结晶和关键控制点在线粘度测量技术的研究

结晶（crystallization）是一种历史悠久的分离技术，是化工、制药、糖业、轻工等工业生产常用的精制技术，可从均质液相中获得一定形状和大小的晶状固体。近代在氨基酸、有机酸和抗生素等生物制品行业，结晶已经成为重要的分离纯化手段。近年来随着对晶体产品要求的提高，不仅要求纯度高、产率大，还对晶形、晶体的主体颗粒、粒度分布、硬度等都加以规定。因此，人们寻求各种外界条件来促进并控制晶核的形成和晶体的生长，以期得到理想的产品。

溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品，使结晶完整。过饱和度是控制最终产品质量的重要过程参数，获得实时的过饱和度数据是进一步研究结晶动力学的基础，因此迅速且准确的过饱和度测量是关键。

有关结晶过程及过饱和度的测量，有不少人做过尝试，比如电导率法、密度法、浊度折光法和量热法等。但这些方法基本都是针对一些特定结晶过程，缺乏通用性，很难广泛使用；有些方法的设备也只能在实验室内小试使用，很难大规模生产使用，因此急需寻找一种相对简单、具备各行业通用的方法来实现结晶过程的在线测量。

1. 在线粘度测量技术

粘度是流变学中一个很重要的基本概念，粘度是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示，粘度大表现内摩擦力大。分子量越大、浓度含量越高、固体含量越高，内摩擦力也越大，因此粘度经常用来表征分子量、聚合程度、浓度含量等。在线粘度计的测量技术和应用已有几十年的历史，许多工业生产过程中都需要进行粘度的连续自动测量与控制。

通过粘度的定义以及实际的测量应用，不少粘度测量就是通过粘度来对物料中一些成分的含量和浓度进行测量和控制，粘度的测量和过饱和度有很好的相关性，可以用来表征结晶过程和过饱和度，同时由于粘度测量是一种纯物理的测量，对测量物料没有要求，不管有无颜色、是否含固体颗粒、电化学特性、腐蚀性等，也没有样品处理要求，可以直接安装在各类釜、容器或管道上，具有广泛的通用性。

根据实际的工艺要求和物料情况，选择合适的在线粘度计的型号，需要考虑仪器具有足够的灵敏度和抗干扰性，同时需要能适应长时间连续、不间断的实时在线测量，易清洗和维护。

2. 结晶过程的在线粘度测量案例

将LISICO在线粘度计直接安装在结晶釜进行连续在线测量，见图1，在线粘度计的温度和粘度信号直接接入DCS，同时用电脑采集数据，采样频率为一秒一组数据，进行了连续四批完整生产过程的在线粘度测量，得到了连续约26个小时的在线粘度数据，由于数据量很大，在此不附上数据，只显示过程曲线图表，见图2。

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