生的原因尽量减弱或抑制背景，应选用不受干扰的分析线再进行谱线强度测定。　　二、非光谱干扰　　在原子发射光谱分析中，非光谱干扰有物理干扰、化学干扰和电离干扰。　　1、物理干扰　　分析试液物理特性，如黏度、密度和表面张力的差异，影响ICP雾化效率，引起谱线强度的变化，称物理干扰或物性干扰，它又分为酸效应和盐效应两类：　　(1)酸效应在ICP分析中，样品需经酸溶解制成试样溶液，由于酸的类型和浓度的不同，会产生对谱线强度的影响。通常随酸度增加会显著降低谱线强度，无机酸对谱线强度的影响会按下述顺序递增：HCI　　酸效应是以在酸存在时的谱线强度与无酸存在时(去离子水溶液)谱线强度的比值来表示的(I酸/I水)。　　(2)盐效应当试样浓度增加(含盐量增加)，其黏度、表面张力等物性均会增大，从而影响进样量，雾化效率和气溶胶传输效率降低，并进而影响分析线的谱线强度的降低。　　消除物理干扰的根本方法是采用基体匹配法，即保持标准溶液和分析试样溶液及空白溶液中的酸度和盐含量相同。　　2、化学干扰　　化学干扰又称“溶剂蒸发效应”，是原子吸收法和火焰光度法普遍存在的干扰效应。如测Ca时，磷酸根或Al会产生干扰，此时应加入释放剂来降低化学干扰，在ICP光谱分析中，其影响较小，但仍存在。　　3、电离干扰对易电离的元素，其挥发进入火焰中，随电离的发生，使电子密度增加，会使电离平衡MM++e-向中性原子方向偏移，也会使谱线强度下降，因而在火焰光度法中，电离干扰是很严重的。在ICP光谱分析中，电离干扰要弱许多，但仍存在。　　电离干扰对钠元素光谱的影响有如下规律：　　(1)电离干扰对Na的离子线会降低谱线强度，对Na原子线会增强谱线强度。　　(2)提高对炬焰的观测高度达15mm时，Na原子浓度高达1700ug/mL时，可降低Na对Ca(422.673nm)谱线的电离干扰。但在一般情况下，提高观测高度，电离干扰会增强，这可能是由于在较高观测高度，ICP炬焰的温度会降低而使谱线强度下降。　　为消除电离干扰，可采用基体匹配法，或在定量分析时，使用标准加入法。　　三、基体效应　　基体效应是指样品中主要成分发生变化时，对分析线谱线强度和光谱背景的影响，它也是光谱分析中干扰效应的一种。　　基体效应的产生，实质上是各种干扰效应的总和。基体效应主要是非光谱干扰，但也包括光谱干扰中的背景干扰和激发于扰。　　激发干扰是指由于样品成分变化，导致ICP光源温度、电子密度、原子及离子在光源中分布发生变化，而引起分析线谱线强度和光谱背景变化的现象。　　由上述可知基体效应是多种干扰效应产生综合作用的结果。　　基体效应与干扰元素的种类、含量(浓度)相关，也受ICP光谱分析条件，如高频功率、载气流量，观测高度的影响。　　基体效应可用存在基体效应时分析线的谱线强度IB与无基体(空白)效应存在时分析线的谱线强度INB的比值B来表示。　　B=IB/INB　　当B>1时，基体效应增强，B　　为了降低光谱分析时基体效应的影响，可采用以下几种方法：　　(1)采用稳健性(robust)分析条件又称强化条件。在ICP光谱分析中，应采用较高的高频功率、较低的载气流量、适中的观测高度，可以抑制基体效应。　　(2)采用基体匹配法在配制标准溶液系列时，要加入与分析样品溶液相同量的基体成分，使标准溶液系列的主要成分与分析样品溶液相匹配。　　(3)标准加入法当采用基体匹配法时，加入的基体成分要比分析试样的纯度高1.2个数量级，有时难于获得，此时可采用标准加入法，而无须使用基体成分材料。　　(4)化学分离法待分离出基体成分后，再对样品溶液进行ICP光谱分析。

　　实验室各种气瓶的的颜色代表不同的意思，我们可以根据颜色大致判断是什么气体，实验室也可以根据颜色对气瓶进行规范的管理，下面的表格为大家列出各种气体的气瓶颜色。　　气瓶颜色标志一览表　　气瓶使用规则　　1、各种气瓶涂漆标志要正确，使用时必须直立放置，加以适当固定，防止倾倒。　　2、气瓶应放置在通风良好的地方，防雨淋和日光曝晒，不应放置在焊割施工的钢板上及电流通过的导体上。　　3、气瓶，尤其是瓶阀周围严禁沾有油脂等易燃物质;安装减压表时，要检查瓶阀和出气口内有无油脂等杂质。　　4、气瓶严禁近火，乙炔瓶温不得超过40℃，液化气瓶温不得超过45℃，明火操作之间的距离大于10米，瓶阀带路不得漏气，严禁明火试漏。　　5、瓶内气体不应全部用完，防止气体倒灌。　　6、气瓶应定期在指定的单位进行检查，检测3年一次，表头至少6个月检测一次。　　7、不准将氧气代替空气或氧气作通风使用;气瓶装置的防爆紫铜片不准私自调换;气瓶用后要将气瓶阀关闭。

   (l)吹扫气流速和吹扫时间的选择    吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时，小利于对含量低的样品进行定量分析；而太高的流速义会增加水蒸气对检测的下扰。    吹扫时问是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时，溶液中的分析物挥发小充分，吹扫时间太长又会吹脱啦附剂表面的分析物[32]。    (2)甲醇和水的干扰    捕集管含有过量的甲醇和水足吹扫捕集法最常见的问题，两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常，并使前期吹扫出来的化合物回收率小高，还会缩短检测器的寿命；甲醇也会干扰质谱肚色谱检测器的信号。因此，能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响，首先要保证吸附剂是疏水的不能保留甲醇，此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干畋效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离般率的影响；对于疏水性稍弱或亲水的填料（如硅胶）．干吹反而引起更多的问题，如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等，这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度，才能得到优化的结果。    (3)交叉污染    样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染，这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时，常有无关背景峰出现，且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯，实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰，所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍，避免漏气对实验结果的影响。    (4)样品起泡    当样品中含有表面活性剂或清洁剂时，吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管，致使传输线不可逆污染，极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前，消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉长直至破裂，但这种方法仅对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡，检查是否有大量气泡出现，如若泡沫丰富则作稀释处理或舔加防沫剂[33]。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的最常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题，但往往不能彻底去除气泡。    (5)含氧含溴化合物回收率低    含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强，测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率，需要增加25“的吹扫气流量，吹扫时间增加2-4min，必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热（为40-50℃）。    含溴化合物的回收率往往较低，这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min的温度增量降低解吸温度，同时调节吹扫气流量至35-40mL/min，则可以解决此问题。

　　一、液相色谱仪峰分叉怎么回事?　　造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染，或柱头填料塌陷导致的。　　对于该种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定)，再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。　　对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料)，装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。　　二、如何排除液相色谱仪气泡溢出的故障?　　流动相内产生都无法清除不断产生的气泡，主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。　　过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，流速调至1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。　　三、自检时，为什么有时会出现“钨灯能量低”的错误?　　一般来说，原因是系统中有挡光物，光路偏离，钨灯电源系统或钨灯灯泡已坏。这时首先要检查光度室是否有挡光物;打开检测器光源室盖，检查氘灯是否点亮;如果氘灯不亮，则关机，更换新氘灯，换时，需注意型号;检查氘灯保险丝，看是否松动、氧化、烧断;如果故障，应立即更换;再开机重新自检;若仍出现上述故障，则重新安装软件后再进行自检。　　四、出现压力波动大，流量不稳定该怎么办?　　造成这种情况的原因是系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。　　五、液相色谱仪峰面积重复性不好怎么回事?　　主要原因可能有进样阀漏液、加样针不到位或液量不足。针对*种情况，处理时应对更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以保证进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要，任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避免注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。　　六、液相色谱柱压升高的原因是什么?　　造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。例如，缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内，或样品污染沉积。针对*种情况，处理时应先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定)，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

　　自l974年首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来，此技术就一直受到环境科学与分析化学界的重视。经过几代技术人员的深入开发和不断完善。迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天小析姐就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术。　　产生背景　　适用范围　　工作原理　　采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸。　　影响吹扫捕集结果的原因　　一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。　　为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：　　其他条件对扫吹结果的影响同样重要　　a.适当使用盐析效应(加入盐溶液)，以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。　　b.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定zui大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。　　c.吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi(207～1724kPa)，并且连接到吹扫气体入口。　　d.气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂应该是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程，尽量使泡沫zui少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。　　zui后小析姐送上关于吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法的比较表，希望对你在前处理技术方法选择上有所帮助。

