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瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG

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公司动态

革新、完善制备色谱中的ELSD

在上一篇文章中,我们讲到ELSD是如何克服制备色谱中的局限性,成为客户眼中的“香饽饽”的。那么如此“香饽饽”的检测器就完美无缺了吗?其实不然,这次我们会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性,以及步琦Pure FLASH系统是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD,使其趋向于完美。首先我们通过以下图片来回顾下ELSD的工作原理:在经过以上三步后产生的检测峰面积(A)与被洗脱出来的分析物数量有关:其中:m=分析物质量a,b=由颗粒大小,目标物质的浓度和类型,气体流速,移动流速,漂移管温度等因素决定的常数因此ELSD非常适合观察紫外和荧光检测器可能遗漏的化合物,碳酸盐,脂质,脂肪,糖类和聚合物均属于此类。但也由于ELSD的检测原理,它无法检测高挥发性分析物,例如葡萄酒中的乙醇。通常,目标化合物的挥发性必须小于流动相。更重要的是ELSD是破坏性检测器,即进入到检测器内的样品无法被复原,所以对于少量切宝贵的样品来说,进入ELSD检测器的样品量应控制在最小。综上所述,沸点较低的流动相更适合与ELSD一起使用,且进入ELSD的量也应控制在最小。溶剂沸点(℃)甲苯111水100苯80正己烷69   丙酮   56但是,也不需要那么快就否定高沸点溶剂在ELSD中使用的可能性。确实高沸点溶剂在传统ELSD漂移管中很难在低温情况下被挥发,如果调高温度,则样品又有被分解破坏的可能性。所以让我们来换一种思路:将进入ELSD的液滴大小尽可能地压缩,伴随着气体,直至成为液气混合的雾气。在这个状态下,即使是高沸点的溶剂也可在低温环境下自然挥发,只留下待测的样品颗粒。BUCHI Pure FLASH系列的ELSD检测器就是采用这一种全新的思路,使其突破了传统ELSD的局限性,但是又保留了ELSD的优势。我们采用超低分流量的动态分流阀,将不同流速下分流至ELSD检测器内的流量控制在30μL/min,成功解决了上述传统ELSD所带来的问题。低至30μL/min分流量的动态分流阀随着分流量的减少,我们得到了以下优势:样品损失减少,回收率上升。流动相更易被蒸发,无需额外设置温度,方法调整变得更加简单。待检测样品无需承受加热流动相的热源,可以检测热敏感的样品。当然,确保出色纯化的最佳方法应该是为自己配备一个结合了紫外线检测器和ELSD的制备系统。毕竟,多一双“眼睛”就能多看到一份样品信息,这对于下游的样品处理也是有利的。看到这里,关于ELSD在制备色谱中的原理,用途,局限性和革新就介绍完了,如果感兴趣的话请点击”了解更多“关于内置ELSD型制备色谱的详情吧!

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2020.08.13

冷冻干燥的秘密, 定格肌肤的时间--步琦Lyovapor冷冻干燥机

随着冷冻干燥技术的不断发展,医美护肤行业的冻干产品也随之大火,近年来热度一直居高不下。从早期的冻干粉、冻干片到如今的冻干面膜、冻干絮,冻干技术帮助进一步提高活性成分的功效及其稳定性,实现精准护肤,满足美丽经济时代下的追求。同时冷冻干燥技术与生物学,特别是分子生物学,在近几年不断地发展和融合,使化妆品、护肤品从精细化工美容、天然植物美容转向生物医学美容、基因美容方向发展,为医美护肤行业带来全新的发展机遇。瑞士步琦推出首台搭载Infinite-TechnologyTM和Infinite-ControlTM的实验室冷冻干燥机,从研究开发到质量控制均可使用,市场应用范围广泛;LyovaporTM L-200冷冻干燥机设计结构精密合理,外观小巧,配有超大尺寸控制操作界面,所有信息一目了然。LyovaporTM冷冻干燥机搭载市场中超高功率的制冷压缩机,可以满足大批量、高水分含量样品的冻干需求,保证高效完成冻干实验。同时,步琦公司可以根据客户的各种需求具体且精确地打造个性化解决方案,以实现最高效率。此外,夏季限定的LyovaporTM冷冻干燥机“冰雪酷一夏”优惠大促正在火热进行,不容错过哦~

厂商

2020.08.04

平行世界,让爱加倍——2020步琦中国SyncorePlus新品发布会圆满成功!

随着视频的播放,来自弗拉维尔星球的BUCHI号带着神秘的仪器到达地球,我们揭开了“2020年步琦中国新品线上发布会”的序幕。这个神秘的仪器——Syncore Plus将助力海关,疾控,环境检测,食品品控进行高通量样品量的检测任务。环境污染、食品安全一直是人们关注的话题,步琦公司一直希望用具有革新和高质量的产品和解决方案为人类的健康安全和环境保护作出有价值的贡献,质量在您手中也一直是我们行动的指导方针和箴言。本次发布会详细介绍了新产品SyncorePlus的产品特点、功能特性,在发布会中还增加了互动环节,小题目测试以及颁奖环节。来自总部的BU mananger Suanne女士带领大家揭秘步琦总部以及我们新品的研发过程步琦中国总经理邱世章先生做开幕介绍新品揭幕1号舰长,产品专家洪佳莹女士介绍新品2号舰长,产品专家祝双来先生介绍实验室及其他产品3号舰长,产品专家陈慧鑫先生介绍北京实验室SyncorePlus 平行蒸发仪

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2020.08.03

惊!!!海参中居然放敌敌畏,这样的海参还能吃吗?

受疫情影响,今年的央视《3.15》晚会延期于7月16日晚8点进行现场直播。晚会曝光了很多触目惊心的消息,其中有一条消息格外引人注目:海参中居然放敌敌畏,这样的海参还能吃吗?消息一出,引起网友一片讨论,也引发了网友们的担心。下面小步带大家了解一下海参中敌敌畏是如何进行检测的。海参中敌敌畏检测建议解决方案(参考GB 23200.93—2016):Mixer B-400(均质仪)Mixer B-400(均质仪)不仅均质效果最理想且操作简便。它是您分析实验流程中样品制备的基本工具。可研磨含大量水分、脂质或纤维质的样品。B-400均质仪可减少对每个样品进行基本分析的次数,因为样本完全均质。对于微量元素分析,均质的样品必须毫无污染。B-400 均质仪与样品接触的部件采用硼硅酸盐玻璃、惰性塑料 (PP 和 PEEK) 或钛制成。切刀采用高品质陶瓷制成。Rotavapor® R-300Rotavapor® R-300 (旋转蒸发仪)满足便捷性和多功能性方面的最高要求。其模块化设计允许将R-300扩展成一个全集成系统,在该系统中一个中央界面调节每个组件。Syncore®(平行蒸发浓缩仪)Syncore®(平行蒸发浓缩仪)提供高效、温和和环保的多样品浓缩能力。它设计巧妙,可防止交叉污染,实现最大的回收率。借助大量辅助产品,您可根据需要定制您的样品浓缩。步琦公司作为前处理领域的专业品牌,以高品质的设备助力食品安全检测,为食品安全保驾护航。

厂商

2020.07.20

固体分散体技术和喷雾干燥在难溶性药物中的应用(一)

