铬变酸2R分光光度法测定铝及铝合金中衡量镁

铬变酸2R分光光度法测定铝及铝合金中衡量镁

本次实验样品为铝及铝合金，方案目的：测得其中镁含量。

方法要点

铝及铝合金用盐酸分解，调节试液的酸度，在中性微酸性介质中，铝、铁、铜、钛、锌等可被乙酰丙酮定量萃取，水相中只剩下钙、镁及铵盐等，将水相移入蒸发皿中，于500℃驱尽铵盐，然后溶解加显色剂，于紫外可见分光光度计570nm处测吸光度。

试剂与仪器

盐酸溶液（1+1）

硝酸溶液（1+1）

乙酰丙酮：50%氯仿溶液

铬变酸2R:0.1%水溶液

三乙醇胺：3:7水溶液

缓冲液（PH9):取10g氯化铵，用400mL氨水稀释至1000ML,用PH计校正。

镁标准溶液：配制浓度为1mg/mL的镁溶液，使用时稀至10ug/mL

UV1901PC紫外可见分光光度计

硫酸溶液（1+1）

分析步骤

取样0.1000g于100mL烧杯中，加盐酸（1+1）5mL、硝酸（1+1）2mL,溶后蒸近干，用少许水冲入125mL分液漏斗中，加乙酰丙酮氯仿液30ML、氨水（1+1）20滴，萃取半分钟，分层后再加10滴，检查PH值不小于5，再加1滴氨水后不产生浑浊为止，弃去有机相，水相移入50ML蒸发皿中，加硫酸（1+1）1ML，蒸干，并与500℃驱尽铵盐。冷却，加水5mL，加热浸出，移入25mL比色管中（镁大于0.01%时稀至50mL容量瓶中，适当分取），加三乙醇胺（3：7）5mL、缓冲液1mL、0.1%铬变酸2R1mL、乙醇5mL，以水稀释至刻度，于紫外可见分光光度计570nm处，用2cm比色皿测吸光度，空白试验按相同步骤进行。

标准曲线的绘制

分别取含镁为0.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug的镁标准溶液于25mL比色管中，加三乙醇胺（3：7)5mL、缓冲液1mL、0.1%铬变酸2R1mL、乙醇5mL，以水定容，于570nm处，用2cm比色皿测定吸光度，以试剂空白为参比液。

实验结果表明：镁浓度在1~5ug/mL呈良好的线性关系得到的标准曲线的线性回归方程为Y=0.0632X+0.1626（X：镁含量，Y：吸光度），相关系数为0.9999，摩尔吸光系数为1.79×104L/mol.cm，实验对16种干扰离子进行了考察，发现标准偏差在±5%范围外的有钙、锌2种离子对镁测定结果存在较大干扰，加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸和六次甲基四胺为掩蔽剂，可以分别消除钙离子和锌离子的干扰。试验测得样品中镁离子含量为28,25g/L,平均回收为99.63，镁离子测定比较准确。

注意事项

加入乙醇可使灵敏度提高，并保证颜色在2h内无变化。

铵盐影响镁的测定。当铵盐高而镁的吸光度小，铁，铝分别超过0.1mg和0.3mg时，导致吸光度降低。铜、钙、锰分别不超过0.05mg、0.01mg、0.01mg时无干扰。