　　环境空气中的挥发性有机物（Volatile organiccompounds，简称VOCs），在大气环境当中是主要的污染物，这类的化合物不仅存在一定的毒性，而且还容易致癌，并且还会产生光化学烟雾。在实际空气当中，VOCs的成分相对而言比较复杂，不管是室内还是室外的空气质量都有着极大的影响，在实际生活中人们吸入气体也会影响身体健康的状况。随着社会的不断高速发展，人们针对VOCs所产生的负面影响也越来越显得重视，就目前而言其也同时成为了国内外重点的研究对象。 　　VOCs所体现出来的主要成分有烃类和氧烃以及含卤烃类等，这些成分普遍存在室内和室外空气当中，并且它们之间相互融合形成一类复杂的有机污染物。综合实际情况，我们可以发现其产生的主要原因，是由于当前社会中使用的各种化工原料，而且还有烟草或者树木在燃烧的过程中没有达到完全燃烧的条件也会产生这些成分；还有在公路上行驶的汽车所排放出来的尾气，以及自然界中生长的植物也会自动排放而产生VOCs。随着现代社会不断的高速发展，人们对于建筑的设计也是不断的推陈出新，建筑物的结构也发生了翻天覆地的变化，因此在实践中也使得新型的建材以及保温材料和室内装潢材料，在当今建筑中得到了前所未有的运用。与此同时，还有各种的化妆品以及清香、除臭剂等诸多品种的洗涤剂，在现代社会家庭中广泛的得到应用，在这些物品当中有些能够直接挥发出有机化合物，而有些在长期缓解过程中释放出低分子化合物，那么针对当前的环境空气都会造成很大的影响。空气当中具有的VOCs，其本身所拥有的成分相对复杂，而且在人们呼吸空气中具有毒性和刺激性以及对人体均会造成致癌危害，在人们的生活中都可能导致人们身体出现各种不舒适的反应，并且对于人的身体健康方面都会产生很大的影响。所以，我们针对VOCs所造成的污染需要作出十分必要性的检测和控制，在思想意识当中必须要重视VOCs给人们生活以及健康所来的影响，认识到控制VOCs所造成污染的必要性和重要性。目前，在我国某些地区，针对环境空气中VOCs已经开展了有效的测定工作，但始终都没有统一的建立出一套完善的测定方法。所以，针对VOCs在环境空气中的具体成分以及所拥有的含量，都需进行有力的测定，保证测定数据的精确性和真实性，在实践当中还必须要建立一套符合我国国情的测定方法，必须要尽快有效的针对环境空气中的VOCs成分和含量，做出完善有效的测定以及采取全面有力的可实施性措施。 　　1 国内外测定方法现状和趋势 　　1.1 国内外相关测定方法 　　目前，我国测定环境空气中VOCs 的方法有以下几种：《室内空气中对二氯苯卫生标准》（GB 18468- 2001）附录A《对二氯苯检验方法气相色谱法》，主要测定某几种VOCs 组分，该方法采用活性炭管采样，二硫化碳解吸，毛细管柱GC- FID 测定；《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》（GB 11737- 1989），该方法采用活性炭管采样，热解吸或二硫化碳萃取，GC- FID法；《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（GB 50325- 2010）附录G《室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定》也采用Tenax 吸附管采样，热解吸，GC- FID 法。另外，《空气和废气监测分析方法》（第四版） 给出了测定环境空气中VOCs 的两个方法，一个为《固体吸附热脱附气相色谱-质谱法》，该方法参照美国EPA 方法TO- 17，另一个为《用采样罐采样气相色谱-质谱法》，该方法参照美国EPA 方法TO- 15。 　　1.2 环境空气中VOCs 的样品采集 　　首先，空气当中的VOCs采集方式。笔者综合分析认为针对VOCs的采集方式可以分成三种：其一，直接采集；其二，有动力采集；其三，被动采样。 　　在实践当中所采用的直接采样方式，其主要包括三种方法：其一，聚合物袋；其二，玻璃容器；其三，不锈钢采样罐捕集法。三种方法在选取过程中，我们也需要结合实际情况，综合考虑多方面因素进行选取。例如，使用聚合物袋的方式进行采样，其主要优点是在价格方面显得便宜易得，并且在使用中显得方便。但也具有一定的缺陷，在实践中期由于渗透原因，会造成所采取的样品受到污染并会导致一定量的损失；若是使用玻璃容器进行VOCs样本采取，其中容器的体积有限，玻璃具有易碎的特点，而且在清洗当中也显得比较困难。所采集的样本气体在针筒中易吸附在内壁上，这样也极容易造成样品出现损失的情况；在实践当中经过电抛光处理之后的SUMMA不锈钢罐取样技术，将微孔过滤采样头有效的安装完成之后正常打开气罐阀门，经过十五秒至三十秒之后将阀门关闭，罐内的压力与大气压力相接近，也能够利用加压采样的模式进行，但是使用加压采样的模式进行需要使用额外的渠道提供正压。在实践中针对VOCs进行采样，若是使用定时的方式，那么首先就应当安装好流速控制阀，将罐阀打开控制流量采样。这种方式的使用，在实践当中通常都是用于非极性物的分析，所体现出来的优点是在使用吸附剂的时候出现的穿透和分解以及解析，均能够进行全面有效的避免，对于样品受到渗透或者经过阳光照射所引起的化学反应，在一定程度上都能够有效的不易受到影响，这样针对样品的完整性也能够有着一定的保障作用，在实践中有着非常好的回收率。然而，所使用的采样设备在价格上却是非常的昂贵，标样的制备以及罐的清理上，不仅十分浪费时间，而且也十分浪费人力。 　　所谓的有动力采样，主要利用泵将空气样品通过有效的吸附液以及吸附剂等采集目标化合物。这种方法所体现出来的优点，能够在长期采样中进行有效的运用，进一步的确定出VOCs所体现出来的平均浓度。在实践中捕获空气中的VOCs，一般所用的吸附剂是固体状态，在实际中却又分成多孔聚合物类吸附剂富集采样的方法，以及有效的利用活性碳吸附溶剂洗脱方法等多种方式。 　　在实践当中所采用的被动采样技术，在早期的使用中主要是利用在劳动卫生和防护检测方面，目前在环境卫生以及环保检测当中才被逐渐的利用。在实践中针对空气中的VOCs，会受到其浓度低以及分析灵敏度的影响，会在整个过程中出现一定的局限性，因此导致被动采样技术，在室内空气以及个体接触量方面的评价检测尤其适合。被动采样技术可以将整个过程分成两种采样方式：其一，扩散式采样；其二是渗透式采样。但是，在实践中针对采样进行测量的时候，对其精密度以及准确度都会产生一定的影响，究其原因是因为被动采样的方式，其主要是依靠空气分子的扩散，在实际环境当中如风速以及湿度等多种分析物的相互共同的存在等，由此才导致后期检测出现误差情况。 　　其次，环境空气中VOCs的吸附剂。在实践中所进行的采样方式，利用直接采样的方法是比较简单方便，但在采样过程中却没有富集，适合浓度较高的气体；然而所使用后面两种方式，不管是有动力采样还是被动力采样，两者在实践中实施的时候都会涉及到吸附剂方面。所以，在实践中进行VOCs采样，不管是室内还是室外空气中进行低浓度VOCs的测定，相关工作人员所使用的更适合方式便是利用吸附采样法。 　　在实践当中所使用的吸附剂，主要分成两大类：其一是有机吸附剂，其二是无机吸附剂。在具体处理过程当中，对于吸附剂的要求需要其具有较大的吸附容量进行收集。在使用无机吸附剂的时候，多数无机吸附剂的表面积通常都比较大，而且使用频率也相对较高。所以，其所表现出来的吸附能力比较强且吸附量也比较大，具有非常好的热稳定性。但其对于水亲和能力也是比较强，在吸附表面上的活性点也相对过度，由此就导致吸附过程中出现脱附不完全使用情况。 　　1.3 环境空气中VOCs 的分析方法 　　空气当中VOCs的分析方法在该领域当中是热点研究之一，针对VOCs的分析方法通常有气相色谱分析法、以及高效液相色谱法等多种方法，此外，还有反射干涉光谱法以及离线超临界流体萃取- GC-MS法和脉冲放电检测器法等。然而在实践生活中所用的方法，通常都是普遍使用GC和GC-MS 法。 　　在实践当中有效的运用气相色谱法，其所体现出来的主要优点具有高效能，并且在选择性以及灵敏度上都具有高效的体现，而且所进行的分析速度以及在实践当中也有着非常广阔的运用范围等。GC-MS与气相色谱法两者进行有效的相互对比，前者在实践运用中不仅具有高效的分离能力，而且针对定性鉴定也有着充分的体现，并且针对尚且没有进行分离的色谱峰也具有一定的检测能力。在后期进行分析的过程中，不管是灵敏度，还是分析出来的数据，都具有很高的准确性和精确度，在实际生活中进行实践处理的时候，对于其他色谱检测其通常都能够进行省去。所以，GC-MS联用技术在衡量物质检测的过程中逐渐成为主要的有效手段。 　　1.4 环境空气中VOCs 的在线监测技术 　　GC 或GC-MS 在精确测量VOCs 方面一直发挥着重要作用，但也存在很大的局限性。近年来，人们一直致力于VOCs 在线监测方法的研究，出现了多种在线监测技术。如膜萃取气相色谱技术、激光光谱技术等。但目前开发的一些在线监测仪器由于价格较高、体积较大等缺点，大大限制了其在实际监测工作中的广泛应用。在多种VOCs 在线监测技术中，由于技术研究尚不完善，还存在很多问题和局限性。随着可调谐激光技术的迅速发展，检测原理的日趋完善，调谐激光吸收光谱技术将在VOCs 在线监测应用中日益发挥其独特作用。 　　2 适合国内的测定方法探讨 　　结合国内的实际情况，基于GC和GC-MS 是现在国内实验室zui为普及的仪器且能测定大多数VOCs，这两种实验室方法测定环境空气中VOCs具有较高可行性及推广性：一种是固体吸附/热脱附/ GC或GC-MS方法，一种是罐采样/冷冻预浓缩/ GC或GC-MS方法。 　　两方法在使用的过程中，主要都是通过富集空气中的低浓度VOCs，使得其能够有效的达到GC或者GC-MS能量检测的含量，进而针对目标化合物进行全面有效的测定。我们仅从理论上而言，不管是采集样品过程中的方便性或者富集效果体现，都是罐采样/冷冻浓缩方法更好。但是利用这种方法进行采样，其所使用的设备在价格上却显得比较高昂，所付出的成本较大，而且在实践处理中还需要使用液氮，针对某些有条件的地区能够使用这种方法对VOCs进行行之有效的测定工作。在测定中的主要程序详情如图1。 　　虽然其本身存在很多优点，但针对我国目前具体情况而言，所使用的普及度依然不是很全面，在实践运用中还存在很多的问题需要解决，在本文将不做进一步的阐述。 　　总之，随着当今社会不断地高速发展，科学技术也随之得到了空前的发展，本文通过对环境空气中挥发性有机物的测定方法进行研究阐述，在实践检测过程中采取科学方法，以达到科学有效地对环境空气中的VOCs进行测定。 　　参考文献 　　[1]张艳，姚喆，宁占武，李琳，刘杰民，郑连存.热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物[J].环境工程学报.2007（07）. 　　[2]李辰，梁冰，师彦平，李菊白，欧庆瑜.室内空气中挥发性有机化合物污染及检测方法[J].分析测试技术与仪器. 2005（01）. 　　[3]徐能斌，应红梅，朱丽波，俞杰.预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中痕量挥发性有机物[J]. 分析测试学报.2004（S1）. 　　[4]蒋志宏，汪国权，徐以盛，芮振荣，马毅，沈朝烨，陈晓燕.空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用测定方法的研究[J].环境与职业医学.2006（03）

