国家食药监总局：瓶装饮用水将重点监察 来源：北京晚报 作者：杨滨  核心提示：在世界水日即将到来之际，“纯净水生态，共筑水安全”高峰论坛昨天举行。“安全的饮用水关乎民生和社会问题”，国家食品药品监督管理总局相关负责人表示，去年食药监总局加大了对瓶（桶）装饮用水的监管力度，共完成7448批次的监督抽检，检出不合格样品690批次，不合格样品检出率为9.26%。     本报讯（记者杨滨）在世界水日即将到来之际，“纯净水生态，共筑水安全”高峰论坛昨天举行。“安全的饮用水关乎民生和社会问题”，国家食品药品监督管理总局相关负责人表示，去年食药监总局加大了对瓶（桶）装饮用水的监管力度，共完成7448批次的监督抽检，检出不合格样品690批次，不合格样品检出率为9.26%。     “针对抽检中发现的问题，食药监总局明确要求各地监管部门对抽检中发现的不合格产品及其生产经营单位依法严格查处，督促生产经营企业分析查找原因并采取有针对性的整改措施。同时，各地食药监管部门要进一步加强瓶（桶）装饮用水企业的监督检查”，国家食药监总局负责人表示，食药监总局将在生产环节，对饮料生产企业重点检查水源、原辅材料、生产过程中各环节的卫生情况、清洗消毒设备及方式、存储环境、食品添加剂的使用、出厂检验等；对经营单位重点检查瓶（桶）装饮用水特别是大桶水的进货渠道、贮存条件、索证索票、经营产品标签标识等。同时，加强桶装饮用水送水站资质和卫生情况的监督检查，避免造成桶装水的二次污染，保证饮用水出厂后在运输储藏销售过程的质量安全。     论坛还同步启动“怡路同行”水公益活动，推动全民参与护水行动。该活动将在北京、成都、上海、沈阳、长沙等7大城市开展，华润怡宝将向社会公开招募护水志愿者、爱水巡视员，在城市环水系线路进行5公里水环保健步走活动，宣传保护水环境的重要性，唤醒公众的护水意识。 天津兰博气相色谱专注食品安全 　　产品型号： 产品报价：面议　　气相色谱领域的第5代机　　凭借其超前的设计和优异的性能引领世界GC市场，所有模块使用增强的APCs，全方位提升系统压力与流速稳定性。灵活生成不同的GC配置应对复杂成分的分析。独一无二的高达26阶的升温程序更有利于精准化分离。拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器，尤其在农残检测中的ECD具有无可比拟的超高检测极限高达10-15，同时创新的超大彩色触屏以及直观友好的色谱数据处理系统使其拥有近乎完美的用户体验，每一部分的倾心设计保证其为用户提供更为可靠、精确的数据。　　天津兰博现 诚征省市分销商　　招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

新食品安全法实施条例即将落地 明年将有三分之一奶企被淘汰出局？ 来源：南方都市报 作者：伊晓霞     核心提示：其实近一两年，在国家层面的检测中，不论是羊奶粉还是牛奶粉，被点名的几乎都是中小乳粉品牌。已经有地方性企业因此被吊销了婴幼儿配方乳粉许可证而退出了市场。2014年以来，国家对国产和进口奶粉进行严格管控，出台了十余条相关规定及措施。而伴随着新食品安全法的即将落地，婴幼儿配方乳企或将迎来行业大洗牌。有专家预言，明年将有三分之一的奶企被淘汰出局。这是真的吗？ 明年将有三分之一奶企被淘汰出局？     新食品安全法实施条例即将落地，行业将迎来大洗牌，品控不严规模小的企业首当其冲    上周，国家食品药品监管总局公布了最新的国家监督抽检通告。在对194批次的婴幼儿配方乳粉的抽检中，不符合食品安全国家标准、存在食品安全风险的样品仅有2批次。而这两个产品来自陕西红旗乳业和加比力（湖南）食品有限公司。     其实近一两年，在国家层面的检测中，不论是羊奶粉还是牛奶粉，被点名的几乎都是中小乳粉品牌。已经有地方性企业因此被吊销了婴幼儿配方乳粉许可证而退出了市场。     2014年以来，国家对国产和进口奶粉进行严格管控，出台了十余条相关规定及措施。而伴随着新食品安全法实施条例的即将落地，婴幼儿配方乳企或将迎来行业大洗牌。有专家预言，明年将有三分之一的奶企被淘汰出局。这是真的吗？     中小乳企品控频出问题     在国家食药监总局发布的多次检测结果中，总是能看到很多中小乳企的名字。     此前的2月27日，陕西金牛乳业、红星美羚乳业、红旗乳业、美可高特、杨凌圣妃、西安宏兴乳业等被爆出其食品安全在审计中发现存在多处问题。包括生产条件不达标、供应链管理不到位、生产管控存漏洞、检验不规范、检验研发能力缺失等。     去年10月份，食药监公布了一项国家专项监督抽检结果，包括羊奶粉在内，42个批次产品检出不合格。其中，不符合食品安全国家标准的样品11批次，涉及6家企业，分别为：西安喜洋洋生物科技有限公司、陕西圣唐秦龙乳业有限公司、合水县古象奶业有限责任公司、肇州县摇篮乳业有限责任公司、黑龙江辰鹰乳业有限公司生产。     在48个批次产品中，黑龙江有多达11家企业上榜，约占上榜企业的三分之一，6家当地乳企被停产整改，陕西有6家企业被点名，其中2家企业3个批次的产品存在较高风险。     “很多中小企业出现的乳粉质量问题，在性质上不是‘安全问题’，而是品控跟不上。”高级乳业分析师宋亮接受南都记者采访时表示，根本原因是这些企业管理不到位，管理人才的专业水平不到位。     乳粉质量靠钱“砸”出来     宋亮认为，中小企业频上乳粉黑榜，原因如下。“大型企业在2013年拿到生产许可证时，就按照国家生产要求去做的。像工厂，都是按照G M P的要求实施的。但中小企业中有一部分却没有按这个要求去做。”宋亮表示，这些企业能够生存下来，很大一部分原因是受到了当地政府的保护。     另外，中小企业从整体上说，生产设备、技术能力的水平和大企业也有一定差距。宋亮表示，目前国内的大型乳企，一般都是从国外进口设备，如德国法国。而中小企业的设备比较杂，有些进口，有些为了省钱再加一些国产的。    “目前奶粉行业正处在敏感期，大企业大品牌的安全意识也非常强，不敢出丝毫差错。因为一旦被相关部门曝光，对品牌的损害非常大。宁可前期多投入1元钱，也不愿意出事后花10元钱去弥补。”     宋亮表示，目前在奶粉这个行业，不论是工厂的建设和管理，都是靠钱砸出来的。“奶粉生产是一个复杂的体系。从检测、品控到原料管理、工厂生产再到检测，每个环节都要花钱，不是产能大的企业，根本养不起这些人，也赚不到钱。”     规模化生产是趋势     在日益激烈的行业竞争中，中小乳企是否会逐步退出市场？对于这个问题，宋亮表示“已经有一些企业被淘汰出局了”。在去年食药监总局的检测中，山西古城乳业集团有限公司的3个批次婴幼儿乳粉均检出了黄曲霉毒素M 1，1个批次的产品还含有阪崎肠杆菌，是当时抽查中问题最严重的企业，也因此被依法吊销了婴幼儿配方乳粉许可证。     “从国外的情况来看，如美国和欧盟，这一行业都是大规模生产，这是产业发展的趋势。”据宋亮介绍，就算是代工企业，产能也都能达到5万吨。“不是大企业，很难有利润，国外基本没有小的奶粉加工厂。”     另外，从我国的国家层面，也在推动奶粉产业的转型升级。2014年以来，国家对国产和进口奶粉进行严格管控，出台了十余条相关规定及措施。特别是即将落地的新《食品安全法实施条例》和《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》，将加速行业大洗牌。     “不仅是这些新政，要注意的是，2017年，国家要重新审核奶粉企业的许可证了，也就是说，企业要重新拿证了。一些此前受地方保护的中小企业如果通不过，就会被踢出局。”宋亮表示，目前拿到国家许可证的企业有103家，在市场淘汰和政策淘汰的合力之下，预计重新能拿到证的企业在60-70家间，三四十家企业可能会出局。     “未来我国的婴幼儿奶粉市场的集中度一定会提高，这是市场发展和政策导向的结果。”宋亮表示，去年国家工信部就提出过“要推进重点行业兼并重组，提升产业集中度。”他表示，在这个大背景下，市场将形成“蒙牛-达能系”、“雀巢-惠氏系”、“恒天然-贝因美系”和“伊利国产系”几大体系。“目前中国的奶粉市场已进入充分竞争，且国际化程度高，所以不用担心形成垄断。”宋亮认为，相反，随着行业集中度的提高，企业规模的扩大，生产出来的产品只会质量更好，价格更低，也会出现更多适合中国宝宝的体质的产品。     采写：南都记者 伊晓霞 天津兰博气相色谱专注食品安全 　　产品型号： 产品报价：面议　　气相色谱领域的第5代机　　凭借其超前的设计和优异的性能引领世界GC市场，所有模块使用增强的APCs，全方位提升系统压力与流速稳定性。灵活生成不同的GC配置应对复杂成分的分析。独一无二的高达26阶的升温程序更有利于精准化分离。拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器，尤其在农残检测中的ECD具有无可比拟的超高检测极限高达10-15，同时创新的超大彩色触屏以及直观友好的色谱数据处理系统使其拥有近乎完美的用户体验，每一部分的倾心设计保证其为用户提供更为可靠、精确的数据。　　天津兰博现 诚征省市分销商　　招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