当今制药领域,许多新的候选药都不易溶于水,据报道近90%的新药是属于水难溶性药物。难溶性药物的临床治疗效果往往不好,是因为他们的溶解度偏低,需要的剂量比其他药物大得多。但通过一些方法提高这些药物的溶解度或溶出度,也可以达到提高生物利用率的目的。常用提高溶出度或溶解速率的方法有:固体分散体、药物颗粒的微纳米化和优化脂质剂型配方等。固体分散体作为一种有吸引力的制剂配方被广泛研究,它可以改善难溶于水的药物化合物的性质,使药物溶出速率和生物利用率得到明显改善。然而,固体分散体也面临着一些挑战,例如物理稳定性,并且这些配方的全部潜在能力还未实现。通过搭配水溶性聚合物,固体分散体主要应用于速释型药物系统,但缓释系统的表现可能更好,由于药动学的增强和更小的血药浓度变化。喷雾干燥可以在一步工艺中制备无定形态固体分散体,工艺相对简单,容易放大,因此最被广泛应用。下面内容将介绍提高难溶性药物溶解度的对策,固体分散体的原理,常见固体分散体制备技术,特别是喷雾干燥技术在制备颗粒型固体分散剂中的应用,通过数值模型和实验模型描述喷雾干燥颗粒的形成过程,举例说明了制备固体分散体中的应用,并讨论了与该技术相关的挑战,如稳定性、最终剂型的制备和工业放大。水溶性较差的药物化合物,由于其固有的低水溶性和在相关吸收窗口期内无法溶解于胃肠道介质,因此口服制剂的制备极具挑战性。人们认为活性药物溶出是其限制速率,为了获得足够的生物利用率,了解如何提高溶解速率是非常重要。溶解可以理解为物质从固体变为溶液的过程,这个过程以一定的速率进行,称为溶解速率,它取决于物质在特定溶剂中的溶解度以及一些其他因素。该物质在溶剂中的溶解度与溶解速率成正比,两者关系可用Noyes-Whitney方程表示:dC/dt = (D * A * (Cs - Ct)) / (h * V)      (方程1)D,扩散系数;A,药物与溶解介质接触的表面积;h,表面边界层厚度;V,溶解介质体积;Cs,药物的饱和溶解度,Ct为药物在时间t的浓度。这表示在介质体积固定的条件下,可以通过增加暴露于介质的表面积、减小扩散层的厚度或增加药物的溶解度来提高药物在介质中的溶解速率。药物和药物载体体系的许多性质都会影响溶解参数,所以通过改变这些性质有助于提高溶解速率。表1和表2中简要介绍不同类型的物理和化学以及配方方法,用以提高药物溶解速率。表1:提高溶解速率的物理方法和化学方法:表2:提高溶解度和溶解速率的制剂方法:固体分散体技术是增加难溶性药物溶解速度的一种方法,是至少由两种成分组成的固体:药物化合物和基质材料,药物分散聚合物材料中。固体分散的概念首先是由Sekiguchi和Obi在1961年提出的,他们证明了一种难溶性药物和水溶性载体尿素的共晶混合物可以提高药物的释放速度,从而提高药物的生物利用率。最初的研究中,固体分散体中用于药物分散的主要由晶体载体形成,包括糖和甘露醇。这类固体分散体在稳定性能上具有热力学稳定优势,与其他载体材料相比,它们不会导致溶解速率偏高。之后研究重点转向无定形态聚合物载体,这类聚合物是最常用于固体分散体的载体,包括纤维素衍生物,如HPMC、聚甲基丙烯酸酯、淀粉衍生物、聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。与晶体载体相比,无定形态聚合物的固体分散体具有更好的溶解性。除了提高生物利用率之外,近些年的许多研究都是针对固体分散体的缓释应用,尽管这类应用不像直接释放应用那样普遍。在缓释情况下,药物释放后不会立即作用,而是以一定的速度在几小时内发挥功效。相比速释药物,这种缓释药物有几点优势:需要的剂量更少、但更有效,血药浓度波动更小,并且产生的副作用也更少。固体分散剂的制备方法有多种,包括基于溶剂的雾化蒸发技术产生微粒和对所得固体分散体进行微粒化的熔融技术。熔融方法有熔融挤压法、高温挤压法和熔体团聚法;溶剂蒸发法有喷雾干燥、冷冻干燥、超临界流体技术、电喷雾和电纺丝法。喷雾干燥是用于制备固体分散剂的一种最常用的技术,液体进入喷嘴被雾化,生成的液滴与干燥气体混合,其中的溶剂蒸发,最后颗粒与干燥气体分离。喷雾干燥由于生成细小的液滴具有高比表面积,所以是一类非常快速的干燥过程。喷雾干燥有不同的装置,尽管雾化装置和雾化力不尽相同,但其中大多数的元件都是相似的。表3中列举了一些常用方法,并对各技术进行了较为详细的讨论,阐述了各方法的优劣势。表3:固体分散剂的制备方法喷雾干燥是一种能够将液体以溶液或悬浮液的形式生产固体产物的方法,并且已经被用于各种各样的应用中。自从1872年发明了第一台喷雾干燥机以来,在工艺以及硬件方面已取得了很大的进步,这些硬件已经完全扩展到工业应用中。考虑到肠道的吸收窗口较短,在这种情况下必须有小颗粒才能使药物在相对短的距离内扩散。因此,喷雾干燥是用非常合适的技术,因为可以通过简单的一步法生产小颗粒,并且可以将颗粒特性控制到一定程度以改善其药物传递性能。此外,可以定制颗粒以提供更好的释放动力学和更少的团聚。与体积较大的产品相比,喷雾干燥固体分散体微粒具有更快的溶解速度,因为它们的表面积与体积比更大,而且也可能更适合以后加工成片剂或其他剂型。它们还经常在润湿时提供更好的崩解或再分散,这对于获得良好的溶解曲线非常重要。此外,颗粒状固体分散体还可用于控制固体分散体的质量属性,例如通过优化基质中的药物分布并防止药物-载体相分离,可以提高药物稳定性,通过依靠赋形剂的溶解增强特性来提供更好的溶解度和生物利用度。还可以通过制备具有粗糙表面和多孔内部结构的颗粒来增加总表面积。研究微观结构以及微观结构对配方性能的影响是优化当前配方的一种有效方法。近年来,人们对喷雾干燥颗粒形成机理的探索也逐渐增加。已经提出了一些模型用于解释喷雾干燥的颗粒形成过程,特别是过程的蒸发阶段,这是液滴固化形成干燥颗粒的关键阶段。这些模型包括实验和理论模型,但都是简化版本,因为实际过程具有许多变量参数,并且过于复杂而无法完全模拟。对颗粒形成机理研究的一些实验方法包括监测从液滴形成到液滴移动路径中的过程变化,以及在蒸发过程中分析溶质性质。例如,有研究者设计了一种装置,用于在受控条件下监测毛细管细丝中单个悬浮液滴的形态特征。悬浮液滴代表了液滴的稳态干燥条件,这种方法也已被其他人用于研究颗粒固化。声学悬浮器,空气动力学悬浮器和凹形热板也已经被用来悬浮液滴,同时使用CCD或高速相机监测液滴。自由飞行技术是另一类用于检查颗粒形成的实验,使用液滴发生器产生一连串的液滴,并允许液滴通过受控室内的干燥空气下落,同时进行监控和分析。研究颗粒形成的另一种更常用的策略是观察和分析所制备颗粒的特性,并根据所做的观察回顾性地解释颗粒形成的机理。这些观察结果通常还与进料溶液的分析相结合,可以提供有关聚合物相互作用和构象的其它信息。此类研究通过将一系列特性(例如粒径,孔隙率和形态)与颗粒形成机理相关联。此外,可以将一系列不同的观察结果进行组合,并通过多变量数据分析进行综合评估,以确定观察到的每种效应的重要性。也有一些方法利用分析溶液来描述喷雾干燥中的蒸发过程。恒定速率模型是最常用的模型之一,该模型基于菲克(Fick)第二扩散定律,假设扩散系数在大多数过程中都是恒定的,并且溶质之间没有相互作用。将蒸发速率k定义为:d2 (t) = d0 2 – ?t                    方程2其中d是液滴直径,d0是初始液滴直径,t是时间。根据上述方程2,可以得出液滴干燥时间简要表达式:τD = d0 2 /?,                  方程3此外,佩克莱特数(Peclet number-无量纲数)描述了干燥液滴中溶质的径向分布, 它已用于描述颗粒的形成,并预测给定配方和加工条件下的颗粒特性。佩克莱数的简化版本为:Pe i = ? / 8 D i                   方程4其中Pei是佩克莱特数,Di是溶质在液滴液相中的扩散常数。此外,已经开发出各种模型来使用蒙特卡洛(Monte Carlo)法模拟颗粒形成,以对喷雾干燥中使用的不同参数进行排名,从而确定在颗粒形成中起最大作用的因素。这些模拟可以为喷雾干燥固体分散体的配方开发提供有价值的信息。上述各类模型主要基于静止空气中包含固体的液滴的干燥动力学,不能完全代表喷雾干燥中的液滴干燥过程,但是在给定一组参数的前提下,它们可以用于预测所得颗粒的特性。通过对模型进行修改,还可以预测不同颗粒生产规模下的颗粒特征。通常,会进行一系列假设以使模型保持合理简单。例如,在整个干燥过程中,液滴的形状可以假定为球形,并且液滴内的温度均匀且没有毛细管作用。在喷雾干燥过程中,颗粒的形成从液滴的雾化开始,然后是液滴的蒸发,直到形成固体颗粒为止(见图1)。首先,将进料溶液(1)和雾化气体(2)分别送入雾化装置(旋转,气动,液压或超声波)中,然后在喷嘴(3)的尖端将液体流雾化,形成液态细丝从而最终变成细小液滴。然后,干燥室中的液滴与一定温度的干燥气体接触,液滴中的溶剂成分蒸发直至形成固体产物(4)。最后,在旋风分离器(5)中将干燥的颗粒与干燥气体分离,并收集在接收容器(6)中。Fig 1, 喷雾干燥过程图尽管这些子过程中的每一个都会影响喷雾干燥过程系统的收率和颗粒特性,但的液滴干燥阶段却被认为是最重要的步骤。因为占据大部分液滴的溶剂被蒸发,并且在干燥过程中确定了颗粒形态。从液滴到颗粒的过渡--该转变是传热传质的耦合过程,必须进行研究才能了解颗粒固化过程中溶质的行为。传热和传质是由溶剂的蒸气压和气相的分压之间的差异驱动的,并通过两个重要的过程(溶剂蒸发和溶质扩散)进行描述。该方法的复杂性将根据所用溶剂和溶质的数量而有所不同。对于溶解在一种溶剂中的单一溶质成分的液滴而言,过程最为简单。通常,从液滴到颗粒的过渡可分为三个主要阶段。最初,液滴被加热并且由于溶剂从液滴表面的蒸发而开始收缩。同时,溶质的质量分数在液滴的表面附近增加,并且溶质从液滴的表面朝着液滴的核心连续移动以平衡浓度梯度。溶质的扩散通常不能跟随溶剂的蒸发而发生,溶质分子开始沉积并最终覆盖液滴表面,就像将残留的液体捕获在内部的壳一样。从这一点开始,当表面仍然湿润时,颗粒体积保持固定,并且溶剂在表面蒸发。表面干燥后,溶剂会继续蒸发,但现在是从壳内部发生的。随着溶剂从内部蒸发,外壳变厚,并增加了固相的质量分数。这增加了传质的阻力,因此降低了溶剂的蒸发速率。然后的传热将提高壳内的温度,而不是用于溶剂的蒸发和沸腾,从而导致内部压力增加。取决于此时的壳的强度和渗透性,体系内压力要么通过颗粒的膨胀,破裂或爆炸而释放,所有溶剂因此逸出颗粒。下图2指出了从液滴到颗粒过渡的不同阶段。Fig 2, 颗粒形成和理想单液滴的干燥阶段分布液滴的干燥过程以及后来的颗粒特性取决于溶剂以及所用的溶质,这些影响液滴的蒸发速率,溶质的分子迁移率和溶质的沉淀。有几项研究探讨了对于单一溶剂与单一溶质(通常为聚合物)的系统中在颗粒形成过程中溶质的蒸发速率与扩散运动之间的关系。蒸发速度和溶质扩散之间的关系使用佩克莱特数(Pe)来描述(请参见方程4)。当Pei 1时,溶质的扩散运动比液滴表面的后退速率慢,因此溶质无法跟上液滴的收缩,从而导致液滴表面较早的沉淀并因此形成壳。在这种情况下,颗粒内会出现密度梯度,并且根据Pe值的不同,颗粒内部可能会由于颗粒形成过程中局部溶质浓度低而产生空隙。因此,Pe值表示所制备颗粒的径向浓度分布。在使用多溶质的情况下,溶质之间的分子迁移率差异以及在溶剂中的溶解度差异将影响干燥过程以及两种溶质组分在颗粒内的最终分布。上述同样适用于具有两种或多种溶剂的系统,其中蒸发速率和溶剂强度的差异可能会导致溶质之间发生相分离或发生其他事件。考虑到溶剂混合物蒸发速率和溶质扩散常数的不断的变化,这两种情况也都可以应用无量纲数Pe,但是有必要使用随时间变化的函数来扩展模型,并使用不同的公式。此外,可能需要考虑溶质之间可能的相互作用以及溶质的溶解度和迁移率的差异,以确定溶质的分布。物料配方和操作参数对颗粒性质具有较大的影响。在喷雾干燥过程中,可以调整一系列处理参数,以控制干燥过程和最终的颗粒特性。最重要的参数包括入口和出口温度(Tinlet和Toutlet),雾化气体流速(雾化压力),液体流速,液体粘度以及液体中物料的性质。Tinlet和Toutlet是功能性过程监控解决方案的重要参数,有研究者指出入口和出口温度之间的比率会影响颗粒特性以及系统收率。干燥气流似乎对颗粒特性没有任何直接影响,但建议最大使用,因为它会影响Tinlet和Toutlet。下表4列出了喷雾干燥主要参数对产品的影响。表4. 喷雾干燥参数影响:谢谢观看,本期内容先介绍这里,下一期内容中我们将具体分享喷雾干燥固体分散体应用案例,并讨论了与该技术相关的挑战,如稳定性、最终剂型的制备和工业放大。欢迎继续关注瑞士步琦微信公众号。

