仪器信息网讯 2019年5月24日,英国Nature Communications在线杂志正式介绍了由东京大学大学院工学系研究科附属综合研究机构柴田直哉与日本电子子株式会社合作开发的,无磁场球差校正扫描透射电镜MARS机型Magnetic-field-free Atomic Resolution STEM)的开发理念与部分实验结果。
1931年,鲁斯卡和诺尔研制成了世界上第一台透射电镜(TEM),自此以后,研究人员一直在追求提高TEM的空间分辨率。由于电子是带电粒子,研究人员一直在遵循布施(Busch)于1926年的发现:使用轴对称的磁场和静电场来控制电子束。88年来,使用高稳定性和易操控性的高磁场镜被认为是TEM的最佳选择。理论上TEM的空间分辨率受制于和入射电子束能量以及磁透镜的能力,通过各级透镜放大,TEM可以形成各种初级图像和衍射盘,最后的图像质量被各级透镜的综合性能差影响。为了获得更好的分辨率,现代TEM的发展与如何设计出低差系数透镜(如球差、色差)紧密结合在了一起。
安装在英国钻石光源的JEOLJEM-ARM300F(GrandARM)
1995年,Haider教授设计出了划时代的球差校正器,使得TEM(STEM)的分辨率首次达到了亚埃及尺度。最新的记录2018年,JEOL独立开发的最新差校正器使得商业化300kV球差电镜达到了40.5pm的分辨率。现在,各种单原子图像表征已经变得较为容易,单原子的电场结构也有了相关报道。
但是,上述方法需要将样品放入2~3T的超高磁场环境以减少焦距。这种高磁场环境使得磁性材料的物理结构发生非常大的变化。因此洛伦茨模式(或者洛伦茨透镜),一种完全关闭物镜磁场以牺牲分辨率的方法被广泛用来观察磁性材料。现在,东京大学与日本电子株式会社联合研发了一种相反极性的前后反对称透镜设计,配合最新的五阶自动调整新型球差矫正器,使得样品可以处在完全无磁场的环境中,电镜仍然保证原子级的分辨率。
全新的物镜设计
配有该球差矫正器的机型目前定名为MARS。目前实验数据来看,MARS测角台内800μm×800μm×200μm空间磁场分布可被观察到,这一大小完全覆盖球差透射电镜观察的样品自身(一般大小在100nm×100nm×50nm)。通过测量,样品上的残余磁场小于0.2mT,比普通球差电镜低10000倍。一般情况下,磁性样品的拍摄存在两个难点:1)自身结构会被电镜的强磁场坏境破坏,2)由于样品自身磁场的影响,使得完全消除物镜残存象散非常困难。但是使用MARS机型,可以直接观察软磁性硅钢样品(Fe-3wt%Si),得到了143pm的分辨率。
MARS机型还可以搭载如电子全息、差分衬度STEM探测器(SAAF)、叠层衍射成像探测器(4D Canvas)、能量损失谱(EELS)以及大固体角EDS。这种多用途设计,使得该设备将拥有巨大的应用前景。
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