中药材中黄曲霉毒素检测方案—HPLC（药典方法）  来源：实验室资讯网  核心提示：黄曲霉毒素危害：黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于药材、谷物、 黄曲霉毒素危害：     黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于药材、谷物、坚果、棉籽以及动物饲料相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，其中以B1毒性最大。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。 国家重视程度：    近年来，各级食品药品监管部门不断加大中药生产流通监管力度，努力保持中药质量总体稳定。    国家食品药品监督管理局关于规范中药生产经营秩序严厉查处违法违规行为的通知（国食药监安[2012]187号中，要求加强对重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素等安全性指标的检测和控制，切实保证中药材质量和安全，另要求企业具备与生产品种相适应的检验设备和能力，严把质量检验关。《国家药品安全“十二五”规划》，规划中明确提出“开展药品快速检验技术研究，搭建检验技术共享平台”、“加快推进药品快速检验技术在基层的应用，配置快速检验设备”、“加强县级机构快速检验能力建设”的要求。中药中黄曲霉毒素的检测方法：    2010版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法，另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。华安麦科作为国内最早从事霉菌毒素检测研究的高新技术企业对黄曲霉毒素检测也有深刻的探索研究，下面就我们的实践和大家分享一下，免疫亲和柱-高效液相色谱法-柱后光化学衍生等内容。【原理】：    样品经甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释，滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱层析净化，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，用水将免疫亲和柱上杂质除去，以甲醇通过免疫亲和柱洗脱，再经光化学衍生器柱后衍生，以提高检测准确性。【主要试剂及耗材】：ToxinFast?气控操作架：含气泵ToxinFast?黄曲霉毒素免疫亲和柱1ml或3mlToxinFast?光化学衍生器ToxinFast?玻璃微纤维滤纸 ：直径275px、孔径1.5μmToxinFast?玻璃试管：直径12mm，长75mm，无荧光特性ToxinFast?注射器：10ml、20ml【检测步骤】：    样品粉碎——提取——洗脱液进样、亲和柱净化——化学衍生——检测数值（做过液相的都知道这些步骤的，在这里就简单提一下，主要是为什么用到气控操作架和化学衍生器在下面解释一下！）气控操作架的使用说明：    在样品粉碎后需要过亲和柱净化，也就是怎么方便亲和柱使用操作的问题，气控操作架能有效地提高这个环节的工作效率（很方便操作的），如图示：1 连接组装好的气控操作架，将免疫亲和柱、注射器针筒与气控操作架连接，如图所示；    2 将处理后的溶液上样； 3 调节空气泵旋钮以控制流速，使样液以1-2d/s的速度流出；4，待样液完全排干，用去离子水或蒸馏水以2-3d/s的流速洗涤两次，每次10ml；5，待液体完全排干，将样品瓶置于亲和柱下方，上样1ml甲醇以1d/s的速度流出至完全排干。以上操作步骤是用免疫亲和柱--高效液相法检测中药中黄曲霉毒素的必经步骤，如使用气控操作架就能很好的固定亲和柱并以可控流速操作，既高效也能使操作误差减到最小。华安麦科ToxinFast?气控操作架具有6支可控支流，能同时有效检测多个样本，还适用于1ml和3ml多种规格免疫亲和柱。为什么使用光化学衍生器？    由于黄曲霉具有较强的紫外吸收和产生荧光的特性，因此可以进行HPLC-紫外或荧光检测，但是同时黄曲霉毒素中的B1、G1由于其在含水的流动相中容易产生荧光淬灭，因此在很多的实验中都会采用衍生法测定黄曲霉毒素。衍生的方法也很多：有柱前的，柱后的，在线的，由于在线的柱后光化学衍生有明显的优势，所以现在被增补为药典的检测方法，优势主要在于（无需任何化学试剂、对人员无伤害；无需人员直接操作、避免误差; 无需担心衍生液腐蚀检测器）  大家看完上图肯定也能感受到在线光化学衍生的效果，希望这个分享可以给大家做黄曲霉毒素检测时提供小小的帮助。天津兰博实验设备有限公司SSI柱后衍生装置(柱后衍生系统)　　产品型号： 产品报价：面议SSI柱后衍生装置(系统)大促销　　双泵双反应器(美国SSI公司产)柱后衍生装置含税人民币8.5万元;　　单泵单反柱后衍生装置(美国SSI公司产)含税人民币6.4万元;　　以上产品均质保1年，质保期自验收合格之日起。 　　天津兰博独家代理的第三代柱后衍生系统，在性能和可操控性上都有了大幅提升，可与各品牌液相色谱无缝兼容，操作简单，维护方便，精度高、重现性好。能够助力您将实验室液相色谱系统在农残检测、黄曲霉毒素含量检测等方面的功能发挥到极致。　　

