居里点热裂解仪

仪器简介：
居里点加热原理
居里点裂解仪是一种高频感应加热裂解器，用铁磁性材料作加热元件，将它置于高频电场中，利用电磁感应对其加热，随着温度的升高，其磁渗透性不断降低，达到居里点温度时，载样材料的磁渗透性突然消失，立即从铁磁质变成顺磁质，电磁感应消失，加热停止，温度将稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性随即恢复。裂解温度通过选择不同的载样材料进行控制，不同的铁磁质的居里点温度不同，如纯铁的居里点温度是770℃，镍的居里点温度是358℃。通过选择不同的合金材料，居里点温度可以从160～1040℃，通过调节铁磁质合金的组成就可获得所需温度的加热元件。

居里点裂解的优点
1 放在内部磁场中的磁性的载样材料，可以瞬间被加热到居里点温度；
2 由于载样材料的特定性，加热温度的精确性得到保证；
3 样品被裂解后直接进入GC毛细管，避免了过程污染，保证了极低的死体积；
4 吸附管高温气化系统避免了分析物残留组分的污染；
5 不仅可以对高聚物进行裂解，还可以进行热解吸附。

关于第一和第二点详细解释：
居里点瞬间加热
在保证高频磁场功率的情况下， 从室温到居里点温度只需0.1—0.2s，升温速度达5000℃／s，这对裂解色谱是至关重要的。如果加热速度慢，相当于样品在一系列温度下渐次分解，使分解过程复杂化(包括许多副反应)，谱图的特征性和重复性就差。居里点加热则无此弊端，可使样品在一个设定的温度下“均一地”裂解。
 
高精度的保证
由于裂解碎片的组成和相对含量与被测高分子的结构密切相关，所以，每种高分子的裂解色谱图都各有其特征，我们称之为热裂解“指纹”色谱图。“指纹”技术的应用使得分析的重现性变得非常重要。
在热裂解过程中裂解温度丝毫的改变都将直接影响裂解产物，造成色谱图不具有可比性。然而，相对其他裂解方法，居里点裂解仪因其载样材料的特定性，确保了裂解温度的精确性，使得分析碎片成分变得简单易行。
JAI的特色
众所周知，将热箔片应用于居里点热裂解器仪是JAI的首创，它已经成为居里点热裂解仪全球化的标准。因其具有背景干扰低的特点，可用来进行纳克(ng)级分析，故而成为业界定性定量分析的首选仪器！
热箔片适用于固、液各态样品的承载，对于固体，如颗粒、轻质粉末等样品，只需用箔片将其包裹即可，对于液体，如是不可挥发的溶质，可将其点滴于箔片中待溶剂挥发后包裹即可，如是挥发性组分，可用特制玻璃棉吸附再将其包裹。

可分析的物质
合成高聚物、橡胶/乳胶、液态高聚物、树脂、有机色素、合成纤维、颜料、天然纤维、纸、细菌、碳水化合物、未知化合物。

可分析物质举例
1 合成高聚物的定性与定量分析
定性分析：比较被测高分子和标准品的热裂解指纹色谱图。
定量分析：依据一定裂解条件下共聚物组成同裂解单体呈线性关系，用已知组成的标样作工作曲线，定量测定同类共聚物的组成。
2 微生物的分类鉴定
　　首先要对微生物的培养基、样品采集、处理、制备等进行大量研究，获得多种微生物的标准热裂解指纹色谱图。微生物的裂解谱图，对于所有菌种有许多共同特征峰，但相对峰高和峰面积具有明显区别。同一份样品的重复分析，同一微生物的复制样品，只要采用类似的裂解条件，在一段时间内能得到重现性较好的裂解色谱图。根据标准裂解谱图就可以对微生物进行鉴定。
3 油脂成分分析
水热分解同时衍生化裂解技术：将油脂样品和适量衍生化试剂，混合后在热箔片中共热，裂解形成的脂肪酸立即与试剂发生甲基化反应，转化成弱极性的脂肪酸甲酯，并出现在谱图上。这使得分析操作非常简捷和谱图解释十分明确。

应用领域
聚合物工业 
添加剂生产工业 
胶粘剂产品工业 
油漆、涂料和颜料生产工业 
轮胎工业 （质量控制，苯乙烯－丁二烯混合物的定量） 
纸工业（纸张中的添加剂，加工过程中的有害物） 
环境监测分析（固体样品） 
纺织和纤维工业
制药工业（药丸表面的测定） 
司法鉴定分析
地质材料分析
生化、微生物化验
未知化合物组成鉴定

应用案例
公安部物证检测中心：国家九五攻关课题《毒品吸食者毛发中毒品检测技术研究》以及多项公安部部级重点课题工作。
北京橡胶工业研究设计院：神五宇航服材质剖析研制，中国第一代核潜艇外层吸收声纳橡胶剖析研制，国家橡胶品标准的制定。
中科院化学所：丙稀酸酯涂料的直接分析，聚烯烃树脂改性剂结构分析。
日本药物学会：合成药物中吸附树脂的分析。
日本木品学会：红松中邻甲氧基苯酚(愈创木酚)及其七种衍生物的研究。
日本海洋学会：海泥化合物组分鉴定研究


技术参数：
•加热方式 ：高周波诱导加热
•热分解时间 ：1秒~99小时
•高周波功率 ：600 KHz、48 W
•流路切换 ：电磁阀
•传感器尺寸(mm)・重量：(W) 90 × (H)280 × (D)160 mm・2.5 kg
•RF电源尺寸(mm)・重量：(W)160 × (H)250 × (D)380 mm・8 kg
•电源 ：AC100~240 V・5 A
•兼容GC：所有GC（特殊型号除外）


主要特点：
居里点裂解的优点
1 放在内部磁场中的磁性的载样材料，可以瞬间被加热到居里点温度；
2 由于载样材料的特定性，加热温度的精确性得到保证；
3 样品被裂解后直接进入GC毛细管，避免了过程污染，保证了极低的死体积；
4 吸附管高温气化系统避免了分析物残留组分的污染；
5 不仅可以对高聚物进行裂解，还可以进行热解吸附。