1 范围 本方法采用自动顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒中主要挥发性香味组分的含量 本方法适用于各种类型的啤酒中主要挥发性香味组分的测定其种类包括乙醛甲酸乙 酯乙酸乙酯乙酸异丁酯乙酸异戊酯己酸乙酯辛酸乙酯正丙醇异丁醇正丁醇 异戊醇等十二种结果表示为mg/L 保留一位小数

1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。 本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定，结果表示为mg/L，测定值保留一位小数。 2 原理 根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。

1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯 的含量 方法适用于豉香型白酒中二元酸庚二酸辛二酸壬二酸二乙酯含量的测定结果 表示为mg/L 保留两位小数

1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数 2 原理 根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积 与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析 3 试剂 3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目

1 范围 本方法适用于空气中总烃的测定。氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1～C8)为总烃，以 甲烷计。 本方法用注射器采集空气样品，以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。 样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器，测定总烃含量。 所用的仪器不同，方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/m3。以氮气为载气测 定空气中总烃含量时，总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃 净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除氧组分值。

液相色谱分析时的气泡问题 在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条： 一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1.吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2.加热回流法此法的脱气效果较好； 3.抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4.超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5.在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

气相色谱常识 一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

在色谱分析中，如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离，是色谱工作者的重要工作，也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。

综述了高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱在中药质量控制方面的应用，并通过供试品的制备、标准品的选择、结果分析方法来阐述中药指纹图谱的应用现状，指出高效液相色谱法应用于中药指纹图谱中现有不足之处和未来的发展方向。

在男性不育症中，因少、弱精子症原因引起者分别占10.9%～15.0%[1]，引起不育症患者精子活率、活力降低的原发因素和继发因素较多，附睾功能的下降是较为直接的原因之一。测定精浆左卡尼汀（Levocarnitine，肉毒碱）可部分反映附睾功能。精浆中左卡尼汀含量是血浆的10倍[2]，与精子功能成熟获得运动能力有关，90%左右来源于附睾，是附睾的重要功能性指标。我们应用高效液相色谱法对弱精子症患者精浆中左卡尼汀含量进行测定，并与正常捐精者相比较，现报告如下。

薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF<[254]> 、硅胶H、 硅胶HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F<[254]>等。 其颗粒

薄层色谱鉴别为我们在中药质量控制中常用的定性鉴别方法，有关的原理及小知识总结如下。 一、小知识 薄层色谱常用的硅胶较细，一般粒度在10~40μ，而柱层析常用的粒度为100~160目。 我们在试验中也常用到的硅胶板其成分及组成如下 硅胶板 硅胶G-高效板 硅胶粉 煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)）， 硅胶H-高效板 硅胶粉 硅胶GF254-高效板 硅胶粉 煅石膏12％~13％的石膏(CaS04) 254nm下吸收的荧光物质 硅胶GF365-高效板 硅胶粉 煅石膏12％~13％的石膏(CaS04) 365nm下吸收的荧光物质 手铺板 硅胶粉 12％~13％的石膏(CaS04) 一般加入3%CMC-

hplc分析方法开发中流动相的调整：特别适合于研发过程中分析条件的摸索，合适的策略可以节省不少的时间和资源。

该方法的建立为色谱分析人员提供了一个很好的参考，它适合大多数实验室操作人员。尤其是对于一些夫咋样品的分析。

高效液相色谱仪在医药方面的应用：① 分离分析药物的组分含量；② 药物生产中进行中间控制：..........

色谱法最初仅仅是作为一种分离手段，是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时，这些组分在两相间进行反复多次的分配，从而得到分离。直到五十年代，人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来，成为一种独特的分析方法，是几十年来分析化学中最富活力的领域之一，也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法（正相与反相）、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。

本文报道用溶剂提取系统对生物本进行预处理，然后用 高效液相色谱－电化学检测测定人血浆中儿荼酚胺，此法对生物样本的预处理简单，快速，能转移提取血浆中的儿荼酚胺，有效地去除杂峰的干扰，同时使血浆中的儿荼酚胺浓缩，减少取样量，提高测定的灵敏度。

目的 建立一种可测定苁蓉通便口服液中大黄素含量的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil-BDS C18(200mmX4.6mm，5μm)为色谱柱；流动相为甲醇-0.1 磷酸溶液(85：15，v／v)；检测波长为254nm；流速为1.0mL/min；峰面积外标法定量。结果 走黄素在6.92～311μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999)；平均回收率为99.5%；RSD 1.23％。结论 方法简便快速，结果准确可靠，可作为该制剂的质控方法

