SUMMARY 《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》2024年3月，国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，旨在加快构建新发展格局，推动高质量发展。到2027年，工业、农业、建筑、交通、教育、文旅、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上；重点行业主要用能设备能效基本达到节能水平，环保绩效达到A级水平的产能比例大幅提升。同时，文中提到符合条件的高校、职业院校（含技工院校）更新置换先进教学及科研技术设备，提升教学科研水平。严格落实学科教学装备配置标准，保质保量配置并及时更新教学仪器设备。                                                  瑞士步琦公司一直是面向科研、质控及生产等领域的实验室技术的领先的设备提供商，我们将为您提供全面的、先进的绿色环保节能产品以及卓越的解决方案和售后服务制药食品 饲料化学材料环境

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor™ 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

还不知道如何包埋？不妨试试步琦微胶囊造粒仪微胶囊造粒应用”疏水性液核微胶囊在许多行业中发挥着非常重要的作用，主要应用于香水、化妆品、造纸和农业等行业，近年来也在药物和生物活性（食品）行业中得到了应用。该方法允许大多数油或疏水液体被封装，以下物质是常见的例子：常见例子香熏油精油脂肪酸风味和香味Omega-3 鱼油疏水API碳氢化合物洗涤剂化妆品这种方法使被封装的物质（称为封装剂）免受许多不同的环境条件，如氧气，热量，pH值等的影响，并有助于延长其保质期，并实现缓释。与在微珠中封装油和疏水液体相比，使用核壳胶囊具有以下优点：使用核壳胶囊的优点更高的包封率-高达40%胶囊表面无包封剂更强的包封保护多种释放方式，瞬时释放或缓释使用BUCHI封装器提供的不同喷嘴，可以获得400 - 2200 μm之间的胶囊尺寸，同时获得狭窄的尺寸分布（±5%）。1应用案例介绍用海藻酸钙膜制备葵花籽油芯微胶囊（如图3）。设备仪器：封装器 B-390/B-395 Pro同心喷嘴系统：外壳喷嘴 400μm，核心喷嘴 150 μm泵送：气压（外壳材料）和注射泵/气压（芯材）搅拌器试剂聚合物：2.0% （w/v）海藻酸钠，用搅拌器溶解凝胶：100mm CaCl2，含 0.1% 吐温 80封装材料：葵花籽油纯化水2实验步骤将 4.0g 海藻酸钠粉末加入 200mL 水中。使用搅拌器将海藻酸钠完全溶解（图1）。让溶液静置，直至变清澈，并释放出其中所有的空气。气泡也可以通过放置在超声浴或真空下去除。▲ 图1. 聚合物制备将 1.47g CaCl2 和 0.1mL 吐温 80 溶于 100mL 水中。添加吐温 80 是为了降低胶凝溶液的表面张力，从而防止胶囊在进入溶液时破裂。海藻酸盐应首先通过喷嘴泵入，在获得稳定的液滴链后，应该开始通过核心喷嘴泵送葵花籽油。为了获得稳定的单中心液滴链（如图2），需要对两种流速进行微调，这些液滴在凝胶浴中固话产生液核微胶囊。让颗粒在 CaCl2 浴中变硬 20 分钟。最后用大量的水清洗胶囊。参数电压：大于 2000V流量：10（壳）和1.5（芯）mL/min频率：600hz压力：0.5bar振幅：3▲ 图2. 由葵花籽油核心组成的稳定液滴链包裹在海藻酸盐外壳内3实验结果▲ 图3. 使用 BUCHI B-395 Pro 生产的葵花籽油芯微胶囊的 40 倍图像收率：95%形态：球形载量：15%标准发展：±2.5%可以计算出葵花籽油（液体）微胶囊的载药量占比为：% = Vc / Vm * 100%其中：Vm 代表微胶囊体积Vc 代表液体芯的体积4结论海藻酸钠核壳胶囊可以应用于多种不同的液体和材料。胶囊内液体的装载量可高达 40%。封装器有不同的喷嘴尺寸，胶囊直径可在 400 ~ 2200μm 范围内选择。5参考文献 Whelehan and Marison （2011）. Microencapsulation using vibrating technology. Journal of Microencapsulation 28:669-688.Whelehan and Marison （2011）. Capsular perstraction as a novel methodology for the recovery and purification of geldanamycin. Biotechnology Progress 27:669-1077.

步琦在线近红外食用油生产在线监控把控产品质量近红外应用”毛油在经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭之后，对油脂质量有不良影响的磷脂、FFA、色素等一些杂质与油脂分离，等到较为纯净的甘三酯，此时油脂的组成成分与成品油接近。油脂在脱臭过程中主要去除了引起臭味的低分子醛、酮、游离脂肪酸、碳氢化合物等。利用油脂中的臭味物质和甘三酯挥发度差异大的特性，通常在高温和真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质。油脂脱臭不仅可以去除油中的臭味物质，提高油脂的烟点，改善食用油的风味，还能使油脂的稳定度、色度和品质有所改善。成品油的检测指标主要是酸价、颜色、碘值、含磷量等化学参数，采用实验室化学法测定这些参数往往会耗费大量的时间和人力资源，同时颜色的测定主要依靠检测人员的视觉感受，可能存在误差。在使用 BUCHI NIR-Online® 后，可以将近红外分析仪安装在脱臭工艺之后，用于监控成品油中各组分的含量，对多个参数实现连续不断的监控。及时调整生产参数使其在一定的范围内，保证产品质量的稳定，同时降低了实验室的检测频率，减少了实验误差，降低了任务量。1介绍设备及附件选取特定的测量附件流通池X-cell，确保毛油在流通池内平稳的流动，降低测量的误差。主机探头采用固定光栅型近红外，无可移动部件，检测速度快，适用于工业生产车间。现场安装图如图3所示。▲ 图 1. 主机探头▲ 图 2. 流通池 X-cell ▲ 图 3. 现场安装图2实验内容采集样品，建立酸价的定标模型，预测脱嗅油中游离脂肪酸的含量。随机选取豆粕样品并扫描样品，得到样品近红外吸收光谱。▲ 脱嗅油近红外光谱图模型建立及模型评价▲ 酸价的化学值与预测值的相关关系图▲ 碘价的化学值与预测值的相关关系图▲ 色泽的化学值与预测值的相关关系图脱嗅油中酸价，碘价及色泽的实际测量值和预测值具有较好的相关性，碘价和色泽相关系数 R2 都达到 0.8 以上，分别达到了 0.976 和 0.844，酸价相关系数 0.756，三个指标的偏差值 SEC 分别为0.007,0.29,0.03。3结论从结果来看，在线近红外作为一种快速的测量方法，其定标模型显示较高的精确度，稳定性，并且可以代替化学方法测定油脂中多个参数。可实时的为生产提供数据，优化工艺参数，助力油脂精炼。

