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ACCQPrep® HP150用于手性化合物纯化

2022/04/19 13:35

阅读：149

应用领域：

其他

发布时间：

2022/04/19

检测样品：

其他

检测项目：

其他

浏览次数：

149次

下载次数：

1次

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参考标准：

无

方案摘要：

当需要纯化手性化合物时，ACCQPrep HP150可以配备手性柱，可以很容易地进行这种类型的纯化。由于反式二苯乙烯氧化物是手性纯化的标准物，因此它被用作其他手性化合物的模型。

产品配置单：

分析仪器

ISCO高压液相制备色谱仪

型号： AccQ Prep HP150

产地：美国

品牌： ISCO

¥60万 - 80万

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方案详情：

摘要

ACCQPrep HP150的准备

为了避免不合适的溶剂对手性色谱柱可能造成的损害，在安装色谱柱之前，请遵循以下步骤。阅读柱的说明，以确定哪些溶剂与柱兼容:

配置手性色谱柱时，根据色谱柱附带的说明，在ACCQPrep配置中设置最大压力限制。设置这个压力限制可以防止对柱造成可能的损害。
由于ACCQPrep通常用于反相分离，使用中间溶剂来启动系统是一个好主意，例如丙胺。这种溶剂通常与反相溶剂和最常用的手性溶剂混相。
移除反相柱，用一个简单的接头替换柱，这样就可以绕过柱的位置，并可以用2-丙醇冲洗整个流体通道。
使用手动控制冲洗注入回路和柱状油管。
去除并干燥溶剂管路，然后将管路放入用于手性纯化的溶剂中。
在ACCQPrep上涂上用于净化的溶剂。
使用手动控制，用用于手性纯化的溶剂冲洗通向色谱柱的注射回路和管道。
如果系统配备了自动采样器，将清洗工位装满甲醇。
验证支架注射管站，如果使用，包含与所使用的手性柱兼容的溶剂(系统只配备自动进样器)。

实验与结果

所有溶剂均为HPLC级。色谱柱为ChiralPak AS柱，尺寸为21x250mm，粒度为20 μ g。色谱柱流速为18 mL/min，流动相为10%的2-丙醇正己烷。反式二苯乙烯氧化物溶于含10% 2-丙醇的己烷中。第一组注射3.9 mg，第二组注射52.0 mg。检测波长为230、210 nm。所有运行均使用ACCQPrep HP150系统和自动采样器(PN 68-5230-097)。

Run 1: 3.9 mg injection

Run Time(minutes)

Run 2: 52.0 mg injection

Run Time(minutes)

两种异构体均可通过ACCQPrep HP150系统轻松分离。化合物之间的分辨率决定了柱的承载能力。色谱柱，溶剂系统和化合物将决定任何实验的实际负载。

结论

ACCQPrep HP150可以准确地交付溶剂，即使在许多手性色谱柱产生的低背压，以产生准确的等压纯化。为不同的色谱柱设置压力限制的能力允许混合色谱柱在系统上运行，但防止在堵塞或其他超压事件的情况下损坏色谱柱。自动进样器允许无人值守的自动进样，允许多次下入，以补偿手性色谱柱允许的相对较低的负载。活性溶剂和废物管理还允许无人值守操作，因为如果溶剂低或废物瓶满，系统将自动暂停运行。积极的溶剂管理防止化合物的损失或损坏柱，而积极的废物管理防止溢出充满废物容器。