本文采用一次性微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法同时测定血中汞、砷，具有取样品量少，操作简单，时间短、试剂用量少，灵敏度和准确度高等优点。

目的：探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法：微波消解土壤样品，原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量。结果：测定值均在标样的不确定度范围内，相对标准偏差均小于8%。结论：本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。

样品的前处理采用微波消解，后用自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(CODcr)。通过硫酸-重铬酸钾-硫酸铝钾-钼酸铵体系消解液对水样消解，选择出微波最佳消解条件。通过微波消解和传统的回流消解进行对比实验，发现前者不但能将样品消解完全，更比后者节省大量的时间，大大提高分析速度。自动电位滴定与手工滴定相比，能得到更好的检出限、精密度、准确度和回收率。本方法简单，无需样品转移。

作为国内最具实力的微波样品前处理仪器生产企业-上海新仪微波化学科技有限公司在微波制样方面积累了丰富的经验。为了帮助国内企业攻克国外旨在限制我国出口欧盟产品的RoHS指令,新仪公司在国内最早开展了应对RoHS微波样品前处理方法研究. 并配合广州信息部电子五所（中国赛宝实验室）进行我国《电子信息产品中限用物质的检测方法》标准指定（该标准将于2007年初在国内实行），同时与安捷伦、岛津等国外著名仪器公司共同开展针对RoHS检测的微波消解和微波萃取应用方法研究，取得了显著的成果。 本文是新仪公司在RoHS检测样品微波前处理方法研究的一个简单总结，它系统介绍了微波消解和微波辅助萃取在RoHS分析检测中的样品前处理方法。对微波制样的主要影响因素进行了探讨，初步建立最优化的模式程序，获得较好的测定结果。该方法具有简单快捷、准确度高、绿色环保等优点，值得在电子电气产品中限用物质的检测领域应用推广。 上海新仪微波化学科技有限公司 联系电话：021-54487840，54487841，54487842，54487843 应用技术部 分机：811 Email: tech@sineo.cn

通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量（或高锰酸盐指数）测定值进行线性回归分析，得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量（或高锰酸盐指数）之间具有良好的相关性，在一定条件下，可利用测 定的紫外吸光度推算出化学需氧量（或高锰酸盐指数）结果。 关键词：紫外吸光度；化学需氧量；比对试验；相关性 中图分类号：X831 文献标识码：C

摘要:水中的某些有机物通常在254nm 波长处出现吸收峰,因此该波长下的吸光度(UV254)可以作为反映水中有机物浓度的综合指标。实验证明,UV254与多种水质指标有良好的相关性。在对城市生活污水二沉池出水进行臭氧处理时,考察了水中UV254、COD 的变化趋势和相关关系。研究发现,在实验条件下,UV254与COD 具有很高的相关系数,可以替代COD 评价水中的有机物含量。

文章建立了微波消解分解样品，电感耦合等离子质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置解决了试剂中铝和硼的空白较高的难题。借助微波消解炉，用3 mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸（1+1），在1.5~2Mpa压力、温度200℃下消解30min可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同，以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配，采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应，电感耦合等离子体质谱测定样品中总铝和总硼快速简便，精密度好，测定结果与参考值符合较好，适于测定钢铁及合金中含量为0.0001%~0.1%总铝、总硼。方法的检出限（LOD）B为0.46ng/mL，Al为0.67ng/mL。 关键词：微波消解、电感耦合等离子质谱法、钢铁、合金、铝、硼

新仪的微波合成仪器汇聚了大量合成用户对合成反应的众多要求，从每一个细节处都体现出新仪产品人性化设计的理念。具体表现在： 1． 充分考虑到有机溶剂充斥的反应环境，而选用国际普遍采用的红外非接触式测温，安全可靠，拆装容器非常简单方便。在有机溶剂充斥的反应环境，铂电阻测温方式容易在微波场打火，引起爆炸，很不安全。所以所有国外的微波合成产品没有一家采用这种方式测温。 2． 考虑到有些反应的温度离室温较近，传统大功率微波加热时间短，微波作用效果不明显。而微波功率随反应温度自动调节的独特设计，可以使微波在大至1000W小到25W之间自动调节对反应物体进行不停歇地连续微波加热，在设定反应温度的情况下，保证最长的微波辐射时间。也避免了传统脉冲式大功率微波的开关对有机合成物分子的破坏，保证最大的合成产率。 3． 为保证微波炉腔的长期耐用性，对炉腔内外壁都喷涂了高强度防腐涂层，该涂层能长期抵御各种有机溶剂和酸雾腐蚀，其防腐能力远胜过不锈钢材料。同时为保持炉腔清洁，更配备玻璃垫盘于反应容器下，使炉腔容易清洁和维护，确保长期可靠使用。 4． 为了便于合成研究人员观察微波炉腔内反应的过程和状况，并能及时通过录像和照相的方式记录反应的过程和瞬间变化。新仪公司独具慧眼设计了炉腔内的摄像和炉腔外的彩色显示装置，能够连接各种显示和录像装置。使反应状况的变化更在研究人员的掌控之中。该设计已获得国家专利（ZL200420090213.X）。 5． 每一个细节处都可以看到新仪的设计人员替用户考虑的周到之处。在MAS-II型的顶部有一个可放置各种玻璃容器的托盘，便于实验人员放置各种反应容器或在搭建回流装置时临时放置各种玻璃器具。虽然是个细小的设计，却体现了新仪产品对用户使用环境的深刻理解。另外如炉腔内摄像镜头的防沾污自动清洁装置等细节化的设计都保证了仪器能持久如新的使用。 新仪公司是一家以技术为先导，以用户使用的便利性，实用性和可靠性为设计目标的微波化学仪器生产企业，其设计的产品处处体现了不断创新和用户满意的企业文化。