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2020.07.09

瑞士步琦近红外产品—— 当红不让(Home Run)全垒打促销

瑞士步琦近红外有着丰富的产品线,专业而全面,一直是市面上当红不让的产品。2020全年全产品全垒打促销,优惠力度大,更有建模软件和应用赠送,欢迎大家前来咨询。N500 FT-NIR (傅里叶变换近红外光谱仪) 为医药、化学、食品、饮料等行业提供可靠快速的质量检测以及研发分析结果。通过专用的测量选项精确分析不同类型的样品 (固体、粉末、片状、粒状、糊状、液体等),无需样品处理和化学品,更快获取分析结果。快速控制饮料、宠物食品、面粉产品和焙烤食品的质量和关键控制点。NIRMaster (傅立叶变换近红外光谱仪) 是世界上第一台融合了傅里叶变换技术的精确度与生产线机械清洁要求的光谱仪。符合卫生要求的设计,最先进的傅里叶分光技术,稳定可靠。ProxiMate 是一种适用于食品和农业行业的旁线近红外光谱仪器,具有可靠耐用、设计紧凑和使用简单的特点。它能减少生产停机时间,对批次抽样进行快速的质量控制。用户界面直观,任何人都能进行操作;提供广泛的预校准包,可适用于各种应用。促销期间还可获得免费建模软件和应用。注:促销截止到2020年底,详情可扫描下方二维码联系我们。

