第21期分享讨论:甘草葛根中草药样品研磨
昊诺斯第21期组织研磨和样品处理分享、讨论,我们给大家分享的内容是——甘草葛根中草药样品研磨。
实验:甘草葛根中草药样品研磨
实验材料:甘草类、葛根等中草药
实验目的:测甘草酸等含量,后续做成分分析实验
实验步骤:
1.实验前先将甘草或葛根敲成小碎块,或碎片状,做自动研磨前的准备工作;
2.取不超过研磨罐总体积三分之一的量,放入不锈钢研磨罐中;
2.放入不锈钢研磨珠,迅速将研磨罐安置到鼎昊源TL2020高通量组织研磨仪上;
3.一定转速条件下,自动研磨数分钟,间歇停止数分钟,再次自动研磨数分钟,间歇停止数分钟,则可得到样品粉末。
昊诺斯用户:
这次的案例是化学分析的范畴,研磨以后就能够上液相测定甘草酸含量了,我以前用一比一的甲醇水溶液提取0.2克甘草粉到100毫升容量瓶。
昊诺斯嘉宾:
史老师果然熟悉,本次的研磨分享案例的后续实验就是用于成分分析,干磨成粉末状。
昊诺斯用户:
嗯,对。
昊诺斯嘉宾:
这家用户企业是做中药饮片产品的,在批量生产之前一般都是要进行成分的测定。
昊诺斯用户:
这个还是很方便的。
昊诺斯嘉宾:
一般多磨一些甘草、葛根、铁皮石斛等等,史老师也可以跟我们分享一下您一般研磨的样品。
昊诺斯用户:
测试的标准品是甘草酸铵。
昊诺斯嘉宾:
也是需要进行研磨的吗?
昊诺斯用户:
不需要,需要换算成甘草酸。0.2毫升的粉末溶于100毫升以后,溶解均匀以后,过一下滤膜就可以检测了。
昊诺斯嘉宾:
得配标准溶液之类的吧,以后您遇到需要研磨前处理的样品就可以用我们的组织研磨仪了。研磨中药饮片的这位老师跟我们说,以前没用组织研磨仪时,样品的纤维部分直接就抛弃了。现在用鼎昊源TL2020高通量组织研磨仪自动研磨,有纤维的样品也能打碎的特别好。
昊诺斯用户:
对对。
昊诺斯嘉宾:
一般研磨这种稍大的硬性或韧性样品,采用50ml不锈钢研磨罐是比较合适的,研磨珠选用钢珠即可,像这次实验案例的25mm不锈钢研磨珠。
昊诺斯嘉宾:
其实实验的前处理真的非常重要,时时刻刻影响着后续实验的成功与否以及准确度,现在有自动化的组织研磨仪代替了手动,用过的老师们都反映一是能够提高实验效率,二是对后续的实验帮助比较大。在今天的分享案例中,中药材研磨采用的是干磨,需要采用间歇研磨的方法。
昊诺斯用户:
散热是关键。
昊诺斯嘉宾:
对的,即研磨3分钟以上时,可停止几分钟后再研磨,以避免过热。
昊诺斯用户:
组织研磨仪内样品量不能过多。
昊诺斯嘉宾:
是的,一般来说不超过研磨罐总体积三分之一的量。
昊诺斯用户:
我们是做植物的,但因为我们是检测病毒的,需要提RNA,叶片或种球加液氮后用组织研磨仪研磨。
昊诺斯嘉宾:
那您这边是液氮研磨,提RNA一般都需要液氮辅助研磨对吧?
昊诺斯用户:
对。
昊诺斯嘉宾:
水平的组织研磨仪是非常适合用液氮辅助研磨的,不用担心液氮会滴到电机里,安全和机器使用寿命方面都有保障。
昊诺斯用户:
对的。
昊诺斯嘉宾:
平常实验中如果遇到较硬难磨的样品老师您通常会怎么来研磨呢,可以简单跟我们分享一下吗?比如说会多用几颗珠子,大小不同尺寸的配合来磨,还是比如说加大转速延长研磨的时间等等?
昊诺斯用户:
加大转速延长研磨的时间。
昊诺斯用户:
样品需要干燥吗?
昊诺斯嘉宾:
是的,干磨的过程中样品的干燥度高一些会比较快地磨碎成粉。
昊诺斯用户:
我们不干燥,要用新鲜样品。
昊诺斯嘉宾:
嗯,湿磨和液氮研磨就不需要特别进行干燥,但对于有黏性的样品需要适当干燥,以避免研磨时挂壁使研磨不充分。研磨矿石的时候,有遇到过研磨成粉后有了黏性的,全取出来花了点功夫。比如硫酸镁,也是干磨,用的大的50ml研磨罐,效果比较不错。
昊诺斯嘉宾:
基本上,今天案例中的干磨多用于中草药类(甘草、葛根、蕲蛇饮片、干蛇肉等),或者矿石、牙齿等的研磨,后续实验多为成分的测定,有此类实验的老师可以参考。群里有挺多老师是不是还没有见过我们的组织研磨仪,我们有一个操作指导的视频,以后分享有机会我给大家放一下。
最后,让我们共同期待第22期“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动吧!下期,我们不见不散!
温馨提示
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