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追随初心|电镜“手艺人”与电镜技术——访日本电子中国电镜技术首席专家苗澍

日本电子

2023/04/06 09:27

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师承我国分析电子显微学研究领域的开拓者与学术带头人之一朱静院士,苗澍在国外学习工作多年后,于2011年初入职中科院大连化学物理研究所从教,继续聚焦材料微观结构及电子显微学研究。2019年全职加入捷欧路(北京)科贸有限公司。从 “电镜科研大学”到“电镜技术大学”,不断追随着自己对电镜技术热爱的那份初心。仪器信息网近期有幸采访了捷欧路(北京)科贸有限公司电镜技术首席专家、副总经理苗澍,围绕职业转变的故事、与电镜技术的结缘、对电镜行业的理解感悟等进行了访谈。

捷欧路(北京)科贸有限公司电镜技术首席专家、副总经理苗澍

缘起:从“手艺活儿”到“投缘”

1994年,苗澍迈进清华大学,选择材料科学与工程学科开启其大学求学之旅。在本科第三年分专业之际,面对专业的选择、未来的规划,当时获取信息相对闭塞的苗澍显得些许彷徨。此时,我国分析电子显微学研究领域的开拓者与学术带头人之一——朱静院士加盟清华大学材料学院,并新开设了一个微结构专业,在当时,微结构专业虽然是一个比较小众的方向,规模也不大,但就是在这里,苗澍与电子显微学的结缘拉开了帷幕。

第一次去电镜实验室参观,苗澍就被透射电镜雄伟的外观所震撼,而且发现电镜这种仪器与使用人员具有很强的互动性,如同一个巨大的玩具,天天和它打交道应该很有趣,基于这些很简单的想法,苗澍选择了这个新开设的微结构专业。

真正进入电镜实验室后,随着对电镜进一步的了解,逐渐发现电镜与自己兴趣和特长的更多契合点,便更加坚定了自己的选择。首先,电镜强调人的作用,无论是仪器操作、数据收集、还是数据分析,人员的参与度都相当高,这可以发挥自己善于动手实践的特长,并且能很好地培养活跃的思维和敏锐的观察力。其次,电镜实验工作环境安静,通常要在黑暗的实验室里连续工作几个钟头甚至一天,这需要冷静、专注的工作作风,和自己的性格很匹配。选对了专业,学习有一种如鱼得水般的快乐。

问及学习电子显微学有哪些重要的经历,苗澍不假思索提及了其在学生时代两年多的实验室电镜助管时光。两年的经验积累成为其后续从容应对相关科研工作的一个宝贵财富。电镜助管那段时间里,其需要面对一个很大的客户群体,有机会接触到自己课题之外的更多材料体系,并使用到更多的电镜技术,面临并解决各种各样的挑战。虽然当时一周里加起来只有一天多的助管时间,但两年多的积累,已经帮助其见识到了多种多样的材料样品,一方面对各类材料体系有了更深的理解,一方面在电镜操作方面也积累了丰富的经验。这是一段令自己终身受益的经历。

缘续:从“科研大学”到“技术大学”

在清华大学材料科学与工程系获硕士学位后,苗澍2007年于加州理工学院材料科学系获博士学位,2007-2011年在法国CEMES-CNRS研究所及英国谢菲尔德大学作博士后。2011年1月回国入职中科院大连化学物理研究所,历任副研究员、研究员。这期间,苗澍的职业路线按照科研方向不断前行。2019年,其职业方向发生重大转变,全职加入捷欧路(北京)科贸有限公司(以下简称日本电子),任电镜技术首席专家、副总经理。

追随初心,转向“电镜技术大学”

关于职业方向的转变,苗澍表示,自己的学科专业是材料学,但实际上从本科设计就开始接触电镜,所以无论是科研经历,还是专业训练,都是围绕电镜来开展的。包括在科研单位做的也是电镜相关工作,如建立电镜实验室,用电镜解析材料结构问题,探索实验技术及分析方法等。