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2020.07.07

Pure制备色谱应用—生物活性肽篇

制备色谱是指通过采用色谱技术的原理和方式,分离并收集得到一种或多种纯化后的产物。制备色谱中的“制备”这一概念指以期获得足够量的单体化合物,以满足研究和其它用途。其应用方向与传统的色谱相同,广泛应用于化学合成、天然产物、生物医药、中草药、材料科学等领域。生物活性肽是对生物机体的生命活动有益或是具有生理作用的肽类化合物,是一类相对分子质量小于6000Da , 具有多种生物学功能的多肽。生物活性肽具有多种人体代谢和生理调节功能,易消化吸收,有促进免疫、激素调节、抗菌、抗病毒、降血压、降血脂等作用,是当前国际食品界最热门的研究课题和极具发展前景的功能因子。接下来“小步(BüCHI)”同学将分享给大家一篇Pure制备色谱在生物活性肽的应用文章,来让大家感受下Pure的魅力。固相多肽合成 (SPPS)是最常用的多肽合成路径,广泛应用于研究、临床和商业合成领域中。反应过程中通常产生各种长度的多肽链,因此这些反应混合物的提纯非常具有挑战性。常见的多肽分离大多采用反向大孔填料高压制备柱作为固定相,柱子价格高,活化和清洁都费时费力。正因为此,许多老师纷纷采用中压Flash柱去分离富集一些简单的多肽样品,而仪器的灵活多变性也渐渐成为老师的需求之一。Pure C-850系统可运行中压Flash模式,也可切换至高压Prep模式,可以根据需要使用经济实惠的中压制备柱或者分离度更高的高压制备柱。在本次应用中,我们将结合这两种模式,分别使用Flashpure C-18 WP 12g中压制备柱以及Vydac® 150HC, 22x150mm, 10um高压制备柱纯化两种复杂的多肽反应产物,并使样品最终纯度超过95%。图示:多肽样品1于Flash模式下进行分离图示:多肽样品1于纯化后可达到95%的纯度(13号馏分)图示:多肽样品2于Prep模式下进行分离图示:多肽样品2于纯化后可达到98.9%的纯度(16号馏分)以上实验证明:可以使用Pure C-850结合反向Flash或Prep HPLC制备柱,得到纯度超过95%的馏分。高效大孔的Flash色谱填料提供了可与制备HPLC色谱柱水平相媲美的纯度。Pure C-850系统能够运行制备HPLC和Flash色谱双模式,令您可以自如选择使用高效的HPLC制备柱或更经济的一次性Flash色谱柱。到这里,“小步”同学关于《Pure应用文章分享》系列就告一段落啦!如果您错过了之前的文章可以关注我们的公众号“步琦实验室设备”,在往期回顾中可以找到您想要的。“小步”同学会一直奋发图强,给大家带来其他系列或产品的分享。当然啦,如果您有特别感兴趣的也可以主动联系我们,我们会竭尽所能满足您的需求!

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2020.07.07

发酵过程工艺参数如何动态控制?——步琦近红外带你来实现分析相关参数的速度及准确度!

近红外因为其快速、无损、多成分含量测定的优势,已经成为酒类行业中原材料、发酵过程、半成品及成品酒质量检测的很好工具。瑞士步琦积累多年酒类行业的经验,提供久负盛名和经过验证的FT-NIR-LAB/At-line应用方案。然而,白酒工业的酿造原料主要包括小麦、玉米、大米、高粱和糯米5种粮食,有的白酒采用上述原料中的其中一种,有的采用其中的几种或5种粮食(即我们所讲的五粮液)。经过粉碎、蒸煮后加入“曲”混合成为酒醅,发酵后蒸馏得到酒。近红外在酿酒工业应用广泛,主要是酿酒原料、酒陪配方分析控制、基酒和成品酒分析。《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中的水分,酸度,淀粉,还原糖,总酯和酒精度的检测方法。下图列出了白酒发酵过程中近红外可以快速,准确监控的点,这些近红外的质量控制点有什么意义?a酿酒原料:根据企业要求对入厂的原料进行检验;粮食关键理化指标检测-水分、淀粉、脂肪、蛋白质对进厂原料的质量控制规范b酒醅:入池酒醅和出池酒醅的质量控制;酒醅的水分、酸度、酒精度和淀粉以及残糖的分析对工艺过程实时监控,减少传统方法无法对酒醅工艺参数调整的损失c基酒和成品酒:不同等级的基酒和不同牌号的成品酒,影响口味的有机组分分析过程复杂,时间较长。一般酒厂都配备了许多气相色谱进行基酒和成品酒分析,分析时间比较长一般在40min。而近红外光谱在测定酒精度、总酸、总酯等指标方面具有方便、快速、无损和耗费少的优势。近红外质量控制点白酒工艺流程图 白酒是我国传统的饮料酒,其香味组分极其复杂,组分种类之多,含量跨度之大,堪称世界蒸馏酒之冠。但是我国白酒具有原料检测方法繁琐,白酒发酵过程原始复杂,酒体成分复杂,不能用少数成分表征品质等特点,而近红外技术具有快速、便捷、简单、可在线的优势,故可以实现原料检测快速简单化;另外,近红外是对物质中含氢基团的综合表征,加上化学计量学强大的数据处理功能,可以对发酵过程作模块化综合评价, 同时对酒体品质也可综合评价。所以,近红外光谱技术避免了传统的化学分析方法分析时间长、步骤繁琐,而且分析结果的准确度和精密度都受到限制的缺点,从而提高了白酒产品质量及其相关参数分析的速度及准确度。《近红外在酱香白酒酒醅检测中的应用》点击下载采用步琦近红外光谱仪对酱香型白酒出入窖酒醅进行扫描,并与该样品手工检测的结果进行对比分析。实验结果如下:结果表明,步琦近红外分析仪具有较高的应用价值,可以快速高效完成样品检测现代科技逐渐代替传统检验技术,步琦近红外分析仪在酱香白酒酒醅检验中是值得推广和应用的。大家一起来发表近红外在酿酒工业应用的文章吧,文章里如果提到步琦的近红外产品线的,都可以申请一份奖励,也可以申请免费试用步琦近红外产品线的产品,探索步琦近红外给你带来的帮助。可扫描下方二维码进行申请。

厂商

2020.06.24

“熔“ 古 铸 “新”,速 速 “换” 购——熔点仪“倚”旧换新活动来啦!

各位使用瑞士步琦熔点仪(B-540/B-545)的朋友,也许您在北方,也许您在南方,也许大家所测量的样品各有不同。也许您喜爱的仪器还是正常运转中,也许您的设备再难以诠释曾经的风采,或已作为老古董存放于某个角落。纵有一千个一万个理由,我们都要与之说再见了。“熔“ 古 铸 “新”,速速“换”购是时候了。瑞士步琦在熔点仪领域辛勤耕耘50余年,品质依旧,犹如一座高山,是从一土一石头,日积月累铸成。在提供高质量,高准确度的熔点仪设备的同时,步琦中国一直致力于不断提高既有的技术支持和售后服务。为更好的服务广大已有客户,今夏瑞士步琦推出M-565熔点仪“倚”旧换新活动,优惠大力度,洽询走起!想继续征服您的样品,就赶紧联系我们吧!1、拥有B-540/B-545仪器(仪器拥有SN系列号),可购买自动熔点仪M-5652、截止时间2020.12.31日(注:要求新购买仪器在2020.12.31日前完成发货)购买自动熔点仪M-565,尊享最大价格优惠,赠送总价值2000元熔点毛细管5盒(100支/盒)。购买自动熔点仪M-565和自动装样器M-569,尊享最大价格优惠,赠送总价值4000元熔点毛细管10盒(100支/盒)。购买自动熔点仪M-565和自动装样器M-569和熔点监测软件,尊享最大价格优惠,赠送价值4000元熔点毛细管10盒(100支/盒)和价值3000元玛瑙研钵套装。赠送物品将在完成熔点仪购买和安装后,由步琦公司统一安排发货。

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2020.06.22

“小小科学家”视频来啦!看看小朋友是怎么做化学实验的!