食药监：京东、天猫、北京华联综超等企业6批次食品不合格   时间：2016-03-23  来源：澎湃新闻网  核心提示：3月22日，国家食药监总局在其官网通报关于6批次食品不合格的情况，京东商城、天猫、北京华联综合超市股份有限公司等知名企业登上“黑榜”。    3月22日，国家食药监总局在其官网通报关于6批次食品不合格的情况，京东商城、天猫、北京华联综合超市股份有限公司等知名企业登上“黑榜”。     通报称，近期，国家食药监总局组织抽检肉及肉制品、水果及其制品、饮料、炒货食品及坚果制品、蜂产品和糖果及可可制品等6类食品384批次样品，抽样检验项目合格样品378批次，不合格样品6批次。     其中，肉及肉制品136批次，不合格样品2批次，占1.5%；水果及其制品29批次，不合格样品1批次，占3.4%；饮料53批次，不合格样品1批次，占1.9%；炒货食品及坚果制品42批次，不合格样品1批次，占2.4%；蜂产品21批次，不合格样品1批次，占4.8%；糖果及可可制品103批次，未检出不合格样品。     不合格情况如下：     （一）重庆南坪万寿路8号倪月强销售的标称重庆草牧实业（集团）有限公司生产的腰柳肉（猪肉）检出呋喃唑酮代谢物，检出值为1.4μg/kg。标准规定不得检出。     （二）北京华联综合超市股份有限公司青海第一分公司销售的标称山东枣庄华宝牧业开发有限公司生产的鸡肉（乌鸡）检出呋喃它酮代谢物，检出值为225μg/kg。标准规定不得检出。     （三）重庆盘溪农贸批发市场三层三通道88号小食品批发部（家明副食）销售的标称重庆御味缘食品有限公司生产的地瓜干乙二胺四乙酸二钠检出值为2.68g/kg，比标准规定（不超过0.25g/kg）高出9.7倍。     （四）京东商城杏花村星昶专卖店销售的标称山西星昶食品饮料有限公司生产的红枣山楂复合汁饮料糖精钠检出值为0.0707g/kg。标准规定不得使用。     （五）天猫北域珍奇旗舰店销售的标称宁安市北域珍奇山林食品有限公司生产的巴旦木二氧化硫检出值为0.1 g/kg。标准规定不得使用。     （六）长葛市长社路奥斯帆副食店销售的标称河南卓宇蜂业有限公司生产的原（苑）味42°蜜（洋槐蜂蜜）氯霉素检出值为0.8μg/kg。标准规定不得检出。     国家食药监总局表示，对上述抽检中发现的不合格产品，生产企业所在地黑龙江、山西、山东、河南、重庆等省（市）食品药品监管部门已责令企业查清产品流向，召回不合格产品，并分析原因进行整改；经营单位所在地北京、浙江、河南、重庆、青海等省（市）食品药品监管部门已要求经营单位立即采取下架等措施，控制风险。各级食品药品监管部门将对违法行为严肃查处，特别是对违法违规使用食品添加剂的行为将从严惩处；对涉嫌刑事犯罪的将移交公安机关，依法追究刑事责任；查处情况于2016年5月31日前报国家食药监总局并向社会公布。 通报介绍，国家食药监总局抽检的样品检验全部合格的大型企业有28家。天津兰博气相色谱专注食品安全 　　气相色谱领域的第5代机　　凭借其超前的设计和优异的性能引领世界GC市场，所有模块使用增强的APCs，全方位提升系统压力与流速稳定性。灵活生成不同的GC配置应对复杂成分的分析。独一无二的高达26阶的升温程序更有利于精准化分离。拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器，尤其在农残检测中的ECD具有无可比拟的超高检测极限高达10-15，同时创新的超大彩色触屏以及直观友好的色谱数据处理系统使其拥有近乎完美的用户体验，每一部分的倾心设计保证其为用户提供更为可靠、精确的数据。　　天津兰博现 诚征省市分销商　　招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