在科研单位工作了一些年之后,审视自己,认为自己的主要兴趣点还是在电镜技术的发展上,而不是用电镜解决材料问题。那么如果想在电镜技术研究上有进一步的深造,进入顶级的电镜公司便成为更合适的选择,那里更像是电镜技术的大学。同时,考虑到自己的年龄,如果再不做出改变,这一生可能将失去转变的机会,所以,追随初心,选择了转变。希望在剩下的职业生涯的时间里,能把精力更集中一些,聚焦在电镜技术中。

加入日本电子,一切朝着预期发展

选择职业转变,并在电镜企业中选择日本电子并非偶然,背后与日本电子也有许多渊源。首先,日本电子的电镜产品已经成为其多年的科研或工作“伴侣”。苗澍回忆道,自己用到的第一台电镜,就是日本电子非常经典的JEM-200CX透射电镜,在这台电镜上受到了很好的启蒙训练。随后,从国内国外求学到再回国工作,在各电镜品牌产品中,与日本电子电镜的接触是最多的,所以对其技术特点及开发思路了解更多。

JEM-200CX透射电镜

其次,日本电子的企业文化也与自己追随电镜技术的方向十分吻合。1949年,日本电子起步于一个光学实验室(日本电子光学实验室有限公司),七十余年来,传承了对于技术发展的不断追寻与探索,积累了海量的特色技术和工业经验。同时,日本电子对于技术人员十分重视,对技术人员在公司发展中提出的建议也十分看重,这也保证了公司始终追求技术进步的初衷。这里是最好的电镜技术大学,在这样的企业工作必然收获良多。

关于加入日本电子后工作内容的变化,苗澍表示,工作内容和形式都发生了变化,但这些变化都在朝着自己当初对新工作的预期不断展开。工作内容方面,以往工作重心更多是以材料研究为主,利用电镜技术解决一些材料学上的问题,而现在则更加关注仪器技术的开发。工作形式方面,以往主要是实验室内容多一些,现在除去一定量的实验室工作外还会与电镜用户打很多交道,通过与用户的接触,深化技术应用,了解潜在需求,激发创新点,并最终体现在产品上。

谈电子显微学:电镜与飞速发展的电镜技术

提到电子显微学,人们往往会联想到微观世界,那么电子显微学的研究意义是什么?苗澍表示,电子显微学是用电镜研究物质的微观结构、成分和组织方式的一门科学,可以帮助探索材料宏观性能的微观起源,建立起工艺-结构-性能的构效关系,从而指导人们对材料的研发、制备或使役过程性能控制。

电镜的特长是看局部,但是要保证结果具有代表性

在电子显微学研究中,人和电镜一起创造了一个“观察者”的角色。讲直白一些,电镜就是要看局部、找缺陷、找不同,如果一个材料非常均匀,获得的实验数据可以很漂亮,但实际意义往往不大。对于此类均匀体系,往往采用X射线衍射、光谱、色谱等手段获得一些宏观的平均测量结果更好,而电镜的优势则在于观察微观尺度上的局部变化。

抓住偶发现象和找出普遍规律一直是科学发现的两种常用手段。电镜最大的特点是可以细致入微地在微观尺度研究材料问题,但这一特长也同时成为它的一个局限,数据量偏少,有可能过度强化偶发现象。有人曾估算,从电镜发明到目前,全球所有电镜累计观测到的样品总量,可能仅有一个立方厘米左右的体积。这个说法或许不那么精确,但大致的量级偏差不大,而这立方厘米级的样品所代表的宏观材料体量却极其庞大。从这个角度来看,电镜是一种典型的“以小见大”的技术。我们在利用电镜研究材料时,要充分认识到这个,在看到特异性的同时更要注意实验结果在所研究的体系中是否具有代表性,切忌以偏概全。

在这个过程中,人的因素起到很大作用。操作者需要判断找到的局部不同是否是偶发情况,是否与当前课题有关联,是否需要抓住继续做下去等,随后还需要进一步反复进行验证,获得可靠的、具有代表性的结果。与此同时也要保持对特异性的敏感,毕竟科学研究是无法完全事先预见的,当真理通过意外的火花显现时也要及时抓住。总之,电子显微学有自身技术特点,但与其它学科没有本质区别,要勇于探索,更要实事求是。

