测定土壤中的15种硝基苯类化合物

前言：

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中硝基苯类化合物的测定，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，SePRO全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

关键词：土壤  硝基苯类化合物  HPSE  SePRO  MV5

 1、实验部分

1.1仪器和设备

1.2 试剂和样品

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

1.3.2 浓缩

1.3.3 净化

1.4样品加标回收率实验

1.5 GC/MS检测条件

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2、实验结果

2.1  17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）

图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图

2.2 加标样品的回收率

表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

3、结论

由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物，加标回收率在51%-119%之间，替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %，2-氟联苯加标回收率平均值为67 %，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。

60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的硝基苯类化合物这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、SePRO全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

参考标准：

1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》报批稿

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 

撰稿人：王熙

（ZL,ZN,LGY）