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加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯

2017/05/23 13:37

阅读：649

应用领域：

环保

发布时间：

2017/05/23

检测样品：

土壤

检测项目：

有机污染物

浏览次数：

649次

下载次数：

20次

参考标准：

HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

方案摘要：

加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯，加标回收率为70.9%~116%，替代物标品回收率为96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。 60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

方案详情：

前言：

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中有机氯农药的测定，采用《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的26种有机氯，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

关键词：土壤有机氯 HPSE Sepline MV5

1、实验部分

1.1仪器和设备

1.2 试剂和样品

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

1.3.2 浓缩

1.3.3 净化

1.4样品加标回收率实验

1.5 GC/MS检测条件

方案详情，请下载附件查看

2、实验结果

2.1 26种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代）

图2 有机氯标准液总离子流谱图

2.2 6个平行加标离子流重叠图

图3 6个平行加标离子流重叠图

2.3 加标样品的回收率

表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

名称	回收率1，%						平均值，%	RSD，%
名称	1	2	3	4	5	6	平均值，%	RSD，%
а-六六六	85.2	82.1	86.3	81.7	85.7	83.2	84.03	2.33
六氯苯	72.2	75.1	73.6	70.9	74.3	72.8	73.15	2.07
β-六六六	102.8	109.1	110.4	108.4	100.6	107.9	106.53	3.66
林丹	80.3	85.7	85.9	80.8	83.5	85.5	83.62	3.03
百菌清	84.2	80.6	85.8	84.7	85.3	82.2	83.80	2.39
δ-六六六	93.5	90.6	91.1	84.1	85.9	94.1	89.88	4.51
七氯	91.6	90.6	92.7	85.3	88.7	82.6	88.58	4.42
敌草索	92.3	90.5	85.9	88.1	94.4	84.3	89.25	4.32
艾氏剂	85.4	80.7	81.6	86.6	87.9	83.4	84.27	3.38
环氧七氯-B	92.2	90.1	87.2	88.9	85.6	87.4	88.57	2.66
环氧七氯-A	93.9	92.3	88.7	85.1	90.6	87.9	89.75	3.54
反式-氯丹	92.5	90.3	85.5	86.9	91.4	88.4	89.17	3.03
o,p'-DDE	102	97.7	103.3	93.3	102.7	101.2	100.03	3.84
顺式-氯丹	95.1	90.3	86.3	96.3	85.7	90.2	90.65	4.82
β-硫丹	90.8	87.8	84.5	94.5	93.3	92.6	90.58	4.18
p,p'-DDE	103.2	98.2	94.5	103.5	101.7	102.3	100.57	3.51
对三联苯-D14(SS)	98.2	97.8	96.4	99.2	97.4	97.1	97.68	0.99
狄氏剂	103.4	102.2	94.8	104.8	100	95.7	100.15	4.11
o,p'-DDD	105.2	101.2	96.5	106.5	101.8	103.5	102.45	3.45
异狄氏剂	85	82.1	91.5	87.2	80.9	87.8	85.75	4.57
а-硫丹	102.4	100.4	96	104.8	101.2	98.8	100.60	3.00
p,p'-DDD	104.3	103.2	96.7	106.7	106.1	101.6	103.10	3.54
o,p'-DDT	107.9	102.8	99	109	105.3	101	104.17	3.77
p,p'-DDT	110.6	100.6	96.8	106.8	103.3	101.1	103.20	4.74
甲氧滴滴涕	105	112.1	107.9	111.4	116.2	106.2	109.80	3.83
灭蚁灵	91.8	90.2	93.2	83.2	88.5	85.2	88.68	4.36