电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿辅食中Pb、Cd的含量

王继龙¹

(1.钢研纳克检测技术股份有限公司，北京 100094）

摘  要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择质量数²⁰⁷Pb，¹¹¹Cd为分析质量数，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb， Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，米粉回收率为96.8%-98%之间，并使用标准样品进行验证。

关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定

婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大，其含量有严格的限定，因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作参数

电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1

表1  ICP光谱仪器主要工作参数

全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。

1.2 试剂 

Pb， Cd，Be，Rh，Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；

硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯； 

实验用水均为二次去离子水。

1.3  样品处理

准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小时，而后加入6mL硝酸，半小时后加入0.5ml双氧水，双氧水分次每隔半小时加入，共加入2ml，每次加入硝酸和双氧水后，盖上取出压力膜的盖子。放置过夜，转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品，缓慢升温，使得最高消解温度为200℃，保持20min。等样品完全冷却至室温后，使用水域60℃加热微波消解罐2h，冷却后转移样品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。

1.4  标准溶液系列的配制

取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加2mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。

表2  标准溶液系列中各元素含量

    Table 2   Content of each element in the standard solution series        μg/mL

2 结果与讨论

2.1 质量数选择

在实际测试过程中，Pd，Cd不需使用碰撞。

表4  各元素分析线

Table 4  Spectral lines of each element

2.2 校准曲线和检出限

按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。

表5 各元素的线性回归方程和检出限

Table4  Linear regression equation of each element and detection limit

3 样品分析

3.1 精密度和回收率试验

按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As，并进行加标回收试验，结果见表5。

表5  微波消解法回收率试验

Table5  Precision and recovery test

3.2 实验结果

采用微波消解法对样品进行测试，并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证，测定结果见表7。

表7  样品测定结果

 Table 7  Determination results of sample  μg/g

4 结论

采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，回收率为96.8%-98%之间，并使用大米标样（GBW100397）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。