向三个维度不断发展的电镜技术

目前,电镜技术面临的根本的技术难点,依旧是电镜本身那些基本技术条件的限制。高电压、电子束、强磁场、真空环境等基本技术条件成就了电镜的应用,但同时也限制了电镜的应用场景。例如信号的激发源自电子束与样品的相互作用,但这也可能会对样品造成破坏。即便没有发生常规意义上的破坏,所获得的数据也是在高能电子束影响下产生的,是否反映样品的原始信息需要审慎对待;电磁透镜的磁场对样品的磁学状态肯定有干扰,这是阻碍电子显微镜应用于磁性材料研究的主要原因;电子光学成像需要真空环境,但是材料的使役状态往往是有气氛存在的,这种矛盾给气态原位实验以及表面结构相关的研究造成了很多困难。

这些根本性的限制将是电镜技术需要长期面对的挑战,而我们不断取得的那些进展,都成为长期挑战征程中的阶段性胜利。对于电子束辐照损伤的问题,一个主要的解决手段就是发展高效探测技术,包括提高探测器灵敏度,提高信号收集效率,开发更高效的成像技术及数据处理算法等等,这样就可以在保证获得足够好的信号质量的前提下持续降低电子剂量。无磁场成像技术已经有很长的历史了,一直是电镜中研究磁学问题的主要手段。这个领域的进展主要体现在分辨率的提升,利用辅助透镜,特殊极靴,以及像差矫正器,无磁场成像的分辨率从微米、纳米提升到了原子级别。这是里程碑式的进步,从此以后磁结构的局部微观研究进入原子时代,会带来很多令人振奋的科学发现。气态原位实验是近年来非常活跃的领域。现在已经可以将少量的反应气体,甚至液体,引入到电镜内部,并且同时施加电、热等外场作用,在原子分辨率下观察样品的动态行为……当然,终点永远不会出现。仪器技术的进步为材料科学的研究提供了强大的工具,材料科学的进步又会产生很多新的课题,向仪器技术提出更苛刻的需求。这种相互促进的良性循环将一直持续。

趋向于零点的三维坐标轴:蓝框是时间轴的应用实例(展示了在毫秒,甚至更短时间内纳米粒子的受热熔合过程);黄框是空间尺度轴的应用实例(在静态图像上可以区分间隔小于50皮米的原子柱);红框是能量轴的应用实例(利用毫电子伏级别的能量分辨率研究材料表面的声子振动)

关于电镜技术的发展历程及未来方向,苗澍给出一个坐标轴的概念进行解释。 这可以概括为趋向于零点的三维坐标轴。第一维度是空间分辨率,对应电镜的静态成像能力,向着越来越小接近零点方向发展。目前此维度水平已经相当高,达到皮米级别。第二个维度是能量轴,对应电镜的谱学(成分/电子结构)分析能力,目前可以做到毫电子伏meV级别,在某些情况下其数据已经可以和宏观光谱数据相比较。但是从效率角度,电镜的谱学能力还需要有很大程度的提升,这种提升会给电镜的应用场景带来多方面的拓展。实时的原子级化学成分/键合成像,极低电子剂量化学分析,微量元素探测,高分辨振动谱成像等等都有可能实现。因此,谱学分析能力将是电镜未来一个大力发展的方向。第三个维度则是时间轴,对应电镜的时间分辨率,也是逐渐向着趋于零的方向发展。时间序列数据源于原位实验的需求,在电镜技术发展的早期就已经存在。近几年这一领域出现了飞跃式发展,时间分辨率进入飞秒时代,电镜具备了解析超快过程的能力。这是原位实验的新阶段,可以揭示那些瞬间完成,或者看似毫无变化的反应过程所包含的丰富动态细节。我们应该从数量级的角度看待微观探测技术的进步,每一步向零点的逼近都开拓了新的创新空间。当这些技术相互交叉的时候,将为科学研究带来无法估量的新机遇。

