北京氮吹仪在测定黄瓜番茄中敌菌灵和异菌脲的残留量中的应用

敌菌灵是一种杀菌剂，常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等，具 有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。

异菌脲是一种触杀型杀菌剂，对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌 活性，主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。

我国在 2014 年发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留》指标中指出， 黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留值（MRL）均为 10mg/kg，异菌脲的最大残留量（MRL） 分别为 2mg/kg 和 5kg/kg。

目前国内对于敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测主要有气相色谱法、液相色谱法和气质联用 法等，前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和基质分散固相萃取等。

一、实验仪器

高效液相色谱仪、氮吹仪、高速均质机、电子天平、离心机、粉碎机。

二、试剂

敌菌灵、异菌脲农药标准品、甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠

三、样品预处理过程

1、 准确称取粉碎均匀的试样 25g（精确至 0.01g）于 250ml 广口瓶中；

2、加入 50.0ml 乙腈，均质机高速均质 2min，全部倒入 100ml 聚丙烯（PP）塑料离心管 中；

3、4000rpm 离心 5min，取上清液倒入预先称取 5g-7g 氯化钠的 100ml 聚丙烯（PP）塑 料离心管中，盖上塞子，剧烈震荡 1min，静置 30min，使乙腈相和水相充分分层。

4、从离心管中吸取 10.0ml 乙腈溶液至 15ml 玻璃样品管中，置于氮吹仪 80℃水浴氮吹蒸 发至近干；