　　AAS、AES与AFS　　基本概念　　AAS(原子吸收光谱)：是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。(基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行元素定量分析的一种方法。　　AES(原子发射光谱)：原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。光谱分析就是从识别元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。这就是发射光谱分析的基本依据。　　AFS(原子荧光光谱)：通过测定原子在光辐射能的作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。　　三者的区别与联系　　AAS、AES与AFS　　相似之处——1、从原理看，相应能级间跃迁所涉及的频率相同;2、都涉及原子化过程，其蒸发、原子化等条件相似。3、吸收或者发射的强度于元素性质、谱线性质及外界条件具有相似或者相同的依赖关系。不同之处——1、AAS多限于共振吸收，谱线相对简单;AFS则更限于强度较大的共振线，谱线更简单。2、原理不同，产生方式不同，温度不同，??故仪器结构(方框图)不同，操作条件不同，分析对象、目的等各不相同。　　可以简单/近似认为：1、火焰AAS法优点：精密度好、准确度高，操作简单;缺点：样品消耗多，不能多元素同时分析;2、电热AAS和AFS优点：jue对检出限低，样品消耗少，但准确度差;3、经典电弧法AES主要是具有良好的多元素同时分析能力，其它均不够突出。4.ICP优点：精密度和准确度高，多元素同时分析，线性分为宽和AFS (小于1.0ng/g);2、火焰AAS( 1～104ng/mL)3、ICP ( 1～100ng/mL)4、电弧AES( 1～103ng/g)　　分析对象比较：1、AAS、AFS对易电离的碱金属、易挥发的Zn,Cd检出限好，对Zr,Hf,Ta,Nb,稀土元素检出限很差;2、ICP对于具有灵敏离子线的元素(如上述Zr等)都具有良好检出限。对易电离的碱金属检出限差;3、电弧AES类似火焰AAS，但易电离元素不如火焰法，对难挥发难原子化元素的检出限优于火焰法。　　AAS原子吸收光谱分析的特点　　灵敏度高：火焰原子法，ppm级，有时可达ppb级;石墨炉可达10-9~10-14(ppt级或更低);　　准确度高：FAAS的RSD可达1~3%. 测定范围广，可测70种元素。　　局限性：多元素同时测定有困难;难熔元素(如W)、非金属元素测定困难、对复杂样品分析干扰也较严重;石墨炉原子吸收分析的重现性较差。　　AES原子发射光谱法的特点　　灵敏度高(10-3~10-9g);选择性好;可同时分析几十种元素;线性范围约2个数量级。若采用电感耦合等离子体光源，则线性范围可扩大至6~7个数量级，可直接分析试样中高、中、低含量的组分。可进行定性分析，此特点优于原子吸收法。缺点：1).在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。2).含量(浓度)较大时，准确度较差。3).只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。4).大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。　　AFS原子荧光光谱法的特点　　灵敏度高，检出限较低。采用高强度光源可进一步降低检出限;谱线干扰较少，可以做成非色散AFS;校正曲线范围宽(3~5个数量级);易制成多道仪器——多元素同时测定;荧光淬灭效应、复杂基体效应等可使测定灵敏度降低;散色光干扰;可测量的元素不多，应用不广泛(主要音位AES和AAS的广泛应用，与它们相比，AFS没有明显的优势)。多数人表示使用原子荧光和原子吸收比较多，几乎每个实验室也都会配备这两种仪器，并且多数也都是安排在一个实验室里面，到底两者有何区别呢?　　原子荧光和原子吸收的区别　　1、光路不同：　　原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。　　2、原理不同：　　原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。　　3、灵敏度不同：　　对于原子吸收，增加光源强度同时会增加背景吸收，而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比，故灵敏度可以极大提高。　　总的来说，从其用途上，原子荧光检测的项目具有局限性，现只能检测砷、汞等十一种元素。原子吸收的检测面比较广。多数实验室里的原子荧光至今只检测砷和汞两种元素。其余的重金属用原子吸收或石墨炉。这个是原子荧光的zui大缺xian。它只能检测在常温下能够生成气态氢化物的、能够发射荧光的元素，所以测定元素有限，但是凑巧的是，那些元素很重要，用原子吸收来检测很费劲，所以就有了推广的价值。原子吸收属于吸收光谱，原子荧光虽然仪器结构上与原子吸收相似但是原子荧光属于发射光谱，只是属于光致发光，这就是原理上的区别。