还记得5.1长假的时候,步琦公司为小朋友们准备的“小小科学家的活动”吗?有小朋友给我们寄来了视频啦,下面就让我们一起看看,他们是怎么做化学小实验的吧!凡是给我们发来视频和照片的小朋友们,都可以获得由步琦公司颁发的“小小科学家”荣誉证书和小礼品一份。近期会陆续发出,请大家注意查收哦!今天是6.18步琦淘宝官方旗舰店年中大促正在火热进行,千万别错过哟。步琦淘宝店地址:e-buchi.taobao.com

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2020.06.18

万物向阳,爱有力量!玫瑰永恒,北京加油!

还记得情人节那天我们发过一篇文章:予人玫瑰,手有余香!永恒玫瑰遥赠仍奋斗在一线的医务工作者及各行各业的无名英雄们!当时有很多客户和朋友们扫描了二维码,申请领取我们的冻干玫瑰花。最近我们的科研人员已经把冻干玫瑰制作完成并陆续寄出啦!当时有注册过的朋友请注意查收哦~这两天,北京新发地疫情爆发,看到医护人员们奋战在抗疫第一线,看到检疫人员在高温下汗流浃背,又想起疫情隔离期间每天关注疫情发展和留下的感人泪水。向医护人员致敬,向所有抗疫战士致敬!万物向阳,爱有力量,永生玫瑰,致敬伟大的人们,一切都会越来越好!加油!

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2020.06.17

瑞士步琦与您的冰雪“琦”缘 —— Lyovapor冷冻干燥机“冰雪酷一夏”优惠促销!

2020夏季高温炎炎来袭,为了给各位小伙伴们解暑降温,步琦公司推出LyovaporTM L-200冷冻干燥机“冰雪酷一夏”优惠活动——此次有市场中多款热门配置的冷冻干燥机,套餐活动时间将持续整个夏季,优惠力度空前,价格直至冰点,欢迎感兴趣的小伙伴前来咨询哦~瑞士步琦推出首台搭载Infinite-TechnologyTM和Infinite-ControlTM的实验室冷冻干燥机,从研究开发到质量控制均可使用,市场应用范围广泛;同时,步琦公司可以根据客户的各种需求具体且精确地打造个性化解决方案,以实现最高效率。此次推出的三款“冰雪酷一夏”冷冻干燥仪配置包分别有:冰凉琦、雪花琦和酷爽琦三款。高级真空控制主机 + 钟型干燥箱(4层)高级真空控制主机 + 多歧管架(12位)高级真空控制主机 + 钟型干燥箱(4层)+ 多歧管顶盖(12位)更多冷冻干燥机的详细应用和配置请扫描下方二维码,我们会有专业人员为您解答。

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2020.06.09

如何使用ELSD克服制备色谱中的局限性

距离Pure快速纯化系统发布已有一年有余(点此查看去年发布会)。在这一年里,我们的Pure系统进入了许多高校实验室纯化了多种有价值的天然产物,进入了国家级的研究所帮助分离了多糖和酯类化合物,进入了企业有效地提高了有机合成的效率。随着客户数量不断地提升,客户领域不断地扩大,我们发现一个有意思的现象——除了流速、压力、灵活性等等优点,客户对Pure系统印象最深的便是这个神奇的检测器:蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector),又称ELSD。在色谱纯化的过程中,我们常常因为技术原因而局限了方法的开发。随着时间的推进,当技术发展到足以克服其中一些局限时,我们可以使用许多原先无法用的方法,ELSD就是一个很好的例子。配备了ELSD的快速纯化系统能够检测到许多“困难”的样品,例如碳水化合物,脂质,精油,聚合物和天然产物。由于紫外检测器的局限性,这些样品不能有效地被检测和收集。从檀香提取物中分离α-檀香醇与β-檀香醇可以很好地说明这一点(点此查看檀香提取物应用)。在此应用中紫外无法检测到所有的化合物,而有了ELSD的加持,研究人员可以轻松分辨檀香中大部分的化合物。除此之外,ELSD更是由于检测原理的优势,可以还原混合样品的实际质量比,让我们来结合以下案例来看一下:图1:相同混合样品在UV和ELSD下的检测对比图图2:混合样品实际质量与UV/ELSD峰高的对比表可以看到,在方法与样品都完全一致时,ELSD不仅在峰面积上更加还原样品的实际质量比,在可见性上也适应于弱紫外吸收的样品(Peak 1/Peak 2)。而这一切的优势,都是源于其独特的检测原理。那么相比于单独的紫外检测器,ELSD如何在色谱运行中检测出更多类型的化合物并且还原出其实际质量比的呢?含有待测分析物的柱洗脱液与气流(氮气或空气)混合形成液滴分散液,从而被雾化。液滴分散液中的流动相在漂移管内被蒸发。分散液中残留的干燥分析物颗粒穿过检测器中的激光。激光被颗粒散射并且由光电二极管捕获。激光散射的量与目标化合物的质量有关。ELSD可检测任何不挥发的化合物,而与它的性质无关。因此与仅使用UV检测器相比,该检测器可以帮助您看到更多的物质。ELSD产生的响应高度几乎与目标化合物的质量相同,UV检测器响应在很大程度上取决于消光系数。在大多数情况下,这些系数不能反映样品中化合物的实际质量比。随着溶剂在ELSD检测器中蒸发,几乎不会产生梯度导致的基线漂移,进而我们可以使用紫外截止波长与设置的检测波长冲突的溶剂。ELSD简化了馏分收集,若您的化合物无紫外吸收,则不需要收集所有物质,并且在下游处理过程中需要处理的馏分更少。综上所述,即使在存在紫外线可见化合物的情况下,ELSD对于标准应用也是非常有益的。因为ELSD响应可以更好地反映样品中化合物的实际质量比。而对于存在非发色化合物且对紫外线仅产生轻微或没有响应的“困难”样品,ELSD尤其有用,其检测样品中所有非挥发性分子的工作原理可以有效克服制备过程中遇到的各种局限。那么ELSD就那么完美无缺了吗?其实不然,下一篇文章我们将会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性,以及步琦Pure是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD,使其趋向于完美。看到这里,不知道大家是否领略到了ELSD的魅力呢?如果感兴趣的话请点击此处了解更多关于内置ELSD型制备色谱的详情吧!

