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扫描电镜应用技巧之如何延长钨灯丝使用寿命

2017-11-22 12:23

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我们谈一谈影响灯丝使用寿命的因素。 首先是仪器的保养维护。在更换试样的过程中,如果您的电镜使用干燥洁净的N2泄真空,那么TESCAN公司提供的钨灯丝的平均使用寿命将超过250小时,与电镜的使用年限无关。另外,养成较好的操作习惯也可以提高灯丝的使用寿命,比如:当天第一次开机的时候,抽真空的时间尽可能的长些;电镜使用频率较低的话,每周都要开机抽真空,确保电镜的镜筒和样品室保持一定的真空度,最好每天开机抽真空。 如果您的电镜的灯丝平均使用寿命低于250小时,那么就需要检查以下两点:
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双束电镜是在普通扫描电镜的基础上增加了离子枪,除了可以实现普通扫描电镜的功能外,还可以进行特定区域的加工。尤其在高校和科研院所,双束电镜最大的作用是给TEM进行高质量的样品制备。 利用双束电镜,用户可以根据需要在特定的区域进行可控的样品制备,这相对于传统的TEM样品制备方法有了很大的进步。但是一般双束电镜在特定的区域进行样品加工或TEM样品制备仍然是根据形貌图像来进行定位,现在随着科研水平的不断提高,仅通过形貌来进行定位已经越来越不能满足有些科研的要求。很多用户需要在特定的取向,或者相(相界)、晶粒(晶界)、应力部分、满足特定织构条件等区域进行样品的加工或者TEM样品制备,而这些要求用传统的双束电镜根据形貌定位则难以实现。用户只能随机的进行多个区域的加工,然后在TEM中进行倾转来满足一些需要。这样既费时费力,而且时常也达不到预期的效果。

非导电样品绝缘电阻大,在电子束的连续扫描下,样品表面逐渐累积负电荷,形成相当高的负电场,排斥入射电子,二次电子发射不稳定,并随机偏转二次电子轨迹,影响探测器接受,造成图像晃动、亮度突变、出现无规则的明暗条纹,此种现象称为“荷电效应”,也称为“充电效应”。 采用低加速电压是抑制荷电效应的有效方法之一,当入射样品的电子数与样品发射的电子数相等,即达到电荷平衡时,就可以避免或最大限度减弱荷电效应。

阴极荧光(CL)是扫描电镜中的一个非常重要的信号,其灵敏度可达到ppm级别。很多物质,如矿物、半导体、金属氧化物、稀土元素,甚至有机物和生物样本都有CL信号,因此CL的应用领域也越来越广。 不过CL信号属于电磁波信号,不受电磁场的作用,CL探测器的采集原理和电子探测器相差甚远。通常CL探测器都是类似BSE探测器,位于极靴下方,将CL信号直接反射进入探测器,如图1。因此,CL探测器反射面的设计对最终有多少CL信号能被采集到有决定性的影响。

阴极荧光是由加速电子撞击材料表面激发出的光子信号。阴极荧光信号的收集为SEM提供了许多重要信息,例如,半导体掺杂,缺陷和晶界的信息,地质样品上成带,微裂痕和过成长现象。全色CL具有更高的灵敏度,而彩色CL则揭示更多的样品结构和成分信息。

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