EBSD样品制备

    背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。但是，现代的机械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。 通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb, Be,Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层，是否能够获得高质量的EBSD花样。这是由于当样品与电子束呈锐角(70– 74°)时,可以获得出色质量的EBSD花样。

    偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况和显微镜的光学质量。因此，在进行EBSD检测之前总是使用偏振光来验证样品制备的情况。对于立方晶系的金属，首先使用普通的侵蚀剂确认显微组织。然后重复最 后一道抛光步骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。要想得到出色的EBSD花样，其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品，这是由于电子束与样品较大的夹角，而且侵蚀后样品表面的不平整会大大降低EBSD花样的质量。一个制备优良的、未经侵蚀的样品，通过EBSD 装置可以得到一幅晶粒对比强烈的图像。试验结果好坏取决于样品表面损伤层去除情况。

节选一：

    第 一个样品所展示的是冷轧的高纯 Al (99.999%) 和 Al –7.12 % Si c铸造Al合金样品。由于 Al的原子序数低其背散射电子少，所以要想获得其EBSD花样相当困难，高纯的金属比CP级纯金属样品制备更困难，合金相对而言要简单些。但是如果样品是轧制后未再结晶的样品，由于冷轧的样品导致晶体结构的变形，所以其EBSD花样的获得非常不易。若是样品同时具备上述二性质，也就是高纯的未再结晶的样品，对试验而言是一种极端的情况。 上页表所示：所采用的制备方法，在第五步抛光完成后，最 后未加入一步振动抛光，带状对比平均值是 151.1。如下讨论根据我们的实际经验，在标准抛光步骤完成之后，若是加上20分钟的振动抛光，那么其带状对比值至少提高10%。延长振动抛光时间其提高更大。在研究晶粒分布图时，需要可信度高的标定指数这是非常关键的，尤其当每秒钟要标定成百上千点。必须使用带状对比值最 高或者花样标定指数质量最 好样品。

节选二：

    EBSD 花样也可以用于双相合金的研究，只要合金的两个相在抛光后能够保持足够的平坦。如果浮凸存在，那么低于样品表面的那个相将得不到 EBSD花样。例如： Cu – 39.7% Zn– 0.8% Sn是由 α−β相组成。如果侵蚀后进行EBSD检测，会发现只有α相的ＥＢＳＤ花样而没有β相的花样，这是因为β相容易侵蚀从而使得β相在的位置出现凹陷。如果重新抛光这个样品，不要进行侵蚀就去ＥＢＳＤ检测，我们会发现α 和 β相的ＥＢＳＤ花样都非常好。图6所示，海军黄铜样品按照这种制备方法获得的效果图。