化学需氧量(COD)的分析通常是测定表面水和废水中的有机污染物的量,COD值可用于指示水质状况。Skalar SP2000分析仪可配置按照ISO 15705和EPA 410.4规定的密封管法和ISO 6060规定的传统的滴定法自动分析COD。
1. 按照ISO 15705 / EPA 410.4 密封管COD测量法
密封管COD测量法是按照传统方法的描述进行样品消化,但用光度法代替滴定法检测。密封管COD测量法的优点是采用预先制备好的测试管,使毒性和危险试剂的处理最小化。
SP2000 密封管-COD分析仪
分析仪包含XYZ样品处理系统,配有可拆卸的样品测试管和测试管架,在分析运行期间便于装载和插入样品。分析仪在一批分析时可容纳24至336个测试管。仪器有1个具有两个操纵器的机械臂,1个操纵器具有钳子,另一个带有样品针和搅拌器。此外,分析仪有一个开/关盖的装置,一个垂直振荡混匀装置用于将测试包的固体试剂和样品的混合,并且具有旋转振荡混合器在测量前对测试管混匀。分析仪具有用于添加试剂的分区,如果需要消化,分析仪可提供具有两段温度调节的加热反应座。光度计专业用于检测,检测结果传输至RoboticAccess™软件中进行数据处理和控制。
分析仪也可采用目前市场上可购置的或用户自制的COD反应测试管,并可兼容几种光度计。此外,具有与以上描述相同的测试平台如总磷、总氮等单项测试应用也可和COD组合分析,例如,可在一批样品中组合48个COD、24个总磷和12个总氮项目的测试管。
典型的密封管-COD分析过程
自动步骤
提起样品管
打开样品管盖子
移取样品
样品混合
将样品放在加热反应器位置上
样品在150?C加热反应2小时
将样品转移到冷却支架
样品振荡混合
测量COD浓度
提起样品管
测试管放置于样品架上并转移到分析仪上,分析仪提起测试管并打开瓶盖,自动移取样品至测试管。自动悬紧测试管盖子并转移至垂直振荡器上。混合测试管并转移至反应器,在150 °C加热2小时。仪器持续记录反应时间,当反应时间达到,仪器自动放置测试管在样品架上冷却至60 °C,期间仍保温混合。当样品冷却至室温,则自动将样品转移至光度计在特定波长下测量,样品的浓度值显示在计算机屏幕上并可传输至LIMS系统。
2. 按照ISO 6060测试COD
SP2000分析仪可结合SP5000消化系统按经典方法提供COD测试。分析过程包括用硫酸、重铬酸钾和催化剂组成的硝化液对样品进行2小时的消化。之后回流冷却样品和通过硫酸铁铵溶液滴定过量的氧化剂以检测COD的含量。
SP2000 COD分析仪
分析仪具有一个XYZ样品处理系统,并配有4至6个可互换的20位样品架,样品从消化至滴定过程中可保留在同一个测试管中。此外,分析仪配有滴定仪、滴管、电极和搅拌器。分析仪可配置两套滴定仪用以当测量范围扩展时,无需更换滴管。
自动测量步骤
样品制备
样品消化
回流冷凝
样品均质化
样品滴定
在每个测量期间清洗滴定头/搅拌子
计算COD的含量
典型的COD分析过程:
样品移液至COD测试管中,在每个样品中手动或自动加入特定体积的重铬酸钾和硫酸混合消化液。在软件的样品表格中输入样品标示和稀释倍数,将测试管架放置在SP5000自动消化系统中,回流冷凝器连接在测试管上。样品在180 °C消化2小时,消化完毕后冷却样品,回流冷凝器冲刷冷凝。将测试管支架放在SP2000机器人分析仪上,操作者启动分析仪,搅拌样品和通过硫酸铁铵自动回滴至终点,清洗滴定头、电极和搅拌子后进行下一个样品滴定直至所有样品测量完毕,通过软件自动计算每个样品的COD含量,结果可显示在计算机屏幕上、打印或转换成其它软件或LIMS兼容的文件格式。
SP5000自动消化器
系统用于在COD分析期间的消化,包括提升系统,冷却架,消化座,测试管架和带有显示器的控制器。控制器设定消化的加热温度和时间,同时处理所有测试管架的升降和在冷却架的放置。样品精确回流煮沸2小时,在操作员将测试架装载至系统后整个运行全自行完成。消化后测试架设置至待机清洗状态。