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上海科哲-HPLC-ELSD法测定人参茎、叶、根中7种人参皂苷含量

2019-05-23 13:36

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目的:建立适合于人参茎、叶、根皂苷的高效液相色谱一蒸发光散射检测方法(HPLC—ELSD),同时测定人参茎、叶、根中人参皂苷Rgl、Re、Rf、Rbl、Rc、Rb2、Rd的含最。方法HPLC—ELSD方法,色谱柱:SHIMADZUCl8 5IXm(4.6×250mm),流动相:乙腈一水,梯度洗脱。漂移管温度70。C,载气流速350mi/min。结果人参皂苷R gl、Re、Rf、Rb,、Rc、Rb:、Rd分别在0.462“.48pg,0.678-4.068¨g,0.627~6.144斗g、0.247~5.48斗g,0.378—6.068斗g,0.227—6.844斗g,0.561~6.88卜g警良好的线性关系。结论 该法准确、重现性好,适于人参茎、叶、根皂背的定量分析。
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建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms/Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后,采用waters x.bridgeC.。色谱柱,流动相有机部分为甲醇一乙腈(50:50,∥旷)混合溶液,水溶液部分为0.2%甲酸溶液(用氨水调至DH 3.5),梯度洗脱后,电喷雾离子源电离,在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后,除西酞普兰(cicaJopram,cIT)外,其它12种药物基质效应为77.3%~ 98.6%;检测方法回收率为932%~106.8%;苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1.5 ng厂L;阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S£rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4~12 ng几;劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20~80 ng/L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留,除氯硝西泮和氟伏沙明外,其余11种抗精神病药物均被检出。

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