第一法  液相色谱一原子荧光光谱法( LC-AFS)法24原理    食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。25试剂和材料    注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。25.1  试剂25.1.1  磷酸二氢铵(NH4 H2P04)：分析纯。25.1.2碉氢化钾(KBH4)：分析纯。25.1.3  氢氧化钾(KOH3)。25.1.4  硝酸(HNO3)。25.1.5盐酸(HCI)。25.1.6  氨水(NH3 · H2o)。25.1.7  正己烷[CH3(CH2)4CH3]。25.2试剂配制25.2.1  盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1 000 mL。25.2.2  硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。25.2.3  氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。25.2.4  氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。25.2.5  硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。25.2.6磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。25.2.7  磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。25.2.8磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。25.3标准品25.3.1  三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.50/。25.3.2  砷酸二氢钾(KH2As04)标准品：纯度≥99.5%。25.4标准溶液配制25.4.1  亚砷酸盐[As(m)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.013 2 g，加100 g/l。氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入I00 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。25.4.2  砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.024 0 g，水溶解，转入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。25.4.3  As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As( V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。26  仪器和设备    注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。26.1  液相色谱原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）与原子荧光光谱仪组成。26.2组织匀浆器。26.3高速粉碎机。26.4泠冻干燥机。26.5  离心机：转速≥8 000 r/min。26.6  pH计：精度为0.01。26.7  天平：感量为0.1 mg和1 mg。26.8恒温干燥箱(50℃～300℃)。26.9  C18净化小柱或等效柱。27  分析步骤27.1  试样预处理27.2试样提取27.2.1  稻米样品称取约1.0g稻米试样（准确至0.001g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。27.2.2  水产动物样品    称取约1.0g水产动物湿样（准确至0.001g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。27.2.3  婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0g准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L稍酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。27.3  仪器参考条件27.3.1  液相色谱参考条件    色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10mm，内径4 mm），或等效柱。    流动相组成：    a)  等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：    等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min;进样体积：100μL。等度洗脱适用于稻米及稻米加T 食品。    b)  梯度洗脱：流动相A：1 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 9.0)；流动相B：20 mmol/L磷酸二氢铵    溶液(pH 8.0)。（梯度洗脱程序见附录A中的表A.4。）流动相流速：1.0 mL/min；进样体积：100 μL。梯度洗脱适用于水产动物样品、含水产动物组成的样品、含藻类等诲产植物的样品以及婴。27.3.2  原子荧光检测参考条件    负高压：320 V；砷灯总电流：90 mA；主电流／辅助电流：55/35；原子化方式：火焰原子化；原子化器温度：中温。载液：20%盐酸溶液，流速4 mL/min;还原剂：30 g/L硼氢化钾溶液，流速4 mL/min;载气流速：400 mL/min；辅助气流速：400 mL/min。27.4标准曲线制作取7支10mL容量瓶，分别准确加入1.00mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.050 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。    吸取标准系列溶液100μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液色谱图见附录B中的图B.l、图B.2。27.5试样溶液的测定    吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。28  分析结果的表述  式中：X——样品中无机砷的含量（以As计），单位为毫克每千克(mg/kg)；c。——空白溶液中无机砷化合物浓度，单位为纳克每毫升( ng/mL)；c——测定溶液中无机砷化合物浓度，单位为纳克每毫升( ng/mL)；V——试样消化液体积，单位为毫升(mL)；Ⅲ——试样质量，单位为克(g)；1 000——换算系数。总无机砷含量等于As(Ⅲ)含量与As(V)含量的加和。计算结果保留两位有效数字。29精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。30  其他    本方法检m限：取样量为1 9，定容体积为20 mL时，检出限为：稻米0.02 mg/kg、水产动物0.03 mg/kg、婴幼儿辅助食品0.02 mg/kg;定量限为：稻米0.05 mg/kg、水产动物0.08 mg/kg、婴幼儿辅助食品0.05 mg/kg。天津兰博专注液相十五年Series 4010液相系统美国兰博原装进口　　Series 4010液相系统采用经典的积木式结构设计，使用者可依据自己的使用需求，在Series 4000液相系统的基础上任意添加检测器。　　系统组成：　　型款泵4000型  2台　　紫外检测器 1台　　手动或自动进样系统一套　　分析色谱柱 1支　　工作站一套

【315通报】食药总局通报8批次食品不合格2016-03-21 食品伙伴网关于8批次食品不合格情况的通告（2016年第57号）　　近期，国家食品药品监督管理总局组织抽检食用油、油脂及其制品、肉及肉制品、水果及其制品、饮料、焙烤食品和酒类等6类食品918批次样品，抽样检验项目合格样品910批次，不合格样品8批次。现通告如下：　　一、总体情况：食用油、油脂及其制品30批次，不合格样品1批次，占3.3%；肉及肉制品657批次，不合格样品2批次，占0.3%；水果及其制品62批次，不合格样品2批次，占3.2%；饮料47批次，不合格样品1批次，占2.1%；焙烤食品21批次，不合格样品1批次，占4.8%；酒类101批次，不合格样品1批次，占1%。 　　二、不合格情况如下：　　（一）1号店半日闲旗舰店销售的标称安徽忠俊食品有限公司生产的九制话梅铅检出值为1.4mg/kg，比规定标准（不超过1mg/kg）高出40%。　　（二）河南万果园实业集团有限公司万果园购物中心五一广场店销售的标称郑州市恒力源食品有限公司分装的甜话梅二氧化硫残留量检出值为1.23g/kg，比规定标准（不超过0.35 g/kg）高出2.5倍。　　（三）北京时尚天虹百货有限公司新奥天虹分公司销售的由北京市三叶明诚商贸有限责任公司进口的标称原产自葡萄牙宾果苹果橙子混合果汁饮料菌落总数检出值为1200CFU/mL，比规定标准（不超过100CFU/mL）高出11倍。　　（四）淘宝网九道湾直销店销售的标称星芙（龙海）食品有限公司委托龙海市果仁园食品有限公司生产的星芙金字塔三明治蛋糕中防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和检出值为1.2，比规定标准（不超过1）高出20%。　　（五）海南盛盛百佳汇商贸有限公司销售的标称吴川市振文强力酒厂生产的经典一滴香酒甜蜜素检出值为0.072g/kg。规定标准为不得使用。　　（六）南宁市人人乐商业有限公司香格里拉购物广场销售的标称南宁市五里亭市场(供货方)生产经营的温氏三黄鸡检出呋喃唑酮代谢物，检出值为8.8μg/kg。规定标准为不得检出。　　（七）天津京广商业资产管理有限公司新景店销售的标称甘肃天玛生态食品科技股份有限公司生产的土鸡土霉素检出值为129μg/kg，比规定标准（不超过100μg/kg）高出29%。 　　（八）金湖县苏果超市销售的标称江苏广原油脂有限公司生产的葵花籽油检测过氧化值15.6mmol/kg，比规定标准（不超过5mmol/kg）高出2.1倍。 三、对上述抽检中发现的不合格产品，生产企业所在地江苏、安徽、福建、河南、广东、广西、甘肃等省（区）食品药品监管部门责令企业查清产品流向，召回不合格产品，并分析原因进行整改；经营单位所在地北京、天津、上海、江苏、浙江、河南、广西、海南等省（区、市）食品药品监管部门要求经营单位立即采取下架等措施，控制风险。各级食品药品监管部门将对违法行为严格查处，特别是对违法违规使用食品添加剂的行为将从严惩处；对涉嫌刑事犯罪的将移交公安机关，依法追究刑事责任；查处情况于2016年5月31日前报国家食品药品监督管理总局并向社会公布。天津兰博专注食品安全天津兰博气相色谱专注食品安全　　气相色谱领域的第5代机　　凭借其超前的设计和优异的性能引领世界GC市场，所有模块使用增强的APCs，全方位提升系统压力与流速稳定性。灵活生成不同的GC配置应对复杂成分的分析。独一无二的高达26阶的升温程序更有利于精准化分离。拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器，尤其在农残检测中的ECD具有无可比拟的超高检测极限高达10-15，同时创新的超大彩色触屏以及直观友好的色谱数据处理系统使其拥有近乎完美的用户体验，每一部分的倾心设计保证其为用户提供更为可靠、精确的数据。　　天津兰博现 诚征省市分销商　　招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607  

