2020/11/18 13:56
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方案摘要:
方案详情:
适用范围
适用于粮食、蔬菜中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定 。(本实验样品为生姜、菠菜样)
参考标准《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定》
提取步骤
样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。
蔬菜类:
称取5g生姜于50mL离心管中,加入4mL水,摇匀后静置1h。然后加入20mL丙酮,涡旋3min混匀后离心8min(8000r/min)。离心结束后吸取上层清液于另一50mL鸡心瓶中。残渣再用10mL丙酮重复提取一次,合并两次上清液,于40℃水浴中旋转浓缩至约4mL。将浓缩液转移至50mL离心管中。在离心管中加入20mL氯化钠溶液和20mL二氯甲烷,涡旋3min混匀,静置分层,收集下层二氯甲烷相。水相再分别用10mL二氯甲烷重复提取两次,合并二氯甲烷相于50mL离心管中,把吸取出来的二氯甲烷经无水硫酸钠柱(货号:00551-20131)脱水,收集于50mL鸡心瓶中,于40℃水浴中旋蒸浓缩至近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)以溶解残渣并用0.45µm滤膜过滤待净化。
菠菜样则是用相同的步骤进行提取。
净化步骤
凝胶渗透色谱净化步骤:
GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪
凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×700mm
流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1)
流速:5.0 mL /min
进样量:5.0mL
收集时间:18-40min
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-40min流分于150mL圆底烧瓶中,将其旋转蒸发至干, 再用正己烷2mL以溶解残渣,待净化。
固相萃取净化(SPE)
SPE柱:Welchrom® Carb,500mg/6mL。
活化:5mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
洗脱:加入30mL正己烷-乙酸乙酯(3:2)洗脱,收集于50mL浓缩瓶中;
浓缩:40℃水浴中旋转浓缩至干,用乙酸乙酯溶解并定容至1mL,供气相色谱-质谱测定。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS,
30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:280℃;
升温程序:50℃,保持2min,以10℃/min升温至180℃,保持1min,以3℃/min升温至270℃,保持14min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样,1.5min后开阀;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI)
电离能量:70eV
传输线温度:280℃
离子源温度:250℃
四极杆温度:150℃
监测方式:联苯菊酯 227 228 274
氯氟氰菊酯 163 206 199
氯氰菊酯 163 165 209
溶剂延迟:5min
色谱图或者加标回收率结果
下载本篇解决方案:
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