摘要　目的: 运用微波技术进行药物中间体合成。方法: 对硝基还原反应、缩　　　　　　合反应、环合反应采用微波催化的方法进行。 　　　结果: 合成五个药物中间体, 反应时间均大大缩短。 　　　结论: 该方法具有操作简单, 反应时间短等优点, 有一定实用意义。 　　　关键词　微波辐射; 还原反应; 缩合反应; 环合反应

摘　要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机　　　合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。 关键词:微波化学;有机反应;微波反应器

Many preparative reactions that are otherwise attractive are ruled out for use in the undergraduate organic chemistry laboratory by their long reaction time. Prolonged reaction times lead to student boredom and inactivity. A long reflux time or the requirement that a reaction stand overnight at room temperature will make it impossible to complete a preparative experiment in a single three-hour laboratory period.

摘要：国产微波化学仪器以其较高的性价比，在我国各行业的分析测试和理化检验部门发挥着重要作用。本文节选了国产微波消解/萃取仪器在农产品检测领域的部分应用实例，并通过一篇水产品中抗生素检测的具体应用实例，展示了在这一领域的广阔应用空间。 关键词：微波化学，微波消解，微波萃取

　　本文研究了微波辐射下有机物的合成新方法。考察了微波辐射温度、微波辐射时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对反应的影响。结果表明，微波技术用于高校有机合成实验的方法，操作简便、反应时间短、产率高，具有一定的实用价值。

即将于2006年7月1日全面实施的欧盟《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质的指令》（RoHS）和《报废电子电气设备指令》（WEEE）中对进入欧盟的产品全面禁止使用：镉、六价铬、铅、汞、PBB (多溴联苯)和PBDE (多溴二苯醚)。 上述两指令对我国电子电气，半导体，家用电器，玩具，家具布和各种床上及室内装饰织物等行业产品进入欧盟市场具有重大影响。 由于欧盟对上述六种物质含量的要求严格，再加上物质所在的本体都是工程塑料，油漆和颜料等传统方法较难处理的样品，给分析测试工作，尤其是样品前处理带来了较大难度。 上海新仪微波化学科技有限公司充分发挥先进的微波样品前处理技术，并同多家国际知名分析仪器厂家合作（包括安捷伦，岛津等），成功开发了各种塑料，半导体材料，油漆，颜料和纺织品等针对欧盟RoHS和WEEE的分析测试解决方案，具有样品处理速度快，效率高，元素不损失，检出限低，数据精确的良好效果。已被多家检验检测机构和半导体电器生产厂家成功采用。 微波消解+原子吸收、原子荧光或ICP测定铅、镉、六价铬、汞；微波萃取+气质联用测定PBB (多溴联苯)和PBDE (多溴二苯醚)，都已形成了针对不同行业和样品的具体方法。有兴趣的用户可联系新仪公司应用技术部。

摘要：本试验使用了微波合成系统测定茶叶中茶氨酸的含量，通过改变不同的测量条件，从而得到最佳的实验结果。试验表明，微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比，具有快速、简便、结果准确等显著优点。 关键词：茶氨酸，微波萃取

建立中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法。方法：采用微波消解样品，氢化物原子吸收法测定砷含量。结果：本法检出限为0.045μg/Kg，变异系数CV=5.9%，回收率为90～106%。结论：该方法简单快速，灵敏度高，可作为中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法。