浓缩多肽与蛋白质你会是“旋转蒸发党”还是“冷冻干燥党”呢？多肽与蛋白质应用”多肽和蛋白质是自然界中四种基本分类的大分子之一。人们经常研究它们作为潜在的治疗药物。在合成蛋白质后，分离蛋白质是一个关键步骤。为了确保高效的分离步骤，了解两种常用干燥技术——旋转蒸发和冷冻干燥之间的差异非常重要。蛋白质在几乎所有细胞的基本过程中起着重要作用，其中大部分信息都被编码在核酸中，并由蛋白质控制。蛋白质由称为氨基酸的组成单元构成。在溶液中，蛋白质形成高度有序的三维结构，这与它们的生物功能密切相关。肽是蛋白质的较小版本，因为它们包含较少的氨基酸。尽管肽的三维结构比蛋白质的结构简单，但其生物重要性并不少于蛋白质。蛋白质和多肽在身体中负责各种生命必需功能和过程的重要分子，包括信号转导、心率调节、食物摄入和生长。它们在生物医学、生物技术、生物工程、药物发现、药物传递、化妆品和营养等领域中也被广泛应用。例如胰岛素或阿斯巴甜等分子是蛋白质和多肽在药物和食品应用中被使用的众所周知的例子。在药物开发中，蛋白质和多肽通常被认为是对抗各种疾病的有吸引力的治疗药物。在生物医学或生物化学研究中，这些生物分子可以用作定量研究的参考物质、细胞培养的生长因子和细胞因子、生化分析中的活性酶、分子移动的载体蛋白质、阻断通路的抑制剂或与抗体配对使用的抗原。通过化学合成、利用重组微生物或无细胞表达系统进行制造，以及通过从其自然环境中提取，可以实现蛋白质和多肽的制造。最适合的制造策略在很大程度上取决于所需分子的大小和化学特性。1多肽与蛋白类样品的常见浓缩法制作多肽或蛋白质需要进一步处理以达到高纯度，进行下游分析。处理步骤包括纯化、浓缩和制剂，如下图所示：浓缩步骤可以通过几种技术来完成，如喷雾干燥、旋转蒸发、并行蒸发和冻干。在这篇文章中，我们将重点介绍旋转蒸发和冻干这两种技术，并以 R-300 旋转蒸发仪和 L-200 冷冻干燥机为例，对比二者的区别，找出最合适多肽和蛋白质的浓缩方法。旋转蒸发仪自从 50 年代末期，旋转蒸发仪就被广泛应用于实验室中，它是一种已知、可靠且坚固的技术。步琦作为其发明者，一直致力于开发最高质量和最强性能的旋转蒸发仪。旋转蒸发的过程是溶剂的减压蒸发，然后溶剂蒸汽再冷凝回液体。R-300 旋转蒸发仪加热温度室温 -220℃水浴锅大小5L旋转速度10-280 rpm标准冷凝器面积1500 cm²升降方式电动升降支持泡沫传感器/自动蒸馏传感器/蒸汽传感器支持7种不同冷凝器支持开源型 API，能接入第三方控制设备冷冻干燥冷冻干燥，又称为冻干，是一种最温和的干燥方法。冷冻干燥的原理基于物质直接从固态转变为气态的过程，称为升华。首先，将产品冷冻，然后在降低的压力环境中通过升华进行干燥。低压使冻结溶剂直接转变为蒸汽。在大多数冷冻干燥应用中，从产品中去除的溶剂是水。但是，其他溶剂如乙腈在一定程度上也可以使用。L-200 冷冻干燥机制冷能力≥ 6公斤/24 小时冷阱温度-55 摄氏度制冷面积1410 cm²抽真空时间（至0.1mbar）  ≤ 10 分钟系统最低真空度≤ 30 微米汞柱模块化干燥室，丙烯酸室/阻塞装置/加热隔板/多歧管自由组合支持 Infinite-Control TM 可远程监视样品状态2对比旋转蒸发仪和冷冻干燥机的关键参数旋转蒸发和冷冻干燥之间的主要参数区别：_旋转蒸发仪冷冻干燥机可以达到的最小压力最小可达5 mabr最小可达 0.03 mbar温度范围通常为 40-60℃室温应用范围干燥或浓缩干燥样品准备无需需预冻旋转蒸发仪蒸发不同溶剂的速度：_常压下溶剂的沸点（℃）蒸发速率（L/h）水1000.75甲醇64.71.8乙醇78.371.8* 蒸发速度测得条件：水浴锅60℃，冷却温度20℃，1L蒸发瓶，转速280 rpm通过上述的对比，再结合常见的处理步骤，我们很容易能找到合适我们多肽或蛋白质样品的浓缩方法。处理时间：旋转蒸发仪在浓缩和干燥时间上有非常明显的优势，常规实验量的反应液（1L以内），在旋转蒸发仪上可以在1小时以内处理完毕。除此之外，旋转蒸发仪免去了冷冻干燥的预冻步骤，可直接上机处理，这进一步加快了处理效率。应用范围：相对于旋转蒸发仪，冷冻干燥机在应用面上会显得狭窄很多。但其干燥样品的程度，特别是针对含水量较高的样品，冷冻干燥具有绝对的优势，这有助于后续的处理。因此在针对多肽和蛋白类化合物时，我们可以根据不同的步骤采取多种干燥手段。在纯化分离前，往往有大量的液体样品需要浓缩，才能保证样品不在分离柱内扩散，获得较好的峰型，这时我们可以采用旋转蒸发仪来处理。而在纯化分离完毕后，我们会获得高纯度的少量液体样品，此时我们就可以采用冷冻干燥来处理。温度范围：温度条件对于多肽和蛋白质类的样品至关重要，很多此类样品无法承受过多的热应力。针对这类样品，冷冻干燥机是最适合的选择，其室温的处理条件可以完全杜绝样品变性或分解的可能性。我们可以通过下图来查看最合适您的多肽和蛋白样品的浓缩方式：3多肽与蛋白浓缩的小贴士01旋转蒸发仪小贴士样品起泡：蛋白类样品在蒸发过程中极易起泡，为了避免样品暴沸，我们可以采用防暴沸传感器或者E型冷凝器。步琦 R-300 E 型冷凝器：▲R-300 E 型冷凝器E型冷凝器在冷凝器前连接了一个缓冲空腔，可以有效避免样品暴沸进入蒸发瓶内。干燥样品：在干燥样品的过程中，样品容易附着在蒸发烧瓶上，特别是蛋白类的粘性样品。为了防止这种情况发生，可以使用干燥型蒸发烧瓶。干燥蒸发烧瓶上有凸起的部分，可以减少粉末在玻璃壁上的堆积，配合 R-300 的正反转干燥模式，可以进一步避免样品凝结。▲图示：干燥型蒸发瓶02冷冻干燥机小贴士样品表面积：多肽和蛋白质的干燥速率通常取决于表面积与样品体积之比。表面积越大，样品干燥越快，因为更多的水分子可以离开基质。为了增加样品在预冻过程中的比表面积，建议使用 R-300 的杜瓦罐套件，可同时实现高效预冻和高比表面积。▲R-300 杜瓦罐套件▲经过杜瓦罐套件干燥的样品（左）具有更大的比表面积4结论相信通过以上介绍，您已经找到了最适合自己蛋白或多肽样品的浓缩与干燥的方法。如果您希望进一步为自己的应用定制一套解决方案，欢迎通过下面的联系方式咨询我们的产品专家，也可以关注我们的公众号，了解更多蛋白与多肽样品的相关信息。