　　紫外吸收光谱 UV　　分析原理 ：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁　　谱图的表示方法 ：相对吸收光能量随吸收光波长的变化　　提供的信息 ：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息　　荧光光谱法 FS　　分析原理 ：被电磁辐射激发后，从zui低单线激发态回到单线基态，发射荧光　　谱图的表示方法 ：发射的荧光能量随光波长的变化　　提供的信息 ：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息　　红外吸收光谱法 IR　　分析原理 ：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁　　谱图的表示方法 ：相对透射光能量随透射光频率变化　　提供的信息 ：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　拉曼光谱法 Ram　　分析原理 ：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射　　谱图的表示方法 ：散射光能量随拉曼位移的变化　　提供的信息 ：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　核磁共振波谱法 NMR　　分析原理 ：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁　　谱图的表示方法 ：吸收光能量随化学位移的变化　　提供的信息： 峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息　　电子顺磁共振波谱法 ESR　　分析原理 ：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁　　谱图的表示方法 ：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化　　提供的信息 ：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息　　质谱分析法 MS　　分析原理 ：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离　　谱图的表示方法 ：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化　　提供的信息 ：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息　　气相色谱法 GC　　分析原理 ：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离　　谱图的表示方法 ：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息 ：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据;峰面积与组分含量有关　　反气相色谱法 IGC　　分析原理 ：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力　　谱图的表示方法 ：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线　　提供的信息 ：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数　　裂解气相色谱法 PGC　　分析原理 ：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片　　谱图的表示方法 ：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息 ：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型　　凝胶色谱法 GPC　　分析原理 ：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出　　谱图的表示方法 ：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息 ：高聚物的平均分子量及其分布　　热重法 TG　　分析原理 ：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化　　谱图的表示方法 ：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线　　提供的信息 ：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区　　热差分析 DTA　　分析原理 ：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法 ：温差随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息 ：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　示差扫描量热分析 DSC　　分析原理 ：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法 ：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息 ：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　静态热―力分析 TMA　　分析原理 ：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化　　谱图的表示方法 ：样品形变值随温度或时间变化曲线　　提供的信息 ：热转变温度和力学状态　　动态热―力分析 DMA　　分析原理 ：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化　　谱图的表示方法 ：模量或tgδ随温度变化曲线　　提供的信息 ：热转变温度模量和tgδ　　透射电子显微术 TEM　　分析原理 ：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象　　谱图的表示方法 ：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象　　提供的信息 ：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等　　扫描电子显微术 SEM　　分析原理 ：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象　　谱图的表示方法 ：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等　　提供的信息 ：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等　　原子吸收 AAS　　原理 ：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。　　(Inductive coupling high frequency plasma)电感耦合高频等离子体 ICP　　原理 ：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。　　X-ray diffraction ,x射线衍射即XRD　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生zui大强度的光束称为X射线的衍射线。　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ　　应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。　　高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis，HPCE)　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20～200μm)，外径为375μm，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。　　扫描隧道显微镜(STM)　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。　　原子力显微镜(Atomic Force Microscopy ，简称AFM)　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。　　俄歇电子能谱学(Auger electron spectroscopy)，j简称AES　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

　　HPLC以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广及分析检测限低等优势，在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。本文就液相色谱仪在实际操作时应注意的事项及维护做了简单介绍。　　主要部件介绍　　输液系统　　输液系统主要包括在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。在线脱气装置主要功能是流动相在进入柱子前排除气泡。高效液相色谱柱的填料颗粒小，通过 2~5 mm 的色谱柱受到的流动阻力很大，因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。　　高压泵按输液性能可分为恒压、恒流泵。按机械结构可分为：液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵。　　进样器　　进样器是将分析样品送入色谱柱的装置，分为手动、自动进样器两种。手动进样器一般配有20~100μL的定量环。　　色谱柱　　色谱柱以液体为流动相，以广义的固相为固定相来进行分析样品的分离工作。　　色谱柱按照分离模式大致可以分为正相色谱柱和反相色谱柱。　　检测器　　检测器是将色谱柱分离出样品的物理或化学特性转换为可以测量的电信号，通过色谱图记录下来，由色谱图中的峰形状判断分离效果，依据标物、分析样色谱图的出峰时间、峰面积分别对样品进行定性定量分析。　　维护及使用注意事项　　1.开关机操作注意　　分析准备工作做好后，依次打开稳压电源、高压输液泵、柱温箱、检测器，待各部件自检结束，打开连接仪器的电脑，启动工作软件。分析工作结束后，关闭工作软件，再依次关闭检测器、柱温箱和高压输液泵。　　2.对流动相的要求　　为保证液相色谱仪器的正常使用，所有流动相必须是色谱级的，且经过过滤杂质、排除气泡后装入干净的流动相贮存瓶中待用。　　(1)流动相的物理化学性能要求　　对分析物要有足够的溶解能力，以利于提高检验的灵敏度;流动相的黏度要小，以保证合适的柱降压;流动相的沸点要低，以利于制备分离时样品的回收;流动相的 PH 值一般应在 2~7.5;使用期限不得超过 2 天，否则产生细菌污染管路。　　(2)流动相的过滤　　流动相在使用前都必须经过滤，以除去杂质微粒。同时要定期清洗吸滤头，以防杂质通过其进入流动相。应依据其是否是水溶性选择水膜或有机膜(0.45 μm 或 0.22 μm)，使用溶剂过滤装置，通过真空泵抽气过滤。　　(3)流动相的脱气　　流动相必须预先脱气，否则易产生气泡，影响泵的工作。此外，溶解在流动相中的氧能与某些有机溶剂形成有紫外吸收的络合物，提高背景吸收，会在梯度洗脱时造成基线漂移或形成鬼峰。常有的脱气方法有在线真空脱气法、超声波脱气法、抽真空脱气法三种。　　3.色谱柱的维护及使用注意事项　　所有分析样品zui好把pH值调节到适合色谱柱的pH值范围内。进样要避免超负荷，这是保持色谱柱性能持久良好的重要方法之一。手动进样器进样的话，进样时动作要快速准确。分析物成分复杂时，要在色谱柱前加色谱保护柱以保护色谱柱。每次分析工作开始时，要对色谱柱进行平衡，用含10%流动相中的有机溶剂的水溶液进行排气和冲洗色谱柱和管路，冲洗30分钟左右，将色谱柱中的纯有机溶剂替换掉，然后再用至少10倍柱体积的流动相平衡色谱柱，直至基线平衡后方可进样。　　每次分析工作结束后，一定要立即用一定量的水溶液彻底冲洗色谱柱中的缓冲盐液，再用对被测物洗脱能力强的溶剂来冲洗色谱柱，冲洗时间不能小于1小时，洗脱溶剂的用量至少为柱体积的20倍。若不及时冲洗色谱柱，杂质长时间积累在其中，易堵塞色谱柱，降低柱效性能。长期这样，会加速减少色谱柱使用寿命。色谱柱4天以上不使用，应从仪器上取下，用封头螺帽把两头紧紧密封。色谱柱保存时注意不要强烈震动、碰撞。　　4.高压输液泵的维护及使用注意事项　　每次分析工作结束后，都应及时清洗泵。当有缓冲盐做流动相时，缓冲盐与有机溶剂互相交换前一定要用5%的甲醇水溶液清洗泵，防止盐在有机相中结晶损坏泵中各组件。缓冲盐溶液的浓度不要过高，要控制在5%以下，否则高浓度的缓冲盐会磨损密封垫和活塞，降低其使用寿命。长时间使用高浓度的缓冲盐，必须用10%的异丙醇色谱级溶液清洗泵，从而保护柱塞和密封垫。　　输液泵工作前要设置工作压力范围，正常工作压力一般不要超过 30 Mpa，否则经常高压会使密封环变形，产生漏液。平时分析工作要养成记录压力的好习惯，这样如果工作压力超过平时正常压力的10%~15%，就应及时查找原因。　　5.紫外检测器的维护及使用注意事项　　紫外检测器有一定的使用寿命，所以平时应尽量减少氘灯的使用时间，在柱平衡进行一大半之后，在走基线之前，打开检测器光源;分析结束后即可关闭检测器光源。要保持检测器四周环境清洁，实验室尽量少开窗户，定期地面进行吸尘工作，防止检测器工作时由于静电吸附灰尘颗粒覆盖在光学元件上。检测器池内存在气泡就会产生噪音，噪音会干扰定量分析，所以流动相须充分脱气后再使用。　　应定期清洗流通池。如观察到流通池内部无气泡或脏物，应清洗流通池。通过注射器用异丙醇等有机溶剂冲洗池内，以清洗透镜。如是含有缓冲盐的溶剂作流动相，应在使用异丙醇冲洗前用水替换池中原先有的溶剂。