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2020.06.05

【重磅】你开学,我放“价”--开学季享更多优惠和服务

步琦中国助力高校开学季,推出大力度促销活动,四种方案任你选购:1、赠送溶剂泡沫传感器---有效避免易起泡溶剂爆沸2、自动蒸馏传感器---全自动无人值守的利器以上二选一选装蒸发仪R-300E + 真空控制器I-100 + 真空泵V-100组合装超值劲爆价凡拥有步琦R-20X系列(包含R-200,R-205)或R-21X系列(包含R-210,R-215)的老客户可以保留玻璃件优惠价格购买新机。(点击进行登记)为自己的实验组和项目组定制个性化的玻璃器皿吧!个性化定制服务促销详情可致电步琦公司询问

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2020.06.03

喜报,瑞士步琦喷雾干燥仪荣获科学仪器2019年度用户青睐产品

仪器信息网讯 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来,已成功评选过十二届,作为仪器信息网重要产品奖项之一,该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器,并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。 经过过严格评选,最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台,瑞士步琦产品小型喷雾干燥仪B-290 荣获2019年度用户青睐仪器。喷雾干燥技术广泛应用于制药&化妆品、食品、化工材料等行业中,可以开展实验室研究,中试和生产。瑞士步琦公司是实验室小型喷雾干燥仪的全球市场领导者,公司从1979年开始,一直供应小型喷雾干燥仪B-190/B-191/B-290和纳米喷雾干燥仪B-90系统。 小型喷雾干燥仪在国内外拥有4000多的用户购买并一直使用很好,拥有最广泛的应用文献和专利参考。步琦实验室用小型喷雾干燥机主要用于食品、饮料、 香精香料、 制药、 天然产物、 生物、 乳制品、 化工、 颜料、 染料、 陶瓷、高分子材料、 金属合金新材料、 高性能电池等各种应用。小型喷雾干燥仪B-290不仅能直接从溶液制得粉末,还能一步完成其他许多处理功能:调整颗粒尺寸、纳米微粒的凝聚、悬浮液干燥、颗粒包衣、将液体和固体物质固定在基质上、制备微胶囊等。喷雾干燥作为一种柔和、连续和可拓展的干燥过程正日益受到关注,由于物料的干燥是在瞬间完成,受热时间非常短,特别适用于热敏性物料。1、适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等,因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温,故只是瞬间受热,能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。2、整个喷雾干燥过程都是在玻璃器皿中进行,操作人员可清楚看到,如有问题可及时调整 。3、玻璃器皿内壁都经抗静电处理,故在一般干燥情况下干粉不会粘到内壁上,保证样品的高回收率。4、进料量通过进料泵调节,最小样品量小于30ml。5、对于某些药品的喷雾干燥,为达无菌的目的,可在使用前用高温热空气消毒,空气进口设置过滤器,以保持空气的洁净。6、干燥后的成品干粉,其颗粒度较均匀、一致。7、本机设有喷嘴清洁器(通针),可自动清洗喷嘴,防止喷雾干燥时发生喷嘴堵塞。8、热风温度及流量均有液晶显示。9、所有采用的各项参数均有液晶显示。10、可以处理纯有机溶剂,水和有机溶剂的混合溶液,保障实验安全。

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2020.06.01

Pure制备色谱应用——上样量篇(二)不同Flash硅胶色谱柱载样量分析

?优化Flash色谱条件即需要为待分离样品找到合适的色谱柱和条件。分离的目的是在短时间内以最少的溶剂量制备出尽可能多的纯样品,因此了解不同色谱柱的载样量对分离效果的影响尤为重要。与分析型色谱不同,制备型色谱分离通常在过载条件下进行,即样品量较大,以至引起额外的峰展宽。只要样品峰不重叠,这在制备色谱中是可以接受的。因此,给定分离的最大可行上样量不仅取决于色谱柱的载荷能力,还取决于目标化合物的初始分离。与不规则形状颗粒相比,球形二氧化硅颗粒作为色谱柱材料具有多种优势。它们可以更紧密地装到色谱柱中,实现均匀的流动,减少峰展宽,从而提高分辨率。低含量的细颗粒还降低了背压,这在使用更小颗粒时尤为重要。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于不同粒径、不同形状的 FlashPure 色谱柱的载样量差异如何影响样品制备分离的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。不同Flash硅胶色谱柱载样量分析-  Pure- 硅胶柱:FlashPure ID、FlashPure ID HP和FlashPure Select,24g表1:使用的Flash色谱柱属性色谱柱硅胶重量(g)填料粒径(μm) 形态FlashPure ID2440不规则FlashPure ID HP2420不规则FlashPure Select2415球形-    正己烷;乙酸乙酯-    邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸二丁酯-    邻苯二甲酸盐的混合物,体积比为1:1-    将该样品在己烷中按体积稀释至50%。按体积稀释至20%表2:色谱柱分离的参数流速36 ml/min平衡时间3 min溶剂组成己烷:乙酸乙酯=4:1UV波长254 nm灵敏度低上样方式液态;1ml分辨率(R)是根据半峰宽(W50)和峰最大值之间距离(?tr )计算的。这种计算采用高斯峰形,高载样量时通常不会出现这种情况,因此只能视为质量的近似指标。色谱图的目视检查是判断高载样量时制备分离的关键。图1:将样品稀释到20%后经FlashPure ID(A)、FlashPure ID HP(B)和FlashPureSelect(C)色谱柱分离的色谱图图1显示了三种柱子均得到良好分离效果的色谱图。但是,峰宽差异明显,基本遵循理论的分离效果,小粒径硅胶颗粒得到更尖锐的峰,此外,峰形差异明显。在FlashPure ID色谱柱上,峰是加宽的高斯峰,表明固有的峰展宽占主导地位。相反,在FlashPure Select色谱柱上,其固有的峰展宽要小得多,样品过载是其主要的影响因素。因此,这些峰具有过载峰的特征三角形形状。图2:将样品稀释到50%后经FlashPure ID(A)、FlashPure ID HP(B)和FlashPure Select(C)色谱柱分离的色谱图图2显示了色谱图在更高载样量下的变化情况。尽管所有峰基线分离,但很明显分辨率有所下降。图3:将未稀释的样品经FlashPure ID(A)、FlashPure ID HP(B)和FlashPure Select(C)色谱柱分离的色谱图图3显示了分离未稀释样品得到的色谱峰。在2/3的色谱柱中,峰基线不分离,只有FlashPure Select色谱柱有好的分离效果。根据色谱图可知,可以再添加更高的样品量,仍然能保证分离度。图4:不同类型色谱柱的分辨率与装载量的关系图图4显示了不同色谱柱载样量下的分辨率差异。正如所料,在较低载样量下的分辨率跟填料粒径呈函数关系;对于高载样量,分辨率会明显降低。有效而经济地分离混合物质的最佳上样量取决于许多因素,如所选的溶剂系统和梯度、目标化合物的量和样品中杂质的量以及它们在较低载样量下的分离度。初始分离越好,可加载的样品越多,同时仍能获得令人满意的分离效果。对于中等载样下的标准分离或在高载样下的挑战性分离,较大的颗粒(例如FlashPure ID 或 FlashPure Ecoflex)是最经济的解决方案。中等颗粒(例如FlashPure ID HP)擅长在低至中等载样条件下分离挑战性的样品。由于颗粒小且呈球形,因此FlashPure Select色谱柱可为任何应用提供最佳性能的分离,特别是对于复杂的分离和高载样量,这种填料可实现高效分离。为您的分离研究选择合适的色谱柱将帮助您充分利用色谱功能,并在每次分离中获得最佳的成本效益比。好啦!本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束,我们下期再见!