步琦近红外纺织行业提高效率，准确度近红外应用”纺织品是生活的必需品，其质量的好坏直接关系到每个消费者，因此对纺织品质量的检测非常重要。纺织品的性质指标参数众多，例如纤维长度、纤细度、含油率、纺织纤维成分及含量鉴别等等。其中纺织品纤维成分及含量是反映服装面料优劣的重要指标，绝大多数国家及地区都颁布了相关法律法规规定纺织品必须标注纺织纤维的组分及含量。然而由于纺织品种类繁多，不同品种纺织纤维之间的造价及性能天差地别，故市面上产生了一些以次充好的乱象。例如标签写的是 100% 山羊绒，实际采用的却是成本低廉的涤纶，或者在山羊绒中掺绵羊绒等。这些以假乱真、以次充好的现象严重破坏了正常的市场秩序，同时也破坏了纺织品产业的健康发展。因此，快速准确鉴别纺织品材质对于纺织品生产管理、市场监督都具有重要意义。瑞士步琦积累多年纺织类行业的经验，提供久负盛名和经过验证的 FT-NIR-LAB/At-line/On-line 应用方案。1纺织行业相关近红外的应用标准向上滑动阅览SN/T 3896.1-2014 《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第1部分：聚酯纤维与棉的混合物》SN/T 3896.2-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第2部分：聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.3-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第3部分：聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.4-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第4部分：棉与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.5-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第5部分：聚酯纤维与粘胶纤维的混合物》SN/T 3896.6-2017 《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第6部分：聚酯纤维与羊毛的混合》SN/T 3896.7-2020 《进出口纺织品  纤维定量分析 近红外法 第7部分：聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物》SN/T 3896.8-2020 《进出口纺织品  纤维定量分析 近红外法 第8部分：棉与聚酰胺的混合物》SN/T 5233-2020 《进出口纺织原料 原棉回潮率测定 近红外光谱法》DB15 / T 1229 -2017 《山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法》GB/T 41442-2022 《山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法》FZ/T0114-2018 《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》规定了使用近红外光谱仪快速测定纺织品纤维定量分析的检测方法。FZ/T 01150-2019 《纺织品竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法》规定了科学检验竹纤维、竹浆粘胶纤维的定性鉴别方法。FZ/T 01057.10-2023 纺织纤维鉴别试验方法 第10部分：近红外光谱法，列出了38种纯纤维物质图谱直接比对鉴别和利用已知类别的样品建立近红外光谱鉴别模型，再用改模型考察未知样品是否属于该类物质的一种鉴别法。NIRFlex N-500 傅里叶近红外光谱仪采用瑞士步琦( BUCHI)公司的 NIRFlex N-500 傅里叶近红外光谱仪，仪器的光谱范围为10000 ～4000cm -1，采用漫反射附件，分辨率为8 cm -1，扫描 64 次。仪器带有反射板，采集样品光谱时压在样品上，以确保透过样品的光能被反射回去。2样品收集试验样品由山东、江苏、广州等客户提供，共249 个不同组织结构、不同颜色、棉含量具有一定梯度分布的棉/涤混纺织物用于建立近红外定量模型。3试验方法实验室温度 10～30℃，湿度 30%～70%。为确保样品所采集到的光谱的稳定性，面密度大 100g /m2 的样品折叠 4 层，面密度小于 100g /m2 并大于 50g /m2 的品折叠为 8 层，面密度 10g/m2 的样品折叠 16 层，保证大部分光不透过样品，即使透过样品的光信号也可反射板重新返回样品，与直接从样品下表面反射回的漫反射光同进入探测器，以增强样品信号。4试验结果利用步琦仪器自带的数据处理软件 NIRCAL 进行数据预处理并采用偏最小二乘法建立定量模型。利用所建模型，可对未知含量的棉/涤混纺样品进行定量分析。结果如下表1 和表2。表1 中给出对棉/涤样品所建立的 5 个模型的汇总结果。以按照 GB / T 2910. 11-2009 方法测定的样品棉含量和模型预测棉含量的绝对 误差为判定依据，若绝对误差位于(-3%-3% ) 区间，认为样品预测准确，反之，预测错误。对棉含量为 0～100% 的模型进行优化后，校正集和预测集的相关系数 Rc 和 Rp 虽然较高，但校正均方根误差及预测均方根误差( RMSEP) 较大，且对样品的判定准确率低，预测集的准确率仅达 85.3% ，分段建模后预测准确率得到大大提高，可见，按棉含量不同分段建模，能更好地利用此含量范围内样品的特征，得到更好的效果。表2 示出近红外光谱法和国标方法 1000 个棉/涤验证样品棉含量的对比统计结果。1000 个棉/涤样品的预测结果为错判 10 个准确率为 99%。对预测结果和国标方法得到的结果进行方差分析，置信区间为 95%，显著性水平取 5%，F 比为 1.01，小于临界值 1.26，因此 2 种方法的结果无显著差异。5试验结论近红外光谱分析技术用于纺织品纤维成分的定性判定和定量分析有广阔的应用前景，该方法操作简单，无需化学试剂，无需破坏样品并将检测时间从几个小时缩短为几分钟，大大提高了检测效率，无法从样品外光谱图直接判定样品中是否含有氨纶以及较低含量的涤纶等纤维，必须建立准确率较高的定性模型，利用近红外光谱法直接判定未知样品是棉/涤混纺织物，从而进一步作定量分析，完成样品纤维成分的定性与定量分析。再次表明近红外光谱技术在纤维成分定量分析中是可行的。

收集氧气敏感及水分敏感的粉末样品解决方案喷干应用”喷雾干燥技术常用于制备电池材料、多孔材料及粉末剂量药物和易挥发的香精香料物质。对于这类样品如何保证喷干后的粉末颗粒在收集时免于环境中氧气及水分的交互影响，是作为工艺开发流程中最后一个关键步骤。 研究者通常会考虑充满惰性气体的箱体作为收集这类粉末产品的实验场地，例如手套箱；同时选用惰性气体作为雾化气源，在操作过程中保证氧气及水分处于极低状态；然而，即便是小型实验级喷雾干燥仪器的体积也初具规模（步琦小型喷雾干燥仪 S-300 的高度超过1m），定制大尺寸的手套箱会增加额外费用且仪器配件的操作和拆卸极其不便。针对这种情况，步琦最新推出喷雾干燥突破性的解决方案——环境守护者（Enviro Guard），站在防御存在于外界环境中氧气和水分干扰的顶峰。1从需求、想法到解决方案Enviro Guard 具有特殊设计的玻璃组件，配有旋塞和气体入口，可以采用氩气形成强大的氧气和水分屏障，保持材料的性质。在惰性气体条件下使用实验室型喷雾干燥仪 S-300 制备粉体颗粒后，通过气体入口引入氩气可以保护您的材料，使其免受潜在的损害。粉体制备完成后，将整个旋风分离器及收集瓶迅速移到小尺寸手套箱内，是样品处于受控的环境中。严格的实验室试验证实了该系统的有效性，可将氧气和湿度水平保持在 2% 以下，持续时间可达 5 分钟。这证明了它在实际操作中的可行性，为研究员提供了处理、转移和加工材料的灵活性，而不会受到环境干扰。无论是追求创新还是保存精致的配方，Enviro Guard 都能确保您的材料不受污染。与环保守护者一起体验未来的材料保护，创新与保护相结合！环境守护者 Enviro Guard (11080767) 由以下部分组成：11080595Enviro 玻璃件11068575旋塞046357螺旋盖033577盖帽040023硅胶垫022352软管夹11080766灰色橡胶塞2气体要求由于氩气的密度明显高于空气，因此 Enviro Guard 与氩气具有良好的兼容性。在大约 130°C 时，氩气的密度为 1.21 Kg/m³，与 17.5°C 时的空气密度非常相似。这种密度上的相似性使得氩气能够在粉末上形成稳定的保护层，在这个温度下有效地取代周围的空气并保持其位置。值得注意的是，对于这种特定的应用，我们只建议使用氩气，因为它具有创建和维护保护气层的理想特性。小型喷雾干燥仪 B-290/S-300瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

步琦近红外提升肉类加工生产效率近红外应用”农历新年即将来临，香肠作为一种易于加工且口味丰富的食物，是每家每户新年餐桌上不可或缺的一道菜。因此每到腊月时节，多数家庭会提前购买人工灌装好的香肠并悬挂晾晒，为之后的烹饪做足准备。在香肠生产加工过程中，通常都要经历肉糜斩拌、调馅、灌装、扎线、蒸煮和烟熏等步骤。其中最为关键的当属调馅了，在这个环节中将搅碎的不同肉糜与各种调料和水混合均匀，以便后续加工蒸煮。也正是调馅这一环节，搭配出各种原料与口感风味不同的香肠，从而满足各个地域和人群的偏好。1介绍传统的香肠生产加工时，需要判断肉馅是否混合均匀并且满足后续生产工艺要求，往往是通过测量当前混合肉馅中的水分，当水分满足一定要求时才可以进行后续环节的生产，而当水分过多时，需要补充添加原料肉与辅料来降低肉馅里水分的含量。国标中推荐的量食物中水分的方法就是加热称重，这种方法是通过高温烘烤使样品中的水分蒸发，从而测出前后重量差距并计算出水分的含量。对于生产过程中的肉馅而言，其水分含量往往都在 50% 以上，采用加热的方式需要耗费大量的时间，会严重影响后续生产的节奏，极大地降低了生产效率。BUCHI ProxiMate 近红外光谱仪近红外光谱分析作为一种快速检测手段，能够观测到待测物质分子中含氢键的振动，对于高含量水分的快速测量更是得心应手。在现代化的肉制品加工中，该分析方法已经被广泛应用在多个过程质量控制中。步琦近红外不仅提供适合现场分析的近红外光谱仪，而且还有用于实时监控的近红外传感器和配套的在线解决方案。其中用于旁线检测的 ProxiMate 就是一款具备 IP69 防护等级的光栅型近红外光谱仪，内置电脑，触屏操作，上手简单，仅需一键即可完成模型开发和校准，无卫生清洁死角。2实验内容ProxiMate 测量肉馅的近红外光谱图并结合标准加热称重方法测出的水分建立其模型，结果如下：▲ 肉馅近红外光谱图▲ 肉馅近红外光谱图上述肉馅样品水分的近红外模型预测结果与标准方法测得的均方根误差为 0.27，说明步琦近红外光谱仪能够准确快速地预测出肉馅中水分的含量。3结论与传统分析方法相比，近红外能够在短时间内准确地测出肉馅中水分的含量，为生产企业及时提供可靠的质控数据，帮助生产环节的稳定有序的运转，从而大幅提升生产效率。