固体废物传统处理技术——垃圾焚烧处理  垃圾焚烧，或称垃圾焚化，是一种废物处理的方法，通过焚烧废物中有机物质，以缩减废物体积。焚烧与其他高温垃圾处理系统，皆被称为“热处理”。焚化垃圾时会将垃圾转化为灰烬、废气和热力。灰烬大多由废物中的无机物质组成，通常以固体和废气中的微粒等形式呈现。废气在排放到大气中之前，需要去除其中污染气体和微粒。其余残余物则用于堆填。在某些情况，焚化垃圾所产生的热能可用于发电。  垃圾焚烧是一种较古老的传统的处理垃圾的方法，近代各国也相继建造了焚烧炉，垃圾焚烧法已成为城市垃圾处理的主要方法之一。  焚化是其中一种将垃圾转换成能源的技术，其他如气化、等离子弧气化、热解和厌氧消化。垃圾焚化会减少原来垃圾80%～85%的质量和95%～96%的体积（垃圾在垃圾车里已经过压缩），减少程度取决于可回收材料的成分和其回收的程度，如灰烬中有可回收的金属。这意味着，尽管焚化不能完全取代堆填，但它却可以大大减少垃圾量。垃圾车一般在运送垃圾至焚化炉前，会以内置压缩机内压缩以减少垃圾的体积。或者，未经压缩运输的垃圾可以在填埋场进行压缩，减少体积近70%。很多国家常在堆填区作简单的垃圾压缩。另外，垃圾焚烧在处理某些类型的垃圾，如医疗垃圾和一些有害废物时有很大的优势，因为焚烧过程的高温能销毁垃圾中的病原体和毒素。  综合而言，垃圾焚烧处理的减量化效果zui好，但存在燃烧产生污染物的环境风险。  生活垃圾焚烧处理的一般流程：  1.垃圾接收：生活垃圾从服务区经收集后由密闭式垃圾运输车送至垃圾焚烧发电厂(该工艺环节由环卫部门负责)，经称重后由运输车运送至主厂房卸料大厅，通过卸料平台卸入垃圾储坑内。  2.垃圾储存及投料：为提高进炉物料的燃烧稳定性，垃圾储坑内的物料一般会放置5～7天，通过垃圾吊车进行翻松使垃圾成分较为均匀，同时经过发酵作用滤出部分垃圾渗滤液以提高进炉物料的热值。储坑内的垃圾物料zui终经垃圾抓斗和起重机投放到炉膛上方的垃圾料斗。  3.渗滤液收集及处理：垃圾储坑底部外侧设有渗滤液收集池及输送泵，滤出的垃圾渗滤液进入渗滤液收集池临时存储，一部分回用于垃圾仓喷洒抑尘，其余经预处理后排入市政污水管网，输送到城市污水处理厂集中处理(没有市政污水厂的，应在垃圾焚烧厂进一步处理，达标排放)。  4.垃圾焚烧：垃圾料斗内的物料由炉膛推料装置送到焚烧炉中，垃圾物料在炉内依次通过炉排的干燥段、燃烧段和燃烬段，使垃圾得到充分的燃烧；为充分分解垃圾焚烧过程中产生的二恶英，炉膛设计焚烧烟气在850℃以上的温度区域停留时间大于2秒；为降低焚烧烟气中NOx的排放浓度，炉膛上方设有SNCR系统，将氨还原剂喷入炉膛内与NOx发生反应，达到去除NOx的目的；炉膛内垃圾燃烧所需的空气分为一次风和二次风补给，一次风由一次风机直接从垃圾储坑内抽取，以便保持垃圾储坑和卸料大厅的负压状态，一次风经预热后从炉膛底部通入焚烧炉内助燃，同时将一次风中携带的恶臭气体燃烧分解，二次风从炉膛上部通入助燃。  5.余热利用：垃圾焚烧产生的高温烟气从炉膛出来后进入余热锅炉，在此发生热交换，余热锅炉吸收热量产生过热蒸汽，输送至汽轮机做功发电。  6.烟气处理：在垃圾燃烧炉内喷射还原剂氨水，控制炉内烟气NOx产生浓度;从余热锅炉排出的烟气从半干式脱酸反应塔顶部切向进入，而碱性吸收剂则从旋转雾化器内以雾滴的形式高速喷出，使烟气中的酸性气体(如HCl、SO2等)绝大部分被碱液吸收去除，烟气的余热则使浆液的水分蒸发，反应生成物以干态固体的形式排；从反应塔出来的烟气进入后续烟道，该烟道中设有活性炭喷射系统，喷入活性炭则可将烟气中的二恶英、重金属吸附起来;此后烟气进入布袋除尘器后，经滤袋将前端的反应物及烟气中的烟尘颗粒拦截下来； 从布袋除尘器出来的烟气进入洗涤塔，通过氢氧化钠溶液喷淋进一步脱除烟气中的HCl及SOx等酸性气体；从洗涤塔出来的烟气经加热后进入SCR反应器，进一步去除烟气中的NOx浓度；从SCR反应器出来的烟气经引风机引至烟囱高空排放。在引风机后段烟管设有烟气在线监控仪器，实时监控烟气排放浓度是否满足设计排放限值要求，在线监控设备系统与项目环保主管部门联网，由环保主管部门实施实时监控。  7.炉渣处理：炉膛燃烬段下方设有除渣机，生活垃圾经充分燃烧后残余的少量不可燃残渣经除渣机送至渣池，由运渣车运送至主管部门指定场所进行综合利用。  8.飞灰处理：半干式脱酸反应塔排出的反应生成物以及布袋除尘器滤袋表面截留的颗粒物通过除灰系统收集至飞灰储仓，然后在飞灰稳定化车间进行稳定化处理，符合《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB16889-2008)要求后送配套应急填埋场进行填埋处置。  固体废物传统处理技术——高温堆肥  高温堆肥就是将人粪尿、禽畜粪尿和秸秆等堆积起来，使细菌和真菌等大量繁殖，细菌和真菌等可以将有机物分解，并且释放出能量，形成高温。高温堆肥是生产农家肥料的重要方式。高温堆肥过程中形成高温，也可以杀死各种病菌和虫卵。  高温堆肥适用于可生物降解的有机物含量大于40％的垃圾。堆肥处理是利用自然界广泛存在的微生物的氧化和分解能力，在一定温度、湿度和pH值条件下，有控制地促进固体废弃物中的可降解有机质发生生物化学降解，形成一种稳定腐殖质的生物化学过程，产生的堆肥是优质的土壤改良剂。  高温堆肥可以分为一般堆肥和高温堆肥两种，前一种的发酵温度较低，后一种的前期发酵温度较高，后期一般采用压紧的措施。高温堆肥对于促进农作物茎秆、人畜粪尿、杂草、垃圾污泥等堆积物的腐熟，以及杀灭其中的病菌、虫卵和杂草种子等具有一定的作用。  高温堆肥可以采用半坑式堆积法和地面堆积法堆制。前者的坑深约1m，后者则不用设坑。两者都是需要通气沟，以利于好氧微生物的生活。两者都需要铺一层农作物秸秆等，再铺一层人畜的粪尿，并泼一些石灰水(碱性土壤地区则不用泼石灰水)，然后盖一层土。一般发酵56℃以上5～6d，高温50℃～60℃持续10d即可。如果堆肥的温度骤然下降，则应及时补充水分。待堆肥的温度降低到40℃以下时，高温堆肥中的有机物就大部分形成腐殖质了。  目前堆肥处理的主要对象是城市生活垃圾和污水处理厂污泥、人畜粪便、农业废弃物、食品加工业废弃物等。但有机物的分解难完全，无量化难彻底，堆肥时间长，占地面积大，且有机肥的肥力较差，在国内垃圾处理总量中，堆肥占到10％～20％，这几年来其比例有明显下降，综合而言，垃圾高温堆肥可以实现资源化利用，但是堆肥效率较低，周期较长。  固体废物传统处理技术——卫生填埋  卫生填埋法是指采取防渗、铺平、压实、覆盖等措施对城市生活垃圾进行处理和对气体、渗滤液、蝇虫等进行治理的垃圾处理方法。该方法采用底层防渗、垃圾分层填埋、压实后顶层覆盖土层等措施，使垃圾在厌氧条件下发酵，以达到无害化处理。  卫生填埋处理是垃圾处理必不可少的zui终处理手段，也是现阶段我国垃圾处理的主要方式。科学合理地选择卫生填埋场场址，可以有利于减少卫生填埋对环境的影响。  场址的自然条件符合标准要求的，可采用天然防渗方式。不具备天然防渗条件的，应采用人工防渗技术措施。场内实行雨水与污水分流，减少运行过程中的渗沥水产生量，并设置渗沥水收集系统，将经过处理的垃圾渗沥水排入城市污水处理系统。不具备排水条件的，应单独建设处理设施，达到排放标准后方可排入水体。渗沥水也可以进行回流处理，以减少处理量，降低处理负荷，加快卫生填埋场稳定化。设置填埋气体导排系统，采取工程措施，防止填埋气体侧向迁移引发的安全事故。尽可能对填埋气体进行回收和利用，对难以回收和无利用价值的，可将其导出处理后排放。填埋时应实行单元分层作业，做好压实和覆盖。填埋终止后，要进行封场处理和生态环境恢复，继续引导和处理渗沥水、填埋气体。  卫生填埋技术开始于20世纪60年代，它是在传统的堆放、填坑基础上，处于保护环境的目的而发展起来的一项工程技术。卫生填埋的处理能力大，成本较低，但是占用土地，选址困难，直接产生的填埋气主要成分为甲烷，容易发生爆炸等危险。目前大多填埋厂将填埋气排空，不仅提高了温室气体的排放，而且浪费了能源。  固体废物传统处理技术——固体废弃物热解  固体废弃物热解是指在无氧或缺氧条件下，使可燃性固体废物在高温下分解，zui终成为可燃气体、油、固形碳的化学分解过程，是将含有有机可燃质的固体废弃物置于完全无氧的环境中加热，使固体废弃物中有机物的化合键断裂，产生小分子物质（气态和液态）以及固态残渣的过程。  固体废物热解利用了有机物的热不稳定性，在无氧或缺氧条件下使得固体废物受热分解。热解法与焚烧法相比是完全不同的两个过程，焚烧是放热的，热解是吸热的；焚烧的产物主要是二氧化碳和水，而热解的产物主要是可燃的低分子化合物：气态的有氢、甲烷、一氧化碳，液态的有甲醇、丙酮、醋酸、乙醛等有机物及焦油、溶剂油等，固态的主要是焦炭或碳黑。焚烧产生的热能量大的可用于发电，量小的只可供加热水或产生蒸汽，就近利用。而热解产物是燃料油及燃料气，便于贮藏及远距离输送。  热解原理应用于工业生产已有很长的历史，木材和煤的干馏、重油裂解生产各种燃料油等早已为人们所知。但将热解原理应用到固体废物制造燃料，还是近几十年的事。国外利用热解法处理固体废物已达到工业规模，虽然还存在一些问题，但实践表明这是一种有前途的固体废物处理方法。1927年美国矿业局进行过一些固体废物的热解研究。  60年代，人们开始以城市垃圾为原料的资源化研究，证明热解过程产生的各种气体可作为锅炉燃料。  1970年Sanner等进行实验证明，城市垃圾热解不需要加辅助燃料，能够满足热解过程中所需热量的要求。 1973年Battle研究使用垃圾热解过程所产生的能量超过固体废物含能量的80%获得成功。  原联邦德国于1983年在巴伐利亚的Ebenhausen建设了*座废轮胎、废塑料、废电缆的热解厂，年处理能力为600～800吨废物。而后，又在巴伐利亚州的昆斯堡建立了处理城市垃圾的热解工厂，年处理能力为35000吨废物，成为原联邦德国热解新工艺的实验工厂。美国纽约也建立了采用纯氧高温热解法日处理能力达3000吨的热解工厂。  1981年我国农机科学研究院，利用低热解的农村废物进行了热解燃气装置的试验取得成功。小型农用气化炉已定点生产，为解决农用动力和生活能源，找到了方便可行的代用途径。  热分解过程由于供热方式、产品状态、热解炉结构等方面的不同，热解方式各异：  1.按供热方式可分成内部加热和外部加热。外部加热是从外部供给热解所需要的能量。内部加热是供给适量空气使可燃物部分燃烧，提供热解所需要的热能。外部供热效率低，不及内部加热好，故采用内部加热的方式较多。  2.按热分解与燃烧反应是否在同一设备中进行，热分解过程可分成单塔式和双塔式。  3.按热解过程是否生成炉渣可分成造渣型和非造渣型。  4.按热解产物的状态可分成气化方式、液化方式和碳化方式。  5.按热解炉的结构将热解分成固定层式、移动层式或回转式。  由于选择方式的不同，构成了诸多不同的热解流程及热解产物。  综合而言，热解方法适用于城市固体废弃物、污泥、工业废物如塑料、橡胶等。热解法其优点为产生的废气量较少，能处理不适于焚烧和填埋的难处理物，能转换成有价值的能源，减少焚烧造成的二次污染和需要填埋处置的废物量。热解处理缺点是技术复杂，投资巨大。

