2017/03/27 14:45
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产品配置单:
LC600等度液相色谱系统
型号: LC600
产地: 北京
品牌: 莱伯泰科
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方案详情:
前言:
近年来国家环境保护力度不断加大,继水十条和大气十条之后,今年环保部也推出了土十条,相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台,而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[α]芘作为其中最常见的一类,是一种高活性的间接致癌物和突变原,在土壤和大气颗粒物中都容易残留。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统(HPSE)萃取土壤中的苯并[α]芘,并用高效液相色谱进行检测的一系列方法。实验方法简便,回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[α]芘的检测。
1、实验部分:
1.1仪器与试剂
1.2标准溶液处理
1.3土壤样品处理
1.4样品加标处理
1.5色谱条件
具体操作详情,请下载附件
2、结果与讨论:
2.1苯并[α]芘标准液的液相色谱图
图1苯并[α]芘标准液的液相色谱图
2.2 样品萃取液的液相色谱图
图2样品萃取液的液相色谱图
2.3样品加标萃取液的液相色谱图
图3样品加标萃取液的液相色谱图
2.4 加标样品的回收率
表1加标样品回收率
名称 | 5 组平行样回收率/% | RSD% | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | ||
苯并[α]芘 | 92.2 | 91.5 | 90.6 | 95.1 | 88.9 | 91.1 | 95.9 | 92.6 | 93.7 | 94.9 | 2. |
3、 结论:
由表1可知,利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[α]芘,加标回收率在88.9%~95.9%之间,五组实验的重复性RSD为2.4%,两个并联的通道也有很好的平行性。
本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮,考虑到一是检测物质单一,二氯甲烷和正己烷完全满足需求,能够降低实验的毒性,二是溶剂极性减弱,萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土,用来吸附一些极性干扰物,达到了在萃取和净化同时进行的目的,节省了实验时间。
综上所述,加压流体萃取法提取土壤中的苯并[α]芘这一实验中,莱伯泰科HPSE高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法
2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
撰稿人:王熙
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