蛋白质保存影响冷冻干燥配方的关键因素冻干应用”用于生物制药的蛋白质和多肽的冷冻干燥是一个复杂的过程，存在许多挑战。在这篇文章中，我们会讨论了影响配方冷冻干燥的关键因素，来确保蛋白质的保存。冷冻干燥配方通常经过精心设计，以保持燥材料的完整性、稳定性和生物活性。这对于药品、生物制药或某些食品等敏感材料尤为重要。生物制药冷冻干燥的原因有很多，它们可能在液态下不稳定或有严格的储存要求。冷冻干燥非常适合不需要进一步加工的产品，因为它们可以在小瓶中干燥并在加工后立即密封以避免污染。生物制药制剂由提供所需效果的活性成分（例如蛋白质或多肽），为了保持其生物活性，需要添加称为赋形剂（成分）的其他物质，从而形成一种非常适合冷冻干燥的组合物。用于生物制药制剂的辅料清单填充剂：甘露醇、蔗糖或乳糖等材料可增加体积并有助于形成稳定的基质。冷冻保护剂：甘油或二甲基亚砜 （DMSO） 等物质，可保护活性成分免受冷冻应激。石松保护剂：它们在干燥阶段保护活性成分，包括蔗糖或海藻糖等糖。稳定剂：有助于保持配方的pH值和离子强度的缓冲液等成分。表面活性剂：这些用于稳定蛋白质和其他敏感分子的聚集。防腐剂：如果产品容易受到微生物生长的影响，则保护产品。溶剂：溶剂的选择至关重要，通常使用水。在特殊情况下，也可以使用有机溶剂。辅料的选择取决于多种因素。就像某些植物需要特定类型的堆肥或土壤一样，生物制药的活性成分需要正确的配方才能茁壮成长。尽可能多地了解要冷冻干燥的材料的性质是很重要的，包括它在不同条件下的稳定性和冷冻干燥产品的预期用途。就像在我的花园里一样，在准备土壤之前，我需要了解我正在种植的植物或种子的类型。辅料的选择取决于多种因素。对于蛋白质而言，它们的长期稳定性与制剂的含水量及其构象结构有关。蛋白质需要水来避免变性，在选择蛋白质溶剂时应小心。此外，应使用海藻糖等保护剂来稳定分子，以帮助其保持其功能活性。问成功冻干的关键化合物特性是什么？答热特性有多种分析方法可用于确定化合物特性，例如差示扫描量热法 （DSC）、傅里叶变换红外光谱法（FTIR）等。为了成功冻干，需要了解目标蛋白质或多肽的热特性。DSC是评估蛋白质和多肽热稳定性的强大技术。它测量与材料相变相关的热流作为温度的函数。量热法可以为实验者提供配方的重要特性，如：玻璃化转变温度，Tg：非晶态材料转变为玻璃（脆性）状态的温度。在冷冻干燥中，在初级干燥过程中将产品保持在Tg以下以保持结构和稳定性至关重要。熔点，Tm：固体物质变成液体的温度。在冷冻干燥中，必须了解Tm，以避免在过程中熔化，以保持产品的完整性。结晶温度，Tc：溶质在冷冻过程中结晶的温度。如果不希望结晶，则必须避免此温度。反应热，ΔH：与化学反应相关的热变化。了解 ΔH 有助于预测和控制相变期间所需或释放的热量，确保冷冻、初级干燥和二级干燥阶段之间的平稳过渡。比热容，Cp：将单位质量物质的温度改变一摄氏度所需的热量。Cp 至关重要，因为它有助于确定需要供应或去除的热量，以实现所需的温度变化，确保高效和有效的干燥。另一种分析技术是冻干显微镜，它有助于确定塌陷温度（用Tc表示）。这是产品结构在干燥阶段开始塌陷的温度。了解 Tc 对于设置适当的货架温度以避免 Tg 和 Tm 至关重要。了解会影响热特性的几个因素缓冲液：这会影响热稳定性。将pH值保持在接近蛋白质等电点的缓冲液可增强稳定性。蛋白质或多肽的浓度：也会影响热稳定性。因此，在代表最终产品的浓度下进行热表征非常重要。扩大工艺规模：由于浓度不同，这可能需要重新评估热特性。辅料：还必须考虑辅料对所列热特性的影响。问如何优化冷冻阶段？答使用乙醇混合物进行快速冷冻是首选冻结速率和最终冻结温度会影响冰晶的形成和大小，进而影响升华速率。产品必须在足够低的温度下冷冻，以确保其完全冷冻。这个冷冻阶段创造了蛋白质将被嵌入的结构。如果这不正确，蛋白质将失去其活性并被锁定在错误的构象中或失去其完整性。对于蛋白质和多肽，最好储存在 -80℃ 下，因此不建议在 -20℃ 下缓慢冷冻。使用乙醇混合物进行快速冷冻是首选，因为它会导致形成更小的冰晶，这有利于维持蛋白质的稳定性。问影响干燥阶段的关键因素是什么？答终点测定在处理蛋白质和多肽时，干燥阶段至关重要。太快或太慢，要么会破坏蛋白质结构，要么最终得到不充分干燥的产品。初级干燥是最长的阶段，我们必须设置适当的腔室压力和货架温度。设置系统压力的最佳方法是使用热电偶或其他温度探头确定产品温度，然后找到该温度下相应的冰蒸气压。终点测定对于确保所有冰都已从产品中升华非常重要，因为残留的水分会影响稳定性和保质期。另外，不要不必要地延长干燥阶段，因为它既不节省成本，也不节能，甚至有可能导致产品损坏。终点测定的方法多种多样，包括温差测试（样品和货架之间）、压差测试和压升测试。BUCHI 冻干机BUCHI 冻干机搭载 Infinite TechnologyTM，具备丰富实验室蒸发经验，精巧灵活高性能，模块化的配置，且可以通过实施自动终点测定来自动确定终点。这种跟踪干燥过程的过程分析技术允许实时调整，从而加快优化过程。自动终点确定为监控过程可重复性提供了必要的工具，确保了批次之间的一致性。终点测定的使用可防止过早过渡到后续干燥阶段，从而确保最佳干燥结果。初级干燥后，由于水分子紧密结合，通常有 5-10% 的残余水分含量；因此需要二次干燥。目标是使结合的水汽化，这通常是在较低的压力和较高的温度下完成的。然而，如果温度过高，可能会导致蛋白质或多肽的降解。二次干燥对于确保稳定性和保质期很重要。虽然蛋白质在干燥过程中会变得不稳定（变性），但只要折叠机制是可逆的，蛋白质就可以完全复叠（复性），并且在复溶后仍显示出药物稳定性。

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重;如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw; Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products; a biosynthetic approach, 3rd edition; Dewick, P.; John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.

BUCHIR-300 配件选购指南BUCHI 旋转蒸发仪 R-300 满足旋转蒸发在便捷性和多功能性方面的最高要求。其模块化设计允许将其扩展成一个全集成系统，在该系统中一个中央界面调节每个组件。R-300 在众多领域都能根据配置展开不同的应用，让我们看看皮实耐用的它有哪些配件可以选择吧！R-300 常用配件编号货号品名111059368*V型冷凝器2040627*进样器311063244*Tygon 管 Ø 6.4/12.7mm411062387*法兰大螺母盖5000426*2000ml 接受瓶611059770*塑料卡扣7000431*000432*000433*000434*000435*000436*000437*046573*50ml 梨形蒸发瓶100ml 梨形蒸发瓶250ml 梨形蒸发瓶500ml 梨形蒸发瓶1000ml 梨形蒸发瓶2000ml 梨形蒸发瓶3000ml 梨形蒸发瓶5000ml 蒸发瓶冷凝器编号货号品名111059368*11059369V型冷凝器V型冷凝器 P+G2032013橡胶带3040627*进样器4000646PTFE 管, Ø4.7/5.5 mm5040625PTFE 排水盘, Ø5.1/14 mm6023875023900螺母盖O型圈7028096PTFE 管, Ø3/4 mm8003275*冷阱连接接头夹子 S359027344十字套10048180冷凝器支架1111062387*法兰大螺母盖1211069167*密封垫圈 VS-261311062186*带卡扣的玻璃蒸汽导管 29/32（短）1411061985冷凝水接水装置

