分析方法--煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定
2009-06-03 09:20
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资料摘要:
煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CmHn测定
1, 方法原理:用气相色谱仪热导检测器,通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分,用工作站外标法计算,可得各组分的百分含量。
2, 仪器及材料
气相色谱仪(带热导检测器);工作站Y-100;标准气体;气体六通进样
3, 色谱柱:Y-10003和Y-10006。
4, 取样,可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样,取样时至少用样气吹洗三遍,尽量减少死体积,取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样,但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样,封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。
5, 测定步骤
标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。
样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后,进行阀切换,定量计算
6, 典型色谱图
7, 重复性和再现性
在同一实验室由同一操作人员,用同一实验方法与仪器,对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表
不同浓度范围的精密度
组分含量 重复性 再现性
0~1 0.17 0.26
1~5 0.2 0.45
5~25 0.4 0.7
﹥25 0.7 1
煤气中的H2S的测定
1, 方法概述:煤气中的硫化氢是国内第一家引用气相色谱仪测定,其测定范围为:0~10(g/m3),采用火焰光度检测器(FPD)测定。采用样品的分流技术。
2, 检测器使用的讨论:热导池检测器同样也可测定H2S气体,但有以下缺点,a:H2S的酸性容易损坏检测器中铼钨丝,减少仪器的使用寿命;b:热导检测器是非破坏性检测器,大量H2S放在空气中会造成环境污染,危害操作人的健康。而火焰光度检测器可避免以上缺憾。
3, 仪器和材料
气相色谱仪(带火焰光度检测器);工作站;进口防腐蚀气体进样系统;标准气体
4, 色谱柱
Y-10004聚四氟乙烯填充柱,长1米
5,测定步骤
标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。
样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后,进行阀切换,定量计算
6,典型色谱图
详见:www.huaaisepu.com
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