用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中残留丙烯腈单体含量

用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中残留丙烯腈单体含量 1 适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中残留丙烯腈单体含量的方法。 2 原理 将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂样品溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，取适量体积的溶液注射到气相色谱仪中，使丙烯腈和其他挥发性组分得到分离。该溶液中含有已知量的丙腈，作为定量计算的内标物。本法检测极限为百万分之三(3 ppm)。 3 试剂 用下列试剂时，特别要注意安全，尤其是丙烯腈。 3.1 二甲基甲酰胺：其纯度应该是在被测定物的保留时间范围内无杂质峰出现。 3.2 丙腈：化学纯。 3.3 丙烯腈：其纯度足以作校准用。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：备有液体样品注射口、火焰离子化检测器、记录仪和色谱数据处理机。 气相色谱的操作条件： 柱：推荐1～2m长、3～4mm内径的不锈钢或玻璃管柱，填充粒径为177～297μm（50～80目）的Porapak Q或能达到相同效果的高分子多孔微球固定相。填充方法不作规定，但要有满意的柱效。此柱子应该在230℃氮气流中老化24h。在证实能得到相同的结果时，允许改变柱的尺寸； 柱温：160～180℃，恒温； 汽化温度：200～230℃； 载气：氮气（或氦气）； 载气流量：调节流速，使丙腈在5～10min被洗脱出来。 调节火焰离子化检测器中氢气和空气的流量使能得到： a. 有高灵敏度的响应； b. 在被测范围中浓度和响应之间有线性关系； c．流量的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。 记录仪速度：推荐1.0cm/min。 注：为了防止二甲基甲胺溶剂对进样口硅橡胶垫片的作用，可在其两侧涂聚四氟乙烯保护层。如果只有一侧涂有保护层，则需要用二个垫片。即使如此，仍需要经常更换新的垫片。 4.2 微量注射器：1～10μl。 4.3 分析天平：准确到0.5mg。 5 试样的制备 样品为粉末、粒料或模塑件。为便于溶解并尽可能使称样量接近1.0g，应将大块样品粉碎，但必须避免试样变热。 6 操作步骤 6.1 内标物溶液的制备 用移液管准确地转移1ml丙腈(3.2)至100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺(3.1)稀释至100ml，用移液管准确地转移5ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释至刻度。如果聚合物样品中的丙烯腈浓度比较低，为了在检测器上得到相应的灵敏度，可用二甲基甲酰胺进一步稀释上述溶液。稀释过程中液体应保持在20±2℃。 6.2 样品溶液的制备 在20ml容量瓶中称取约1g（准至1mg）的聚合物样品，加入约15ml二甲基甲酰胺(3.1)，盖上瓶塞后，振摇，使聚合物溶解。溶解完全后，再用移液管准确地加入1ml按6.1制备并保持在20±2℃的内标物溶液，用二甲基甲酰胺稀释到刻度，待用。 6.3丙烯腈溶液的制备。 6.3.1 储备标准溶液的制备。 在已准确称量过的含有适量二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，加入0.1ml丙稀腈再行称量，得到丙烯腈的质量（准至1mg），用20±2℃的二甲基甲酰胺稀释至刻度。用移液管准确地吸取10ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释到刻度。如有6.1中提到的同样原因，可用移液管准确地转移20ml上述溶液到另一个100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释至刻度。稀释过程中，液体应保持在20±2℃。丙烯腈很容易挥发，故丙烯腈称量时应放入早已称好重量的二甲基甲酰胺溶液中，以减少它的蒸气压。 6.3.2 校准溶液的制备 取适量的按6.3.1制备并保持在20±2℃的丙烯腈溶液到20ml容量瓶中，准确地加入1ml内标溶液(6.1)，并用二甲基甲酰胺(3.1)稀释到刻度。 丙烯腈溶液(6.3.1)的适量体积推荐数值为0.5，1.0，1.5和2.0ml。该溶液保持到进样。 6.4样品和校准溶液的气相色谱记录 根据所用气相色谱仪的灵敏度，注射适量体积按6.2制备的样品溶液或按6.3制备的校准溶液。虽然溶液的进样量对结果计算影响不大，但相应的样品和校准溶液的进样体积应是相同的，记录校准溶液和样品溶液的气相色谱图，组分和内标物峰应具有相同的灵敏度。如有必要，丙烯腈和内标物完全洗脱出来后，反吹柱，直到恢复正常基线。 6.5 气相色谱峰值的估算 必须已知丙烯腈和丙腈的保留时间，至少应知道彼此相对值，此值取决于柱长、柱温和其他参数，并与柱充填的紧密程度和柱的寿命有关。 丙烯腈和丙腈的峰面积按下法测量 等等.... 　　　　　　　　　　 查看全文请上：www.huaaisepu.com