近红外光谱法快速检测饲料原料豆粕作为油脂加工的副产物，是棉籽粕、花生粕、菜籽粕等 12 种动植物油粕饲料产品中产量最大，用途最广的一种。作为一种高蛋白质物质，豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料，还可以用于制作糕点食品，健康食品以及化妆品和抗菌素原料。豆粕中粗蛋白质含量高达 30～50%，大约 85% 的豆粕被用于家禽和猪的饲养，豆粕内含的多种氨基酸适合于家禽和猪对营养的需求。实验表明，在不需额外加入动物性蛋白的情况下，仅豆粕中所含有的氨基酸就足以平衡家禽和猪的营养，从而促进牲畜的营养吸收。按照国家标准，豆粕分为三个等级，一级豆粕、二级豆粕和三级豆粕。对于饲料企业而言，不同等级的豆粕不仅价格上存在较大差异，而且作为饲料原料，对于饲料成品的质量有重要影响。对于饲料企业而言，快速准确的分析豆粕的品质，对于企业的生产消耗与盈利具有重要影响。评定豆粕品质需要粗蛋白，粗脂肪，水分灰分等指标进行测定，目前用于这些指标的分析方法主要为传统的理化分析方法，采用这种方法进行测定常常需要破坏样品，耗时长，购买大型化学分析仪器，且需要装配良好的实验室和经过培训的操作人员，有的需要使用危险性化学试剂，一定程度上制约了饲料行业的发展。为了对饲料原料进行品质监控，需要一种快速、费用低和非破坏性的测量方法，一次完成几种不同又有关联的质量指标分析。近红外光谱分析技术满足了以上各种需求，能够在短时间内快速判定样品信息，并能够完成以上有机指标的测定。同时也能做到对样品无损害，了解饲料原料的质量状况，以及精准控制饲料加工的进程，保障饲料的质量和安全，提高饲料企业的经济效益。1测量仪器采用步琦旁线近红外 proximate，拥有 IP66 的防护等级，采用固定光栅设计，无可移动部件，稳定耐用，不仅可以放置在实验室进行检测，也可以放置在潮湿多尘的生产车间，在生产过程中取样检测，只需几秒，便可持续提供精确测量值，确保最大生产效率以及产品的质量。▲ BUCHI Proximate近红外光谱仪2实验方法随机选取豆粕样品并扫描样品，得到样品近红外吸收光谱。▲豆粕近红外光谱图模型建立及模型评价。▲粗蛋白的化学值与预测值的相关关系图▲水分的化学值与预测值的相关关系图▲粗纤维的化学值与预测值的相关关系图豆粕中蛋白质，水分 以及粗纤维的实际测量值和预测值具有较小的相关性，相关系数 R2 都达到 0.8 以上，粗蛋白和水分相关系数分别达到 0.888 和 0.867，粗纤维相关系数 0.844，三个指标的偏差值 SEC 分别为0.23,0.17,0.18。3实验结果从实验结果来看，近红外作为一种快速的测量方法，其定标模型显示较高的精确度，稳定性，并且可以代替化学方法测定豆粕中蛋白质，水分，粗纤维的含量。该方法不仅仅局限于豆粕，对于其它饲料原料以及成品同样可以快速测定。对于饲料企业而言，近红外光谱技术能够从饲料原料，到生产过程，到饲料成品进行质量控制，稳定产品质量，降低劳动成本，提高经济效益。

从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步，那么 2024 年新年伊始，让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧！在这篇博客中，我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题，其中还包括工艺参数，因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家，我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中，其中一些我之前在我的博客中提到过，比如它在先进电池技术中的应用，或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品，如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究，他们需要知道喷雾干燥是否有效，并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识，清楚各种产品如何反应，以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中，我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素，这些公司要么已经进行了可行性研究，要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺：下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化，包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态：样品相关分析)，以及清洁和维护。可悲的是，扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行，以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量，一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤：进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件，以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求，清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一，即放大因素，如干燥速率，停留时间，传热和传质特性，这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中，关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分，以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备，所以进料速率将需要按比例增加，以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的，必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变，这需要仔细监测和控制，特别是因为产品的体积越大，干燥腔体就需要越大。另外，必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小，必须调整雾化气体速率以确保更大的运行，以确保适当的雾化效果，关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行，必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外，这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时，中试试验至关重要，但也可以进行一些实证测试，以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率，它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算：进料流量，进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重，可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制;然而，这对于放大计算来说不够准确，因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如，过滤器中的粉末积聚)。相反，应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要，因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中，它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pa·s 或 N·s/m2 或 kg/(m·s))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时，还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素，例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训，等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求，并且处理大量的原材料，中间体和成品可能需要重新考虑物流情况，包括存储和运输流程。同样，也可能需要抽样和测试以确保质量控制，员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法，因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议，你应该没有问题，扩大你的喷雾干燥过程，把你的产品到下一个商业化阶段吧！下次见！瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

步琦近红外来保障白酒的品质高粱是我国公认的白酒传统固态发酵的主要原料。高粱中淀粉是产生酒精的主要物质，高粱籽粒中淀粉含量越多，出酒率就越高，其中优质酿酒高粱的总淀粉比例应在 90% 以上。并且相关学者研究发现，白酒的出酒率和品质，均与高粱中籽粒直链淀粉含量与支链淀粉含量的比值大小有重要关系。由此可见，准确高效地检测高粱中支链淀粉、直链淀粉含量对获得优质高产白酒具有十分重要的意义。传统的国标检测方法操作繁琐、费时费力，无法满足现代白酒企业对酿酒原料高粱的检测需求。而近红外光谱分析技术(NIR)作为一种高效无损检测技术，具有分析时长短、检测效率高、无需前处理、绿色环保、操作简单，可同时完成样品的多个指标同时检测等优点。为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。1实验仪器Buchi N-500 傅里叶变换近红外光谱仪：瑞士步琦有限公司；仪器光源：卤钨灯；检测器：温控 InGaAs，光谱范围为(4000～10000)cm-1，分辨率为 8cm-1，扫描次数为 32 次，采集酿酒高粱样本的全波长范围内近红外光谱信息。▲ BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪2实验方法本实验所用酿酒高粱样品共 240 个，采用漫反射方式采集扫描酿酒高粱样品的近红外光谱。酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉含量参照 GB 7648—1987 中改进的紫外可见分光光度法测定。3实验结果1. 模型建立及评价采用偏最小二乘法(PLS)分别建立酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的全光谱偏最小二乘模型(全光谱-PLS)、无信息变量消除偏最小二乘模型(UVE-PLS)、无信息变量消除法结合遗传算法偏最小二乘法模型(UVE-GA-PLS)和无信息变量消除法结合连续投影算法偏最小二乘模型(UVE-SPA-PLS)，并通过所建立的不同定量模型中模型的决定系数(R2)、校正标准偏差(RMSEC)、预测标准偏差(RMSEP)、最佳主成分数以及相对分析误差(RPD)等相关评价参数来评价所建立的模型性能。不同模型相关参数如表4所示：经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选后所建立的模型效果最优，R2 分别为 0.9523 和 0.9417， RMSEP 分别为 1.2845 和 0.1434，RPD 分别为 12.1 和 34.2，所得波点分别对应支链淀粉和直链淀粉的 O-H、C-H、C-O 等主要官能团的基频与倍频吸收峰。说明经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选之后，保留了各指标中的主要特征吸收波长，消除了大部分无效波长变量的干扰。2. 模型验证模型实测值与预测值的分布如下图所示：酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的实测值和预测值呈较好的线性分布，又经过相关t检验，各项指标的预测值和实测值无较大的差异，经验证，R2分别达到0.9517、0.9402，RMSEP 分别为 1.3276、0.0901，RPD 分别为 11.72、31.24。4实验结论结果表明该模型的结果显示精准度高，稳定性好，可靠性强，并且可以代替化学方法测定高粱籽粒直链淀粉、支链淀粉的含量，为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。5产品推荐近红外 ProxiMate™ 是一款坚固、紧凑且易于使用的旁线 NIR 仪器。它可以减少生产停机时间，为批量样品提供快速质量控制。直观的用户界面可让每个人操作。近红外 NIRFlex® N-500 是一款模块化 FT-NIR 光谱仪，可为各个行业的来料检查、质量控制和研发目的提供可靠的分析结果。它提供广泛的测量单元和附件，以及在整个 NIR 范围内的最高波长精度。