    2015年10月27日—30日，由中国分析测试协会主办的第十六届北京分析测试学术报告及展览会（BCEIA2015）在北京国家会议中心隆重举行。BCEIA由国家科技部创办，经过30年的发展，已成为国内展示分析测试技术发展成果的顶级平台，在国内外科学仪器界享有盛誉。天津兰博实验仪器设备有限公司携美国实验仪器公司（美国兰博）高效精品仪器参加了展会。    天津市兰博实验仪器设备有限公司是一家专注于新一代色谱仪开发的高新技术企业，现已成为美国实验仪器公司（美国兰博）高效液相色谱仪的中国独家代理，有十多年的市场及售后服务经验,拥有独立实验室，常年为用户提供技术支持与服务。作为国内知名液相、气相色谱仪器厂家，天津兰博公司在本次展会上展出了美国实验仪器公司（美国兰博）高效液相、气相色谱仪、新一代柱后衍生系统、蒸发光检测器及相关配件耗材等数十种仪器设备及相关解决方案。    天津兰博柱后衍生系统第三代柱后衍生装置的荣耀上市，以其超高的精度以及无可比拟的多功能设计，独领柱后衍生化检测领域。柱后衍生仪最优化的HPLC柱后衍生系统，用于分析氨基酸、氨基甲酸酯、毒枝菌素、抗生素和多种其他应用。气相色谱领域的第五代机，凭借超前的设计和优异的性能引领世界GC市场，拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器，尤其在农残检测中的ECD具有无可比拟的超高检测极限高达10-15，为用户提供更为精确、可靠的数据。    天津兰博仪器公司在本次展会上引起了多方关注，千余名专业参展人员到兰博展台进行咨询；公司与十余家经销商达成合作意向，数家行业媒体对兰博公司进行了专访。

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ssi柱后衍生系统，8.5万/套，含税上门安装，保修1年天津兰博，值此公司15周年之际，特携ssi柱后衍生系统，ssi柱后衍生装置为广大的农口系统、疾控、食品药品检验所等用户的实验室能力提升工作作出自己的一份努力，将操作简单、可靠实用的ssi柱后衍生装置推荐给广大的经销商朋友和用户。技术指标s 流速范围：单泵0.01-2.50 mL/min            双泵0.01-5.00 mL/mins 耐压：2000 psi（压力上限和固定件有关）s 流速精度：± 0.5% RSDs 全量程范围流速可自动校正，流量误差± 3%s 可独立控制的全功能泵s 全部流路PEEK材料制造s 全流速范围保持良好的梯度性能

柱后衍生装置（系统）大促销食品安全，作为与百姓生活息息相关民生问题，一直受到国家政府高度重视，相关部门重拳出击，相继在2010年版《中国药典》限量标准草案、新版《食品安全法》中，对于农药残留限量、黄曲霉毒素限量标准与检测给予了明确的规范，液相色谱柱后衍生方法成为当之无愧的最佳定量、定性检测方法。全国各省、市、县级主管单位，相关企业也加大食品安全检验检测能力建设，提升从原材料，生产过程及产品的全程监控能力。为配合国家产品安全检测，为百姓食品安全把关，天津兰博全面大促销柱后衍生装置（系统）。双泵双反应器（美国SSI公司产）柱后衍生装置含税人民币8.5万元，单泵单反柱后衍生装置（美国SSI公司产）含税人民币：6.4万元；以上产品均质保1年，质保期自验收合格之日起。天津兰博柱后衍生系统（装置），可与各品牌液相色谱无缝兼容，操作简单，维护方便，精度高、重现性好。能够助力您将实验室液相色谱系统在农残检测、黄曲霉毒素含量检测等方面的功能发挥到极致。 

饮用水新国标来了，我们能做些什么---兰博柱后衍生系统（柱后衍生装置），让水质中农残无所遁形。《食品安全国家标准—包装饮用水》（GB19298-2014）（以下简称“包装饮用水新国标”）2015.5.25开始正式实施。为我们普通消费者的饮用水安全保障提供了一道有力的屏障，新规是强制性标准，它对包装饮用水的类别、成分和名称都作出了规范。此外，标准中农药残留的检测方法，执行GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》。关系到饮用者安全的农药残留检测，更是引起了广大人民群众以及检测检测专业人士的关注。天津兰博独家代理的美国进口柱后衍生系统—PCR3，可以完美的解决饮用水中草甘膦残留量的测定，操作方法简单，仪器维护成本低，是国标推荐的方法。在此，我们将检测方法和大家分享。也欢迎有这方面需求的用户，与我们联系：技术专线：400-616-1607应用背景草甘膦是内吸传导型非选择性除草剂，目前应用最广产量最大，生活饮用水卫生标准规定饮用水中含量＜０.7ｍｇ/Ｌ。水中草甘膦的检测有多种方法:  推荐解决方案应用高效液相-柱后衍生法测定草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸，用次氯酸盐将草甘膦氧化成氨基乙酸，氨基乙酸将与OPA反应生成具有强荧光性的异吲哚产物进入荧光检测器检测。结果表明该方法灵敏度和精确度高，干扰少且成本相对低，重现性好，能直接进样测定，适合于大批量样品的检测。分析条件色谱柱：分析柱：钾阳离子交换柱4 mm × 150 mm ×8 μm        保护柱：钾阳离子交换柱3 mm × 20 mm ×8 μm     柱温：55℃进样体积：10 μL           流动相流速：0.4 mL/min荧光检测器：Ex330nm, Em465nm。 柱后衍生条件：衍生试剂1：水解试剂   衍生试剂2：OPA试剂   温度   36℃   室温   流速   0.3 mL/min   0.3 mL/min     