化妆品由奢侈品逐渐为人们生活的日常用品，为了限制化妆品因原料或工艺生产过程中砷、汞、铅的引入和污染。我国化妆品卫生标准中规定了砷、汞、铅的限量，在卫生标准检验方法中，干湿消解和浸提法对样品前处理存在很多不足之处，用微波消解化妆品弥补了以前不足之处。微波消解系统从第一代MK系列产品已发展到第四代MDS-2002A型产品。MDS-2002A产品是在原MK-III型光纤控压密闭密闭微波消解基础上改进的，采用单片机微机控制，取消了取消了调零、调满度操作，可储存多达九个压力和时间设定的工步，具有五米遥控操作和多项智能化预、报警提示功能（温度过热，消解罐位置偏差，操作顺序颠倒等等）。我们用第四代产品消解化妆品样品近二年，种类涉及13类，800种样品。此方法已列入化妆品卫生规范中，全过程具有时间短、消耗试剂少、元素损失少的优点。又可快速对化妆品进行准确的测定，是一个很有前途的方法。我们用新仪MDS-2002A型压力自控密闭微波消解系统对化妆品进行前处理消解，取得了很大的效果。

随着中国加入 WTO，日美等国对我国出口产品实行技术贸易壁垒，对于聚丙烯（PP）类高分子食品包装聚合材料，我国只要求测定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金属[1-2]，标准要求≤1mg/L (以铅计)，而日美标准中，不仅要求测定4%乙酸浸泡液中重金属，（以铅计≤1ppm）还要求检测材料（Material Test）中铅、镉铅镉含量[3-4]，日本 JETRO 要求铅镉均≤100ppm，美国21CFR177.1520要求铅镉均≤30ppm。对于PP类聚合包装材料，不同于普通食品、化妆品、其耐酸、抗氧化剂，很难用常规方法破坏，对于此类物质前处理方法，目前国内未见报道，为此我们建立了微波消解法、马弗炉高温灰化法两种前处理方法，用原子吸收分光光度法测定，获得满意结果。

探讨微波消解原子荧光法在水中硒的测定方法。方法 对微波消解原子荧光法测定水中的方法，进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。 结果 方法的检测限为0.1μg/L,在0.0025-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9999,回收率在95%---105%之间，相对标准偏差1.05%。结论 微波密闭消解样品， 消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于水中硒的测定。 水中硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法等，但都需要消化处理，把有机硒和其他价态的硒转化为四价硒。前处理需要高氯酸在电炉上消化，时间长，危险性大，需要的试剂多。本文尝试应用微波消解测定水中的硒，消化时间短，试剂的消耗少，取得了很好的效果。

利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了实验，确立了样品消解液、微波消解条件及样品预处理等消解方法。结果表明，该方法与常压湿法外加热消解相比，具有样品消解时间短、消解液用量少、样品污染小等特点，是准确可靠的土壤及植株重金属元素检测样品消解处理方法。 土壤和植株重金属元素含量是农田环境质量评价中的必检项目。以往检测样品的消解多采用常压湿法外加热处理法［1,2］，不但消解时间长、耗酸量大，还容易造成样品污染或消解不完全，使测定结果产生较大偏差。微波消解是将样品与消解液放入密闭聚四氟乙烯溶样杯中，在微波能加温、加压条件下，提高消解液与样品更加有效的快速反应，使样品分解速度加快，同时可减少消解过程中的样品污染。该技术具有简便、快捷和节省等特点，已得到国内外检测实验室的普遍关注［3］，并逐渐应用于各类样品的检测工作中。为探明微波消解对土壤和植株重金属元素测定的影响，提高检测技术水平，本文对微波消解技术在土壤和植株重金属检测中的应用进行了实验研究，并取得了满意的检测结果。

磺胺类药物作为常用抗生素，被广泛用作饲料添加剂来预防动物疾病和提高饲料利用率，这不仅增加了残留物在鱼体组织中蓄积的可能性，并且还会使鱼类产生严重的抗药性，其体内沉积物还可能以各种方式传入人体。磺胺甲基嘧啶（Sulfamethazine，C11H12N4O2S）和磺胺二甲基嘧啶（Sulfadimethazine，C12H14N4O2S）均为白色结晶性粉末，前者MP 234~238℃，在水中的溶解度为1:3300，微溶于乙醚和氯仿，溶于稀酸和强碱溶液；后者MP :197~199℃，几乎不溶于水，溶于稀酸、强碱和碳酸碱液中。文献报道测定动物肝中磺胺残留量的方法有固相萃取高效液相色谱法[1][2],高效液相色谱质谱测定法[3]等,本文采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。

摘　要　建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃(PAHs) 的分析方法,优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件,并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明:除了苊、芴外,微波萃取方法的回收率在85 %～130 %之间;方法的检出限在0. 002～0. 016μg/m3 之间。通过实际样品中PAHs 的分析表明,该法快速、溶剂用量小,满足痕量分析的要求

