水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

引言 本标准等效采用国际标准ISO 7980-1986《水质－钙和镁的测定－原子吸收分光光度法》。 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。 1.2适用范围 本标准适用于测定地下水，地面水和废水中的钙、镁。本标准适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。 表1 测定范围及最低检出浓度 mg／L 元素最低检出浓度测定范围 钙0.020.1～6.0 镁0.0020.01～0.6 1.3干扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原于化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。 2 定义 2.1可滤态钙、镁：未酸化的样品中能通过0.45?m滤膜的钙镁成分。 2.2不可滤态钙、镁总量：未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。 3 原理 将试液喷入火焰中。使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用 422.7nm共振线的吸收测定钙，用285.2nm共振线的吸收测定镁。 4 试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 4.1 硝酸(HNO3)，P＝1.40g／mL。 4.2 高氯酸(HClO4)，P＝1.68g／mL，优级纯。 4.3 硝酸溶液，1＋1。 4.4 燃料：乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。 4.5 助燃气：空气，一般由气体压缩机供给、进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂质。 4.6 镧溶液，0.1g／mL：称取氧化镧(La2O3)23.5g，用少量硝酸溶液(4.3)溶解，蒸至近干，加10mL硝酸溶液(4.3)及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200mL。 4.7 钙标准贮备液，1000mg／L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。 4.8 镁标准贮备液，100mg／L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，S.P)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。 4.9 钙、镁混合标准溶液，钙50mg／L、镁5.0mg／L：准确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮备液(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液(4.3)、用水稀释至标线。 5 仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。