加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中的苯并[α]芘

前言：

近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[α]芘作为其中最常见的一类，是一种高活性的间接致癌物和突变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[α]芘，并用高效液相色谱进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[α]芘的检测。 

1、实验部分：

1.1仪器与试剂 

1.2标准溶液处理 

1.3土壤样品处理 

1.4样品加标处理

1.5色谱条件

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2、结果与讨论：

2.1苯并[α]芘标准液的液相色谱图

图1苯并[α]芘标准液的液相色谱图

2.2 样品萃取液的液相色谱图

 图2样品萃取液的液相色谱图

2.3样品加标萃取液的液相色谱图

图3样品加标萃取液的液相色谱图

2.4 加标样品的回收率

表1加标样品回收率

3、 结论：

由表1可知，利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[α]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。

本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。

综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[α]芘这一实验中，莱伯泰科HPSE高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。 

参考标准：

1、HJ 784-2016 土壤和沉积物  多环芳烃的测定  高效液相色谱法

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物  有机物的提取   加压流体萃取法 

撰稿人：王熙