   天津兰博柱后衍生系统（柱后衍生仪）+柱后衍生试剂帮您洞悉广西花生油黄曲霉事件   近日，由央视曝光，发生在广西梧州批发市场的一些油作坊出产的“纯正花生油”存在掺杂了其他油品以及黄曲霉毒素是超标的问题，引起了社会和公众的广泛关注。食品安全问题，再次被推倒了风口浪尖。   究竟如何提早杜绝与防范此类严重危害公众健康的食品流向市场，加大监管力度，专业的检测方法是至关重要的环节。   天津兰博优势代理的柱后衍生系统（柱后衍生仪）+柱后衍生试剂，提供了专业的检测方案，从源头把关，不但可以检测食品如花生油，玉米，牛奶等中的黄曲霉毒素残留量，还可以检测中药材等其他样品中的黄曲霉毒素，农药残留等。是真正一款高灵敏度，高稳定性的最佳解决方案。    我们还为广大用户，准备了完备的液相色谱+柱后衍生系统的解决方案，可以检测像农药残留，抗生素残留，黄曲霉毒素，氨基酸等各种物质。期待您的关注。兰博企业网站：www.tianjinlanbo.com兰博色谱商城：www.tjlanbo.com市场部电话：022-2359298224小时服务热线：13920418181

     2015.4.16，第十届中国西部（成都）国际科学仪器及实验室装备展览会（CSIE 2015）如期举办。天津兰博作为色谱行业知名企业与服务商，被组委会盛情邀请参加了此次展会，并将独家代理的新一代柱后衍生系统（柱后衍生装置），柱后衍生系统（柱后衍生装置）配套使用的解决方案包—柱后衍生试剂带到展会现场，为西南地区的广大用户和经销商朋友带来了液相色谱领域最前沿的技术和分析仪器设备。展会现场，有多家仪器经销商希望与兰博建立长期合作关系，咨询地区代理的情况。一位经销商朋友说，我们看中的是兰博的产品品质和强大的服务团队，以及业内良好的口碑。在分析仪器行业奋斗了15载的兰博仪器，将会以崭新的一面傲视群雄。      采自成都展会现场

食品安全法修订草案：蔬菜瓜果拟禁用剧毒农药---天津兰博，柱后衍生系统+柱后衍生试剂包为您提供农药残留检测的打包解决方案   刚刚开幕的十二届全国人大常委会第十四次会议，食品安全法修订草案三审稿提交全国人大常委会审议。三审稿规定，剧毒、高毒类农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。 剧毒高毒类农药不得用于蔬菜瓜果---天津兰博柱后衍生系统+柱后衍生分析试剂包为您把关 食品安全法修订草案三审稿规定，国家鼓励和支持使用高效低毒低残留农药，推动剧毒高毒农药替代产品的研发和应用，加快淘汰剧毒、高毒农药。同时增加规定，剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。 针对于备受关注社会公众关注的食品安全问题，天津兰博技术团队通过专业的技术研发，结合世界最前沿的在线衍生仪—液相色谱柱后衍生系统，提出了一整套蔬菜、水果、中药材中农药残留检测的解决方案，为广大质检、农产品检测站、疾病预防控制中心、水务监测站等部门实验室人员提供了快速、高效、准确的检测方法，该方法符合国家和国际通用检测标准，获得了普遍的认可和一致地好评。为我们舌尖上的安全，筑起了又一道安全的屏障。更多有关农药残留检测、黄曲霉毒素检测、抗生素残留检测，欢迎关注：天津兰博，网站：www.tianjinlanbo.com 或关注 天津兰博 微信公众号：Tianjin-Lanbo或关注 兰博色谱商城：www.tjlanbo.com

青岛12人吃西瓜后中毒，兰博柱后衍生系统为您的舌尖安全把关据中国新闻网，4.1日“青岛12人吃西瓜后中毒 一孕妇腹中胎儿不保”的文章报道，青岛即墨、胶州等地,12名市民日前吃了“黑美人”西瓜后,纷纷出现头晕、恶心呕吐等症状,被查出有机磷中毒,有一名孕妇甚至因为毒素侵入到血液中,胎儿不保。根据诊断结果,即墨的刘女士等人都是有机磷中毒,经过治疗目前病情稳定,胶州的8名患者也是“疑似食物中毒”。根据患者提供的线索,3月30日,胶州市食品药品监督管理局工作人员到现场进行调查,在对商贩刘某销售的西瓜进行查扣检测后,发现残留“涕灭威”超标。 涕灭威涕灭威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂，是目前商业化农药中毒性最高的品种。英文通用名称 aldicarb其他名称 铁灭克(Temik) 、丁醛肪威。毒性 涕灭威为高毒灭虫，杀线虫剂。对鱼类高毒，对鸟类、蜜蜂高毒。天津兰博独家代理的柱后衍生系统Laba PCR3，配合液相色谱系统和Pickering柱后衍生专用试剂包，可以快速、准确检测出食品、农产品中氨基甲酸酯类农药残留。符合：《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第3部分：蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定，是目前该类农药残留检测的金标准。详细信息及解决方案，欢迎访问天津兰博官网--柱后衍生专栏www.tianjinlanbo.com或致电 兰博客服专线：400-616-1607

