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国产波长色散X射线荧光光谱仪在氟化铝主次量元素检测中的应用
2024/09/27 17:31
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方案摘要：
产品配置单：
钢研纳克 CNX-838顺序式波长色散X射线荧光光谱仪
型号： CNX-838
产地： 北京
品牌： 钢研纳克
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方案详情：
国产顺序扫描式波长色散XRF光谱仪在氟化铝主次量元素检测中的应用
氟化铝
氟化铝（Aluminum Fluoride）是一种无机物，化学式为AlF3，无色或白色结晶，不溶于水、酸和碱。性质稳定，加热情况下可水解。常用于铝电解工业中，作为电解剂调节剂、催化剂。
氟化铝测定
氟化铝元素成分含量是决定其性能以及结算价格的重要因素，因此元素组成的准确测定非常重要，主要包括F、Al、Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3等测定项目，氟和铝是主要成分，Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3为杂质成分。在现有成分分析方法中，X射线荧光光谱法因制样简单、测定快速、准确度高等特点，获得广泛应用。
仪器设备
钢研纳克检测技术股份有限公司自主研发的CNX-838型顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪，配备有：
%2) 端窗Rh靶、薄铍窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射线源；
%2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多层膜等分光晶体；
%2) 流气正比探测器（FPC，工作气体为P10气体）和NaI闪烁体探测器（SC），双512道MCA；
%2) θ-2θ双独立测角仪驱动系统（精度0.0002º）；
%2) 48位自动进样器；
%2) 元素涵盖B(5)~U(92)。
氟化铝样品制备
X射线荧光光谱法测定氟化铝主次元素含量，常见的样品制备方法有粉末压片和熔融制样两种，粉末压片法涉及的国内行业标准有YS/T 581.10-2006、YS/T 581.15-2012和YS/T 581.18-2012，熔融制样涉及的国内行业标准有YS/T 581.16-2008。
参考行业标准和期刊文献，氟化铝粉末压片和熔融制样过程、制样图片和参考文献，见表1。熔融制样过程中，确保将部分熔剂完全覆盖试样与熔剂的混合物，避免氟化铝在高温条件下飞溅。相比粉末压片制样，熔融制样复杂，制样质量要求高，会影响氟化铝主次元素含量的准确测量。
表1 氟化铝粉末压片和熔融制样方法
制样 方法 | 粉末压片 | 熔融制样 |
制样 过程 | 称取5 g（精确到±1 mg）试样（预先110 ℃干燥），振动磨上振磨3 min；压片机上用适量的分析纯硼酸镶边，在35 T压力下静态保压30 s；卸压后刮平样片边缘，洗耳球吹除粉尘后待测。 | 准确称取四硼酸锂（67%）+偏硼酸锂（33%）混合熔剂8.0000 g于瓷坩埚中，转入铂金坩埚中一部分（约四分之三），称取试样1.2000 g于铂金坩埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂金坩埚中并覆盖在上层（剩余熔剂确保能把表面覆盖完全），然后加入5滴饱和溴化锂，放入熔样机上1020 ℃熔融10 min，制备玻璃片。 |
制样 图片 |
|
|
参考 文献 | 白万里,李小艳,马艳红.X射线荧光光谱法测定氟化铝元素组分影响因素探讨[J].轻金属,2020,(08):49-54. | 马慧侠.XRF熔融法测定氟化铝主次成分[J].轻金属,2013,(02):13-17. |
氟化铝校正曲线绘制
选用中铝郑州研究院GSB04-2194-2008氟化铝GAF01-03、GAF05-10标准样品，绘制工作曲线。曲线测量范围由标准样品含量范围决定，见表2。
表2 标准样品含量范围
元素 | 含量范围（%） |
F | 57.72-64.97 |
Al | 30.27-34.76 |
Na | 0.028-0.303 |
SiO2 | 0.014-0.429 |
Fe2O3 | 0.015-0.156 |
SO42- | 0.076-0.748 |
P2O5 | 0.0007-0.1317 |
熔融制样法测定氟和铝的工作曲线如下：
粉末压片法测定氟和铝的工作曲线如下：
氟化铝以氟和铝为基体元素，曲线校正以氟或铝元素校正其他元素，氟元素和钠元素用铝元素进行共存元素（强度）校正。
精密度和准确度
以不参与工作曲线的GAF04，重复测定11次，进行仪器精密度和准确度试验，检测结果见表3、表4和表5。
表3 熔融制样的工作曲线测定GAF04中主次元素含量
熔融制样 | F(%) | Al(%) | Na(%) | SiO2(%) | Fe2O3(%) | SO42-(%) | P2O5(%) |
GAF04-1 | 61.213 | 30.587 | 0.127 | 0.243 | 0.120 | 0.769 | 0.028 |
GAF04-2 | 61.366 | 30.634 | 0.121 | 0.24 | 0.121 | 0.771 | 0.028 |
GAF04-3 | 60.962 | 30.661 | 0.119 | 0.245 | 0.119 | 0.725 | 0.027 |
