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水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定
2020/11/18 15:25
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方案摘要：
产品配置单：
法国A2S标准品CAS号9种有机氯农药混标(2015中国药典)标准品
型号： 4,4'-DDD 4,4'-DDE 4,4'-DDT 2,4'-DDT α-HCH(六六六) β-HCH γ-HCH δ-HCH 五氯硝基苯，100μg/ml 于 石油醚 （60-90℃），1.1ml
产地：
品牌： A2S
¥1812
参考报价
方案详情：
1、适用范围
本标准适用于苹果、梨中水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验，其他食品可参照执行。（本实验样品为苹果）
参考标准：《GB 23200.27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定》
2、提取步骤
样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。
准确称取1 g试样（j确至0.01g）于15 mL离心管中，加入3g无水硫酸钠和5mL二氯甲烷，在漩涡混合器上充分混匀3min，并于4000r/min离心5min，将提取液转移至另一个15mL离心管中，残渣用5mL二氯甲烷重复提取一次，合并提取液，于50℃氮吹浓缩至干。
3、衍生化
残渣于离心管中加入0.4mL乙腈溶解，再加入100μL衍生化试剂MTBSTFA（N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟yi酰胺），封口，80℃下恒温衍生化1h。取250μL标准工作液加入100μL衍生化试剂MTBSTFA和150μL乙腈，封口，在上述条件下进行衍生化。衍生化后的溶液过0.22μm的微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪使用。
4、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：210℃；
升温程序：100℃，保持1min，以30℃/min升温至180℃，保持1min，以50℃/min升温至205℃，再以10℃/min升温至260℃，保持20min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0mL/min；
进样量：1μL
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子监测方式（SIM）；
监测离子：m/z 255/209/239/179；
溶剂延迟：5min；
5、色谱图或者加标回收率结果
6、相关产品信息
下载本篇解决方案：
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用白头翁） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用楮实子） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 2、溶液的配置
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2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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