分析方法--气相色谱测定化工产品中的水分

气相色谱测定化工产品中的水分（符合GB 2366-86） 1， 适用范围 适用于一般液体有机化工产品中的水分测定，其中包括醇类、酮类、烃类、卤代烃、酯类等。测定水分的范围为0.05～1.00%. 2， 方法原理 液体样品在汽化室汽化后通过色谱柱，使要测定的水分与其他组分分离，用热导检测器检测，将得到的水分色谱峰高与其选定的外标水峰高相比较，计算样品中水含量。 3， 主要材料及试剂 3.1载气：氢气（纯度优于99.99%）或氮气（纯度优于99.99%） 3.2试剂：丙酮、苯（分析醇），4A或5A筛，在高温炉中活化4h，置于干燥器中备用。 3.3固定相，高分子多孔微球，40～60目或60～80目 4， 仪器 备有热导检测器的气相色谱仪，当分析高沸点样品时配反吹装置；Y-100工作站 5， 色谱柱：柱长2m，内径2mm的不锈钢柱。 6， 色谱柱的老化：在分离柱断开检测器，高于使用温度20℃下老化12h以上。冷却至室温后，联接检测器，使用老化后的色谱柱应能得到稳定的基线。 7， 标准样品：苯-水平衡溶液 制备方法：将适量的苯置于分液漏斗中，加同体积的蒸馏水震荡，洗去水溶性物质，洗涤次数不少于五次，最后一次充分震荡后连水一起装入自制的苯-水平衡瓶中，静置10min后即可使用。每次使用前搅拌30s以上，静止2min后则可作为该室温下的水标准使用。根据室温查“苯中饱和水溶溶解度表”得出相应水含量。 苯中饱和水溶解度：当被测样品的水含量在0.05～0.1%范围内，外标可采用中国科学院化学研究所关于苯饱和水的数据为基准，数据见表1 温度（℃） 水含量% 温度（℃） 水含量% 温度（℃） 水含量% 10 0.0440 20 0.0614 30 0.0859 10 0.0457 21 0.0635 31 0.0888 10 0.0474 22 0.0655 32 0.0918 13 0.0491 23 0.0676 33 0.0947 14 0.0508 24 0.0696 34 0.0977 15 0.0525 25 0.0716 35 0.1006 16 0.0543 26 0.0745 36 0.1055 17 0.0561 27 0.0773 37 0.1104 18 0.0579 28 0.0802 38 0.1153 19 0.0597 29 0.0830 39 0.1202 8， 称重配样法：如果被测样品含水范围为0.1～0.5%或0.5～1.0%时，则采用称重配样法。被测样品含水量在0.5～1.0%的范围内，称重配样的底液必须较容易溶解0.5～1.0%的水。估计被分析的样品的大致水含量。在配有翻口胶塞的三角瓶中加入预先备好的无水有机溶剂，用称重法配一个在数量级上与被分析水样含量相近的标准水样。标准水样，必须在使用当天配制 9， 操作步骤 色谱条件：柱温在100度以上，能得到合适分离且不改变最低检测浓度的温度；汽化温度和检测器温度，根据样品而定 10，算结果由Y-100色谱工作站完成 11，重复性：同一操作人员使用同一仪器，对已知浓度的同一样品在相同操作条件下，用正常和正确的操作方法进行多次重复分析，分析结果和相对偏差见表2 水分含量 % 相对标准偏差 0.05～0.10 ≦20 0.11～1.00 ≦10