加压流体萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯

前言：

多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监测已成为环境管控的一个重要项目。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的检测。

1、实验部分：

1.1仪器与试剂

1.2标准溶液处理

1.3土壤样品处理

1.4样品加标处理

1.5气相色谱条件

1.6质谱分析条件

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2、实验结果：

2.1多氯联苯标准液选择离子流图

图1多氯联苯标准液选择离子流图

2.2 样品加标的选择离子流图

图2样品加标的选择离子流图

2.3 加标样品的回收率

表1加标样品回收率

2.4扩展实验

取研细过筛后的环境土样5g，与1g硅藻土混合均匀，装填至预加了2g弗罗里硅土的10mL的萃取罐中。然后按照1.3方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液9和10，同法再次重复实验一次，待测。实验数据如下表2。  

表2扩展实验加标样品回收率

3、结论：

由表1和表2可知，利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的7种指示性多氯联苯，加标回收率在86.3%~104.5%之间，四组实验的重复性RSD为1.8%~5.2%之间，两个并联的通道也有很好的平行性。本方法测定的加标土壤浓度为1.3μg/kg和4.0μg/kg。

本实验参考了方法HJ 743-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。因为丙酮使用限制原因在保证回收率的前提下用二氯甲烷替代了丙酮。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。

综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的7种指示性多氯联苯这一实验中，莱伯泰科HPSE高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。 

参考标准：

1、HJ 743-2016 土壤和沉积物  多氯联苯的测定  气相色谱-质谱法

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物  有机物的提取   加压流体萃取法

撰稿人：王熙