天津兰博官网开通柱后衍生（柱后衍生装置，柱后衍生系统，衍生试剂）解决方案专栏          为更好地服务于广大农业系统、质检、食药监局、环保以及大专院校企事业单位质检部门的用户，天津兰博即日起在官网（www.tianjinlanbo.com）开通柱后衍生解决方案专栏，专栏中将药典、国家和行业标准中需要液相色谱配合柱后衍生方法进行检测的项目提供详细的解决方案。    柱后衍生技术即利用衍生反应使被测物与相应的试剂之间发生化学反应，以改变被测物的化学和物理性质，使其得到检测。例如将发色基团或荧光集团键合到样品中去，多级放大检测灵敏度。    兰博独家代理的第三代柱后衍生系统（柱后衍生装置）可以与各个品牌的液相色谱仪无缝兼容，灵敏度高，相对于柱前衍生，柱后衍生样品前处理简单，检测结果更准确。   利用柱后衍生方法，可以分析的项目如下：OPA衍生法测定药品中的牛磺酸含量测定OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量OPA衍生法测定氨基酸 茚三酮衍生法测定氨基酸等等等应用领域：环境水质残留监测                 饲料工业营养分析与毒物及残留物监测食品工业营养分析与毒物及残留物监测       医药化工产品含量分析和残留监测    天津兰博将不断地更新和完善柱后衍生领域的专业解决方案，发挥公司在该领域产品与技术的领先优势，提高用户的售前售后体验。

     天津兰博独家代理的美国兰博第三代柱后衍生系统LabaPCR3，凭借其卓越的性能和良好的用户体验，成功入围2014科学仪器优秀新品的评选活动。     入围新品评选，充分显示了兰博第三代柱后衍生系统在业内的影响力和所处的领先地位，我们将借此机会，继续为国内科研工作者，企事业单位检测部门的用户带来国际上一流水平的新品和高性能产品，助力国内检验检测行业的发展。     同时，天津兰博特隆重向用户推出Pickering柱后衍生仪，Pickering柱后衍生试剂包，Pickering分析试剂等国际领先的色谱配套试剂及色谱配件耗材。欢迎广大用户、经销商朋友来电咨询。客户服务专线：400-616-1607,24小时服务热线：13920418181 第九届“科学仪器优秀新产品”活动简介：第九届“科学仪器优秀新产品”评选活动于2014年3月份开始筹备，截止到2015年2月28日，共有253家国内外仪器厂商申报了587台2014年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2014中国科学仪器发展年会新品组委会初评，已确定本届“科学仪器优秀新产品”的入围名单。所有申报的仪器中约有三分之一入围。本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序，对入围的新品进行网上评议。

    第十届中国西部（成都）国际科学仪器及实验室装备展览会（CSIE 2015）将于 2015 年 4 月 16-18 日在成都世纪城国际展览中心举办。作为服务中国西部科学仪器和实验室装备市场的专业展览会，CSIE 每年重点吸引该地域的大专院校、科研院所、实验室、检测 / 测试中心、工业制造企业、医药生产企业、食品加工企业、化工能源企业及军工航天企业等专业买家前来咨询、交流和采购。    届时，天津兰博将携最新推出的第三代柱后衍生系统，柱后衍生装置以及Pickering分析试剂包（Pickering柱后衍生试剂），半制备色谱系统，色谱配件耗材等优势产品亮相本届展会，为广大科研、大专院校以及企事业单位的新老用户朋友，带来最前沿的科技产品和应用技术，助力分析检测领域。   欢迎广大科学分析仪器的经销商朋友到公司展位参观交流，我们会现场为您解答技术及产品的相关问题。展位号：5号馆，B28

   今年1月1日起施行的新《环境保护法》(以下简称新《环保法》)，被认为是一部“不环保，罚破产”和“不达标，别生产”的最严环保法。随着近期一些环境违 法事件被陆续曝光、被从严查处，新《环保法》对企业的威慑力逐步显现，一些高污染、高排放的行业也将面临新《环保法》的严格检验。   在环境监管重压下，原料药行业、化工企业将如何华丽转身，避免被迫停产或者倒闭的厄运，作为分析仪器的从业者，我们又将如何行动？   欢迎大家积极参与，晒出自己的真知灼见，参与：天津兰博，GC6500气相色谱为您的环保监测助力活动。参与方法：关注 “天津兰博” 微信公众号或 “天津兰博柱后衍生专题” 微信公众号参与互动，惊喜连连

    天津兰博，立足于为更多的色谱领域分离分析用户提供专业的服务、及时行业资讯和互动交流平台，公众服务号:天津兰博正式开通上线。    欢迎新老用户添加关注，我们会将最新的技术资讯、优惠促销活动以及用户关心的行业动态，在平台上和大家分享。 关注方法： 搜索公众号：天津兰博、兰博色谱耗材商城和天津兰博柱后衍生专题。三个公众号，偏重于不同的使用领域，让您的咨询渠道更加专注。  天津兰博 兰博色谱耗材商城 天津兰博柱后衍生专题

尊敬的客户：     快乐还在路上，锣鼓已经敲响；     幸福还在门外，烟花早已绽放；     让平安陪你过圣诞，让幸运永远蹲在你身旁，     兰博祝您幸福美满，永远健康！     圣诞快乐! 2015新年快乐！