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

近红外光谱溯源食用海参产地海参种类繁多，国内常见的食用海参多为刺参，即圆筒状有腹背之分的海参，其背面隆起有排列不规则的圆锥形疣足，腹部较为平坦，密集排布着管足，用于吸附岩礁或爬行。海参肉质软嫩，高蛋白低脂肪，口感甘咸，是“海味八珍”之一，有补肾、养血的功效，营养价值堪比人参，因此也有陆有人参，水有海参一说。国内食用海参的主要产地有三个，分别是大连辽参，山东海参以及福建海参，自北向南其生长速度依次增快。以最小可捕捞尺寸 10cm 的成熟海参为例，辽参需要四年，而福建海参仅需一年。因辽参较长的生长周期，和特殊的生长环境，其营养物质更新频繁且积累丰富，相比其他海域生长的海参，具有更高的食用品质和经济价值。不同产地的食用海参外观相似，对于非长期从事海参养殖的消费者而言，难以快速准确地识别海参的产地，这就容易被一些不法分子钻空。尽管无法直接通过观察判断不同产地的海参，但通过近红外光谱仪就能十分轻松地帮助我们完成海参产地的溯源工作。近红外光谱仪可以实现无损扫描样品的近红外光谱，由于生长环境和周期的变化，导致不同产地海参中营养成分含量存在一定差异，再通过化学计量学建立样品光谱信息与产地之间的联系，从而实现对海参产地的鉴别。1实验内容BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪，大连海参与福建海参各 12 个，测量范围 10000 – 4000 cm-1，分辨率 8 cm-1，扫描次数 32 次，每个样品扫描三次，为保证光谱的稳定性，测量选取海参样品腹部，并用可调光圈保证采样孔与样品直径相当。▲ BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪选取三分之二样品进行建模，剩余样品用于验证。其原始光谱与模型主成分得分图如下：▲ 海参样品的原始近红外光谱图（红色：大连海参，非红色：福建海参）▲ 建模样品的主成分得分通过原始光谱可以看出大连海参和福建海参的反射率有明显差异，不过在 10000 – 7500 cm-1 范围内还是存在一定重合，而在主成分得分图中就能够看出，仅在前两个主成分的平面空间中，两种产地的海参就有清晰的分布，并且二者没有重合，并且该模型也能够百分百正确地判断留下的 8 个样品的产地。2结论通过上述实验说明近红外光谱分析技术能够快速无损地鉴定辽宁和福建的海参，并且对于快速鉴定其他产地的海参也有很强的潜力。实验中使用的 BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪是一款采用偏振干涉的傅立叶变换型的近红外光谱仪，相较经典的傅立叶光谱仪，具有更小巧的造型和更强大的抗震动能力。模块化的测量池可以随时随地方便更换，满足各种形态样品的检测需求。双灯构造及满足多国药典和审计追踪要求的配套软件，为工业生产分析提供便利的解决方案。

从古代炼金术到现代科学旋转蒸发仪大家都耳熟能详，如何使用，工作原理等等大家都再熟悉不过。今天和大家聊点不一样的，我们来聊一聊旋转蒸发的历史与未来。旋转蒸发是迄今为止通过蒸发从样品中温和的去除溶剂最为有效的方式。该过程对化学和生物实验室以及制药工业都至关重要，这主要依赖于蒸发过程的准确性和非破坏性。除此之外，随着时代的进步，旋转蒸发仪在酒吧和高端厨房也有了一席之地，打破了它们行业的界限，因此，如果您热衷于了解旋转蒸发仪的历史，并想知道最新款设备提供应用领域的可能性，请耐心的读下去！了解旋转蒸发及其历史就是了解化学本身的核心。“chemistry”这个词有好几种语言的根源，它来自中古英语单词“chemistry”，这个单词是由“chemie”演变而来的，而“chemie”是中世纪晚期“alchemie”一词的改编。炼金术这个词本身被认为来自希腊词“chemeia”和阿拉伯词“al’kīmivā”，意思是“转化的过程”。炼金术最早的定义之一来自公元 3 世纪末帕诺波利斯的 Zosimos，他将炼金术描述为“水的组成、运动、生长、具体化和非具体化、从身体中吸取灵魂并将灵魂结合在身体内”。这种理解成分和从身体中提取灵魂的概念是蒸馏的核心。了解旋转蒸发及其历史就是了解化学本身的核心。试图改变物质以延长寿命或创造出人们渴望的物品，如黄金，推动了通过蒸馏进行分离这一技术的发展。简单蒸馏是已知的最古老的方法之一，它根据沸腾液体混合物中组分挥发性的差异来分离混合物。加热液体产生蒸汽，蒸汽随后被捕获并再次凝结，从而分离混合物的成分。这张图片代表了 Zosimos 的早期蒸馏设备:多年来，这种简单的方法得到了发展和改进。首先是分馏：用于使用分馏柱分离沸点接近的液体。后来出现了蒸汽蒸馏：它包括用另一种来源的蒸汽加热混合物，使其在较低的温度下蒸发，从而分离出热敏性化合物。接下来是真空蒸馏：将待蒸馏液体上方的压力降至大气压以下，使沸点最低的挥发性液体蒸发。该过程的最终演变结合了这些先前方法的优点，并进一步改进了它们。这个过程被称为旋转蒸发，是由一位瑞士化学家在 20 世纪 50 年代发明的，由 Büchi Labortechnik AG 公司商业化，并致力于在科学界进行重大改进和推广该设备，现在 BUCHI Rotavapor® 在全球的实验室中都可以找到。该过程的最终演变结合了这些先前方法的优点，并进一步改进了它们。这个过程被称为旋转蒸发。旋转蒸发仪无论在字面意思和比喻意义上都是颠覆性的。将样品放入旋转的圆底烧瓶中，烧瓶放入加热浴中：这增加了液体的表面积，有助于蒸发过程。使用真空泵降低压力，降低溶剂的沸点，使其在较低的温度下蒸发——这对热敏性化合物特别有用。除此之外，效率和过程控制方面彻底改变了化学领域。如何温和且有效的去除样品中的溶剂对于化学和制药行业至关重要。旋转蒸发仪的基本概念从 20 世纪 50 年代 开始就没有改变过，就像经典计算的概念从开始就没有改变过一样。但与计算机一样，旋转蒸发仪多年来也有了显著的改进：为整个过程提供了更好的控制和自动化。就像计算机演变成笔记本电脑、平板电脑和手持设备一样，旋转蒸发仪的设计也考虑到了不同的工作流程。在早期的实验室工作中，这种方法曾经是一种非常实际的方法，现在已经被最新的顶级仪器（R-300）高度自动化了。早期的旋转蒸发仪上的压力很难控制，因为真空泵不是开就是关。当时没有像今天的仪器那样的数字或自动控制，所以实验的重现性和效率往往取决于实验室技术人员的经验，但是就算是最熟练的技术人员也无法与现代化的仪器进行竞争。当然，这并不是说今天使用旋转蒸发仪的实验人员缺乏技能和经验——事实恰恰相反：现代设备提供的精度带来蒸发过程的最终细化，允许科学家们创造出更多的医疗和美食上的可能性！现在，有针对学术界和小型实验室寻找预算友好的解决方案的入门级系统（R-100），也有可以加载附件并处理广泛应用的自动化系统（R-300）。现代系统可以实时调整条件，以保持最佳的蒸发环境，确保一致性和可重复性。▲R-100▲R-300正是有了这些设备的存在，才让旋转蒸发仪有了突破界限的可能性，它不单单应用于制药与化学领域，您也许已经在某个酒吧或厨房看到了它的存在。而在未来，或许它也会像其他家用电器一样，出现在您的身边。

“天然的保肝药” 都是怎么来的？水飞蓟素被成为“天然的保肝药”，是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基，抗脂质过氧化，保护肝细胞膜，促进肝细胞修复再生，抗肝纤维化，降血脂等效果。黄酮类化合物（flavonoids），原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称，即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法，用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物，对人体的生物利用度较低。一旦被吸收，黄酮类化合物被迅速代谢，产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果，蔬菜，谷物，树皮，根茎，花茶和葡萄酒中。在本文中，金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪  E-800 用索氏热萃取法提取，用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品：含花萼的金盏菊干粉，参考黄酮类含量：0.29%试剂：丙酮，六水氯化铝，甲醇 HPLC，六亚甲基四胺纯化物，无水硫酸钠，去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解，形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态（黄酮苷）或自由态（黄酮苷元）形式存在，乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元，紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸（浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1：UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中，加入 20ml 去离子水，用乙酸乙酯洗涤溶液，进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤，用无水硫酸钠干燥后过滤有机相，将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液，加入 1mL 氯化铝试剂，用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后，测定测试溶液的吸光度，并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%，d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低，小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此，定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定，结果可靠，重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤，获得更高的黄酮类化合物含量，残留损失较少，使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析，提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signaling molecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulae flos, 07/09:3000, corrected 10.1

