UV1901PC分光光度计二苯卡巴腙法测定金属锂中的微量氯

UV1901PC分光光度计二苯卡巴腙法测定金属锂中的微量氯

方法要点

将样品锂用水溶解，吸取试液置于10ML容量瓶中，加入掩蔽剂以消除其他离子干扰，加二苯卡巴腙显色，在波长510nm处，用2cm比色皿测其吸光度，重现性良好，水相显色操作简单，检量限0.1-1ug范围内符合比尔定律。

试剂与仪器

氯离子标准溶液：取氯化钠经重结晶提纯后，在约500℃马弗炉中灼烧40min，冷却，称取0,4122g用水溶解并稀释到250mL，此溶液含氯为1mg/mL，使用时用水稀释至10ug/mL。

硝酸汞溶液：称取0.1666gHg（NO3）2.½H2O，加入硝酸（1+1）1mL,用水稀释至100mL（此时含汞为1mg/ml).

使用时稀释到50ug/mL。

二苯卡巴腙（精制）：0.1%乙醇溶液。

蒸馏水：一次蒸馏水加少量氢氧化钠重蒸馏。

混合溶液：硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸钾钠（10%）1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯树胶溶液（1%）5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL，临用时按上述比例配制。

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤

称取金属锂1.0000g左右，放于小烧杯中，慢慢滴入1-2ml水，与锂反应生成氢氧化锂，放出氢气

溶完后，慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH试纸检查溶液是否中性，然后将中性试液转到10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取试液（含CI-少于10ug）5mL置于10mL容量瓶中，加混合溶液1mL，用水稀释到8mL，加二苯卡巴腙0.5mL，用水稀释至刻度，在显色后4-12min内以水作参比，波长510nm处，用2cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。

标准氯离子溶液/mL         对应的氯离子的质量mg        对应的氯离子的质量mg

0.1                                                                                                       0.001                        0.01

0.2                                                                                                       0.002                        0.02

0.3                                                                                                       0.003                        0.03

0.4                                                                                                       0.004                        0.04

0.5                                                                                                       0.005                        0.05

0.6                                                                                                       0.006                        0.06

通过实验确定二氯盐碱土中氯的分光光度分析法，方法的检出限35ug/g，精密度RSD（2.1~5.1）%，加标回收率99.1%-101.3%；

注意事项

酸度影响大，应严格控制在同一酸度下进行测定，酸度低时颜色较稳定，宜选用0.1mol/L硝酸0.2mL。