兰博制备液相色谱在天然产物分离中的应用    天然产物包含的成分非常复杂，有的达到几十种甚至上百种，因此对其中的化学成分的分离纯化一直是一项艰巨的工作。兰博制备液相色谱凭借其良好的分离度，灵敏度和较大的样品通量在天然产物的分离中得到了广泛的应用， 并逐渐成为天然产物研究中不可或缺的手段。1 黄酮类化合物的分离黄酮类化合物具有多种药理活性，是一类广泛存在于自然界的重要的天然化学成分。已有文献报道采用制备液相色谱对该类成分进行纯化，如从白花败酱草中分离异戊烯基黄酮类，从荷叶中分离金丝桃苷、异槲皮苷，从酸果蔓果实中分离槲皮素、杨梅黄酮，从洋葱中分离槲皮素，从橙皮中分离橙皮苷、柚皮苷，等。2 苷类化合物的分离制备液相色谱在苷类的分离纯化也有广泛的应用。苷类化合物是具有糖结构单元的一大类化合物，种类繁多。运用制备液相色谱，人们成功的从龙胆泻肝汤中分离出环烯醚萜苷类，从大红景天中分离出红景天苷及其苷元的标准品，从葡萄果皮中分离出二甲花翠素苷。3 有机酸类化合物的分离有机酸是分子结构中含有羧基的一类化合物，在中草药的根、叶，尤其是果实中分布广泛。从石榴壳中用制备液相色谱分离得到纯度较高的没食子酸单体；从杜仲和车前子提取物中分离得到京尼平苷酸；从枇杷叶中植被得到山楂酸、科罗索酸等。4 生物碱类化合物的分离生物碱大多是具有较强的抗肿瘤活性，是一类天然的含氮化合物。它们在中性和酸性条件下以正离子形式存在。通常人们用阳离子交换树脂从其提取液中富集分离生物碱。但由于支取所含生物碱成分复杂，采用传统的方法很难从总生物碱中通过进一步分离纯化其中的单一组分，而制备液相色谱可以达到纯化分离的目的。例如用制备液相色谱分离得到抗疟药芴酮生物碱；制备纯化白色辣椒碱单体；分离制备出喜树碱标准品等。5 其他化学成分的分离 液相制备色谱除了在以上物质分离方面的应用，在其他天然产物方面也得到了广泛的应用。例如从藻类中分离虾青素，从大豆中分离大豆磷脂类物质，从柑桔中分离柠檬苦素类似物配糖体，从百部里分离胆甾醇等。   天然产物种类繁多，且所含化学成分种类丰富，结构相似，采用常规的方法难以精制得到纯度较高的化合物。一般采用传统的方法如萃取等按类分离，再针对每类物质进一步分离，最后采用精密的分离手段分离极相似难分离的物质，只有这样才能得到高纯度化合物。而制备型液相色谱由于分辨率高、分离速度快等优点成为纯化天然产物的一种很有效的方法，其优势越来越被人们认可，在天然产物的分离纯化方面的具有广阔的发展和应用前景。   兰博制备色谱，结构简单合理，高流量高压力。可接馏分收集器，减低劳动强度。双泵可作梯度洗脱，流量0.01-80.00ml/min；可兼作梯度分析；操作简单，检测灵敏度高，稳定性好；长期免维护运行；兼容性好。该系统可称为制备，半制备的最佳选择。

天津兰博年末巨献--气相色谱领域的第5代机     凭借其超前的设计和优异的性能引领世界GC市场，所有模块使用增强的APCs，全方位提升系统压力与流速稳定性。每台气相系统能够分别同时安装3个进样单元和检测器，灵活生成不同的GC配 置应对复杂成分的分析。独一无二的高达26阶的升温程序更有利于精准化分离。拥有稳定的进样系统、高灵敏度的检测器，尤其在农残检测中的ECD具有无可比 拟的超高检测极限高达10-15，同时创新的超大彩色触屏以及直观友好的色谱数据处理系统使其拥有近乎完美的用户体验，每一部分的倾心设计保证其为用户提 供更为可靠、精确的数据。 诚征省市分销商终端用户服务电话：022-23592982 渠道商服务电话：022-2359340224小时服务热线：13920418181、400-616-1607

     为回馈广大用户，天津兰博隆重推出超大容量柱温箱。     其超大加长的加热腔可容纳多根分析型色谱柱或制备色谱柱；独特的设计加大导热量，保证其可以实现超迅速的升降温操作；特别的温控系统设计，微处理机温控器 双三位数字设定与显示，保证超高的温控精度与显示； 再加上精巧的防漏设计与快捷的安装拆卸方式，保证您的分析更加精准无误。     独特的设计使之具有分析、制备色谱温控双重功能，该产品独到的一箱两用功能，真正解决了用户双重需要，避免了重复投资。产品特点：安全、大容量兼容半制备柱的全新Lanbo OV3000大容量温箱安全：漏液自动断电大容量：常规分析柱6只以上，300mm半制备色谱柱2只以上。  诚征省市分销商终端用户服务电话：022-23592982 渠道商服务电话：   022-2359340224小时服务热线：13920418181、400-616-1607

    天津兰博全线推出美国原装第三代柱后衍生装置PCR3及全套衍生试剂。第三代柱后衍生装置以其超高的精度以及无可比拟的多功能设计，将独领柱后衍生化检测领域。    天津兰博作为美国兰博的中国地区总代理，在分析仪器领域已有近十五年的历史，全权负责美国兰博产品在中国大陆地区的推广销售及售后服务工作。    为更好的服务广大的柱后衍生用户，现厂价提供全套Pickering衍生试剂。批发、零售供货及时。适用于：1，氨基甲酸盐和草苷膦的分析；2，百草枯和杀草快的分析；3，毒枝菌素残余的分析；4，氨基酸的分析5，氨基糖类的分析；6，聚醚类抗生素的分析7，甲壳类动物毒素的分析。  天津兰博现诚征省市分销商终端用户服务电话：022-23592982 渠道商服务电话：022-2359340224小时服务热线：13920418181、400-616-1607

尊敬的客户：    65年斗转星移，65年春华秋实。值此65周年国庆之际，天津兰博公司总经理张振海先生携全体员工在此提前祝各位新老客户节日快乐，感谢十几年来客户对于兰博的信任与支持！    公司关于国庆放假的安排如下：   10月1日至10月7日放假休息，共7天。10月8日开始正常工作，10月11日（星期六）配合节假日调整，正常工作。国庆节期间，如有购买、技术等问题需要咨询，可联系值班经理24小时热线电话：400-616-1607，13920418181 或发邮件至tianjinlanbo@vip.163.com。由此给您带来的不便，敬请谅解！     再次感谢您对天津兰博的支持，祝您身体健康，事业更上一层楼！

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。 

    液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。　　液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。　　液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例)　　“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。　　新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐：　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。　　(2) 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。    (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。　　(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。　　(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。　　“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染。　　指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。　　举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。　　从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。　　"堵”的原因之三：不适当操作。　　常见问题的有以下几种：    (1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。　　(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。　　“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。　　查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。　　下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种：漏液和漏气。　　一. 漏液　　液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在。　　漏液的原因分两种：　　(1) 接触硬件不当。　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。　　即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。　　(2) 使用仪器不当　　如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。　　析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。　　不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。　　检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。　　二. 漏气　　漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。　　(1) 过滤头　　抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。　　(2) 透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。　　如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：　　1、 找到流路管进入输送泵的接头。　　2、 拧下来。　　3、 用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口。　　4、 吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。　　6、 开机，打开排液阀门，启动输送泵。　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。　　(3) 输送泵和柱子　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。　　(4) 检测器　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。　　如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。