透射电镜与快速发展的像差校正技术

苗澍以往的科研工作主要围绕透射电镜技术展开,关于当前透射电镜的技术热点也分享了自己的看法。首先便是低剂量成像技术。随着该技术的发展,以往电镜很难观察的沸石、MOF等辐照敏感材料的微观结构解析又呈现复兴需求,成为新的研究热点。有力推动了这一类材料的科学研究。第二个热点便是原位技术。随着近些年原位样品杆技术的快速发展,力、热、光、电、磁、液、气等环境全都得以在电镜中实现,在模拟使役环境下研究材料微观动态行为的原位电镜实验快速成为研究热点。另外,化学分析能力依旧是技术革新的重点领域。

相比十多年前刚进入中国市场,作为高端电镜代表的像差校正透射电镜技术已经有了很大的发展。如今的产品不仅分辨率有很大提升,操作性也大大改观,稳定性提高,需要人工干预的频次减少,甚至不少操作步骤已经可以实现自动完成。苗澍表示,高端电镜比常规电镜增加了更多快捷精准的自动调节功能,所以现在使用高端电镜的技术门槛可能得比常规电镜还要低。高级用户可以做非常个性化的设定和调试,而初阶的用户选择自动模式,设备就可以达到一个相当好的状态。这样的设计大幅度降低了仪器操作的难度,让更多人能直接使用仪器,不必在实验技术方面耗费太多精力。

基于日本电子像差校正电镜的成果案例:三种技术显示GaN [211]方向的原子结构。轻元素(ABF),重元素(HAADF),成分分布(EDS)都达到皮米精度

关于现阶段像差校正电镜的技术进展,苗澍认为:首先,在分辨率方面虽仍有提升,但已呈现趋缓态势。其次,在化学分析能力方面,由于是整个系统的短板,有很大的提升需求,将会是重点开发领域。另外,低电压成像分辨率还需要进一步提升。而从中长期发展来看,强化综合表征能力,尽可能多地增加新维度的数据(表面结构,电/磁结构,化学键合,纵向分辨,瞬态变化,等等)是大趋势,并且所有这些都要在“微区-高分辨”这一体现电子显微镜基本特点的前提下实现。

谈感悟:“用好”是电镜产业发展的当务之急

从“科研大学”到“技术大学”,对电镜产业有了更多的认识,访谈最后苗澍也分享了自己的一些感悟。

首先,更加深刻体会到,仪器技术的进步,在很大程度上不是靠厂商,而是来自用户。许多案例印证了新想法的产生不是完全靠厂商,甚至说大部分都不是靠厂商。技术革新的雏形或者新颖的应用需求往往在客户端发生,客户提出新想法,然后做出初步尝试,并证明其发展前景。随后,厂商了解了这样的情况后,利用其系统整合、生产制造方面的优势,帮助把新的技术商品化,将成果从实验室推向市场,使更多人受益。这种情况在电子显微学研究活跃的国家很典型,有相当比例的用户从事电镜硬件技术以及新实验方法的开发方面的探索,一直在推动整个行业的技术进步。

这对我们是一个启示。中国目前仪器设备的采购量在全球名列前茅,国产尖端仪器近来有所进步,但是显示度还不够高,需要加速提升。在用户群的构成上,主要是常规使用,做仪器技术和方法研究的学者还不够多。材料研究当然是最重要的,这也是发展仪器技术的基本目的。但是如果做技术开发的科研群体规模不够,技术发展就缺乏持续的动力,我们很难把自己的仪器行业做强。

另外,现阶段电镜在使用和管理方面对技术人员的依赖仍然比较强,但国内很多单位普遍存在人员配置不足的现象,这样很难保证充分发挥这些昂贵设备的性能。创造发明往往是从物尽其用开始,了如指掌才能洞察其不足,继而推陈出新。中国毫无疑问是仪器大国,希望进一步成为仪器强国。



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