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2020.05.29

如何减少喷雾干燥过程中样品的二次污染

?在药物的生产工艺过程中,需要分析和控制工艺中各种污染物,杂质的分析和控制可以说是保障用药安全有效的基础。喷雾干燥机是制药行业中经常用到的设备,以全球著名实验室高端品牌————瑞士步琦喷雾干燥仪Mini Spray Dryer B-290为例,小编在此向大家说道说道。在步琦产品专家长期的客户回访和技术交流过程中发现,用户使用完喷雾干燥仪,基本都会进行必要的清洗工作,但有时候并没有清洗彻底。用户在设备使用过程中也可能忽略一个事情-----没有分析样品是否被污染,这些杂质或污染物很可能会对后续产品的功效评价带来影响。对于企业用户而言,喷雾干燥仪的使用都要遵守相应的SOP进行,一般仪器使用几年后,仪器都会保持很新的外表和良好的运行状态。对于高校或相关科研院单位,设备在使用几年后的状态可能变得糟糕,有操作人员的不断更替因素,也因为项目变化因素。在此呼吁广大科研用户做好设备维护和试验前的清洁工作,以保证实验结果的准确性和可重现性。 对于实验室喷雾干燥设备而言,过程中污染物来自于物料直接或间接接触的部位,如进料管道,喷雾系统,干燥塔,加热系统,送风系统。主要部件如干燥桶,旋风分离器,样品收集杯都是由透明玻璃材质做成。这种设计主要是方便观察调整工艺参数,实验结束后操作人员也较为容易安装拆卸和清洗。对于看得见的玻璃件和连接件,每次实验结束都要做到及时彻底清洗,再次实验前也要做好检查工作。如何减少样品的二次污染,有很多内容值得大家讨论,除了上面说的玻璃和连接件清洗外,认真清洗喷嘴至关重要,因为它不仅影响样品的结果,也影响喷雾的效果,甚至整个实验的方案设计。喷嘴是实验室喷雾干燥设备最重要的核心模块,其中最常见的当属二流体喷嘴,如下图。 二流体喷嘴的作用是通过输入的压缩气体将进入喷嘴的物料溶液瞬间雾化成雾滴,雾滴随后在在干燥塔内干燥最终变成粉末。喷嘴一般都设计在仪器的顶端,喷嘴使用时从设备的顶端安装,实验后从顶端取出清洗,因为位置的特殊性,操作人员有时会忘记对喷嘴进行拆卸和清洗工作。下面给大家播放一个简短视频,向大家演示如何快速有效地进行二流体喷嘴的拆卸和清洗工作,从而减少喷雾干燥过程中样品潜在的二次污染。关于如何减少或避免喷雾干燥样品的二次污染,小编认为还有更多内容值得深入探讨,如有其他疑问或更好建议内容,欢迎留言或和步琦产品专家联系。也欢迎大家继续关注瑞士步琦官方微信公众号,我们会继续向大家推送更多精彩内容!

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2020.05.26

【步琦云课堂】工业旋蒸在实验室的应用

?在试验过程中,得到有效活性成分是后续工艺的保证,然而在提取制备活性组分的时候,会面对大量的溶剂处理问题,此过程虽只是溶剂浓缩的简单问题,但恰是关键中的关键环节。旋蒸的减压处理溶剂就显得至关重要了,本次云课堂我们将为大家分享步琦的大旋是如何帮助企业节省成本,并快速安全的处理大体积溶剂蒸发。 云课堂:工业旋蒸在实验室的应用时        间:2020年5月22日上午10:00-11:00直播内容:我们将一道走进步琦学堂,结合我们在旋蒸领域深耕多年的经验深入浅出地共同探讨步琦工业型旋转蒸发仪在不同领域的应用和创新点、完善的备件库以及为客户提供经济友好的完整解决方案。入会方式:扫描下方二维码登记入会(登记后请注意查看红色字体部分)

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2020.05.18

Pure制备色谱应用——上样量篇(一)Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础

在制备液相色谱中,样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上,以实现窄的水平谱带。如果上样量太大,则谱带变宽,分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化,高分辨率不是优先考虑的因素,因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中,主要目的是获得最高纯度的物质,故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅(如C-18、氨基或二醇基)的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大,故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅(粒径40-60 μm)通常可接受10%的载样量;在使用较小颗粒(15-30μm)时可以达到30%。然而,重要的一点我们要知道,无论是反相还是正相,上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品,决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下,复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入色谱柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1:液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面,下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法,可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂,因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法,但可能会造成样品损失,需要考虑的因素如下:- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解,因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力,并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性:如果使用极性溶剂溶解样品,则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上,并对更多极性化合物(后来在硅胶材料上洗脱的化合物)的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大,样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高,从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高,可装载的体积就越大。- 样品量:每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中,通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部(如下图)。由于高背压,无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此,它是通过专用的进样阀完成的,如图所示:图2:Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术,用于只能在强溶剂中溶解的样品,或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲,固体上样分离较慢,但与液体上样相比,分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成:- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后,将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中,然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3:在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用:吸收粗样品,使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品(如油性提取物)非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂,但可能不是最佳的选择。通常,建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性,它不与任何物质发生相互作用。综上所述,液体上样和固体上样各有优劣、各有所长,可根据样品性质和试验目的来选择使用,差异化的操作来得到目标纯化合物。表1:固体上样和液体上样的差异好啦!本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束,我们下期再见!

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2020.05.12

亲爱的小朋友们,5.1假期我们一起来做化学小实验吧!

明天就是5.1小长假啦,亲爱的小朋友们,步琦公司为你们准备了几个化学小实验,让我们一起动手来做化学小实验吧。你们都是小小科学家~

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2020.05.06

盖茨都夸赞的人造肉,跟小步一起了解一下!

2019年9月份,国内首款人造肉食品在杭州上市;2019年11月,中国第一块通过培养肌肉细胞产生的人造培养肉在南京农业大学诞生。两则消息迅速吸引了大众的眼球,相关新闻不断刷屏。在国内非洲猪瘟蔓延的大背景下,目前非洲猪瘟与新冠疫情仍然影响整个供应链与物流运输。相比传统饲养业人造肉的产出较少受传染性疾病的影响。通过调整配方,人造肉可以达到与真肉同等甚至更高的营养价值以及更少的饱和脂肪酸和零胆固醇。同时减少了养殖环节的资源消耗和温室气体排放,也减少了养殖过程中使用的兽药对环境的污染。比尔盖茨在接受媒体采访的时候示:已经投资人造肉产业,因为这种“肉”不仅“健康”,还能极大程度减少碳排放量,“保护”地球。未来消费者对纯素营养和可持续植物蛋白来源的需求越来越大,人造肉也极可能出现在大家的餐桌上。脂肪尤其是脂肪酸的构成是肉类特有风味的基础,脂肪组成不同是不同肉类香味差异的主要原因。同时植物性肉食品也必须符合与任何其他类型食品相同的食品安全法律和标签指标。脂肪测定是其质量控制和食品标签值核验的重要参数之一。小步为大家分享一种简便、可靠的萃取法测定不同植物性肉类样品中的游离脂肪和总脂肪含量。?

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2020.05.06

样品前处理中如何实现经济效益最大化

大量有机溶剂的消耗往往存在于样品前处理当中。而大多数用户关心的只是处理后的样品而把废液丢弃一旁。随着时间累积,带来的风险和经济投入也越来越大。风险的是实验室环境及安全。经济投入的是试剂源源不断的购买和废液的处理(废液的处理花费要远高于试剂购买)。然而,如果采取循环经济的方式,浓缩样品时根据溶剂沸点不同,对有机溶剂进行回收再利用,可以有效减少有机溶剂的购买投入,进而减少废液处理上所消耗的经济。这何妨不是经济效益最大化的体现?我们话不多说,以乙醇回收再利用为例,给大家分享一个视频!