酸纯化器也称酸蒸馏器、高纯酸提取系统、酸纯化系统、亚沸腾蒸馏器、高纯酸蒸馏纯化器。常规实验室分析中，各种酸及试剂被广泛应用于日常的样品处理及分析中。然而，令众多消费者被感头疼的是酸及试剂的纯度。许多实验室常常由于酸的纯度较差，造成分析结果的偏差与错误。市售的超纯酸往往由于价格较贵，很难满足日常分析中对酸的大量需求。因此，提纯优化酸的质量，是zui为经济可行的途径。DST-1000酸逆温差纯化器蒸馏出的高纯酸，可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要，为苛刻的分析应用提供实验室级超纯酸。较短的时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求，节约成本，方便实验。 酸纯化器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，广泛应用于样品处理及分析中。CH高纯酸蒸馏系统，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可以处理HNO3、HCL、HF等实验室的常用酸。实验证明将金属杂质含量约10PPB的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01PPB左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数。    DST-1000可以一次纯化1L原酸，并可将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸，由此为金属痕属元素分析实验室节约了巨大成本。DST-1000可蒸馏硝酸，盐酸和HF，并能在约12小时内蒸馏出500ml高纯酸。对于高纯酸需求量多的实验室，可以选用DST-4000。设计特点DST-1000配置冷凝筒，外配加热单元。所有接触液体的部分皆为PFA材质。需要纯化的酸通过底部外置的试管注入，试管有液位指示标记。电源提供加热套热源。由控制器控制温度，分高中低三档。置酸室中的酸缓慢加热，并产生酸蒸气。酸蒸气在冷凝室中冷凝，形成水珠，通过收集通道，进入1000ml收集瓶。圆弧形的蒸馏筒顶部方便水蒸气冷凝和酸蒸气冷凝。无需水冷，安装简易，减少浪费。收集瓶配有转换盖使得酸蒸馏的时候提供空气冷凝，当收集瓶装满酸的时候可以排出空气。两个排气口都配备滤膜，可以防止空气中的杂质进入。压力平衡管保持蒸馏过程中压力平衡。高纯酸的产酸速率与蒸酸温度有关。高档位温度的产酸速率约为40ml/hr。蒸酸温度只影响产酸速率，不影响产酸纯度。加热元件加热酸的温度远低于酸的沸点，因此不会产生酸蒸气夹带杂质污染高纯酸的现象。较低的zui高温限制值及内置的保险丝，确保蒸馏过程的安全。在无人值守时使用DST-1000或长期蒸酸时，可使用低档位温度设置。在需要取用高纯酸时，可随时停止蒸馏。当置酸室内剩余酸的体积约为50-100ml时，可手动关掉加热单元。冷却后，将剩余的酸排到废液桶内。DST-1000的安装简单，底面尺寸仅为36.5cm*20cm，高为45cm。DST-1000的主机可放在zui小的通风厨内使用。其控制器通过3米的电线连接主机，可放置于通风橱外边使用。

原子荧光光谱分析法原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼qing化钾或硼qing化钠还原成原子态汞，由载气(氢气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。试剂：硝酸(HNO3)、过氧化氢(H2O2)、硫酸(H2SO4)、氢氧化钾(KOH) 、硼qing化钾(KBH4)：分析纯。仪器和设备：原子荧光光谱仪、天平（感量为0.1 mg和1mg）、微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(50℃一300℃)、控温电热板(50℃— 200℃ ) 、超声水浴箱。 冷原子吸收光谱法原理：汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。试剂和材料：试剂、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、过氧化氢(H202)(30%)、无水氯化钙(CaCl2)：分析纯、高锰酸钾(KMnO4)：分析纯、重铬酸钾(K2Cr2O7)：分析纯、氯化亚锡(SnCl2·2H2O)：分析纯。仪器和设备：测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)，或全自动测汞仪。天平（感量为0.1 mg和1mg）、微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(200℃一300℃)、控温电热板(50℃— 200℃ ) 、超声水浴箱。 液相色谱一原子荧光光谱联用方法原理：食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼qing化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性，外标法峰面积定量。试剂：甲醇(CH3OH)：色谱纯、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 、硼qing化钾(KBH4)：分析纯、过硫酸钾(K2S2O8)：分析纯、乙酸钱(CH3COONH4)：分析纯、盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、L一半胧氨酸(L-HSCH2CH(NH)2COOH)：分析纯。仪器和设备：液相色谱一原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。天平（感量为0.1 mg和1.0 mg）、组织匀浆器、高速粉碎机、冷冻干燥机、离心机：最大转速10 000r/min、超声清洗器。

