氮化铝中杂质元素铁钙硅含量测定ICP-OES法

摘要：AlN晶体是直接宽带隙半导体,被广泛用于制作紫外LEDs、蓝光一紫外固态LDs、激光器、 紫外探测器和高温、高频、高功率电子器件等。在AlN晶格中掺入过渡金属元素使其呈现出铁磁性是科学工作者研究的一个很重要的方向。由于AlN具有很强的晶体场,过渡金属掺入AlN晶格 以后会受晶体场的影响,产生不同的化合态和能级,从而产生光致发光现象。本文在福建臻璟新材料科技有限公司，用ICP-OES法对AlN晶体中钙、铁、硅元素的含量进行了分析,并做相应的回收率实验，取得了较满意的结果。

1.仪器及工作条件

电子分析天平，钢研纳克Plasma2000电感耦合等离子体发射光谱仪，电热板，马弗炉，高压反应釜消解罐，离心沉淀器。

2.试剂和材料

2.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）；          

2.2 Al标准溶液：10000ug/mL；

2.3 超纯水 18.2MΩ；               

2.4 Fe、Si、Ca、Y标准储备液：1000ug/mL；

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2.5 氢氧化钠溶液：质量体积百分比20%，100g氢氧化钠溶于500mL水中。

3.分析谱线

                                   推荐分析谱线

4. 分析步骤

称取4份0.5000g样品（精确至0.1mg）至高压反应釜消解罐中，平行两份（编号3号和4号），加标回收样品（编号5号和6号），空白1号和2号；

分别加入5mL预热至60℃左右的20%NaOH溶液，待反应平静后，盖上盖，装入不锈钢保护套中拧紧；

在恒温220℃马弗炉中消解1小时；取出冷却后拧开盖子，在电热板中蒸至近干，约2mL,用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐，出现白色结晶物，再加入5mL硝酸于220℃电热板消解15min，蒸至体积小于20mL；

冷却后，转移100mL塑料容量瓶，分几次清洗消解罐，用水定容至刻度。

各取20mL试样于离心沉淀器中分离10min（3000r/min），取上清液于Plasma2000中检测。

5. 标准溶液制备

5.1按下表分别量取标液于100mL容量瓶中，定容。

5.2按下表分别量取母液于100mL容量瓶中，加入20%氢氧化钠5mL加入10mL硝酸，定容。

6. 仪器操作

6.1开机

6.2点火

6.3分析

6.4关机

7. 实验结果与数据

7.1标准曲线数据（ug/mL）

7.2样品数据（%）

7.3加标回收率（5号6号样品加入5.1中0.5mL混合标液）（%）

7.4数据分析与结果讨论

所测氮化铝实验数据中钙含量203ug/mL,硅30ug/mL，铁8ug/mL，与客户提供的参考数据接近（200ug/mL,硅25ug/mL，铁10ug/mL）；

从标准曲线数据可知，第四和第五个点的线性较差，原因是客户取样枪误差较大，取5mL时偏差约50mg（约1%）；

从加标回收率数据可知，铁和钙的数据均在范围内，硅的干扰较大，可能是实验稀释和转移过程中，引入了杂质，造成回收率偏高。

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