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鞋类饰品（金属）样品中铅含量的前处理技术与测定方法
2008-10-16 11:11
浏览：1282次
分享：资料摘要：
详细介绍了Pb测定的规程和前处理方法
正文：
鞋类饰品（金属）样品中铅含量的测定方法
一、所需试剂及仪器
浓盐酸（优级纯 12mol/L）
浓硝酸（优级纯）
草酸（0.4%）：称取0.4g草酸溶于100ml水中
硼氢化钾
铁氰化钾
硼氢化钾溶液：100ml溶液（含0.5%KOH）中加入2g硼氢化钾和2g铁氰化钾
铅标准储备液：100ug/ml铅国标
铅标准溶液（1）:移取铅标准储备液1ml于100ml容量瓶中，加入浓盐酸2.0ml，水定容，摇匀，此时铅标准溶液浓度为1ug/ml
铅标准溶液（2）:移取铅标准溶液液（1）10ml于100ml容量瓶中，加入浓盐酸2.0ml，水定容，摇匀，此时铅标准溶液浓度为100ng/ml
加热器
高脚烧杯
容量瓶（100ml规格）
二、测试条件
介质：含2%HCl和0.4%草酸溶液的介质。
标准系列溶液：根据样品含量配置标准系列范围，例如：分别移取铅标准溶液（1）1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中，加入盐酸2.0ml、草酸溶液10ml，水定容、摇匀，此时溶液中的Pb含量分别是1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。
（2）样品前处理
取0.5-1.0g试样放入高脚烧杯，加入浓硝酸10-15ml，加热消解至溶液澄清（若未消解完全可加入1mlH2O2、10ml浓硝酸加热继续消解至澄清），蒸至近干。加入2mlHCl和0.4g草酸。定容至100ml，摇匀待测。
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