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2020.04.27

步琦lab UI邀您一起做实验

80年来,步琦实验室设备贸易(上海)有限公司一直是面向研发、质控及生产的实验室技术领先解决方案提供商,服务范围极为广泛,如制药、化工、餐饮、饲养、环境分析及学术等行业。同样我们还为客户提供参观仪器,试样试机的机会,解决方案面向实验室、工业和平行蒸发、喷雾干燥、熔点、冷冻干燥,制备色谱、萃取、蒸馏和消解,近红外光谱等。应用实验室一直承接来自全国各大高校,科研院所,企事业单位测试的样品来进行可行性试验,我们期望广大客户能在有限的时间里看到未来项目进行的方向。旨在向客户提供精确优秀服务及显而易见的附加值,我们不断努力,不断升级,现在步琦lab UI项目即刻启动,可爱的客户们,我们升级了新实验室,升级远程服务业务,简化应用测试流程,丢掉原来的纸质版和PDF版申请表,现在只需要在我们公众号里一键申请。Demo特点 我们提供以下应用仪器的Demo试样 可根据您的需求量身定制可行性研究,为您提供技术支持 可亲临步琦实验室(北京或上海都可),现场参与全部过程;也可视频连线,远程观看,在线交流探讨应用细节提供数据报告,同时确保客户样品信息保密现在来我们一起VR来看看步琦的仪器们吧,come on...www.buchi.com/vrlab(点击链接进入实验室)在您的参观旅程中,您可以享受到:参观BUCHI Lab 的所有仪器点击仪器可以查看仪器视频,宣传彩页,具体参数信息申请流程1)请关注“步琦实验室设备”公众号,在“客户服务”中,点击“应用申请”,留下您的信息和试样申请信息,步琦公司会对您的样品进行评估,联系您讨论方案2)为保证实验人员安全,请确保您的样品无毒无害无爆炸危险,否则步琦公司将有理由拒绝您的申请3)测试地点为步琦实验室,获得申请许可后,您可携带您的样品前往我们的实验室和我们的实验人员一起操作;或者您也可寄送样品到我们实验室,通过手机或电脑在线实时观看。4)我们只提供一天的免费实验时间,您可以约定在指定的时间打开电子设备查看试样进程。实验结束后,我们将提供实验后的样品以及实验报告供您后续参考。 

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2020.04.21

Pure制备色谱应用—食用油极性组分分离

今天“小步”同学想给大家带来一篇和昨天我们“NIR食用油品质与安全检测技术”网络培训会相呼应的文章!在这一期呢,我们想给大家分享一下Pure在食用油中极性组分(PC)的测定。?油脂中的极性组分(Polar Compounds, PC)是指油脂在特定的条件下,通过硅胶柱层析技术分离而获得的油脂组分,是目前国内外评估食用油脂在高温使用(如煎炸)过程中劣变程度的最重要的指标。极性组分既包括了未使用油脂中的极性组分,如甘油一酯、甘油二酯和游离脂肪酸等,也包括了油脂在加热和高温食品煎炸过程中产生的极性转化产物。而非极性组分(Nonpolar Compounds, non-PC)则主要是未发生化学变化的甘油三酯。本应用参照食品安全国家标准GB 5009.202-2016 “食用油中极性组分(PC)的测定”第一法“制备型快速柱层析法”,结合BUCHI 制备色谱Pure,分离了两种食用油中的非极性组分与极性组分。分离结果经薄层色谱验证,两种组分完全分离,极性组分含量得到测定。BUCHI  Pure系统 (配480ml收集架及接收瓶)BUCHI Rotavapor R-300/R-100真空恒温干燥箱市购花生油;菜籽油Flash柱:FlashPure EcoFlex Silica 40g薄层色谱玻璃层析缸薄层色谱板200mm*100mm薄层色谱点样毛细管,内径0.3mm10ml玻璃烧杯10ml一次性塑料注射器500ml圆底烧瓶试剂: 乙醚,石油醚,丙酮,三氯甲烷,冰醋酸,乙醇,磷钼酸严格按照国家标准GB 5009.202-2016 “食用油中极性组分(PC)的测定”第一法“制备型快速柱层析法”进行。图1:花生油极性组分分离图谱图2:菜籽油极性组分分离图谱图3:非极性、极性组分及其薄层色谱图薄层板中:1,2为完全分离的非极性与极性组分;3,4为非极性与极性组分未完全分离的情况。本应用依照国家标准GB 5009.202-2016 第一法“制备型快速柱层析法”,用BUCHI制备型色谱仪Pure对花生油、菜籽油两种食用油进行非极性与极性组分分离,两种样品的分离色谱图都表明两种组分得到完全分离。 好啦!本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束,如果您对我们设备感兴趣或想回看昨天精彩的NIR网络培训内容,一定要联系我们哦!我们下期再见!

厂商

2020.04.20

安全处置医疗废弃物,保卫疫情战线的环保后方

自2019年底以来,新冠肺炎的爆发一直牵动着全国人民的心。在新冠肺炎疫情战场上,广大的医疗工作者做了巨大的奉献,全国许多地区疫情形势好转。疫情暴发后,武汉、湖北等地定点医疗机构的相关医疗废物和生活垃圾数量激增。同时全国生产和使用了巨量的医疗物资,产生了大量的医疗废弃物。而医疗废物处置能力如何在短时间内迅速增强,考验着中国医疗废物处置的安全防线。为进一步加强医疗机构废弃物的综合治理,国家卫生健康委会等10部门联合发布《医疗机构废弃物综合治理工作方案》,方案要求做好医疗机构废弃物的分类和管理、处置、回收利用等,防止疫情次生灾害对生态环境和民众健康造成不良影响。瑞士步琦专注于分析前处理设备的性能和效率提升,为实验人员提供更安全、标准、流程化的实验环境。为医疗废弃物的处理以及废弃物处置场地的污染监测等环节把关,为废弃物处理过程中产生的有毒有害物质的快速准确监控提供高质量保证!冷冻干燥——最大程度保证待测物质无损失,拥有无极限控制和无极限技术。快速溶剂萃取——高效率的提取,30min内批次处理6个样品全频固液萃取——全自动的经典索氏提取,全自动的操作以及高效的密封和冷凝系统大大缩短提取时间到2-4h旋转蒸发仪——大体积样品的减压浓缩,无需使用氮气,无废气排放更环保平行浓缩仪——高效环保的批量样品浓缩,可连接固相萃取模块,浓缩净化二合一应用E-916测定二噁英应用E-916测定废塑料中的非挥发性成分——邻苯二甲酸盐和多氯联苯(PCBs)应用E-916测定杀虫剂——有机氯、有机磷应用E-916测定塑料中的邻苯二甲酯和多氯联苯(PCBs)应用平行浓缩仪Syncore优化多环芳烃(PAHs)痕量分析中的浓缩过程应用索氏提取和快速溶剂萃取优化多环芳烃(PAHs)的提取过程应用索氏提取测定塑料中的非挥发性有机物——多溴联苯(PCBs)和多溴联苯醚获取方式:扫描下方二维码登记,我们会有产品专家与您联系。

厂商

2020.04.09

【网络研讨会】食用油品质与安全检测技术——步琦近红外整体解决方案在食用油加工过程中的运用

食用油中含有人体所需脂肪酸,是人们生活中不可缺少的内容。餐饮行业不断发展,用油量持续增加,随之出现食用油掺假、地沟油等问题。食用油质量时刻关系着人们的身体健康与生命安全。因此,必须做好食用油的品质把控与安全保证工作。检测作为食用油质量与安全控制的重要手段,要起到防患于未然的作用,必须朝着简便、快速、精确的方向发展。基于此,“我要测网”将于2020年4月16日-17日召开“食用油品质与安全检测技术”主题网络研讨会,瑞士步琦作为该领域的专家和业内人士将带来精彩的专业报告。如今食用油加工企业面临着消费者越来越高的食用油品质的需要,又面临着原辅料,人力成本的提高的现状。在保证油品品质的同时,又要降低生产加工成本,对企业来说是一项不小的挑战。近红外光谱检测技术,可以快速地测定食用油品质,有助于企业快速发现产品质量问题,及时纠正工艺过程中的的偏差,及时调整,也可以避免过度加工造成的原辅料的浪费,并节约检测成本。在线近红外的运用,更可以提高企业自动化水平,对产品品质进行精细化管理,节约人力物力的投入,是未来的一大趋势。瑞士步琦拥有者市面上最全面的近红外整体解决方案,其中包括傅里叶变换实验室近红外,高防护等级旁线近红外和稳定高效的在线近红外三种类型,全方位满足食用油企业的不同需求,从原料入库开始到食用油罐装出库,全过程都可以运用近红外进行快速高效地品质的控制。报告时间:2020/04/16 10:30-11:00入会方式:扫描下方二维码报名参会

厂商

2020.04.08

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