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm−1  处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10−6、10−8 和 10−10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10−6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm−1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm−1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10−6 M， (b) 10−8 M， (c) 10−10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10−6、10−8 和 10−10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10−6 M， (b) 10−8 M， (c) 10−10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10−6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10−8 M 罗丹明 B 溶液后，86 和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10−6 M 和 10−8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜCHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜCHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

实时监控维生素类饲料添加剂的品质维生素类饲料添加剂主要是由化学合成来生产。快速而准确的检测其中的维生素如β—胡萝卜素含量和水分含量，对于节约企业生产成本，减少产品次品率，提高产量有着重要的作用。1介绍在维生素类饲料的生产过程中，首先将工业原料按配方进行配比调制，形成了维生素溶液，然后经过喷雾干燥将维生素溶液变成颗粒状的样品，然后经过三层筛选，形成标准化的粒径，最后将不同维生素含量的产品进行混合，将最终的维生素含量控制在标准范围内，如 10.0-10.5%，水分 6-8%。因此，产品的主要组成是类胡萝卜素，水分，和淀粉底物等。类胡萝卜素的含量需要严格控制在 10-10.5 的水平，而水分含量太低会导致原料的浪费，因此最重要的指标是类胡萝卜素和水分。然而，用户在实际生产过程中，由于无法实时调整类胡萝卜素和水分的含量，只能将产品先生产出来，然后等待传统分析的结果后，再将含量高低的产品进行混合，最终达到相应的含量标准。将 BUCHI NIR-Online® 安装在喷雾干燥之后和过筛后的位置，能在3秒内测出维生素的含量和水分，且多个参数同时的连续的监控。用户依据实时结果，能实时控制产品的含量至标准范围，从而混合步骤可以省略，且平均结果比取样的某一点的结果更有代表性，因此提高了生产效率，减少了产品的次品率。2配置BUCHI NIR-Online® 在线近红外 X-Three波长范围：400-1700 nm（检测类胡萝卜素必须）测量方式：漫反射▲安装示意图3结果已经证明 BUCHI 在线近红外能快速准确的测定维生素类饲料添加剂的各个成分：表1：模型参数参数范围（%）偏差β-胡萝卜素7.8-11.80.22水分5.9-8.90.14结果证明步琦在线近红外能够准确的分析产品中的多个指标。在线分析手段提供了实时的结果，能保证产品品质的稳定性，减少次品率，实时的水分控制，节省了企业成本，并节省了品控的工作量和试剂消耗，降低了人员成本。

11月18日-19日，由浙江工业大学、德清县人民政府、浙江省药学会、浙江省可持续发展研究会共同主办，长三角绿色制药协同创新中心、浙江工业大学药学院等联合承办的第六届绿色制药莫干山国际会议在浙江德清举行。长三角绿色制药协同创新中心主任沈寅初院士担任大会荣誉主席，中国科学院院士、中国科学院上海有机化学研究所马大为研究员担任大会主席，浙江省特级专家、长三角绿色制药协同创新中心执行主任苏为科教授担任大会执行主席。专家云集大会，以“聚焦绿色制药技术，推动高质量发展”为主题，把脉制药产业绿色转型升级方向，共商新药创制、绿色制药技术与产业发展大计。瑞士步琦作为全球领先的实验室技术研发、质量控制和生产领域的解决方案提供商，赞助了此次会议，并携带今年新发布的 Pure Essential System 以及明星产品旋转蒸发仪亮相现场。步琦仪器▲旋转蒸发仪旋转蒸发仪 R-300 满足旋转蒸发在便捷性和多功能性方面的最高要求。其模块化设计允许将 R-300 扩展成一个全集成系统，在该系统中一个中央界面调节每个组件。特点：业界最高的自动化配置(自动消泡功能、自动蒸馏功能)自动记录实验参数自定义 SOP 方法高性能的气密性可有效缩短高沸点溶剂的蒸馏时间方便、高效的旋转蒸发，智能蒸馏高度灵活性，极大便利性▲Pure Essential Flash 系列色谱系统 C-900Pure Essential 系列色谱系统专注于所有快速制备色谱方面的基本功能。本仪器的优越设计、其模块化和用户友好性，可以助您轻松迈入自动化色谱分离，并从速度提升和无限可能性中获益。特点：模块化空间利用率高配置灵活设计简单，功能强大操作安全会议现场

利用 Flash-ELSD 分离角鲨烯和角鲨烷角鲨烷是化妆品中的一种常见成分。最初，角鲨烷来自鲨鱼肝脏，但为了保护海洋生物，今天化妆品中使用的角鲨烷约有 55% 通过氢化角鲨烯来获得。角鲨烯存在于各种自然界产物和人体的皮脂中，目前最广泛的角鲨烯获取法是利用合成生物学，通过大量繁殖相关菌类来量产。角鲨烯与角鲨烷同样具有保湿和润肤的效果，但是角鲨烯结构中存在不稳定双键，经过太阳照射，很容易产生过氧化角鲨烯，有增加炎症因子 IL-6、引起毛孔堵塞、致痘的风险。 而角鲨烷虽然没有角鲨烯抵抗紫外线照射的作用，但稳定性更强，没有上述过氧化角鲨烯的风险，而且仍然具有保湿、润肤、吸收感好等特点。因此在制备过程中，需要将角鲨烷和未完全氢化的角鲨烯分离开。▲ 角鲨烷▲ 角鲨烯在这篇短文中，我们展示了如何使用 Pure C-815 中压制备色谱结合 ELSD(蒸发光散射检测器)分离这两种化合物。角鲨烷不具有紫外吸收官能团，因此需要利用 ELSD 检测。▲ BUCHI Pure C-8151实验条件设备BUCHI Pure C-815色谱柱FlashPure Select C18 12g流动相种类A = 水；B = 乙醇流动相条件95%-100% 0-3 min100% 3-5 min流速30mL/min样品0.01mL 角鲨烯和角鲨烷样品溶解于5mL丙酮/异丙醇 1:4 的溶液中，取 1mL 注入色谱柱中检测方法200-400nm DAD 扫描；ELSD 检测器；灵敏度高▲使用 FlashPure Select C18 12g 分离角鲨烷和角鲨烯2结果与讨论在分离图谱中我们可以看到，1 号峰最佳吸收波长为254nm，为丙酮溶剂峰；2号峰最佳吸收波长为200nm，为角鲨烯；3 号峰为角鲨烷，由于没有紫外吸收官能团，因此只能通过 ELSD 检测和收集。3结论该应用表明，利用 C-815 的 ELSD 结合 DAD 紫外扫描可以有效分离角鲨烷与角鲨烯。ELSD 检测器有助于判断无紫外吸收的角鲨烷，而 DAD 紫外扫描则有助于在收集后通过最佳吸收波长来判断角鲨烯的出峰位置。