目前，国内外关于固定污染源废气中汞的采样主要分为离线测试法（手动采样分析法）和在线测试法（在线采样分析法）。检测方法一般用冷原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法。采样法离线测试法干式吸附剂法EPAmethod30B法-国外又称活性炭管吸附管法。先用固体活性炭吸附采样，再解吸（消解或直接燃烧）进行浓度分析。吸附管由两部分组成，一段用于吸附绝大部分气态汞，二段备用用于吸附穿透的气态汞。操作方便、成本适中、精度较高，不需任何化学试剂和气体，且不产生任何化学废弃物；测量结果比30A法准确。适合气态总汞质量浓度（干气）0.1-50ug/Nm的含汞烟气。40CFRPart75AppendixK法-国外也是一种干式吸附法，同30B法的主要区别在吸附管的组成不同。其吸附管由三段组成，两段与EPAMethod30B法的作用基本相同，三段用于确定气态总汞的回收率。下图是典型干式吸附剂法采样分析系统。包括吸附管、探枪、干燥冷却装置、真空表、累计流量计、转子流量计等。采样时，将吸附管固定在探枪上，接插入烟气流中，烟气进入累计流量计前，通过冷却干燥装置将烟气中水分去除。根据转子流量计的读数调节烟气流量，而实现等速采样。采集数据(温度、压力、流量等)通过数据记录器输入计算机进行处理。滤筒采样法-国内以玻璃/石英纤维滤筒作为收集材料，通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到滤筒中。国内环保检测一般使用，该方法检测的是颗粒态汞，适用于任何烟尘浓度（尤其高浓度）下的汞检测，若烟尘浓度较低，则延长采样时间以得到足够的样品。湿式化学法美国安大略法该方法要求等速采样。烟气通过采样探头进入过滤器系统，过滤系统（保持温度120℃或与采样点同温度）将颗粒态汞捕集下来。随后进入一系列在冰浴中的冲击瓶捕集各种形态汞。可测量元素汞、氧化态汞、颗粒态汞、总汞。检测浓度范围0.05~100ug/Nm，确保采样体积在1~2.5Nm。该法测量范围大，灵敏度高。但是取样测试操作流程复杂，采样时间长；溶液有挥发性，产生后续污染；结果准确性受烟气浓度、仪器设备等影响；分析成本较高。采样系统图如下图所示。美国EPA-Method29法借鉴安大略法。同安大略法不同之处主要在于试剂瓶组的组配不同。它有2个抗冲击瓶。可测各形态汞和颗粒态汞。英国BSEN13211法借鉴安大略法。用石英纤维滤纸捕集固态颗粒汞，加两个试剂瓶收集气态二价汞和单质汞。经消解后，测得的是样品中痕量汞。无法测得单质汞和二价汞的各自含量。国内-冲击瓶采样法该方法采用高锰酸钾-硫酸溶液作为吸收液，捕集到的气态汞全部被氧化为二价汞，将离子态汞用氯化亚锡还原为原子态汞。此测量结果为气态总汞。在线测试法30A法连续在线检测法虽然安大略（OHM）法在检测烟气中的汞含量时，是一种很有效的分析方法，然而这种方法的取样时间相对比较长，并且在取样后还需要对样品进行复原和消解，检测需要时间较长，且检测过程比较复杂。汞在线连续检测技术能够完成单质汞和离子汞的实时在线连续检测。该技术的核心就是应用纯金捕集剂来捕集汞，然后再对其进行加热，再利用氩气作为载气来携带汞蒸气经过原子荧光发射器，当汞蒸气被254um波长的荧光照射后就使其释放出荧光光谱，荧光光谱的强弱与汞蒸气的含量成正比，通过检测荧光光谱的强度，并将光信号转换成电信号，此电信号经过仪器仪表的放大电路放大后经过处理后就可计算出所对应的汞的浓度。在线检测技术采样分析系统一般由采样装置、测试装置、数据采集与处理装置组成。关于在线采样，目前没有可溯源的标准气体用于系统的校准。我们可用安大略法校核在线采样分析系统。汞检测的分析方法冷原子吸收分光光度法（CVAAS）利用汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。即在一定的检测范围内，吸光度和浓度成正比。该方法可用于ppb级汞的分析。如高频塞曼效应汞分析仪RA-915M采用高频调制偏振光的塞曼原子吸收光谱，其主机（测空气试样）检出线为2ng/m3。原子荧光分光光度法（CVAFS）利用荧光谱线的波长和强度进行汞的定性定量分析。样品溶液中的汞被硼氢化钾还原成单质汞后,用低压汞灯发出波长为253.7nm的激光照射,基态汞原子被激发到高能态,当返回基态时会辐射出共振荧光,由光电倍增管测量产生的荧光强度来确定汞浓度。

　　一、危废定义　　固体废物，包括液态废物。　　特点：腐蚀性、毒性、易燃性、反应性、感染性的一种或几种；需要按危险废物管理的。 　　二、医疗废物属于危险废物。 　　三、《危险化学品目录》的化学品废弃后属于危险废物。 　　四、《危险废物豁免管理清单》中的危险废物，在所列豁免环节，且满足豁免条件时，可按豁免内容的规定实行豁免管理。 　　五、对于不明确是否具有危险特性的固体废物，应当按照国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法予以认定。 　　名单：　　1、医疗废物：感染性、损伤性、病理性、化学性、药物性废物，为防治动物传染病而收集和处理的废物。　　2、医药废物：化学合成原料药和制剂过程中产生的蒸馏及反应残物、废母液及反应基废物，废脱色过滤介质、废吸附剂、废弃产品及中间体。　　3、生物药品制造和农药制造：各种废物。　　4、木材行业：Pentachlorophenol和杂酚油进行木材防腐过程产生的含该防腐剂的污泥和废弃木材残片。主要是含防腐剂的废水处理污泥和木材残片等。　　5、废有机溶剂：　　含卤素有机溶剂：四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯等。　　有毒有机溶剂：苯、苯乙烯、丁醇、丙酮　　易燃易爆有机溶剂：正己烷、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、乙醇、异丙醇、丙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯酚。　　列入《危险化学品名录》的其他有机溶剂。　　上述有机溶剂（易燃易爆有机溶剂除外）处理过程的废活性炭及其他吸附剂，高沸物和釜底残渣，废水处理过程中的污泥（不含生化处理污泥）和浮渣。　　6、金属表面处理及热处理：主要为含cyanide废物。　　7、含油废物：包括油泥、油脚、废弃钻井泥浆、含油污泥（不含生化处理污泥）。　　8、油水、烃水混合物或乳化液　　9、炼焦产生的各类焦油残渣　　10、含苯类、氯类的化学残渣、重馏分　　11、染料、涂料废物：含各类油墨废物　　12、有机树脂类废物：　　废覆铜板、印刷线路板、电路板破碎分选回收金属后产生的废树脂粉。　　13、Explosive material)行业产生的废水处理污泥和废活性炭等　　14、感光材料废物。　　15、金属处理废物：废水处理污泥（含重金属）、废槽液、槽渣　　16、焚烧处理残渣：生活垃圾焚烧飞灰，危险废物焚烧、热解的底渣、飞灰和废水处理污泥（医疗废物焚烧处置产生的底渣除外，认为病毒、病菌、细菌等被焚烧处理干净）。　　17、含金属羰（tang）基化合物质　　18、含铬、铍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、汞、铅、镍废物　　19、无机氟化物、无机cyanide、废酸、废碱、石棉、有机磷化物、有机cyanide、含酚、含醚废物。 　　豁免名单： 　　1、家庭日常生活产生的全部环节和收集环节不按危险废物管理　　2、含铬皮革废碎料用于生产皮件、再生革等，在利用过程不按危废管理。　　3、煤气净化产生的煤焦油满足《煤焦油标准》，且做为原料使用，利用过程不按危废管理　　4、生活垃圾焚烧飞灰、医疗废物焚烧飞灰满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》，填埋过程不按危废管理。　　5、生活垃圾焚烧飞灰满足《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》，协同处置过程不按危废管理。　　6、危险废物焚烧处理产生的废金属，用于金属冶炼，利用过程不按危废处理。　　7、利用破碎分选回收废覆铜板、印刷线路板、电路板中金属后的废树脂粉，运输过程运输工具满足防雨、防渗、防遗撒要求，不按危废进行运输；进入生活垃圾填埋场填埋处理，处置过程不按危废。　　8、农药废弃包装物，村镇收集过程不按危废管理　　9、废弃的含油抹布、劳保用品，混入生活垃圾，不按危废管理　　10、由危险化学品、危险废物造成的突发环境事件及其处理过程中产生的废物，经地县级以上环保部门同意，按应急处置方案进行转移和处置，转移和处置过程不按危废。　　11、废弃电路板，运输过程满足防雨、防渗、防遗撒要求，不按危险废物管理。　　12、医疗废物，收集过程不按危废管理　　13、感染性废物，按技术规范处理后，进入生活垃圾填埋场填埋或焚烧处置，处置过程不按危废管理。