本文通过对西安索坤技术开发有限公司研制的原子荧光测金仪在黄金矿山上的应用试验，建立了相应的分析方法，同时还对选矿工艺流程的氰化浸金液、活性炭吸附后的贫液、原、尾矿及载金炭中金的含量进行了测定，获得了令人满意的结果，完全达到和满足了矿山上的要求。与以往的化学法和其它类型的仪器法比较，用本仪器测定金具有灵敏度高（DL: 4.0×10-9）、重现性好（RSD﹤2.0%）、分析速度快等特点[1]。同时也成功进行了银、铜的测定。

仪器为上海物理光学仪器厂生产的自动旋光仪，它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。 本仪器主要用于测定原料的纯度。

便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003 ）速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于果、蔬、茶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于农产品质量检测站的快速检测，果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测，农贸批发销售市场现场检测，酒楼、食堂、家庭果蔬茶加工前安全检测。　

卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

PS-OBG用作尺寸排除色谱（size exclusion chromatography，又称凝胶渗透，gel permeation chromatography）测量大分子分子量时的标准样品。 首先介绍尺寸排除色谱（SEC/GPC）的工作原理： 红色和紫色两种颗粒代表不同尺寸的两种高分子，蓝色月牙形颗粒代表色谱柱内的填料。通常色谱柱填料是经过设计的具有不同孔径的高分子凝胶珠。当红色和紫色的高分子进入色谱柱以后，以一定速度流动的流动相在不停地冲洗色谱柱的同时，带动高分子颗粒在色谱柱内的移动。当高分子与凝胶珠填料接触时，尺寸大的高分子不能进入凝胶珠填料的孔，如图三中红色的大分子。所以红色的大分子在流动相的冲洗下先流出色谱柱。而紫色的尺寸较小的高分子可以进入凝胶填料珠的小孔，好像暂时被填料保留住了一样，最后由于流动相不停的冲洗，紫色高分子也会流出色谱柱，但是流出的时间较红色分子长了很多。图三右下方给出红色高分子和紫色高分子的凝胶色谱图，横坐标为保留时间，可以看出红色高分子的保留时间明显小于紫色高分子，这说明红色高分子分子量较大，比紫色高分子先流出色谱柱。 色谱柱的工作原理告诉我们，尺寸排除色谱可以将尺寸不同的高分子按照保留时间分开。保留时间越小的高分子（也就是流经色谱柱需要时间越短的高分子）的分子量越大，相反，保留时间越大的高分子（也就是流经色谱柱需要时间越长的高分子）的分子量越小。

天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等；阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体，包括：N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化，就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底，水质也就越纯净。

超滤法在水处理及其他工业净化、浓缩、分离过程中，可以作为工艺过程的预处理，也可以作为工艺过程的深度处理。在广泛应用的水处理工艺过程中，常作为深度净化的手段。根据中空纤维超滤膜的特性，有一定的供水前处理要求。因为水中的悬浮物、胶体、微生物和其他杂质会附于膜表面，而使膜受到污染。由于超滤膜水通量比较大，被截留杂质在膜表面上的浓度迅速增大产生所谓浓度极化现象，更为严重的是有一些很细小的微粒会进入膜孔内而堵塞水通道。另外，水中微生物及其新陈代谢产物生成粘性物质也会附着在膜表面。这些因素都会导致超滤膜透水率的下降以及分离性能的变化。同时对超滤供水温度、PH值和浓度等也有一定限度的要求。因此对超滤供水必须进行适当的预处理和调整水质，满足供水要求条件，以延长超滤膜的使用寿命，降低水处理的费用。

随着水体的污染和人民生活水平提高,人们越来越希望得到高质量的饮用水供给。采用活性炭吸附过滤和超滤结合制取高质量饮用水,设备投资少,制水成本低,是优质饮用水制备的经济有效方法,具有广阔的市场前景。

目前,国内外对邻苯二甲酸二辛酯(ＤＥＨＰ)的预富集主要是采用液-液萃取(ＬＬＥ)和固相萃取(ＳＰＥ)[2,3],ＬＬＥ法步骤繁琐,回收率低;而ＳＰＥ法提高了回收率,但不能现场采样,不便于携带和保存。我们首次报告用ＯＶ-1/ＰＳＯ-Ｃ60自制萃取头采用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(ＨＳ-ＳＰＭＥ-ＧＣ),通过对塑料浸取液中增塑剂ＤＥＨＰ的测定研究,取得满意的实验结果。

研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。

固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。