鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测解决方案

        氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。
       目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC -MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90% 乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Leapsil C18色谱柱分离检测。方法特点如下：
1）前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；
2）有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；
3）使用ProElut DPC-2净化柱能够有效的除掉杂质，净化效果优异；
4）分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；
5）方法定量限是0.5 μg/kg。
以下为详细解决方案，敬请参考！

鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留的检测SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围
本方案适用于鸡肉和鸡蛋中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测。

2、标准品配制

(1) 单标储备液1.0 μg/mL：准确称取适量各标准品，用甲醇配制成1.0 μg/mL的单标储备液；
(2) 混标储备液200 μg/L：分别吸取各单标储备液，用乙腈配制成200 μg/L混标储备液；
(3) 混标中间液20 μg/L：准确吸取适量混标储备液200 μg/L，用乙腈配制成20 μg/L的混标中间液。

3、提取

(1) 取5.0 g样品，加入20 mL 90% 乙腈水溶液，振荡5 min，超声5 min，6000 rpm离心
2 min，取出上清液；
(2) 向上清液中加入10 mL乙腈饱和正己烷溶液，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，取下层清液约10 mL，待净化。(鸡蛋样品加入正己烷后离心后可能会有果冻层，可以先将澄清的正己烷层吸去，然后混匀再离心)

4、净化—— ProElut DPC-2 12 mL (Cat#: 65940)

小柱不需要活化，取10 mL待净化液加入柱中，接收8 mL流出液；将接收的流出液在40 ℃水浴条件下氮吹至1 mL以下即可，用水定容至1 mL，过微孔滤膜(Nylon)上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、分析条件

UPLC 条件
色谱柱：Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#：86005)
流  速：0.3 mL/min   
进样量：10 μL  
柱  温：40 ℃
流动相：A: 10 mmol/L乙酸铵       B: 乙腈

梯度设置

质谱条件

电离模式：ESI                                    扫描方式：正/负离子扫描
检测方式：                                         多反应监测 电喷雾电压：5500 V/-4500 V
雾化气压力：50 psi                            辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi                            离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、添加回收结果

鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类检测的添加回收结果（%）