CNW C18柱测定乳及乳制品中三聚氰胺
a) 三聚氰胺标准品:
标样浓度:5.25ug/ml
峰面积:187.5
b)奶粉样品中三聚氰胺
奶粉样品。
峰面积:98.02
如图所示,采用己烷磺酸钠作为离子对试剂,奶粉中的杂质出峰在三聚氰胺之前,并且分离度较大,完全不影响三聚氰胺的测定。而采用庚烷磺酸钠作为离子对试剂,奶粉中杂质出峰在三聚氰胺之后,可能影响分离。另外,采用其他色谱柱不一定能够完全分离三聚氰胺和干扰物质。
方法如下:
1. 标准样品配置:
称取100mg的三聚氰胺标准品,用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/mL。使用时,用HPLC流动相稀释至所需浓度。
2. 提取:
称取5mL(固体样品2g)试样,准备加入9mL 流动相,加入1mL乙酸铅溶液。摇匀,40-50℃下超声提取20min。静止2min,取上层提取液约10mL转入离心管,在10000r/min离心机离心5min。
3. SPE小柱净化:
分别用3mL甲醇,3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型阳离子交换萃取柱,准确移取3mL标准品/样品溶液(固体样品则为2ML样品溶液/标准品溶液)上柱,控制过柱速度在1mL/min以内(或按样品重力过柱)。再用3mL 0.1M盐酸,3mL甲醇洗涤,抽近干(或按溶剂重力滴干)后用5mL 5%氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干,准确加入流动相1mL,40-50℃下超声溶解后过0.22或0.45µm滤膜,上机测定。
4. 液相色谱条件:
色谱柱:CNW C18柱
流动相:称取2.02g己烷磺酸钠(或庚烷磺酸钠)和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈。
柱温:40℃。
流动相流速:1.0mL/min。
检测波长:240nm。
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