摘　要　介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置,综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用,并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。引用文献74 篇。 引 言 样品的预处理是样品分析最为关键的步骤之一,尤其是分析复杂的样品时,样品的预处理是必不可少的。所以,发展快速、高效的样品前处理方法是分析家们一直追求的目标。传统的样品前处理的方法如索氏抽提、超声波萃取等不仅费时,而且溶剂的消耗量大。微波辅助萃取(microwave assisted extraction ,MAE) 具有快速、高效、省溶剂、环境友好等优点。微波技术开始主要是用于无机分析的样品预处理即微波消化,从1986 年起微波能开始应用到有机分析中的样品预处理[1 ] 即微波辅助萃取。十几年来,MAE技术在有机分析中得到了广泛的应用。本文综述MAE 技术在样品预处理中的应用,并展望了其发展前景。

有机氯农药(OCPs) 是一类全球性环境污染物, 对人和牲畜具有致癌、致畸、致突变等作用。其稳定的化学性质及具有的生物放大作用使分析工作者对环境及各种食品中有机氯农药含量的监测和分析高度重视。 在生态环境中, 鱼类是食物链中的一个重要环节, 因而准确、快速测定鱼组织中有机氯农药具有重要意义。目前, 测定鱼组织样品中OCPs 的样品处理方法较多, 主要有溶剂萃取法[ 1 ] 、固相萃取法[ 2 ] 、基质固相扩散法(MSPD) [ 3 ] 及超临界液相萃取法[ 4 ] 等; 我国国家标准方法[ 5 ] 是利用水浴加热分解样品后用石油醚提取。但这些方法存在消耗溶剂量大或分析时间长的缺点。本文利用微波消解样品, 使样品的分解过程在2 min 内完成, 待测物的回收率与水浴加热分解方法相当。本法大大缩短了样品处理时间, 方法的灵敏度、精确度及准确度高, 适用于大批量食品和生物样品的分析测定。

摘要 : 目的 探讨微波消解原子荧光法在植物油中砷的测定方法。方法 对微波消解原子荧光法测定植物油中的方法进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。 结果 方法的检测限为0.1μg/L,在0.0025-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9999,回收率在95%---105%之间，相对标准偏差1.05%。结论 微波密闭消解样品， 消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于植物油中砷的测定。

采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红五种茶叶中微量元素的含量，并对其中的乌龙茶和碧螺 春两种茶叶进行了不同浸泡时间和不同冲泡次数微量元素浸出率的研究．用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证，结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间，相对标准偏差小于5%．茶叶中不同元素在不同浸泡时间和次数时其溶出特性不同，其溶出规律大多可用对数或指数关系描述． 关键词： 微波消解， 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），茶叶，微量元素，溶出特性

微波消解技术是近年发展起来的一项新的样品前处理技术。微波是一种电磁 波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩 擦、极化而产生高热。压力自控密闭微波消解是将试样和溶剂放于耐压密闭 容器里进行微波加热消解，自动控制密闭容器的压力，它结合了高压消解和 微波加热迅速以及能使极性分子在高频交变电磁场中剧烈振动碰撞、摩擦、 极化等方面的性能，和传统干、湿消解方法相比，它具有节能、快速、易挥 发元素损失少、污染小、操作简便、消解完全等优点，目前已大量应用于AA S、AES、AFS、ICP等仪器分析的样品预处理中[2][3]，但未见压力自控密闭 微波消解方法用于水中总磷测定的消解的相关报道。本文用该法对测定水中 总磷含量的水样进行消解，并与国标方法（GB11893-89）[1]中的高压蒸汽消 解方法（以下表中简称标准方法）进行对比测定，发现压力自控密闭微波消 解技术消解速度快、省时、操作简便、消解完全，测定结果与国标方法无显 著性差异。

采用了快速、简便、灵敏度高的氢化物原子荧光光谱法对部分市售营养保健品中的硒进行测定。同时采用微波消解，避免了由于常压敞开消化造成的损失。

用微波消化技术消化了多种食物样品。与传统的干、湿消化法相比，微波消化更加简单、快速、节省、沾污少、环境污染少。用原子吸收测定样品中的Fe,C.V＜2 % ，加标回收率为98 % ～100 % ，测定美国生物标准物质牛肝中的Fe的相对误差为0.3 % ,结果令人满意。 测定生物样品中微量元素时，常需事先消化样品，以破坏样品中的有机物。常用的消化方法有干法和湿法两种。干法通常是将样品放在马福炉内利用高温破坏样品中的有机物，其主要缺点是消化周期长，容易引起易挥发元素（如Se、Sb、As、Cd、Pb等）的损失。湿法消化是在加热的条件下，用强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸等分解有机物，其主要缺点是不易消化完全，容易引起沾污，在消化过程中产生大量酸雾危害实验室环境和工作人员健康。本文采用微波消化食物样品，克服了上述缺点，取得满意结果。

一九九九年国家卫生部制定了《化妆品卫生规范》，并指定了化妆品中测定铅、砷、汞的微波消解方法。其中上海新科微波溶样测试技术研究所（现上海新仪微波化学科技有限公司）的MK系列微波消解产品被列为微波消解法的首选产品。