2022/09/14 10:53
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产品配置单:
来亨L-148自动氮吹仪
型号: L-148
产地: 北京
品牌: 来亨
¥2.3万
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方案详情:
一、实验试剂
水为 GB/T 6682 规定的一级水, 乙腈,丙酮, 石油醚:60~90℃, 乙腈:色谱纯。 浓盐酸 无水硫酸钠:用前在 650℃下灼烧 4h 后备用 中性氧化铝:100~200 目,用前 130℃处理 4h,如水 5%减活,备用。 盐酸溶液:2.0 mol/L 氯虫苯甲酰胺标准品:纯度≥99%。
二、标准溶液的配置
标准溶液 一一氯虫苯甲酰胺标准储备液:准确称取氯虫苯甲酰胺 0. 0100 g,置于 10.0 mL 容 量 瓶中,乙腈 溶解并定容至刻度,配置成浓度为 1000 mg/L 储备液,于 0--5℃下避光 保存。 一一氯虫苯甲酰胺标准工作液:取 1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液,用乙腈稀释。
配成 质量浓度分别为 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 标准工作溶液,待用。标准工作液需现配现用。
三、主要仪器
高效液相色谱仪:配紫外检测器 旋转蒸发仪 真空泵 水浴恒温振荡器 氮吹仪 电子天平:感量 0.1g 和 0.1 mg。
四、样品制备
将不少于 1000 9 大米(已脱壳)混匀,四分法取样,放入食品加工机粉碎,过 20 目 筛,制成试样,放入试样瓶中密封,做上标记,并置于-20℃条件下保存,待测。
五、样品提取
1、准确称取 25g(精确至 0.1g)制备好的试样于锥形瓶中,向锥形瓶中加 10 mL 盐酸 溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜,振荡提取 1 h,过滤;
2、残渣用 40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤,合并滤液于分液漏斗中,加 5.0g 氯化钠,振摇 3 min,静置分层,弃去下层水相,乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后,用旋转蒸发仪于 35℃ 永浴下浓 缩至近干,待柱层析净化。
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