在线近红外实现甘蔗按质论价长期以来，由于传统分析技术的局限性，按质论价的原料的收购体系在我国甘蔗制糖企业一直没有真正建立，甘蔗收购也一直沿用按重量（吨蔗）的收购计价方式，蔗农也因此一味追求高产量，轻质量。低质量甘蔗来料大大增加了糖厂的生产消耗。近红外技术由于其快速，准确，很少需要样品制备的特点，正越来越被国内外制糖企业采用，并进行按质论价收购。近红外光谱属于分子光谱的研究范畴，它介于电磁波谱的 800-2500nm, 主要是分子中 C-H, O-H, N-H, S-H 等化学键的组频吸收带和倍频吸收带。同传统的分析相比，近红外光谱具有快速、准确、几乎不需样品制备等优点。主要测试指标包括锤度，糖度，色度，浊度、粒度、固形物等。糖厂对进厂甘蔗质量特别是含糖分指标的监测是一个难题，常规的化学分析方法工作量大、分析速度慢，常常因为分析数据滞后而影响了生产的进度。另外相对于入榨蔗量与样本量非常微小，样本代表性不足，即便后来一些糖厂在蔗带采蔗丝代替在蔗场采整条甘蔗，样本的代表性有了较大的提高，但是因为数据少，每个月只做 3～4 个样本，未能全面准确评价入榨甘蔗质量，对甘蔗砍运监督管理、促进提升砍运管理、提高入榨甘蔗质量的力度还十分有限。任何一家制糖生产厂，全面准确掌握所有入榨甘蔗的质量对糖厂的生产管理、促进提升砍运管理，不断提高甘蔗质量，可实现高糖分、高产糖率，创造更高的经济效益，还可以为下一步改变甘蔗收购方法方式，实施进厂甘蔗按质论价的目标打下基础。瑞士步琦在线近红外光谱在整个甘蔗收购的品质控制和过程监控有很好的解决方案。1应用案例在线近红外安装点：甘蔗破碎工序之后，初榨工序之前的蔗料链式传送带。该位置的甘蔗丝，已经完成了破碎工序，混合比较均匀。▲在线近红外系统安装示意图▲甘蔗丝的在线检测指标▲甘蔗丝的定标模型曲线步琦近红外光谱仪特点，根据客户需求量身配置：选项包括超高速探头更宽的 NIR 波长范围可见光范围高分辨率 CCD 摄像头无线传输技术集成▲步琦在线近红外2结论和展望在线近红外系统用于日常检测蔗丝的质量，实时在线检测蔗丝的准确度高，可以用来代替常规化验分析的方法，取消初汁压汁采样分析，用近红外数据代替。在线近红外检测入榨甘蔗糖分，可为下一步收购原料甘蔗实施按质论价打下基础，促进蔗农选择种植高糖品种，改变长久以来只追求产量的单一思维，实现蔗农及糖厂双赢，方案如下：①利用当前安装使用的在线近红外系统，配套相应的蔗带运行监控及记录系统，准确识别每车进入生产线甘蔗，在甘蔗倒入蔗槽时建立开始进入标志位及结束进入的标志位。②通过运动控制统计方法，统计初始标志位与结束标志位，统计该车甘蔗通过近红外糖分分析仪的运动轨迹过程(计量通过翻板机的一级带、匀速除泥带、翻板机的二级带；车间一级带、车间二级带到检测仪部分的过程)。仪表识别整个过程后，采用该车甘蔗的中间分析部分(如：20%～80%可设定)的平均值糖分含量作为该车甘蔗含糖分。③采用计算翻板机蔗带及蔗带的实际长度建立真实的运动轨迹计量。可以真正实时反映并追踪在蔗带上的甘蔗的位移轨迹直到甘蔗位移到近红外糖分检测设备。进而确定每车甘蔗的测量范围，最后经过对该车甘蔗所有数据计算平均值，即得出每车进厂入榨甘蔗糖分。④甘蔗糖分数据与农务甘蔗款结算系统中的按质论价计算公式关联并计算出每车入榨甘蔗的蔗款。除了在甘蔗收购，步琦在线近红外技术开目前已用于制糖过程的各种样品分析包括蔗汁，破碎蔗，蔗渣、原糖，成品糖等应用。如需了解请联系我们当地销售同事，索取应用案例和解决方案。

近红外光谱对椰子水定性分析椰子水又称液体胚乳，是存在于椰子果实中富含营养成分的一种天然植物水。根据一些椰子研究机构发现，椰子水中主要含多种氨基酸、维生素、矿物质和蛋白，其中精氨酸、丙氨酸、胱氨酸和丝氨酸的含量比牛奶中的还要高。因其高营养价值和良好的口感，在近些年的消费市场崭露头角，赢得众多消费者的青睐。市面椰子水种类繁多，不过国内的主要来源还是高株椰子和矮株椰子这两大类。其中高株椰子是在全球都是广泛种植的一个品种，矮株椰子由于其椰子水的特殊口感而被市场关注。通常椰子在 11 至 12 个月成熟，随着时间的变化，可以分为 6 到 8 个月的嫩椰，9 到 11 个月的熟椰，以及 12 个月以上过熟的椰子。在 8 个月左右椰子中的椰子水的口感是最佳的，太早或太晚都会有酸涩感，主要就是因为这个时期的椰子中水分和糖是椰子水的主要成分，而像有机酸和氨基酸等酸性物质的含量普遍偏低。在椰子生长过程中，椰子水也是逐渐填满椰子腔体内部的，等到 11 个月完全成熟后，其含量又会慢慢减少，此时通过晃动壳体发出的声响就能大致判断椰子的成熟度。但对于未完全成熟的椰子，目前没有有效的检测手段去分析其中成分的变化。除了椰子生长时间会影响椰子水口感以外，不同椰子品种以及采摘后保存时间同样对感官评价有着重要作用。我国海南是椰子主产地，有因高产量而闻名的文椰2号到6号五大品种，其中文椰2号和3号分别是从马来西亚引进的马来亚黄矮椰和红矮椰子中经过筛选培养的新品种，4号是从东南亚引进的香味椰子中筛选改良的。通常椰子在采摘后一周以内的口感是最好的，随着储存时间的增加，其中的一些如氨基酸、有机酸、糖、酚类等代谢产物含量就会发生变化，从而影响其风味，存放超过两周的椰子水就难以被大众接受了。暂时也没有比较有效的方法去判断椰子水不同品种来源和存储时间。近红外作为一项快速无损的检测方法，无论是定性鉴别还是定量分析，都能一展拳脚。今天和大家分享的一篇文献便是使用 BUCHI NIRFlex N500 傅里叶近红外光谱仪对椰子水进行定性和定量分析。▲BUCHI NIRFlex N-500 Fiber1实验内容同年同季采摘的文椰 2 号 8 个月、文椰 2 号 10 个月、文椰 4 号 6 个月和文椰 4 号 8 个月分别有 198 个，77 个，63 个和 206 个。每天从 2 号 10 个月与 4 号 6 个月中随机取三个样，从 2 号 8 个月和 4 号 8 个月中随机取五个样，首先进行可溶性固形物和 pH 的快速检测，剩余样品保存在液氮中，随后进行糖含量的测定和近红外光谱的收集。在其它指标测定结束后，将样品水浴平衡至室温，然后在同一天用 NIRFlex N500 光纤探头测量加热至 35 ℃ 的 1mL 样品 3 次，每次测量扫描 32 次，光谱范围10000 – 4000 cm-1，所得光谱用于后续建模分析。2鉴别存储时间实验将存储在 7 天以内的样品定为新鲜的F级，将存储超过两周的样品定为久放的A级，将每天的 5 个随机选取的 2 号 8 个月和 4 号 8 个月中的 3 个样品，以及每天 3 个随机选取的 2 号 10 个月和 4 号 6 个月中的 2 个样品分到校正集，剩余样品分到验证集。通过 PCA 在 95 % 的置信区间下用霍特林统计量 T2 去除建模集中的异常样品。最终各集合中样品数量如下表：表1 定性分析样品集合划分情况：_NO.2-8MNO.2-10MNO.4-6MNO.4-8M校正集97352798验证集65191468通过结合化学计量学方法对上述样品的存储时间建立模型，各类椰子水的最优模型和结果分别由 表2 和 图1 到 图4 所示：表2 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水的存储时间最优模型结果：▲图1 文椰 2 号 8 个月的存储时间模型统计▲图2 文椰 2 号 10 个月的存储时间模型统计▲图3 文椰 4 号 6 个月的存储时间模型统计▲图4 文椰 4 号 8 个月的存储时间模型统计3鉴别品种考虑市场实际需求，样品从文椰 2 号和 4 号中生长时间均在 8 个月且新鲜程度为F级的样品，其中校正集有 49 个，验证集有 31 个样品，经过相同处理检测到 1 个校正集中的异常值，剔除后建立的最优模型结果如下：表3 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水品种的最优模型结果:▲图5 文椰 2 号和 4 号品种鉴别模型统计4鉴别成熟度过熟的样品通过简单的物理晃动就能够分辨，并且利用价值不高。实际需求往往是要在完全成熟之前分辨样品的成熟状态，从而鉴定其感官价值。因此实验针对文椰 2 号和文椰4号分别选择 47 个和 48 个样品建模，15 个和 16 个样品验证，最佳的结果如下：表4 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水品种的最优模型结果：▲图6 文椰 2 号和 4 号成熟度识别模型统计从以上结果不难看出，对椰子水的存储时间、品种和成熟度的定性鉴别都取得了比较理想的结果，除了文椰 2 号 8 个月和文椰 4 号 8 个月的存储时间判断中分别有 3 个和 2 个误判，其模型的总体识别率在 95% 和 97%，剩余的应用模型都达到了 100% 的识别水平。近红外光谱分析在椰子水定性方面展现了十分优异的结果，同时也在水果的快速定性这一应用领域显露出巨大的潜力。5参考文献Foods 2023, 12, 2415. https://doi.org/10.3390/foods12122415