 会议邀请及简介北京诚驿恒仪科技有限公司诚邀您参加“第十一届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会（CIOAE）”，CIOAE已成功举办十届，会议于1997年由朱良漪老先生创办，2007年举办第二届，2010年开始从第三届一直到今年的第十一届，会议从开始的几十人的规模，到现在上千人规模的会议，会议得到各厂家和用户代表的一致好评，CIOAE也是中国最zhaun业且唯yi的一个在线分析仪器应用技术研讨会。 第十届CIOAE会议于2017年11月圆满召开，会议第一天为大会报告，第二天为分10个专题进行深入地探讨。邀请了中国环境监测总站魏复盛院士、中国安徽光机所刘文清院士、中国环境监测总站齐文启研究员、中国环境监测总站王强研究员及宫正宇研究员、中国石化工程建设公司黄步余等，中国石化工程建设公司、中国石油化工股份公司、扬子石化、中韩（武汉）石油化工有限公司、镇海石化、北京市排水集团水质检测中心、浙江大学、中国环境监测总站、燕山石化、中沙石化、石油化工科学研究院、西安石化、天津大学、中国石油大学、京博石油化工、中海石油、中国科学院大连化学物理研究所、河北工业大学、中国测试技术研究院、合肥工业大学、中国环保产业协会、北京化工大学、钢研总院、清华大学、合肥物质科学研究院、环境保护部环境标准研究所、中国计量科学研究院、重庆科技学院、中国环境保护产业协会、独山子石化、北京市环境保护监测中心、四川大学、抚顺石油化工、天津市环境保护科学研究院等专家出席本次大会并做相关专题报告，会议吸引了1000多名终端用户参加本次大会，相互交流和学习！ 第十一届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会将于2018年11月21日～23日在南京国际展览中心举办。大会将继承发扬前九届的专业特色和学术风格，围绕“高效、优质、低耗、安全、环保”的主题来开展学术交流和展示活动。热忱欢迎石油、化工、环保、矿业、医药、冶金、电力、钢铁、食品等单位、部门或院校从事在线分析仪器应用、研发等相关工作的技术人员及管理者积极参加。 企业简介北京诚驿恒仪科技有限公司展位号：C162北京诚驿恒仪科技有限公司（诚驿科技有限公司）专业从事进口仪器设备的引进。公司主要面对石油化工、地质和新材料等高新技术领域提供先进的分析仪器设备和相应的试剂耗材。 目前公司主要代理：德国J.U.M.在线总烃、甲烷和非甲烷监测仪；德国Mercury Instruments汞在线分析/监测仪；美国Savillex酸蒸馏器、等离子质谱雾化器及其他PFA材质的实验室器具；德国Accurion（Halcyonics）高精度主动减震系统；德国Behr环保、农业、食品分析仪器；新西兰Rocklabs破碎、研磨系统及含金参比物等。 企业产品介绍SM-Mobile 移动式烟道气汞检测仪 SM-4 Mobile为久经考验的SM-4升级款。模块化设计，使得它便于运输、安装和拆卸，适用于各种污染源的汞监测。适用于燃煤电厂、垃圾焚烧站、水泥厂及其他处理过程中含痕量汞的复杂基质。Traker-3000 XS 便携式气体测汞仪 Tracker 3000 XS便携式测汞仪通过由高纯熔融石英制成的光学样品单元来测量汞浓度。样品气体通过免维护的隔膜泵连续引入样品单元，并由UV光束的吸收和衰减来测量汞浓度。所用的分析波长是253.7nm。这种测量方法称为“冷蒸气原子吸收光谱法”（CVAAS），该方法对汞元素的检测灵敏度极高，多年来一直被广泛采用。VM-3000汞蒸气监测仪 VM-3000汞蒸气监测仪可以连续监控气体中的汞浓度，它可以在实验室使用，也可以安装在需要监测汞的任何地方。工业从业人员、科研院所研究者或安全员都可以熟练操作。该仪器功能强大，应用广泛，可用领域如：工作场所监测，废气排放监测，化学排放监测，受污染地区的地面空气筛查，氢气和其他气体的质量控制，实验室应用类检测等。VE7 总烃分析仪 VE7是一款结实耐用，经济高效的加热型FID分析仪，至今已销售上千台，广泛用于各个领域，包括气源分析及烟道气监测。至今，VE7经市场40年以上的检验，是一款高度可靠、结实耐用的加热型总烃分析仪，可安装于19寸支架或桌面。仪器基线漂移低，精度高，灵敏度高，稳定可靠。VE7的FID检测器安装在高温箱体内，避免了重烃的损失。同时，为从超痕量到高浓度的污染物分析提供了很高的可靠性，适用于环境空气、高纯气体和其他气体。所有与样品接触的部件都安装在高温腔体内，包括样品滤器也保持持续加热。滤器可通过压缩空气或氮气反吹清扫，且在吹扫过程中不影响测量。在反吹时，样品管路也同时被清扫。在检测烟囱气排放时，无需使用采样探头过滤器。3-200便携式高温总烃分析仪 3-200起初为代替在线FID分析而设计，至今，3-200经市场38年之久的检验，是一款高度可靠、结实耐用的加热型总烃分析仪，可便携，可安装于19寸支架或桌面。仪器基线漂移低，精度高，灵敏度高，稳定可靠。109A高温加热非甲烷总烃分析仪 109A是市场上仅有的一款内置永jiu性样品滤器的加热型NMHCFID分析仪，滤器可通过压缩空气反吹清扫，同时清扫样品管路。无需烟道气滤器探头。这些特点使得109A成为CEM应用及烟道气排放监测的理想仪器。109A使用双FID(一个用于检测THC，另一个检测CH4)，两个FID都置于加热机箱内，避免了重烃的冷凝，在测定高纯气体、环境空气及其他气体中痕量污染物中提高了准确度。 参会路线南京国际展览中心附近的公交站:新庄广场南、新庄广场南、锁金村、南京林业大学新庄站、锁金村、新庄广场东、新庄广场东、新庄广场西、新庄广场北、锁金村、新庄广场东、新庄广场西、龙蟠路南京站东、火车站广场东。 南京国际展览中心附近的公交车:45路、28路、308路、40路、143路、58路、140路、17路、24路、2路、36路、59路、70路、44路、203路、125路区间、地铁3号线、D8路、190路、125路、93路、205路、206路、208路、309路、69路、D4路、Y34路、141路、162路、50路、71路、97路、10路、130路、D1路、玉葛线、22路、66路、73路、501路、74路、311路、114路、207路等。 打车去南京国际展览中心多少钱：南京市出租车的起步价是9.0元、起步距离3.0公里、 每公里2.4元、燃油附加费2.0元（不超过3.0公里不收） ，请参考。 

　　数值孔径(NA)　　数值孔径简写NA，数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数，是判断两者(尤其对物镜而言)性能高低的重要标志。其数值的大小，分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。它是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率(n)和孔径角(u)半数的正弦之乘积。用公式表示如下：NA=nsinu/2。它与分辨率成正比，与放大率成正比，与焦深成反比，NA值增大，视场宽度与工作距离都会相应地变小。　　数值孔径(NA) 分辨率　　·分辨率　　显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的zui小间距，又称"鉴别率"。其计算公式是σ=λ/NA 式中σ为zui小分辨距离;λ为光线的波长;NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定。　　·放大率和有效放大率　　经过物镜和目镜的两次放大，所以显微镜总的放大率是物镜放大率和目镜放大率的乘积,显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。　　·焦深　　焦深为焦点深度的简称，即在使用显微镜时，当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分的厚度就是焦深。焦深大, 可以看到被检物体的全层，而焦深小，则只能看到被检物体的一薄层.　　焦深 目镜的视场　　·视场直径　　所看到的明亮的圆形范围叫视场，它的大小是由目镜里的视场光阑决定的。视场直径也称视场宽度，是指在显微镜下看到的圆形视场内所能容纳被检物体的实际范围。视场直径愈大，愈便于观察。　　视场直径=目镜视场数/物镜倍率　　·覆盖差　　由于盖玻片的厚度不标准，光线从盖玻片进入空气产生折射后的光路发生了改变，从而产生了相差，这就是覆盖差.国际上规定，盖玻片的标准厚度为0.17mm，许可范围在0.16-0.18mm，在物镜的制造上已将此厚度范围的相差计算在内。物镜外壳上标的0.17，即表明该物镜所要求的盖玻片的厚度。　　·工作距离(WD)　　工作距离也叫物距，即指物镜前透镜的表面到被检物体之间的距离。　　工作距离