GAF04-4 | 60.849 | 30.598 | 0.12 | 0.244 | 0.121 | 0.722 | 0.028 |
GAF04-5 | 61.696 | 30.662 | 0.121 | 0.245 | 0.119 | 0.769 | 0.026 |
GAF04-6 | 61.323 | 30.59 | 0.125 | 0.242 | 0.119 | 0.769 | 0.027 |
GAF04-7 | 61.235 | 30.61 | 0.124 | 0.245 | 0.119 | 0.773 | 0.026 |
GAF04-8 | 60.918 | 30.581 | 0.126 | 0.242 | 0.121 | 0.726 | 0.026 |
GAF04-9 | 61.43 | 30.593 | 0.121 | 0.200 | 0.119 | 0.719 | 0.026 |
GAF04-10 | 60.978 | 30.58 | 0.123 | 0.184 | 0.120 | 0.723 | 0.027 |
GAF04-11 | 61.286 | 30.571 | 0.124 | 0.249 | 0.119 | 0.724 | 0.027 |
Average | 61.205 | 30.606 | 0.123 | 0.234 | 0.120 | 0.745 | 0.027 |
RSD/% | 0.42 | 0.11 | 2.12 | 9.13 | 0.66 | 3.31 | 3.09 |
采用熔融制样绘制的工作曲线，测定GAF04主次元素，主量元素相对标准偏差（RSD）低于0.5%，杂质元素相对标准偏差为0.66-9.13%，仪器精密度良好。
表4 粉末压片的工作曲线测定GAF04中主次元素含量
粉末压片 | F(%) | Al(%) | Na(%) | SiO2(%) | Fe2O3(%) | SO42-(%) | P2O5(%) |
GAF04-1 | 60.290 | 30.642 | 0.118 | 0.298 | 0.120 | 0.723 | 0.028 |
GAF04-2 | 60.573 | 30.588 | 0.117 | 0.246 | 0.120 | 0.722 | 0.026 |
GAF04-3 | 60.594 | 30.625 | 0.118 | 0.255 | 0.120 | 0.725 | 0.027 |
GAF04-4 | 60.579 | 30.693 | 0.116 | 0.261 | 0.121 | 0.724 | 0.027 |
GAF04-5 | 60.609 | 30.684 | 0.117 | 0.259 | 0.120 | 0.723 | 0.027 |
GAF04-6 | 60.580 | 30.707 | 0.116 | 0.274 | 0.120 | 0.729 | 0.028 |
GAF04-7 | 60.578 | 30.681 | 0.118 | 0.281 | 0.120 | 0.729 | 0.028 |
GAF04-8 | 60.607 | 30.673 | 0.117 | 0.285 | 0.120 | 0.725 | 0.027 |
GAF04-9 | 60.586 | 30.682 | 0.115 | 0.282 | 0.120 | 0.727 | 0.028 |
GAF04-10 | 60.562 | 30.609 | 0.118 | 0.286 | 0.121 | 0.723 | 0.029 |
GAF04-11 | 60.507 | 30.633 | 0.116 | 0.301 | 0.120 | 0.725 | 0.029 |
Average | 60.551 | 30.656 | 0.117 | 0.275 | 0.120 | 0.725 | 0.028 |
RSD/% | 0.15 | 0.13 | 0.85 | 6.54 | 0.19 | 0.32 | 2.60 |
采用粉末压片绘制的工作曲线，测定GAF04主次元素，主量元素相对标准偏差（RSD）低于0.2%，杂质元素相对标准偏差为0.19-6.54%，仪器精密度良好。
表5 熔融制样和粉末压片测定GAF04主次元素含量的准确度对比
GAF04 | F(%) | Al(%) | Na(%) | SiO2(%) | Fe2O3(%) | SO42-(%) | P2O5(%) | |
标称值 | 60.96 | 30.52 | 0.136 | 0.251 | 0.126 | 0.748 | 0.0265 | |
熔融制样 | 平均值 | 61.205 | 30.606 | 0.123 | 0.234 | 0.120 | 0.745 | 0.027 |
绝对差值 | 0.245 | 0.086 | 0.013 | 0.017 | 0.006 | 0.003 | 0.0005 | |
粉末压片 | 平均值 | 60.551 | 30.656 | 0.117 | 0.275 | 0.120 | 0.725 | 0.028 |
绝对差值 | 0.409 | 0.136 | 0.019 | 0.024 | 0.006 | 0.023 | 0.0015 | |
以不参与工作曲线的GAF04进行准确度试验，结果表明，熔融制样和粉末压片两种方法测定结果与标定值的结果相比，测定结果可靠。
小结
采用国产自主研制的波长色散X射线荧光光谱仪器测定氟化铝中主次元素含量，试验了粉末压片和熔融制样两种前处理方法，仪器精密度和准确度良好，方法可靠。
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材料
2024/08/14
